JPH0212140B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0212140B2 JPH0212140B2 JP59161527A JP16152784A JPH0212140B2 JP H0212140 B2 JPH0212140 B2 JP H0212140B2 JP 59161527 A JP59161527 A JP 59161527A JP 16152784 A JP16152784 A JP 16152784A JP H0212140 B2 JPH0212140 B2 JP H0212140B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- waste catalyst
- catalyst
- solidified waste
- reaction vessel
- crushing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/0009—Demolition agents based on cementitous or like materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G49/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
- C10G49/002—Apparatus for fixed bed hydrotreatment processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、触媒を充填使用する反応容器内にお
いて固結した使用済のいわゆる廃触媒を破砕し
て、反応容器から排出する方法に関する。
いて固結した使用済のいわゆる廃触媒を破砕し
て、反応容器から排出する方法に関する。
従来の技術
例えば、重油脱硫装置など、大型の反応容器内
においては、反応中の熱的、化学的影響により反
応生成物及び触媒が、主として反応容器内上部で
固結し、反応容器下部の触媒排出口から流下させ
て排出できない場合がある。かかる場合、従来
は、作業員が反応容器内に入り固結した廃触媒を
粉砕機などで粉砕して排出していた。
においては、反応中の熱的、化学的影響により反
応生成物及び触媒が、主として反応容器内上部で
固結し、反応容器下部の触媒排出口から流下させ
て排出できない場合がある。かかる場合、従来
は、作業員が反応容器内に入り固結した廃触媒を
粉砕機などで粉砕して排出していた。
また、この改善策として、中空管に爆薬、火
薬、又は可燃性ガスと空気等を装填し、点火爆発
させることにより固結した廃触媒を破砕し、反応
容器から排出する方法が提案された（特開昭50−
27776号公報、特開昭50−69652号公報、特公昭52
−4774号公報）。
薬、又は可燃性ガスと空気等を装填し、点火爆発
させることにより固結した廃触媒を破砕し、反応
容器から排出する方法が提案された（特開昭50−
27776号公報、特開昭50−69652号公報、特公昭52
−4774号公報）。
発明が解決しようとする問題点
上述した粉砕機などで粉砕して排出する方法
は、粉砕、排出に相当の時間を必要とし、また、
反応容器内の廃触媒は空気に触れると燃焼、その
他の化学反応を起すため不活性ガスシール下での
長時間の作業となり、保安対策を必要とするとと
もに、作業効率が著るしく低く好ましいものでは
なかつた。
は、粉砕、排出に相当の時間を必要とし、また、
反応容器内の廃触媒は空気に触れると燃焼、その
他の化学反応を起すため不活性ガスシール下での
長時間の作業となり、保安対策を必要とするとと
もに、作業効率が著るしく低く好ましいものでは
なかつた。
また、爆薬等により破砕する方法は有効ではあ
るが、反応容器の構造等によつては内壁或いは当
該容器内の配管、棚等の付帯物を破損する恐れが
あり、全ての固結した廃触媒をこの方法で粉砕す
ることはできず、さらには、触媒が完全に冷却す
るまで長時間作業ができない等の欠点を有してい
た。
るが、反応容器の構造等によつては内壁或いは当
該容器内の配管、棚等の付帯物を破損する恐れが
あり、全ての固結した廃触媒をこの方法で粉砕す
ることはできず、さらには、触媒が完全に冷却す
るまで長時間作業ができない等の欠点を有してい
た。
本発明は、かかる問題を解決したものであり、
本発明の目的は、反応容器の内壁その他の付帯物
を破損させることなく、安全で迅速かつ簡便に固
結した触媒を破砕し、反応容器から排出する方法
を提案することにある。
本発明の目的は、反応容器の内壁その他の付帯物
を破損させることなく、安全で迅速かつ簡便に固
結した触媒を破砕し、反応容器から排出する方法
を提案することにある。
問題点を解決するための手段
本願の第１の発明は、反応容器内で固結した廃
触媒を排出するに際し、前記固結廃触媒に穿孔
し、当該孔に水和膨張性破砕剤を充填せしめて固
結廃触媒を破砕せしめて反応容器外に排出する方
法で、特に好ましくは前記水和膨張性破砕剤とし
て水透過性で、かつ伸張又は破壊されうる容器に
収納された膨張性セメントを用いるものである。
触媒を排出するに際し、前記固結廃触媒に穿孔
し、当該孔に水和膨張性破砕剤を充填せしめて固
結廃触媒を破砕せしめて反応容器外に排出する方
法で、特に好ましくは前記水和膨張性破砕剤とし
て水透過性で、かつ伸張又は破壊されうる容器に
収納された膨張性セメントを用いるものである。
また、本願第２の発明は、上記の穿孔した孔に
ヒートパイプを挿入して冷却しながら、前記孔の
ヒートパイプとの間隙に水和膨張性破砕剤を充填
し、固結廃触媒を破砕せしめて反応容器外に排出
する方法である。
ヒートパイプを挿入して冷却しながら、前記孔の
ヒートパイプとの間隙に水和膨張性破砕剤を充填
し、固結廃触媒を破砕せしめて反応容器外に排出
する方法である。
本発明における反応容器とは、各種の接触反応
に用いられる触媒を充填してなる固定床式の反応
容器であり、例えば石油精製において広く採用さ
れている常圧又は減圧残渣油等の水添脱硫装置又
は水添分解装置等における反応容器などで、当該
反応容器内では、残渣油中の重金属及び接触反応
によつて生成したコーク等により触媒粒子同志が
固結する。この触媒の固結は被処理流体が供給さ
れ、より苛酷な条件に晒される触媒床上部におい
て顕著である。
に用いられる触媒を充填してなる固定床式の反応
容器であり、例えば石油精製において広く採用さ
れている常圧又は減圧残渣油等の水添脱硫装置又
は水添分解装置等における反応容器などで、当該
反応容器内では、残渣油中の重金属及び接触反応
によつて生成したコーク等により触媒粒子同志が
固結する。この触媒の固結は被処理流体が供給さ
れ、より苛酷な条件に晒される触媒床上部におい
て顕著である。
本発明に用いられる水和膨張性破砕剤は、水と
混合した場合、水和して化学的又は物理的に適当
な時間で膨張するセメント類であり、例えば、市
販のCaO−SO3−Al2O3系の膨張セメント、
MgO・CaO（60〜80wt％）、CaO・SiO2（20〜
30wt％）、CaSO4・K2SiF6（５〜10wt％）から成
る膨張セメント、石コウ等を用いることができ
る。
混合した場合、水和して化学的又は物理的に適当
な時間で膨張するセメント類であり、例えば、市
販のCaO−SO3−Al2O3系の膨張セメント、
MgO・CaO（60〜80wt％）、CaO・SiO2（20〜
30wt％）、CaSO4・K2SiF6（５〜10wt％）から成
る膨張セメント、石コウ等を用いることができ
る。
また、この水和膨張性破砕剤は、紙又は多孔性
のプラスチツクフイルム等水透過性で、かつ伸張
又は破壊し得る容器に上記で例示したような膨張
性セメントを収納し、カートリツジタイプとした
ものが取扱作業上便宜で好ましい。
のプラスチツクフイルム等水透過性で、かつ伸張
又は破壊し得る容器に上記で例示したような膨張
性セメントを収納し、カートリツジタイプとした
ものが取扱作業上便宜で好ましい。
作 用
本発明は、固結廃触媒に穿孔して水和膨張性破
砕剤を充填し、この水和膨張性破砕剤の固化膨張
により、静的に、固結廃触媒を破砕して、反応容
器から抜出すので、反応容器の内壁その他の付帯
物を破損させることなく、安全にかつ迅速、簡便
に固結廃触媒を抜出すことができるという作用を
有する。
砕剤を充填し、この水和膨張性破砕剤の固化膨張
により、静的に、固結廃触媒を破砕して、反応容
器から抜出すので、反応容器の内壁その他の付帯
物を破損させることなく、安全にかつ迅速、簡便
に固結廃触媒を抜出すことができるという作用を
有する。
実施例
以下に図に基いて本発明の一態様を説明する。
第１図中１は、重油直接脱硫装置の反応容器本
体で、内部に触媒保持板２、分散板３ａ，３ｂ、
クエンチパイプ４及びサーモウエルパイプ５ａ，
５ｂ等が設けられ、上、下段にはそれぞれ触媒６
ａ，６ｂが充填されている。
体で、内部に触媒保持板２、分散板３ａ，３ｂ、
クエンチパイプ４及びサーモウエルパイプ５ａ，
５ｂ等が設けられ、上、下段にはそれぞれ触媒６
ａ，６ｂが充填されている。
触媒の排出に際し、先ず、反応容器１内の触媒
を洗浄等行なつた後、ノズル７ａ，７ｂを開く
と、下段の固結していない廃触媒が流下排出され
る。次にパイプ８を上部マンホール（図示せず）
より抜出すことにより、上段の固結していない廃
触媒は、前記パイプ８の抜出しにより生じた孔を
通つて下段に落下しノズル７ａ，７ｂから流下排
出される。
を洗浄等行なつた後、ノズル７ａ，７ｂを開く
と、下段の固結していない廃触媒が流下排出され
る。次にパイプ８を上部マンホール（図示せず）
より抜出すことにより、上段の固結していない廃
触媒は、前記パイプ８の抜出しにより生じた孔を
通つて下段に落下しノズル７ａ，７ｂから流下排
出される。
これにより、上段上部に全面的に固結した廃触
媒層が、また上段及び下段に塊状の固結した廃触
媒が反応容器１内に残留する。そこで、反応容器
の上部マンホール（図示せず）より作業員が反応
容器１内に入り分散板３ａを一部除去して、上段
の固結廃触媒６ａの表面よりドリル等を用いて穿
孔する。この場合、固結廃触媒の表面から鉛直方
向に中心孔９ａを穿孔し、中心孔９ａの周辺から
当該中心孔９ａに向つて斜孔９ｂを複数穿孔す
る。このとき斜孔９ｂは中心孔の四方又は八方か
ら穿孔する方が破砕効率上好ましい。また当該斜
孔９ｂは水平面に対する傾斜角αを45゜以下とす
ることが好ましい。これは、45゜以上とすると斜
孔９ｂに充填した水和膨張性破砕剤が膨張する際
に、その膨張力が反応容器の側壁のため固結廃触
媒の破砕力として十分に発揮されない場合がある
ためである。
媒層が、また上段及び下段に塊状の固結した廃触
媒が反応容器１内に残留する。そこで、反応容器
の上部マンホール（図示せず）より作業員が反応
容器１内に入り分散板３ａを一部除去して、上段
の固結廃触媒６ａの表面よりドリル等を用いて穿
孔する。この場合、固結廃触媒の表面から鉛直方
向に中心孔９ａを穿孔し、中心孔９ａの周辺から
当該中心孔９ａに向つて斜孔９ｂを複数穿孔す
る。このとき斜孔９ｂは中心孔の四方又は八方か
ら穿孔する方が破砕効率上好ましい。また当該斜
孔９ｂは水平面に対する傾斜角αを45゜以下とす
ることが好ましい。これは、45゜以上とすると斜
孔９ｂに充填した水和膨張性破砕剤が膨張する際
に、その膨張力が反応容器の側壁のため固結廃触
媒の破砕力として十分に発揮されない場合がある
ためである。
中心孔９ａ及び斜孔９ｂの孔の直径は、固結廃
触媒の量及び孔の数にもよるが、20〜60mm程度が
妥当である。また、中心孔９ａの孔の深さは、触
媒層の厚さにもよるが200〜600mm程度とすること
が破砕効率を高める上で好ましい。
触媒の量及び孔の数にもよるが、20〜60mm程度が
妥当である。また、中心孔９ａの孔の深さは、触
媒層の厚さにもよるが200〜600mm程度とすること
が破砕効率を高める上で好ましい。
一方、塊状となつて残留した固結廃触媒は、
400〜700mmの間隔で表面から垂直に孔を穿孔す
る。この場合、穿孔の方向は、反応容器壁等のな
い自由面に向つて膨張できるように配慮すること
が好ましい。
400〜700mmの間隔で表面から垂直に孔を穿孔す
る。この場合、穿孔の方向は、反応容器壁等のな
い自由面に向つて膨張できるように配慮すること
が好ましい。
上述のようにして穿孔した孔に、水と十分に混
和させた水和膨張性破砕剤を挿入する。この場
合、挿入後押棒等で隙間がないように十分につく
ことが破砕効率上好ましい。
和させた水和膨張性破砕剤を挿入する。この場
合、挿入後押棒等で隙間がないように十分につく
ことが破砕効率上好ましい。
尚、膨張セメント等の水和膨張性破砕剤は、使
用時の触媒温度が高いと水和膨張が急激に起こ
り、充填した破砕剤が孔口から噴出する場合があ
る。従つて、触媒温度が45℃以下となつた後に破
砕剤を充填することが好ましいが、例えば第２図
に示すようなヒートパイプによる冷却を行なうと
80℃程度の温度でも可能となる。第２図におい
て、１０ａ，１０ｂはヒートパイプ部で、例えば
銅パイプに水等の媒体が封入されている。また、
当該ヒートパイプ１０ａ，１０ｂの上端部に冷媒
を収納する上端開放の冷却容器１１ａ，１１ｂが
設けられており、冷却容器１１ａ，１１ｂ内に、
例えばドライアイス等の冷媒を入れ、固結廃触媒
に穿孔した中心孔９ａ又は斜孔９ｂにヒートパイ
プ部を挿入する。次に水和膨張性破砕剤を前記孔
９ａ，９ｂ内に入れる。
用時の触媒温度が高いと水和膨張が急激に起こ
り、充填した破砕剤が孔口から噴出する場合があ
る。従つて、触媒温度が45℃以下となつた後に破
砕剤を充填することが好ましいが、例えば第２図
に示すようなヒートパイプによる冷却を行なうと
80℃程度の温度でも可能となる。第２図におい
て、１０ａ，１０ｂはヒートパイプ部で、例えば
銅パイプに水等の媒体が封入されている。また、
当該ヒートパイプ１０ａ，１０ｂの上端部に冷媒
を収納する上端開放の冷却容器１１ａ，１１ｂが
設けられており、冷却容器１１ａ，１１ｂ内に、
例えばドライアイス等の冷媒を入れ、固結廃触媒
に穿孔した中心孔９ａ又は斜孔９ｂにヒートパイ
プ部を挿入する。次に水和膨張性破砕剤を前記孔
９ａ，９ｂ内に入れる。
以上のように孔内に挿入された水和膨張性破砕
剤は、充填後数10分〜10数時間放置することによ
り水和膨張し、固結廃触媒を破砕するので、上部
マンホール（図示せず）またはノズル７ａ，７ｂ
から排出することができる。
剤は、充填後数10分〜10数時間放置することによ
り水和膨張し、固結廃触媒を破砕するので、上部
マンホール（図示せず）またはノズル７ａ，７ｂ
から排出することができる。
（実験例）
第１図に示すような処理能力28000BPSDの重
油直接脱硫装置の反応容器において、運転終了後
の触媒床を軽油で洗浄し、下部ノズル及びマンホ
ール等から固結してなかつた廃触媒を抜き出し
た。この時上段上層部は全面的に廃触媒が固結し
ていた。これをエアーピツグを用いて突き崩した
が、直径約2.5ｍの固結の激しい塊があり、この
部分は破砕できなかつた。この塊に直径35mm、深
さ600mmの孔を400mmのピツチで穿孔し、各孔の温
度を測定した。孔の温度が40℃以下の孔には、膨
張セメント〔MgO・CaO：70％、（CaO）2SiO2：
25％、石こう、K2SiF6：５％〕を紙袋に収納し
たカートリツジタイプの水和膨張性破砕剤を水に
十分浸した後充填し、空隙をなくすため棒で４〜
５回搗いた。充填後は孔口をアスベストクロスで
覆つた。また、孔内の温度が40〜80℃に達してい
るものには、第２図に示したようなヒートパイプ
を挿入し、冷却容器にドライアイスを収納して冷
却しながら上述した膨張セメントを水で混和し、
孔のヒートパイプとの間隙に流し込んだ。
油直接脱硫装置の反応容器において、運転終了後
の触媒床を軽油で洗浄し、下部ノズル及びマンホ
ール等から固結してなかつた廃触媒を抜き出し
た。この時上段上層部は全面的に廃触媒が固結し
ていた。これをエアーピツグを用いて突き崩した
が、直径約2.5ｍの固結の激しい塊があり、この
部分は破砕できなかつた。この塊に直径35mm、深
さ600mmの孔を400mmのピツチで穿孔し、各孔の温
度を測定した。孔の温度が40℃以下の孔には、膨
張セメント〔MgO・CaO：70％、（CaO）2SiO2：
25％、石こう、K2SiF6：５％〕を紙袋に収納し
たカートリツジタイプの水和膨張性破砕剤を水に
十分浸した後充填し、空隙をなくすため棒で４〜
５回搗いた。充填後は孔口をアスベストクロスで
覆つた。また、孔内の温度が40〜80℃に達してい
るものには、第２図に示したようなヒートパイプ
を挿入し、冷却容器にドライアイスを収納して冷
却しながら上述した膨張セメントを水で混和し、
孔のヒートパイプとの間隙に流し込んだ。
約12時間放置後には固結触媒は破砕剤の膨張に
より、反応容器のマンホール及び下部ノズルから
取出すことができる大きさに破砕されていたため
容易に反応容器内より排出することができた。
より、反応容器のマンホール及び下部ノズルから
取出すことができる大きさに破砕されていたため
容易に反応容器内より排出することができた。
効 果
以上のように、本発明は、水和膨張性破砕剤を
固結廃触媒の破砕に用いるため静的に破砕が可能
であり、安全でかつ簡便に、さらには、ヒートパ
イプによる冷却を行なうことにより完全に触媒床
が冷却されなくとも作業できるため、早期に固結
した廃触媒を反応容器から抜き出すことができる
等の格別の効果を奏するものである。
固結廃触媒の破砕に用いるため静的に破砕が可能
であり、安全でかつ簡便に、さらには、ヒートパ
イプによる冷却を行なうことにより完全に触媒床
が冷却されなくとも作業できるため、早期に固結
した廃触媒を反応容器から抜き出すことができる
等の格別の効果を奏するものである。
第１図は、重油直接脱硫装置の反応容器に本発
明を適用する場合を例示した縦断面図である。第
２図は、固結廃触媒が高温である場合に本発明を
適用する一例を示す概念図である。 図中１は反応容器、６ａ，６ｂは触媒床、１０
ａ，１０ｂはヒートパイプを示す。
明を適用する場合を例示した縦断面図である。第
２図は、固結廃触媒が高温である場合に本発明を
適用する一例を示す概念図である。 図中１は反応容器、６ａ，６ｂは触媒床、１０
ａ，１０ｂはヒートパイプを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応容器内で固結した廃触媒を排出するに際
し、前記固結廃触媒に穿孔し、当該孔に水和膨張
性破砕剤を充填せしめ、固結廃触媒を破砕するこ
とを特徴とする固結廃触媒の排出方法。 ２ 反応容器内で固結した廃触媒を排出するに際
し、前記固結廃触媒に穿孔し、当該孔にヒートパ
イプを挿入して冷却しながら前記孔のヒートパイ
プとの間隙に水和膨張性破砕剤を充填せしめ、固
結廃触媒を破砕することを特徴とする固結廃触媒
の排出方法。 ３ 水和膨張性破砕剤が水透過性で、かつ伸張又
は破壊されうる容器に収納された膨張性セメント
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の固結廃触媒の排出方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59161527A JPS6142327A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 固結廃触媒の排出方法 |
| NL8502177A NL8502177A (nl) | 1984-08-02 | 1985-08-02 | Werkwijze voor het verwijderen van aaneengekoekte, afgewerkte katalysator. |
| US06/761,719 US4630779A (en) | 1984-08-02 | 1985-08-02 | Method for discharging consolidated waste catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59161527A JPS6142327A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 固結廃触媒の排出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6142327A JPS6142327A (ja) | 1986-02-28 |
| JPH0212140B2 true JPH0212140B2 (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=15736779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59161527A Granted JPS6142327A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 固結廃触媒の排出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6142327A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5027776A (ja) * | 1973-07-13 | 1975-03-22 | ||
| JPS58104048A (ja) * | 1981-12-14 | 1983-06-21 | 青木 政義 | 粒状消石灰の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-02 JP JP59161527A patent/JPS6142327A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6142327A (ja) | 1986-02-28 |
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