JPH02107650A - 無機ケイ素質充填剤用処理剤 - Google Patents
無機ケイ素質充填剤用処理剤Info
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- JPH02107650A JPH02107650A JP63261232A JP26123288A JPH02107650A JP H02107650 A JPH02107650 A JP H02107650A JP 63261232 A JP63261232 A JP 63261232A JP 26123288 A JP26123288 A JP 26123288A JP H02107650 A JPH02107650 A JP H02107650A
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- resin
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- glass
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- inorganic silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/24—Coatings containing organic materials
- C03C25/40—Organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
-
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- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、無機ケイ素質充填剤用処理剤に関し、さらに
詳しくは、各種有機樹脂に充填する無機ケイ素質充填剤
の有機樹脂に対する相溶性、耐水性、接着性を高める効
果を有する無機ケイ素質充填剤用処理剤に関するもので
ある。
詳しくは、各種有機樹脂に充填する無機ケイ素質充填剤
の有機樹脂に対する相溶性、耐水性、接着性を高める効
果を有する無機ケイ素質充填剤用処理剤に関するもので
ある。
ガラスクロスやガラス繊維に代表される無機ケイ素質充
填剤は、積層板や構造用部材の一成分として用いられる
ことが多い。これらは通常、ガラスクロス又はガラス繊
維に熱硬化性あるいは熱可塑性樹脂を含浸し、これを加
熱硬化させて製造されている。
填剤は、積層板や構造用部材の一成分として用いられる
ことが多い。これらは通常、ガラスクロス又はガラス繊
維に熱硬化性あるいは熱可塑性樹脂を含浸し、これを加
熱硬化させて製造されている。
例えば、熱硬化性樹脂積層板は、ガラスクロスに熱硬化
性樹脂を含浸し、次いで加熱して半硬化状態のプリプレ
グとし、さらに所定の寸法に裁断した後数枚重ねて熱プ
レスを施すことにより製造される。また、ガラス／エポ
キシ銅張積層板やガラス／ポリイミド銅張積層板等のよ
うなプリント配線基板用に使用される銅張積層板は、上
記の熱プレス工程において、片面あるいは両面に銅箔を
重ねて熱プレスを施して製造される。
性樹脂を含浸し、次いで加熱して半硬化状態のプリプレ
グとし、さらに所定の寸法に裁断した後数枚重ねて熱プ
レスを施すことにより製造される。また、ガラス／エポ
キシ銅張積層板やガラス／ポリイミド銅張積層板等のよ
うなプリント配線基板用に使用される銅張積層板は、上
記の熱プレス工程において、片面あるいは両面に銅箔を
重ねて熱プレスを施して製造される。
ガラス繊維／エポキシ樹脂複合体の特徴を規定する多く
の要素のうちで、繊維／マトリックスの界面は、該複合
体中で最も感受性の高い領域であると考えられる。この
領域の接着が弱いと、層剥離、ふくれ、プレート・バッ
クなどの欠陥の原因となり、これらの欠陥はプリント回
路板の機能、信頼性、及び製造歩留りを著しく損なう。
の要素のうちで、繊維／マトリックスの界面は、該複合
体中で最も感受性の高い領域であると考えられる。この
領域の接着が弱いと、層剥離、ふくれ、プレート・バッ
クなどの欠陥の原因となり、これらの欠陥はプリント回
路板の機能、信頼性、及び製造歩留りを著しく損なう。
従って、より進んだ多層回路板では回路板寸法がより大
きくなり、回路寸法がより小さくなり、動作温度がより
高くなるので、必要な高い品質水準を達成するために、
ガラス繊維／エポキシ樹脂間の接着性を改善することが
必要である。
きくなり、回路寸法がより小さくなり、動作温度がより
高くなるので、必要な高い品質水準を達成するために、
ガラス繊維／エポキシ樹脂間の接着性を改善することが
必要である。
これらの２相の材料間の接着性を高め、それを水分の作
用から保護するために、エポキシ樹脂又は他の樹脂のガ
ラス繊維表面に対する接着性を向上させる結合剤を使用
することが常套手段である。結合剤としては、例えばγ
−アミノプロピルトリエトキシシラン又は３−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等のシラン化合物がよ
く用いられる。シラン類、特に上記のアミノ置換シラン
類及びグリシドキシ置換シラン類を使用すると、樹脂組
成物との間に強い接着性をもつことが明らかになってい
るが、依然として、樹脂とガラス繊維基板の間の接着性
を向上させるのに、これらのシラン化合物では不十分で
あった。
用から保護するために、エポキシ樹脂又は他の樹脂のガ
ラス繊維表面に対する接着性を向上させる結合剤を使用
することが常套手段である。結合剤としては、例えばγ
−アミノプロピルトリエトキシシラン又は３−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等のシラン化合物がよ
く用いられる。シラン類、特に上記のアミノ置換シラン
類及びグリシドキシ置換シラン類を使用すると、樹脂組
成物との間に強い接着性をもつことが明らかになってい
るが、依然として、樹脂とガラス繊維基板の間の接着性
を向上させるのに、これらのシラン化合物では不十分で
あった。
本発明の目的は、より進んだ複合体の用途に適した無機
ケイ素質充填剤と有機樹脂間の著しく改善された接着特
性を付与する新規な無機ケイ素質充填剤用処理剤を提供
することである。
ケイ素質充填剤と有機樹脂間の著しく改善された接着特
性を付与する新規な無機ケイ素質充填剤用処理剤を提供
することである。
本発明者は前述のような無機ケイ素質充填剤用処理剤を
得るべく鋭意検討を重ねた結果、一般式（Ｉ） （但し、ＸハＨＪＣＩＩ２ＣＬ−、Ｈ２ＮＣＨ２ＣＬＣ
Ｌれる１つの官能基、ＹｌはＣＬ＝ＣＩＩＣ）１２−又
は上記式の−ＣＨ，Ｃ１（−Ｃｆｆ２ＳｉＲ，’ＺＡ−
，と同一の基、Ｒ’は置換又は非置換の１価の炭化水素
基、Ｚｌは炭素数１〜６のアルコキシ基、ｎはＯ〜２の
整数を表す。） あるいは一般式（ｎ） ＣＨ２Ｃ）ＩａＣ）Ｉ２ＳＩＲ：Ｚニーと同一の基、あ
るいは置換又は非置換の１価の炭化水素基、Ｒ２は置換
又は非置換の１価の炭化水素基、Ｚ２は炭素数１〜６の
アルコキシ基、ｍはＯ〜２の整数を表す。）で示される
有機ケイ素化合物を主剤とする無機ケイ素質充填剤用処
理剤を見出し、その効果をｔＬＪし、本発明をなすに至
った。
得るべく鋭意検討を重ねた結果、一般式（Ｉ） （但し、ＸハＨＪＣＩＩ２ＣＬ−、Ｈ２ＮＣＨ２ＣＬＣ
Ｌれる１つの官能基、ＹｌはＣＬ＝ＣＩＩＣ）１２−又
は上記式の−ＣＨ，Ｃ１（−Ｃｆｆ２ＳｉＲ，’ＺＡ−
，と同一の基、Ｒ’は置換又は非置換の１価の炭化水素
基、Ｚｌは炭素数１〜６のアルコキシ基、ｎはＯ〜２の
整数を表す。） あるいは一般式（ｎ） ＣＨ２Ｃ）ＩａＣ）Ｉ２ＳＩＲ：Ｚニーと同一の基、あ
るいは置換又は非置換の１価の炭化水素基、Ｒ２は置換
又は非置換の１価の炭化水素基、Ｚ２は炭素数１〜６の
アルコキシ基、ｍはＯ〜２の整数を表す。）で示される
有機ケイ素化合物を主剤とする無機ケイ素質充填剤用処
理剤を見出し、その効果をｔＬＪし、本発明をなすに至
った。
即ち本発明は、より進んだ複合材の用途に著しく改善さ
れた性質を付与するための無機ケイ素質充填剤用処理剤
に関する。
れた性質を付与するための無機ケイ素質充填剤用処理剤
に関する。
本発明の一般式（Ｉ）あるいは（ＩＩ）に示される有機
ケイ素化合物としては、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（メチルジ
メトキシシリル）プロピル）エチレンジアミン、Ｎ、Ｎ
−ビス（３−（）リメトキシシリル）プロピル）プロピ
レンジアミン、Ｎ−アリル−Ｎ −（３−（トリメトキ
シシリル）プロピル）エチレンジアミン、Ｎ−アリル−
Ｎ−（３−（メチルジメトキシシリル）プロピル）プロ
ピレンジアミン、Ｎ−グリシジル＝Ｎ、Ｎ−ビス（３−
（メチルジメトキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ−グ
リシジル−Ｎ、Ｎ−ビス（３−（トリメトキシシリル）
プロピル）アミン、Ｎ−グリシジル−Ｎ−アリル−Ｎ
−（３−（ジメチルエトキシシリル）プロピル）アミン
、Ｎ−グリシジル−Ｎ−アリル−Ｎ −（３−（）リメ
トキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ、Ｎ−ジクリシシ
ル−Ｎ −（３−（）リメトキシシリル）プロピル）ア
ミン、Ｎ−グリシジル−Ｎ−エチル−Ｎ −（３−（）
リメトキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ−グリシジル
−Ｎ−フェニル−Ｎ−（３−（）リメトキシシリル）プ
ロピル）アミン、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（メチルジェトキ
シシリル）プロピル）メタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ビス
（３−（ジメチルエトキシシリル）プロピル）メタクリ
ルアミド、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（トリメトキシシリル）
プロピル）メタクリルアミド、Ｎ−アリル−Ｎ−（３−
メチルジェトキシシリル）プロピルメタクリルアミド′
、Ｎ−アリル−Ｎ−（３−トリメトキシシリル）プロピ
ルアクリルアミド等を挙げることができる。また、これ
らの化合物のうち２種類以上を混合して使用することも
できる。
ケイ素化合物としては、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（メチルジ
メトキシシリル）プロピル）エチレンジアミン、Ｎ、Ｎ
−ビス（３−（）リメトキシシリル）プロピル）プロピ
レンジアミン、Ｎ−アリル−Ｎ −（３−（トリメトキ
シシリル）プロピル）エチレンジアミン、Ｎ−アリル−
Ｎ−（３−（メチルジメトキシシリル）プロピル）プロ
ピレンジアミン、Ｎ−グリシジル＝Ｎ、Ｎ−ビス（３−
（メチルジメトキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ−グ
リシジル−Ｎ、Ｎ−ビス（３−（トリメトキシシリル）
プロピル）アミン、Ｎ−グリシジル−Ｎ−アリル−Ｎ
−（３−（ジメチルエトキシシリル）プロピル）アミン
、Ｎ−グリシジル−Ｎ−アリル−Ｎ −（３−（）リメ
トキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ、Ｎ−ジクリシシ
ル−Ｎ −（３−（）リメトキシシリル）プロピル）ア
ミン、Ｎ−グリシジル−Ｎ−エチル−Ｎ −（３−（）
リメトキシシリル）プロピル）アミン、Ｎ−グリシジル
−Ｎ−フェニル−Ｎ−（３−（）リメトキシシリル）プ
ロピル）アミン、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（メチルジェトキ
シシリル）プロピル）メタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ビス
（３−（ジメチルエトキシシリル）プロピル）メタクリ
ルアミド、Ｎ、Ｎ−ビス（３−（トリメトキシシリル）
プロピル）メタクリルアミド、Ｎ−アリル−Ｎ−（３−
メチルジェトキシシリル）プロピルメタクリルアミド′
、Ｎ−アリル−Ｎ−（３−トリメトキシシリル）プロピ
ルアクリルアミド等を挙げることができる。また、これ
らの化合物のうち２種類以上を混合して使用することも
できる。
これらの化合物は、例えば、特願昭６３−１７０４７５
号、６３−１７０４７６号、６３−１７０４７７号、６
３−１７０４７８号あるいはＤｏｋｌ、 Ａｋａｄ、
Ｎａｖｋ、Ａｚｅｒｃｌｌ、 ２０ （６］ 。
号、６３−１７０４７６号、６３−１７０４７７号、６
３−１７０４７８号あるいはＤｏｋｌ、 Ａｋａｄ、
Ｎａｖｋ、Ａｚｅｒｃｌｌ、 ２０ （６］ 。
２５ （１９６４） に示された方法等により製造する
ことができる。
ことができる。
さらに、上記有機ケイ素化合物を主剤として、他のアル
コキシシラン、例えばメチルトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｔ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン等を添加剤として用いるこ
とも可能である。
コキシシラン、例えばメチルトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｔ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン等を添加剤として用いるこ
とも可能である。
本発明の無機ケイ素質充填剤用処理剤は、上記一般式（
Ｉ）あるいは（ＩＩ）で示される有機ケイ素化合物を主
剤とするもので、そのまま用いてモヨいが、水あるいは
トルエン、キシレン、シクロへ牛サン、ｎ〜ヘキサン、
ｎ−へブタン、ナフサミネラルスピリット、石油ベンジ
ンのような炭化水素系溶剤；クロロホルム、四塩化炭素
、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、１．１．
１−）リクロロエタンのようなハロゲン化炭化水素系溶
剤；エチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレング
リコールジエチルエーテルのようなエーテル系溶剤；酢
酸エチル、酢酸ブチノペ酢酸アミルのようなエステル系
溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンのようなケトン系溶剤；メタノール、エタノー
ル、イソブロパノーノベブタノール、２−メトキシエタ
ノール、２−エトキシエタノ−／べ２−ブトキシェタノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコールのよ
うなアルコール系溶剤；ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシドのような非プロ
トン極性溶剤；ヘキサメチルジシロキサン、１．１．３
．３．５．５．７．７．９．９−デカメチルシクロペン
タシロキサンなどのようなオルガノポリシロキサン系溶
剤などの有機溶剤に溶解させて使用される。溶剤は１種
類でも２種類以上の混合物でも良い。
Ｉ）あるいは（ＩＩ）で示される有機ケイ素化合物を主
剤とするもので、そのまま用いてモヨいが、水あるいは
トルエン、キシレン、シクロへ牛サン、ｎ〜ヘキサン、
ｎ−へブタン、ナフサミネラルスピリット、石油ベンジ
ンのような炭化水素系溶剤；クロロホルム、四塩化炭素
、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、１．１．
１−）リクロロエタンのようなハロゲン化炭化水素系溶
剤；エチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレング
リコールジエチルエーテルのようなエーテル系溶剤；酢
酸エチル、酢酸ブチノペ酢酸アミルのようなエステル系
溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンのようなケトン系溶剤；メタノール、エタノー
ル、イソブロパノーノベブタノール、２−メトキシエタ
ノール、２−エトキシエタノ−／べ２−ブトキシェタノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコールのよ
うなアルコール系溶剤；ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシドのような非プロ
トン極性溶剤；ヘキサメチルジシロキサン、１．１．３
．３．５．５．７．７．９．９−デカメチルシクロペン
タシロキサンなどのようなオルガノポリシロキサン系溶
剤などの有機溶剤に溶解させて使用される。溶剤は１種
類でも２種類以上の混合物でも良い。
また、主剤である一般式（Ｉ）あるいは（ＩＩ）に示さ
れる有機ケイ素化合物の無機ケイ素質充填剤用処理剤中
の濃度は、無機ケイ素質充填剤及びその処理方法により
異なり、それに併せて調整される。
れる有機ケイ素化合物の無機ケイ素質充填剤用処理剤中
の濃度は、無機ケイ素質充填剤及びその処理方法により
異なり、それに併せて調整される。
本発明の無機ケイ素質充填剤用処理剤で処理される無機
ケイ素質充填剤としては、ガラスクロス、ガラス繊維、
シリカ、ガラスピーズ、アスベスト、ウオラストナイト
などが例示される。
ケイ素質充填剤としては、ガラスクロス、ガラス繊維、
シリカ、ガラスピーズ、アスベスト、ウオラストナイト
などが例示される。
ガラスクロス、ガラス繊維のガラス成分としてはいかな
るものにも適用が可能であり、例えばＥガラス、Ｃガラ
ス、Ｓガラス等が好ましく、特にプリント配線基板用途
としては、無アルカリガラスのＥガラスが好ましい。本
発明で用いられるガラスクロスの織り方としては、例え
ば手織、綾織、朱子織、三軸織等の他、いかなるもので
も良い。また、ガラス繊維とガラス繊維以外の繊維とか
らなる織物、例えばガラス繊維と炭素繊維との混繊物、
ガラス繊維と有機繊維との混繊物、ガラス、繊維とセラ
ミックス繊維との混繊物であってもよい。
るものにも適用が可能であり、例えばＥガラス、Ｃガラ
ス、Ｓガラス等が好ましく、特にプリント配線基板用途
としては、無アルカリガラスのＥガラスが好ましい。本
発明で用いられるガラスクロスの織り方としては、例え
ば手織、綾織、朱子織、三軸織等の他、いかなるもので
も良い。また、ガラス繊維とガラス繊維以外の繊維とか
らなる織物、例えばガラス繊維と炭素繊維との混繊物、
ガラス繊維と有機繊維との混繊物、ガラス、繊維とセラ
ミックス繊維との混繊物であってもよい。
本発明で用いられるガラスクロスは、製繊に必要な集束
剤が付着している段階のガラスクロス、集束剤を除去し
た段階のガラスクロス等のいずれのガラスクロスであっ
てもよい。
剤が付着している段階のガラスクロス、集束剤を除去し
た段階のガラスクロス等のいずれのガラスクロスであっ
てもよい。
ここにいう集束剤は、ガラス繊維の紡糸工程で付与され
る集束剤（一般に、−次バインダーと称している）や、
ガラスクロスの糊付工程で経糸用ガラス繊維に付与され
る集束剤（一般に、二次バインダーと称している）の総
称であって、具体的には、例えばｌ、界面活性剤、潤滑
剤、合成油剤、ポバール、アクリル系ポリマー等が挙げ
られる。
る集束剤（一般に、−次バインダーと称している）や、
ガラスクロスの糊付工程で経糸用ガラス繊維に付与され
る集束剤（一般に、二次バインダーと称している）の総
称であって、具体的には、例えばｌ、界面活性剤、潤滑
剤、合成油剤、ポバール、アクリル系ポリマー等が挙げ
られる。
集束剤の除去方法としては、加熱焼却法（乾式法）や洗
浄法（湿式法〉があるが、通常、ガラスクロスを約６０
０℃の炉で連続的に処理するか、あるいは３５０〜４０
０℃の炉で回分的に処理する乾式法が採用されている。
浄法（湿式法〉があるが、通常、ガラスクロスを約６０
０℃の炉で連続的に処理するか、あるいは３５０〜４０
０℃の炉で回分的に処理する乾式法が採用されている。
本発明において併用する有機樹脂としては、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、フ
ラン樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはポリエチレン樹脂
、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリブチレ
ン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂
、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリテトラフルオロエチ
レン樹脂、ポリトリフルオロプロペン樹脂、ポリ酢酸ビ
ニル樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリメチルメタ
クリレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテ
レフタレート樹脂、酢酸セルロース樹脂、ポリホルムア
ルデヒド樹脂等の熱可塑性樹脂が例示される。
脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、フ
ラン樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはポリエチレン樹脂
、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリブチレ
ン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂
、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリテトラフルオロエチ
レン樹脂、ポリトリフルオロプロペン樹脂、ポリ酢酸ビ
ニル樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリメチルメタ
クリレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテ
レフタレート樹脂、酢酸セルロース樹脂、ポリホルムア
ルデヒド樹脂等の熱可塑性樹脂が例示される。
本発明の無機ケイ素質充填剤用処理剤を無機ケイ素質充
填剤に適用する方法は、公知の方法で良い。例えば、ガ
ラスクロスに適用する場合は、浸漬法、噴霧法、ガス化
法等の任意の方法が採用できる。浸漬法を採用した場合
には、ガラスクロスは無機ケイ素質充填剤用処理剤中に
数秒〜１時間浸漬され、風乾後、８０〜１８０℃で数分
間加熱乾燥処理される。
填剤に適用する方法は、公知の方法で良い。例えば、ガ
ラスクロスに適用する場合は、浸漬法、噴霧法、ガス化
法等の任意の方法が採用できる。浸漬法を採用した場合
には、ガラスクロスは無機ケイ素質充填剤用処理剤中に
数秒〜１時間浸漬され、風乾後、８０〜１８０℃で数分
間加熱乾燥処理される。
シリカやガラスピーズ等粒子状の無機ケイ素質充填剤に
適用する場合は、乾式法、湿式法、噴霧法等の任意の方
法が採用できる。乾式法を採用した場合には、無機ケイ
素質充填剤は、ヘンシェルミキサー、■ブレンダー等で
強制撹拌され、添加された無機ケイ素質充填剤用処理剤
で処理される。
適用する場合は、乾式法、湿式法、噴霧法等の任意の方
法が採用できる。乾式法を採用した場合には、無機ケイ
素質充填剤は、ヘンシェルミキサー、■ブレンダー等で
強制撹拌され、添加された無機ケイ素質充填剤用処理剤
で処理される。
次に本発明を実施例によってさらに詳しく説明するが、
これらは何ら本発明を限定するものではない。
これらは何ら本発明を限定するものではない。
実施例１〜８、比較例Ｉ
Ｎ、Ｎ ｌ：’ス（３−トリメトキシシリルプロピル
）エチレンジアミンの１重量％の水溶液を調整し、ヒー
トクリーニング済のガラスクロス（２０５ｇ／ｍ”）を
３０分浸漬し、３０分風乾し、続いて３０分、１００℃
のオーブン中で加熱乾燥を行った。
）エチレンジアミンの１重量％の水溶液を調整し、ヒー
トクリーニング済のガラスクロス（２０５ｇ／ｍ”）を
３０分浸漬し、３０分風乾し、続いて３０分、１００℃
のオーブン中で加熱乾燥を行った。
この処理ガラスクロスをエポキシ樹脂配合液〔エピコー
）１１００１（油化シェル■製）１００重量部、ジシア
ンジアミド４重量部、ベンジルジメチルアミン０．２重
量部、メチルセロソルブ１００ｆｆｉ１部から成る配合
液〕に十分含浸させた後、型枠に取り付け３０分風乾し
た。その後、熱風乾燥機中１６０℃で５分加熱し、プリ
プレグを作成した。
）１１００１（油化シェル■製）１００重量部、ジシア
ンジアミド４重量部、ベンジルジメチルアミン０．２重
量部、メチルセロソルブ１００ｆｆｉ１部から成る配合
液〕に十分含浸させた後、型枠に取り付け３０分風乾し
た。その後、熱風乾燥機中１６０℃で５分加熱し、プリ
プレグを作成した。
プリプレグを１０枚重ね合わせ、１６０℃のプレスで４
分間接触圧で予熱し、続いて１６０℃で２０分加圧（４
０ｋｇ／ｃｍ”） Ｌ、さらにアフターキュアとして１
５０℃で６０分熱処理した。ここで得た積層板を１０ｃ
ｍ ｘ １０ｃｍの大きさに切り、プレッシャークツカ
ー試験を行った。即ち、２気圧で３０分ないし６０分間
積層板を煮沸することにより、テスト試料の界面領域へ
の水を浸透を加速した。この試験は、完成した積層板が
湿度サイクルに耐えるか否かを確認するのに有用である
。
分間接触圧で予熱し、続いて１６０℃で２０分加圧（４
０ｋｇ／ｃｍ”） Ｌ、さらにアフターキュアとして１
５０℃で６０分熱処理した。ここで得た積層板を１０ｃ
ｍ ｘ １０ｃｍの大きさに切り、プレッシャークツカ
ー試験を行った。即ち、２気圧で３０分ないし６０分間
積層板を煮沸することにより、テスト試料の界面領域へ
の水を浸透を加速した。この試験は、完成した積層板が
湿度サイクルに耐えるか否かを確認するのに有用である
。
積層板の目視検査により、ガラス繊維とエポキシ樹脂の
間のふくれやミーズルと呼ばれる、それとわかる程度の
剥離が明らかとなり、損傷の程度を５段階（１：ゼロ、
５：全部）に分類した。
間のふくれやミーズルと呼ばれる、それとわかる程度の
剥離が明らかとなり、損傷の程度を５段階（１：ゼロ、
５：全部）に分類した。
有機ケイ素化合物として第１表に示した化合物を用いて
１．０重量％の水溶液を調整し、これを使用した以外は
実施例１と同様にガラスクロスを処理し、エポキシ樹脂
積層板を作成し、試験を行った（比較例１）。結果を第
１表にまとめた。
１．０重量％の水溶液を調整し、これを使用した以外は
実施例１と同様にガラスクロスを処理し、エポキシ樹脂
積層板を作成し、試験を行った（比較例１）。結果を第
１表にまとめた。
実施例９〜１１、比較例２
実施例１で作成した処理ガラスクロスをポリエステル樹
脂〔ニスクーＧＡ２０ （三井東圧■製）１００重量部
、ベンゾイルパーオキサイド１．５重量部の配合物〕に
含浸させ、この含浸クロスを１０枚積み重ね、接触圧で
１００℃、１時間硬化させ、さらに１００℃で４時間ア
フターキュアを行った。このポリエステル樹脂積層板を
用いて前述のプレッシャークツカー試験を行った。
脂〔ニスクーＧＡ２０ （三井東圧■製）１００重量部
、ベンゾイルパーオキサイド１．５重量部の配合物〕に
含浸させ、この含浸クロスを１０枚積み重ね、接触圧で
１００℃、１時間硬化させ、さらに１００℃で４時間ア
フターキュアを行った。このポリエステル樹脂積層板を
用いて前述のプレッシャークツカー試験を行った。
結果を第２表にまとめた。
また、有機ケイ素化合物として第２表に示した化合物を
用いた以外は実施例９〜１１と同様にして処理ガラスク
ロスを作成し、これを用いてポリエステル樹脂積層板を
作り（比較例２）、試験を行った。結果を第２表にまと
めた。
用いた以外は実施例９〜１１と同様にして処理ガラスク
ロスを作成し、これを用いてポリエステル樹脂積層板を
作り（比較例２）、試験を行った。結果を第２表にまと
めた。
本発明の一般式（Ｉ）あるいは（Ｉｆ）で示される特定
の有機ケイ素化合物を主剤とする無機ケイ素質充填剤用
処理剤は、従来から使用されている有機ケイ素化合物に
比較して、無機ケイ素質充填剤と種々の有機樹脂の結合
を強め、耐水性、接着性を向上させる。
の有機ケイ素化合物を主剤とする無機ケイ素質充填剤用
処理剤は、従来から使用されている有機ケイ素化合物に
比較して、無機ケイ素質充填剤と種々の有機樹脂の結合
を強め、耐水性、接着性を向上させる。
以上により本発明の無機ケイ素質充填剤用処理剤は、各
種複合材料に充填する無機ケイ素質材料の処理剤として
効果があり、この種の用途に好適に使用することができ
る。
種複合材料に充填する無機ケイ素質材料の処理剤として
効果があり、この種の用途に好適に使用することができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （但し、ＸはＨ＿２ＮＣＨ＿２ＣＨ＿２−、Ｈ＿２ＮＣ
Ｈ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２−、▲数式、化学式、表等があ
ります▼、▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式
、化学式、表等があります▼から選ば れる１つの官能基、Ｙ＾１はＣＨ＿２＝ＣＨＣＨ＿２−
又は上記式の−ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＳｉＲ＾１＿
ｎＺ＾１＿３と同一の基、Ｒ＾１は置換又は非置換の１
価の炭化水素基、Ｚ＾１は炭素数１〜６のアルコキシ基
、ｎは０〜２の整数を表す。） あるいは一般式（II） ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、Ｙ＾２は▲数式、化学式、表等があります▼、
あるいは上記式の−ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＳｉＲ＾
２＿ｍＺ＾２＿３＿−＿ｍと同一の基、あるいは置換又
は非置換の１価の炭化水素基、Ｒ＾２置換又は非置換の
１価の炭化水素基、Ｚ＾２素数１〜６のアルコキシ基、
ｍは０〜２の整数を表す。）で示される有機ケイ素化合
物を主剤とする無機ケイ素質充填剤用処理剤。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63261232A JPH02107650A (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 無機ケイ素質充填剤用処理剤 |
| US07/617,970 US5075459A (en) | 1988-10-17 | 1990-11-26 | Treatment agent for inorganic siliconaceous filler |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63261232A JPH02107650A (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 無機ケイ素質充填剤用処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107650A true JPH02107650A (ja) | 1990-04-19 |
Family
ID=17358975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63261232A Pending JPH02107650A (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 無機ケイ素質充填剤用処理剤 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5075459A (ja) |
| JP (1) | JPH02107650A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220243A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 重合性有機無機複合体粒子 |
| JP2013119601A (ja) * | 2011-12-08 | 2013-06-17 | Toppan Cosmo Inc | 透明不燃性シートとその製造方法 |
| JP2014226914A (ja) * | 2013-05-27 | 2014-12-08 | 株式会社トッパン・コスモ | 透明不燃性シートとその製造方法 |
| JPWO2023219000A1 (ja) * | 2022-05-09 | 2023-11-16 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9409525D0 (en) * | 1994-05-12 | 1994-06-29 | Zeneca Ltd | Compositions |
| DE4416857C1 (de) * | 1994-05-13 | 1995-06-29 | Fraunhofer Ges Forschung | Hydrolysierbare und polymerisierbare Silane, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| US6720080B2 (en) * | 2000-09-08 | 2004-04-13 | Jps Glass And Industrial Fabrics | Finish for glass fabrics used for reinforcing epoxy structures |
| US7074491B2 (en) * | 2003-11-04 | 2006-07-11 | Dionex Corporation | Polar silanes for binding to substrates and use of the bound substrates |
| GB0907011D0 (en) * | 2009-04-23 | 2009-06-03 | Vestas Wind Sys As | Incorporation of functional cloth into prepeg composites |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3922466A (en) * | 1974-09-16 | 1975-11-25 | Owens Corning Fiberglass Corp | Silane coupling agents |
| DE3203688C2 (de) * | 1982-02-04 | 1985-01-24 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Organosilanester |
| DE3418358A1 (de) * | 1984-05-17 | 1985-11-21 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung organofunktioneller organopolysiloxane |
| DE3524215A1 (de) * | 1985-07-06 | 1987-01-08 | Degussa | N-silylpropyl-n'-acyl-harnstoffe und verfahren zur herstellung |
| US4608270A (en) * | 1985-10-25 | 1986-08-26 | Dow Corning Corporation | Acylamino silicon compounds, their use and preparation |
| JPS62249992A (ja) * | 1986-04-24 | 1987-10-30 | Nippon Kayaku Co Ltd | 新規なシリコンウレタン（メタ）アクリレ−ト，これを用いた樹脂組成物およびコ−テイング剤 |
| JPS6327494A (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機けい素化合物およびその製造方法 |
| US4804768A (en) * | 1986-09-30 | 1989-02-14 | Union Carbide Corporation | Process for producing epoxyorganoalkoxysilanes |
| JPH0813825B2 (ja) * | 1987-09-11 | 1996-02-14 | 東芝シリコーン株式会社 | エポキシ基含有有機ケイ素化合物 |
-
1988
- 1988-10-17 JP JP63261232A patent/JPH02107650A/ja active Pending
-
1990
- 1990-11-26 US US07/617,970 patent/US5075459A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPWO2023219000A1 (ja) * | 2022-05-09 | 2023-11-16 | ||
| WO2023219000A1 (ja) * | 2022-05-09 | 2023-11-16 | 信越化学工業株式会社 | ガラスクロス処理液および表面処理ガラスクロス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5075459A (en) | 1991-12-24 |
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