JPH02124766A - 炭素繊維強化炭素材の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素材の製造方法Info
- Publication number
- JPH02124766A JPH02124766A JP63277348A JP27734888A JPH02124766A JP H02124766 A JPH02124766 A JP H02124766A JP 63277348 A JP63277348 A JP 63277348A JP 27734888 A JP27734888 A JP 27734888A JP H02124766 A JPH02124766 A JP H02124766A
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- Japan
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- carbon
- carbon fiber
- fiber reinforced
- manufacturing
- matrix binder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度性を備える炭素繊維強化炭素材(以下
、rC/CC/C材う)の製造方法に関する。
、rC/CC/C材う)の製造方法に関する。
〔従来の技術]
通常、C/C材は炭素繊維の織布、フェルト、トウなど
に熱硬化性樹脂に代表される低粘度のマトリックス結合
材を含浸または塗布し、これを積層熱圧成形したのち、
硬化および焼成炭化する工程によって製造される。とこ
ろが、この製造方法では、マトリックス結合材がプリプ
レグ化または積層熱圧成形の過程において外部に圧出、
逸散したり、焼成炭化時に揮散したりしてmm密度の低
下を招く問題点がある。このため、実用上十分な密度と
強度を付与するためには、−旦、製造したC/C材に炭
化性の樹脂を強制含浸して炭化するプロセスを繰り返す
か、CVD法により熱分解炭素を沈着する等の二次的な
補強処理を施す必要があり、工程の煩雑性と製造原価の
高騰をもたらす原因となっていた。
に熱硬化性樹脂に代表される低粘度のマトリックス結合
材を含浸または塗布し、これを積層熱圧成形したのち、
硬化および焼成炭化する工程によって製造される。とこ
ろが、この製造方法では、マトリックス結合材がプリプ
レグ化または積層熱圧成形の過程において外部に圧出、
逸散したり、焼成炭化時に揮散したりしてmm密度の低
下を招く問題点がある。このため、実用上十分な密度と
強度を付与するためには、−旦、製造したC/C材に炭
化性の樹脂を強制含浸して炭化するプロセスを繰り返す
か、CVD法により熱分解炭素を沈着する等の二次的な
補強処理を施す必要があり、工程の煩雑性と製造原価の
高騰をもたらす原因となっていた。
このような問題を解決するための手段として、炭素質も
しくは炭化性物質の微粉末をマトリックス結合材に混合
することによってtu織の高密度化と強度性能の向上を
図る方法が知られている。
しくは炭化性物質の微粉末をマトリックス結合材に混合
することによってtu織の高密度化と強度性能の向上を
図る方法が知られている。
例えば、本出願人による特公昭60−52103号の発
明は、炭素質もしくは炭化性物質として粒度80−以下
のカーボンブラック、炭素、黒鉛あるいはフェノール系
、フラン系、ジヒニルベンゼンなどの硬化樹脂から選択
された微粉末を、マトリックス結合材に対して10〜6
0重世%の範囲で添加混合する点を特徴とするC/C材
の製造技術であり、その後にもピッチ生コークスのよう
な焼結可能な炭素の微粉末を熱可塑性樹脂からなる7ト
リノクス結合材に混合する方法(特開昭62−8336
9号公報)などが提案されている。
明は、炭素質もしくは炭化性物質として粒度80−以下
のカーボンブラック、炭素、黒鉛あるいはフェノール系
、フラン系、ジヒニルベンゼンなどの硬化樹脂から選択
された微粉末を、マトリックス結合材に対して10〜6
0重世%の範囲で添加混合する点を特徴とするC/C材
の製造技術であり、その後にもピッチ生コークスのよう
な焼結可能な炭素の微粉末を熱可塑性樹脂からなる7ト
リノクス結合材に混合する方法(特開昭62−8336
9号公報)などが提案されている。
〔発明が解決しようとする課題]
上記の方法においては、マトリックス結合材に混合する
炭素質もしくは炭化性物質の粉末粒度を可及的に小さく
することが望ましい。しかしながら、固形の炭素材、黒
鉛材などを機械的に粉砕して微粉化するには限界があり
、工業的粉砕ではせいぜい平均粒径としてII!mまで
が限度である。この点、カーボンブラックは生成段階で
の粒径(アグリゲート単位)が数+n+aという超微粉
末であって粉砕する必要がないため、本目的に適用する
ためには有利である。
炭素質もしくは炭化性物質の粉末粒度を可及的に小さく
することが望ましい。しかしながら、固形の炭素材、黒
鉛材などを機械的に粉砕して微粉化するには限界があり
、工業的粉砕ではせいぜい平均粒径としてII!mまで
が限度である。この点、カーボンブラックは生成段階で
の粒径(アグリゲート単位)が数+n+aという超微粉
末であって粉砕する必要がないため、本目的に適用する
ためには有利である。
本発明は、このような観点からカーボンブランクのマト
リックス配合について再検討し、この使用に関する最適
な条件を見出して開発に至ったものである。
リックス配合について再検討し、この使用に関する最適
な条件を見出して開発に至ったものである。
〔課題を解決するための手段]
本発明に係るC/C材の製造方法は、炭素繊維にマトリ
ックス結合材を含浸または塗布して形成したプリプレグ
を積層熱圧成形したのち、硬化および焼成炭化して炭素
繊維強化炭素材を製造する方法において、カーボンブラ
ンクを10重世%以下の配合量で予め有機溶媒に均一分
散し、ついで熱硬化性樹脂を混合して形成した液状体を
マl−IJソクス結合材として用いることを構成上の特
徴とする。
ックス結合材を含浸または塗布して形成したプリプレグ
を積層熱圧成形したのち、硬化および焼成炭化して炭素
繊維強化炭素材を製造する方法において、カーボンブラ
ンクを10重世%以下の配合量で予め有機溶媒に均一分
散し、ついで熱硬化性樹脂を混合して形成した液状体を
マl−IJソクス結合材として用いることを構成上の特
徴とする。
強化材となる炭素繊維は、目的に応じ平繊、綾織などの
織布、フェルトまたはトウの形態で用いれ、また、マト
リックス結合材の主成分となる熱硬化性樹脂としては、
フェノール系あるいはフラン系のような炭化性の高い液
状樹脂が使用される。
織布、フェルトまたはトウの形態で用いれ、また、マト
リックス結合材の主成分となる熱硬化性樹脂としては、
フェノール系あるいはフラン系のような炭化性の高い液
状樹脂が使用される。
上記熱硬化性樹脂に混合されるカーボンブラックの種類
、性状等にはとくに制約はないが、出来るだけ粒径が大
きく、ストラフチャーの小さい性状のものを選定するこ
とが望ましい。好適な粒性状は、粒子径50nm以上、
DBP吸油1100m1/100g以下である。
、性状等にはとくに制約はないが、出来るだけ粒径が大
きく、ストラフチャーの小さい性状のものを選定するこ
とが望ましい。好適な粒性状は、粒子径50nm以上、
DBP吸油1100m1/100g以下である。
カーボンブラックを熱硬化性樹脂に混合するには、まず
、カーボンブラックをエタノール、アセトンなどの有機
溶媒に添加し例えば超音波などの振動を与えて均一に分
散したのち、熱硬化性樹脂の初期縮合物を加える方法が
採られる。
、カーボンブラックをエタノール、アセトンなどの有機
溶媒に添加し例えば超音波などの振動を与えて均一に分
散したのち、熱硬化性樹脂の初期縮合物を加える方法が
採られる。
この際、カーボンブラックの配合量は、有機溶媒に対し
10重量%以下、好ましくは5〜10重璽%の範囲内に
設定することが重要で、これがlO重装置を越えると得
られるC/C材の組織密度が急激に低下する。また、熱
硬化性樹脂の混合量は、有i熔媒100重量部に対し1
00〜400重量部の範囲で設定することが望ましい。
10重量%以下、好ましくは5〜10重璽%の範囲内に
設定することが重要で、これがlO重装置を越えると得
られるC/C材の組織密度が急激に低下する。また、熱
硬化性樹脂の混合量は、有i熔媒100重量部に対し1
00〜400重量部の範囲で設定することが望ましい。
上記の混合順序と配合比率を併用することにより、熱硬
化性樹脂中にカーボンブラックが均質に分散した液状の
マトリックス結合材を形成することができる。
化性樹脂中にカーボンブラックが均質に分散した液状の
マトリックス結合材を形成することができる。
このようにして形成されたカーボンブラックを含有する
マトリックス結合材を炭素繊維に含浸または塗布し、半
硬化してプリプレグを形成する。
マトリックス結合材を炭素繊維に含浸または塗布し、半
硬化してプリプレグを形成する。
ついで、プリプレグを積層して熱圧成形したのち、マト
リックス結合材を加熱硬化し、更に非酸化性雰囲気中で
焼成炭化してC/C材を製造する。
リックス結合材を加熱硬化し、更に非酸化性雰囲気中で
焼成炭化してC/C材を製造する。
なお、製造されたC/C材に、上記のカーボンブラック
含有マトリックス結合材を含浸もしくは塗布して焼成炭
化する処理を反復することもでき、こうすることにより
表面層部分の組織を一層緻密化することができる。
含有マトリックス結合材を含浸もしくは塗布して焼成炭
化する処理を反復することもでき、こうすることにより
表面層部分の組織を一層緻密化することができる。
上記の製造過程で、マトリックス結合材中に介在するカ
ーボンブラックは熱硬化性樹脂と同伴して炭素繊維の編
目内部に容易に充填保持され、プリプレグ化または積層
熱圧工程における樹脂成分の圧出現象を阻止するととも
に、その超微粒特性により焼成炭化時に樹脂成分がtt
i散して生じる空隙の減少ならびに補填するために有効
作用する。
ーボンブラックは熱硬化性樹脂と同伴して炭素繊維の編
目内部に容易に充填保持され、プリプレグ化または積層
熱圧工程における樹脂成分の圧出現象を阻止するととも
に、その超微粒特性により焼成炭化時に樹脂成分がtt
i散して生じる空隙の減少ならびに補填するために有効
作用する。
これらの作用を介して組織の高密度化と強度の向上がも
たらされる。
たらされる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1〜2、比較例1〜2
粒子径62n+a、 D B P吸油量87iffi/
100gの粒子性状を有するカーボンブラック〔東海カ
ーボン■製、5east V )を、0.5.10およ
び20重量%の各配合量でアセトンに加え、超音波装置
にかけて均一に分散させた。ついで、これにフェノール
樹脂液〔大日本インキ工業■製、P 5900)をアセ
トン100重量部に対し230重量部の割合で加え、超
音波装置により十分混合して懸濁させた。
100gの粒子性状を有するカーボンブラック〔東海カ
ーボン■製、5east V )を、0.5.10およ
び20重量%の各配合量でアセトンに加え、超音波装置
にかけて均一に分散させた。ついで、これにフェノール
樹脂液〔大日本インキ工業■製、P 5900)をアセ
トン100重量部に対し230重量部の割合で加え、超
音波装置により十分混合して懸濁させた。
このようにして形成したマトリックス結合材に平織炭素
繊維布(ポリアクリロニトリル系高弾性タイプ)を浸漬
して含浸処理した。これを半硬化して得たプリプレグ(
FTi横150鰭、厚さ0.38mm)を14枚M層し
てモールドに入れ、加熱温度110 ’C1適用圧力2
0kg / cdの条件で熱圧成形した。
繊維布(ポリアクリロニトリル系高弾性タイプ)を浸漬
して含浸処理した。これを半硬化して得たプリプレグ(
FTi横150鰭、厚さ0.38mm)を14枚M層し
てモールドに入れ、加熱温度110 ’C1適用圧力2
0kg / cdの条件で熱圧成形した。
成形物を250°Cで完全に硬化したのち、窒素雰囲気
に保持した焼成炉に移し、5°C/hrの上昇速度で1
000°Cまで昇温し5時間に亘り焼成炭化した。
に保持した焼成炉に移し、5°C/hrの上昇速度で1
000°Cまで昇温し5時間に亘り焼成炭化した。
得られたC/C材にフェノール樹脂液を真空加圧下に含
浸して上記同様に1000°C再焼成する処理(再含浸
)を3回反復した。
浸して上記同様に1000°C再焼成する処理(再含浸
)を3回反復した。
このようにして製造したC/C材を、空気中10oo’
cの温度に30分間曝してそれぞれの重量減少の度合を
測定した。その結果を表1に示した。
cの温度に30分間曝してそれぞれの重量減少の度合を
測定した。その結果を表1に示した。
表 1
表1の結果から、本発明のカーボンブランク含有マトリ
ックス結合材を用いた実施例1.2は、比較例に比べて
著しく組織密度が高く、酸化速度も大幅に低減している
ことが認められる。
ックス結合材を用いた実施例1.2は、比較例に比べて
著しく組織密度が高く、酸化速度も大幅に低減している
ことが認められる。
〔発明の効果]
以上のとおり、本発明によれば高密度、高強度のC/C
材を安価に製造することができるから、工業生産上の効
果は頗る大である。
材を安価に製造することができるから、工業生産上の効
果は頗る大である。
特許出願人 東海カーボン株式会社
Claims (1)
- 1.炭素繊維にマトリックス結合材を含浸または塗布し
て形成したプリプレグを積層熱圧成形したのち、硬化お
よび焼成炭化して炭素繊維強化炭素材を製造する方法に
おいて、カーボンブラックを10重量%以下の配合量で
予め有機溶媒に均一分散し、ついで熱硬化性樹脂を混合
して形成した液状体をマトリックス結合材として用いる
ことを特徴とする炭素繊維強化炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63277348A JPH02124766A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63277348A JPH02124766A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02124766A true JPH02124766A (ja) | 1990-05-14 |
Family
ID=17582275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63277348A Pending JPH02124766A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02124766A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100565385B1 (ko) * | 1998-10-28 | 2006-05-29 | 영성산업 주식회사 | 전자 차폐성 경량 고강도 탄소 복합재료의 제조방법 |
| US8137798B2 (en) * | 2006-08-07 | 2012-03-20 | Toray Industries, Inc. | Prepreg and carbon fiber reinforced composite materials |
| JP2012218954A (ja) * | 2011-04-05 | 2012-11-12 | Osaka Gas Chem Kk | 表面処理された成形断熱材及びその製造方法並びにこれに用いる表面被覆剤 |
-
1988
- 1988-11-04 JP JP63277348A patent/JPH02124766A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100565385B1 (ko) * | 1998-10-28 | 2006-05-29 | 영성산업 주식회사 | 전자 차폐성 경량 고강도 탄소 복합재료의 제조방법 |
| US8137798B2 (en) * | 2006-08-07 | 2012-03-20 | Toray Industries, Inc. | Prepreg and carbon fiber reinforced composite materials |
| JP2012218954A (ja) * | 2011-04-05 | 2012-11-12 | Osaka Gas Chem Kk | 表面処理された成形断熱材及びその製造方法並びにこれに用いる表面被覆剤 |
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