JPH0511064B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0511064B2 JPH0511064B2 JP62016644A JP1664487A JPH0511064B2 JP H0511064 B2 JPH0511064 B2 JP H0511064B2 JP 62016644 A JP62016644 A JP 62016644A JP 1664487 A JP1664487 A JP 1664487A JP H0511064 B2 JPH0511064 B2 JP H0511064B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- strength
- silicon
- toughness
- metals
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は、高強度、高靱性を有する窒化ケイ素
焼結体の製造法に好適に利用される。 「従来の技術」 窒化ケイ素焼結体の強度、靱性を改善する方法
として、焼結体中にウイスカーを分散させる方法
によるもの（特開昭56−92180号公報）や、他の
粒子を分散させる方法によるもの（特開昭61−
158867号公報）が知られており、いずれもヤング
率、熱膨張係数等の物理的特性においてSi3N4と
異なる物質が焼結体中に存在することにより、焼
結体中にマイクロクラツクや残留応力が発生し、
高強度化、高靱性化がなされるものと考えられて
いる。 「発明が解決しようとする問題点」 しかし、上記従来方法によれば、均一に粒子や
ウイスカーを分散させるのは非常に困難であり、
分散が不十分であると欠陥を生じやすい。また、
粒子等が焼結を抑制するため、緻密化し難いし、
粒子等が大きいとそれ自体が欠陥となつて強度を
低下させる、などの問題点があつた。 本発明は、かかる問題点を解決し、高強度、高
靱性で理論密度の95％以上の密度を有する窒化ケ
イ素焼結体の製造法を提供することを目的とす
る。 「問題点を解決するための手段」 その手段は、ケイ素合金を粉砕し、窒素を含む
雰囲気中温度1000℃以上1500℃未満で加熱窒化
し、再粉砕し成形した後、更に高い温度で焼成す
るところにある。ここでケイ素合金は、窒化物が
安定的に存在しうる金属（ケイ素を除く）を含む
ものであることが必要で、Ti，Ｖ，Cr，Zr，
Nb，Hf及びTaのうちから選ばれる１種以上0.1
〜30重量％を含むものである。 「作用」 加熱窒化により、合金中のケイ素はSi3N4とな
り、ケイ素以外の金属も窒化物となる。而してケ
イ素以外の金属は、もともと合金中に均一に存在
しているから、これら金属の窒化物はSi3N4マト
リツクス中に均一かつ微細に分散した状態とな
る。この状態で再度粉砕し成形した後、焼成する
ことにより、なお一層均一な分散状態を有する焼
結体が得られる。 得られた焼結体は、Si3N4と、熱膨張係数、ヤ
ング率等の特性の異なる金属窒化物とが混在した
ものであるから、焼結後の冷却過程において又は
その後に応力が加わつた場合にマイクロクラツク
や残留応力が発生する。そしてこれらマイクロク
ラツクや残留応力がクラツクの進展を防止し、又
はその進行方向を変える作用をするのであるが、
上記の通り分散状態が均一であるから、かかる作
用も焼結体内部で均等にはたらき、高強度化、高
靱性化をもたらすのである。合金として上記１種
以上の金属を0.1〜30重量％含むものが望ましい
としたのは、これら金属の窒化物がSi3N4と混在
するときに最適のマイクロクラツク又は残留応力
を発生せしめるからである。但し、その量が0.1
％に満たないと十分に作用せず、30％を超えると
焼結全体としての強度が低下するので0.1〜30重
量％に限定した。 なお、合金の中には上記１種以上の金属の他に
希土類金属が含まれていてもよく、本発明の作用
を妨げることはない。 「実施例」 純度99％のSi粉末と第１表に示す金属の粉末を
混合し、加熱溶解し、冷却してケイ素合金を作つ
た。このケイ素合金を粗粉砕し、さらにSi3N4製
ボールミルを用いて平均粒径1μmになるまで粉砕
し、Si3N4製さや内に入れ、N2とH2の混合ガス
雰囲気中温度1000〜1500℃で加熱することにより
窒化した。窒化粉末を粗粉砕し、６重量％のY2
O3と４重量％のAl2O3を添加し、Si3N4製ボール
ミルを用いて平均粒径0.6μmになるまで粉砕し、
2ton／cm2の圧力でラバープレス成形した後、N2
ガス圧50atm温度1900℃で焼成することにより、
窒化ケイ素焼結体No.１〜No.８を製造した。 比較のために純度98％、平均粒径0.7μmのSi3
N4にTiN，Y2O3及びAl2O3を混合し、N2ガス圧
50atm、温度1900℃で焼成することにより、完全
窒化されたと仮定した場合の焼結体No.２と同一の
組成を有する窒化ケイ素焼結体No.９を製造した。 焼結体No.１〜No.９から、大きさ３×４×40mmの
試験片を切り出し、密度、室温強度及び破壊靱性
値の測定を行つた。強度はスパン30mmの３点曲げ
法により、破壊靱性値はビツカース圧子押し込み
法により、それぞれ測定した。測定結果を第１表
に示す。
焼結体の製造法に好適に利用される。 「従来の技術」 窒化ケイ素焼結体の強度、靱性を改善する方法
として、焼結体中にウイスカーを分散させる方法
によるもの（特開昭56−92180号公報）や、他の
粒子を分散させる方法によるもの（特開昭61−
158867号公報）が知られており、いずれもヤング
率、熱膨張係数等の物理的特性においてSi3N4と
異なる物質が焼結体中に存在することにより、焼
結体中にマイクロクラツクや残留応力が発生し、
高強度化、高靱性化がなされるものと考えられて
いる。 「発明が解決しようとする問題点」 しかし、上記従来方法によれば、均一に粒子や
ウイスカーを分散させるのは非常に困難であり、
分散が不十分であると欠陥を生じやすい。また、
粒子等が焼結を抑制するため、緻密化し難いし、
粒子等が大きいとそれ自体が欠陥となつて強度を
低下させる、などの問題点があつた。 本発明は、かかる問題点を解決し、高強度、高
靱性で理論密度の95％以上の密度を有する窒化ケ
イ素焼結体の製造法を提供することを目的とす
る。 「問題点を解決するための手段」 その手段は、ケイ素合金を粉砕し、窒素を含む
雰囲気中温度1000℃以上1500℃未満で加熱窒化
し、再粉砕し成形した後、更に高い温度で焼成す
るところにある。ここでケイ素合金は、窒化物が
安定的に存在しうる金属（ケイ素を除く）を含む
ものであることが必要で、Ti，Ｖ，Cr，Zr，
Nb，Hf及びTaのうちから選ばれる１種以上0.1
〜30重量％を含むものである。 「作用」 加熱窒化により、合金中のケイ素はSi3N4とな
り、ケイ素以外の金属も窒化物となる。而してケ
イ素以外の金属は、もともと合金中に均一に存在
しているから、これら金属の窒化物はSi3N4マト
リツクス中に均一かつ微細に分散した状態とな
る。この状態で再度粉砕し成形した後、焼成する
ことにより、なお一層均一な分散状態を有する焼
結体が得られる。 得られた焼結体は、Si3N4と、熱膨張係数、ヤ
ング率等の特性の異なる金属窒化物とが混在した
ものであるから、焼結後の冷却過程において又は
その後に応力が加わつた場合にマイクロクラツク
や残留応力が発生する。そしてこれらマイクロク
ラツクや残留応力がクラツクの進展を防止し、又
はその進行方向を変える作用をするのであるが、
上記の通り分散状態が均一であるから、かかる作
用も焼結体内部で均等にはたらき、高強度化、高
靱性化をもたらすのである。合金として上記１種
以上の金属を0.1〜30重量％含むものが望ましい
としたのは、これら金属の窒化物がSi3N4と混在
するときに最適のマイクロクラツク又は残留応力
を発生せしめるからである。但し、その量が0.1
％に満たないと十分に作用せず、30％を超えると
焼結全体としての強度が低下するので0.1〜30重
量％に限定した。 なお、合金の中には上記１種以上の金属の他に
希土類金属が含まれていてもよく、本発明の作用
を妨げることはない。 「実施例」 純度99％のSi粉末と第１表に示す金属の粉末を
混合し、加熱溶解し、冷却してケイ素合金を作つ
た。このケイ素合金を粗粉砕し、さらにSi3N4製
ボールミルを用いて平均粒径1μmになるまで粉砕
し、Si3N4製さや内に入れ、N2とH2の混合ガス
雰囲気中温度1000〜1500℃で加熱することにより
窒化した。窒化粉末を粗粉砕し、６重量％のY2
O3と４重量％のAl2O3を添加し、Si3N4製ボール
ミルを用いて平均粒径0.6μmになるまで粉砕し、
2ton／cm2の圧力でラバープレス成形した後、N2
ガス圧50atm温度1900℃で焼成することにより、
窒化ケイ素焼結体No.１〜No.８を製造した。 比較のために純度98％、平均粒径0.7μmのSi3
N4にTiN，Y2O3及びAl2O3を混合し、N2ガス圧
50atm、温度1900℃で焼成することにより、完全
窒化されたと仮定した場合の焼結体No.２と同一の
組成を有する窒化ケイ素焼結体No.９を製造した。 焼結体No.１〜No.９から、大きさ３×４×40mmの
試験片を切り出し、密度、室温強度及び破壊靱性
値の測定を行つた。強度はスパン30mmの３点曲げ
法により、破壊靱性値はビツカース圧子押し込み
法により、それぞれ測定した。測定結果を第１表
に示す。
【表】
【表】
第１表から、本発明に係る焼結体No.１〜No.７は
純ケイ素から製造した焼結体No.８に比べて強度、
靱性ともに高く、添加した副成分金属の窒化物に
より強化されていることがわかつた。また、焼結
体No.９に比べ焼結体No.２の方が密度、強度、靱性
ともに高く、本発明の製造法が従来法よりも緻密
化が容易でかつ強度、靱性を向上させるのに効果
的であることがわかつた。 「発明の効果」 緻密で高強度、高靱性を有する窒化ケイ素焼結
体を容易に製造することができる。
純ケイ素から製造した焼結体No.８に比べて強度、
靱性ともに高く、添加した副成分金属の窒化物に
より強化されていることがわかつた。また、焼結
体No.９に比べ焼結体No.２の方が密度、強度、靱性
ともに高く、本発明の製造法が従来法よりも緻密
化が容易でかつ強度、靱性を向上させるのに効果
的であることがわかつた。 「発明の効果」 緻密で高強度、高靱性を有する窒化ケイ素焼結
体を容易に製造することができる。
Claims (1)
- １ Ti，Ｖ，Cr，Zr，Nb，Hf及びTaのうちか
ら選ばれる１種以上0.1〜30重量％を含有するケ
イ素合金を粉砕し、窒素を含む雰囲気中1000℃以
上1500℃未満で加熱窒化し、再粉砕し成形した
後、更に高い温度で焼成することを特徴とする窒
化ケイ素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62016644A JPS63185865A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62016644A JPS63185865A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63185865A JPS63185865A (ja) | 1988-08-01 |
| JPH0511064B2 true JPH0511064B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=11922060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62016644A Granted JPS63185865A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63185865A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115872A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Kurasawa Opt Ind Co Ltd | 窒化ケイ素セラミックス |
| JP2949586B2 (ja) * | 1988-03-07 | 1999-09-13 | 株式会社日立製作所 | 電導材及びその製造法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5141011A (en) * | 1974-10-03 | 1976-04-06 | Tatsuro Kuratomi | 4 chitsuka 3 keisoseikeitaino seizoho |
| JPH0633174B2 (ja) * | 1985-06-28 | 1994-05-02 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP62016644A patent/JPS63185865A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63185865A (ja) | 1988-08-01 |
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