JPH02145482A - 窒化珪素焼結用詰粉組成物 - Google Patents
窒化珪素焼結用詰粉組成物Info
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- JPH02145482A JPH02145482A JP63299258A JP29925888A JPH02145482A JP H02145482 A JPH02145482 A JP H02145482A JP 63299258 A JP63299258 A JP 63299258A JP 29925888 A JP29925888 A JP 29925888A JP H02145482 A JPH02145482 A JP H02145482A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、焼結助剤としてジルコニア、ジルコン等のジ
ルコニウム化合物を含有する窒化珪素の焼結用詰粉組成
物に関する。
ルコニウム化合物を含有する窒化珪素の焼結用詰粉組成
物に関する。
従来、窒化珪素焼結体を製造する際に窒化珪素の分解抑
制のために１窒化珪素成形体を窒化珪素粉末中又は、焼
結助剤を含有した窒化珪素質焼結体とほぼ同一成分の粉
末中に埋設する方法が知られている。（特開昭６１−２
１９７６号公報）しかしながら、焼結助剤として酸化ジ
ルコニウム、ジルコン等のジルコニウム化合物を含む窒
化焼成した成形体あるいは、グリーン成形体を上記の方
法で焼結すると焼結体の耐酸化性が損なわれる欠点があ
った。
制のために１窒化珪素成形体を窒化珪素粉末中又は、焼
結助剤を含有した窒化珪素質焼結体とほぼ同一成分の粉
末中に埋設する方法が知られている。（特開昭６１−２
１９７６号公報）しかしながら、焼結助剤として酸化ジ
ルコニウム、ジルコン等のジルコニウム化合物を含む窒
化焼成した成形体あるいは、グリーン成形体を上記の方
法で焼結すると焼結体の耐酸化性が損なわれる欠点があ
った。
本発明は、上記実情に鑑み、酸化ジルコニウム、ジルコ
ン等のジルコニウム化合物を焼結助剤として含む窒化珪
素の焼結に際し、焼結体の耐酸化性が損なわれるのを防
止するのに役立つ詰粉を提供しようとするものである。
ン等のジルコニウム化合物を焼結助剤として含む窒化珪
素の焼結に際し、焼結体の耐酸化性が損なわれるのを防
止するのに役立つ詰粉を提供しようとするものである。
すなわち、本発明は、ジルコニウム化合物を焼結助剤と
して含有する窒化珪素の焼結用詰粉組成物であって、窒
化珪素６ｏ〜８ｏ重量％、シリコツ２〜６重貴チ、二酸
化珪素４〜１２重量％、及び残部がジルコニウム化合物
以外の化合物と窒化硼素を含有してなることを特徴とす
る詰粉組成物である。
して含有する窒化珪素の焼結用詰粉組成物であって、窒
化珪素６ｏ〜８ｏ重量％、シリコツ２〜６重貴チ、二酸
化珪素４〜１２重量％、及び残部がジルコニウム化合物
以外の化合物と窒化硼素を含有してなることを特徴とす
る詰粉組成物である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者らは、シリコン１００重量部、フォルステライ
ト６．５〜２０重量部、酸化ジルコニウム６．５〜１０
重量部から成る混合粉末に成形バインダーを添加混練し
、成形乾燥後窒素雰囲気下１０００〜１５００℃で加熱
窒化し、次いで粉砕して成る窒化珪素粉末を所望形状に
成形後、会衆雰囲気下１５５０〜１８００℃の焼結温度
で焼結させる際に、詰粉として、フォルステライト２〜
１０重量％、シリコン２〜６重量％、二酸化珪素４〜１
２重量％、窒化珪素６０〜８０重量％で残部が窒化硼素
からなる組成物を用いれば耐酸化性を損なわない焼結体
が得られることを見い出し、本発明に至ったものである
。
ト６．５〜２０重量部、酸化ジルコニウム６．５〜１０
重量部から成る混合粉末に成形バインダーを添加混練し
、成形乾燥後窒素雰囲気下１０００〜１５００℃で加熱
窒化し、次いで粉砕して成る窒化珪素粉末を所望形状に
成形後、会衆雰囲気下１５５０〜１８００℃の焼結温度
で焼結させる際に、詰粉として、フォルステライト２〜
１０重量％、シリコン２〜６重量％、二酸化珪素４〜１
２重量％、窒化珪素６０〜８０重量％で残部が窒化硼素
からなる組成物を用いれば耐酸化性を損なわない焼結体
が得られることを見い出し、本発明に至ったものである
。
以上のように、本発明によって耐酸化性が損われない理
由は次のように考えている。すなわち、従来、耐酸化性
が損なわれる原因は、 ４Ｓｉｉ、Ｎ４ ＋ ６ＺｒＯ２，２６ＺｒＮ ＋ ｆ
２８ｉ０↑＋５Ｎ２↑−（１）（１）式で示される反応
によシ、ＺｒＮを性成した焼結体は高温酸化雰囲気に曝
されるとＺｒＮが酸化されてＺｒＯ２になシ、その時に
体積膨張を起こし焼結体にクラックを発生することによ
るものであるが、本発明では、詰粉にシリコンと二酸化
珪素を含有させることによって（２）式の反応によｐ
ＳｉＯを発生させ（１）式の右側への反応を抑制できた
ためである。
由は次のように考えている。すなわち、従来、耐酸化性
が損なわれる原因は、 ４Ｓｉｉ、Ｎ４ ＋ ６ＺｒＯ２，２６ＺｒＮ ＋ ｆ
２８ｉ０↑＋５Ｎ２↑−（１）（１）式で示される反応
によシ、ＺｒＮを性成した焼結体は高温酸化雰囲気に曝
されるとＺｒＮが酸化されてＺｒＯ２になシ、その時に
体積膨張を起こし焼結体にクラックを発生することによ
るものであるが、本発明では、詰粉にシリコンと二酸化
珪素を含有させることによって（２）式の反応によｐ
ＳｉＯを発生させ（１）式の右側への反応を抑制できた
ためである。
Ｓｉ ＋ ５ｉ０２ ： ２８ｉ０↑−（２）本発明の
詰粉の各成分割合について説明すると、主成分は窒化珪
素である。これは、本発明が対象としている焼結体は窒
化珪素であることにもとづいている。詰粉中の窒化珪素
の含有量は６０〜８０重量％であることが望ましい。一
方、シリコンは２〜６重量％、二酸化珪素は４〜１２重
量％である。特に両者は等モル程度であることがより望
ましい。シリコン２重量％未満及び二酸化珪素４重量−
未満では焼結体の耐酸化性が低下する。
詰粉の各成分割合について説明すると、主成分は窒化珪
素である。これは、本発明が対象としている焼結体は窒
化珪素であることにもとづいている。詰粉中の窒化珪素
の含有量は６０〜８０重量％であることが望ましい。一
方、シリコンは２〜６重量％、二酸化珪素は４〜１２重
量％である。特に両者は等モル程度であることがより望
ましい。シリコン２重量％未満及び二酸化珪素４重量−
未満では焼結体の耐酸化性が低下する。
また、シリコンが６重量％をこえるか又は二酸化珪素が
１２重量％をこえると焼結後の詰粉を固くし焼結体に悪
影響を与えるおそれがある。
１２重量％をこえると焼結後の詰粉を固くし焼結体に悪
影響を与えるおそれがある。
ジルコニラ・ム化合物以外の化合物の含有量は２〜１０
重量％であることが望ましい。２重量％未満では焼結体
の緻密化に劣シ、一方、１０重量％をこえると焼結後の
詰粉を固くする。この種の化合物の例としては、従来よ
シ焼結助剤として機能することが知られているものであ
シ、具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム
、窒化アルミニウム、フォルステライト、酸化イツトリ
ウム等の希土類元素の酸化物などである。
重量％であることが望ましい。２重量％未満では焼結体
の緻密化に劣シ、一方、１０重量％をこえると焼結後の
詰粉を固くする。この種の化合物の例としては、従来よ
シ焼結助剤として機能することが知られているものであ
シ、具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム
、窒化アルミニウム、フォルステライト、酸化イツトリ
ウム等の希土類元素の酸化物などである。
窒化硼素の含有量は１０〜４０重量％であることが好ま
しい。１０重量％未満では詰粉が固くなシ焼結体の変形
や離形に悪影響を与えるおそれがあシ、一方、４０重量
％をこえて含有させる離形性改善上の利点はない。窒化
硼素は高価であるので離形性を損なわせカい範囲で少量
がよい。
しい。１０重量％未満では詰粉が固くなシ焼結体の変形
や離形に悪影響を与えるおそれがあシ、一方、４０重量
％をこえて含有させる離形性改善上の利点はない。窒化
硼素は高価であるので離形性を損なわせカい範囲で少量
がよい。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明を
説明する。
説明する。
実施例１〜７ 比較例１〜８
シリコン粉末（市販品、平均粒径１０μｍ１比表面積５
ｍ”／ｇ ） １００重量部に対し焼結助剤としてフォ
ルステライト粉末（市販品、平均粒径２μｍ、比表面積
１２ｍ２／ｇ）と酸化ジルコニウムこと 粉末（市販品、平均粒径２μｍ比表面積１０ＴｒＬ２／
ｇ ’） ４．８重量部をミックスフラー混練様に装入
し、先づ乾式混合した後次いで濃度５％のポパール溶に
成形後１５０℃で乾燥して成形体となし、それをバッチ
式の窒化炉で加熱開始から合計９０時間かけて１０００
〜１４５０℃まで徐々に昇温窒化２０時時間式粉砕した
。この粉砕品を乾燥解砕して得られた粉末（平均粒径０
．９μｍ１比表面積８．２ ｍ２／ ｌ！ ）を１００
ｋｌｉ／ｃＩｎ２の圧力で１０ｘ６０Ｘ７ｖ１形状に
金属成形し、次いで１０００ｋｇ／ｃｒｎ２の圧力で静
水圧プレスを行った。
ｍ”／ｇ ） １００重量部に対し焼結助剤としてフォ
ルステライト粉末（市販品、平均粒径２μｍ、比表面積
１２ｍ２／ｇ）と酸化ジルコニウムこと 粉末（市販品、平均粒径２μｍ比表面積１０ＴｒＬ２／
ｇ ’） ４．８重量部をミックスフラー混練様に装入
し、先づ乾式混合した後次いで濃度５％のポパール溶に
成形後１５０℃で乾燥して成形体となし、それをバッチ
式の窒化炉で加熱開始から合計９０時間かけて１０００
〜１４５０℃まで徐々に昇温窒化２０時時間式粉砕した
。この粉砕品を乾燥解砕して得られた粉末（平均粒径０
．９μｍ１比表面積８．２ ｍ２／ ｌ！ ）を１００
ｋｌｉ／ｃＩｎ２の圧力で１０ｘ６０Ｘ７ｖ１形状に
金属成形し、次いで１０００ｋｇ／ｃｒｎ２の圧力で静
水圧プレスを行った。
以上のようにして得られた成形体を第１表に示す各種詰
粉な用いて１６５０℃×６時間で常圧焼結を行った。
粉な用いて１６５０℃×６時間で常圧焼結を行った。
得られた焼結体はＪＩＳＲ１６０１に準拠して研削加工
しテストピースを作製しアルキメデス法（、Ｔｌ５Ｒ２
２０５に準拠）で嵩比重を測定し相対密度を算出した。
しテストピースを作製しアルキメデス法（、Ｔｌ５Ｒ２
２０５に準拠）で嵩比重を測定し相対密度を算出した。
高比重測定後のテストピースは乾燥後温度１３００℃の
空気中で耐酸化性テストを行った。
空気中で耐酸化性テストを行った。
テスト時間は１００時間とし、耐酸化性を酸化増量（単
位面積当りの重量増加）及びクラックの発生を外観によ
シ評価した。それらの結果を第１表に示した。
位面積当りの重量増加）及びクラックの発生を外観によ
シ評価した。それらの結果を第１表に示した。
（７〕
実施例８〜１０
ジルコニウム化合物以外の化合物として、フォルステラ
イトのかわシに酸化アルミニウム（市販品、平均粒径０
．８μｍ、比表面積７ｍ２／、！？）、酸化マグネシウ
ム（市販品、平均粒径０．９μｍ、比表面積２３ｍ２／
、！ｉ’）又は窒化アルミニウム（市販品、平均粒径１
．９μｍ１比表面積５．５ ｍ”／ 、！ｉ’ ）を用
いたこと以外は実施例４と同一の条件で焼結体を製造し
評価した。その結果を第２表に示す。
イトのかわシに酸化アルミニウム（市販品、平均粒径０
．８μｍ、比表面積７ｍ２／、！？）、酸化マグネシウ
ム（市販品、平均粒径０．９μｍ、比表面積２３ｍ２／
、！ｉ’）又は窒化アルミニウム（市販品、平均粒径１
．９μｍ１比表面積５．５ ｍ”／ 、！ｉ’ ）を用
いたこと以外は実施例４と同一の条件で焼結体を製造し
評価した。その結果を第２表に示す。
れた焼結体の耐酸化性の低下を著しく防止することがで
きる。
きる。
Claims (1)
- １．ジルコニウム化合物を焼結助剤として含有する窒化
珪素の焼結用詰粉組成物であつて、窒化珪素６０〜８０
重量％、シリコン２〜６重量％、二酸化珪素４〜１２重
量％及び残部がジルコニウム化合物以外の化合物と窒化
硼素を含有してなることを特徴とする詰粉組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299258A JPH02145482A (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 窒化珪素焼結用詰粉組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299258A JPH02145482A (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 窒化珪素焼結用詰粉組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145482A true JPH02145482A (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=17870208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299258A Pending JPH02145482A (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 窒化珪素焼結用詰粉組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145482A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016021688A1 (ja) * | 2014-08-07 | 2016-02-11 | 日産化学工業株式会社 | シラン処理フォルステライト微粒子及びその製造方法、並びにシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-11-26 JP JP63299258A patent/JPH02145482A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016021688A1 (ja) * | 2014-08-07 | 2016-02-11 | 日産化学工業株式会社 | シラン処理フォルステライト微粒子及びその製造方法、並びにシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液及びその製造方法 |
| KR20170039137A (ko) * | 2014-08-07 | 2017-04-10 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 실란 처리 포르스테라이트 미립자 및 그 제조 방법, 그리고 실란 처리 포르스테라이트 미립자의 유기 용매 분산액 및 그 제조 방법 |
| JPWO2016021688A1 (ja) * | 2014-08-07 | 2017-05-25 | 日産化学工業株式会社 | シラン処理フォルステライト微粒子及びその製造方法、並びにシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液及びその製造方法 |
| US10501637B2 (en) | 2014-08-07 | 2019-12-10 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Silane-treated forsterite fine particles and production method therefor, and organic solvent dispersion of silane-treated forsterite fine particles and production method therefor |
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