JPH0215041B2 - - Google Patents
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- JPH0215041B2 JPH0215041B2 JP57079665A JP7966582A JPH0215041B2 JP H0215041 B2 JPH0215041 B2 JP H0215041B2 JP 57079665 A JP57079665 A JP 57079665A JP 7966582 A JP7966582 A JP 7966582A JP H0215041 B2 JPH0215041 B2 JP H0215041B2
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- JP
- Japan
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- methacrylate
- formula
- sheath
- refractive index
- weight
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/22—Esters containing halogen
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/04—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of organic materials, e.g. plastics
- G02B1/045—Light guides
- G02B1/048—Light guides characterised by the cladding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
Description
本発明は、フルオロアルキルメタクリレート共
重合体からなる光学繊維鞘用素材に関する。 従来、光伝送繊維としては優れた透光性を有す
るガラス材及びポリスチレン、ポリメタクリル酸
メチルなどが芯材として用いられ、光伝送繊維を
得るためには鞘材料として芯材より屈折率が低く
透明性、可撓性、芯材との接着性及び耐熱性が必
要とされている。 鞘材料としては屈折率が低いことから種々のフ
ツ素系樹脂が提案されている。例えば特公昭43―
8978号にはポリメタクリル酸アルキルを芯とし、
主として下記構造 〔式中ＸはＨ，ＦまたはCl、ｎは２〜10、ｍは
１〜６およびＹはＨ又はCH3を示す〕 を有する（メタ）アクリル酸フルオロアルキル重
合体を鞘とする光伝送繊維が開示されている。し
かし前記のような（メタ）アクリル酸フルオロア
ルキル重合体単独あるいは２元共重合体では十分
な耐熱性及び芯材料との接着性の双方を満足する
ことができないことがわかつて来た。即ちこれら
重合体は通常220〜240℃程度の成形温度条件で分
解発泡を起して鞘部に気泡が出来ること及び芯材
料との接着性が悪いために起る光散乱ロスなどに
より低損失光伝送繊維が得られ難い。近年光通信
用端末機器用に安価、量産性からプラスチツク性
光伝送繊維が注目されて来たが、プラスチツク性
光伝送繊維は光損失が大きく端末機器に使用でき
ないため低光損失プラスチツク性光伝送繊維が要
望されている。 本発明者らは、これらポリフルオロメタクリル
酸エステルの低屈折率、透明性を損わず芯材料
（ポリメタクリル酸エステル）との接着性及び耐
熱性の両者を満足する材料を開発すべく種々検討
した結果、特定の重合体特性を有するフルオロア
ルキルメタクリレートとアクリル酸との共重合体
が耐熱性、接着性の双方を満足し、しかも光学繊
維として必要とされる低屈折率、高ガラス転移点
等の特性を満足する非常に特性バランスのとれた
光学繊維用鞘材となることを見出し本発明を完成
するに至つた。 即ち、本発明は、下記の光学繊維用鞘材を提供
する： 一般式 （Ｒは、―CH2CF2CF3，―CH2CF2CF2H，―
CH2CF3，―CH2CF2CFHCF3，
重合体からなる光学繊維鞘用素材に関する。 従来、光伝送繊維としては優れた透光性を有す
るガラス材及びポリスチレン、ポリメタクリル酸
メチルなどが芯材として用いられ、光伝送繊維を
得るためには鞘材料として芯材より屈折率が低く
透明性、可撓性、芯材との接着性及び耐熱性が必
要とされている。 鞘材料としては屈折率が低いことから種々のフ
ツ素系樹脂が提案されている。例えば特公昭43―
8978号にはポリメタクリル酸アルキルを芯とし、
主として下記構造 〔式中ＸはＨ，ＦまたはCl、ｎは２〜10、ｍは
１〜６およびＹはＨ又はCH3を示す〕 を有する（メタ）アクリル酸フルオロアルキル重
合体を鞘とする光伝送繊維が開示されている。し
かし前記のような（メタ）アクリル酸フルオロア
ルキル重合体単独あるいは２元共重合体では十分
な耐熱性及び芯材料との接着性の双方を満足する
ことができないことがわかつて来た。即ちこれら
重合体は通常220〜240℃程度の成形温度条件で分
解発泡を起して鞘部に気泡が出来ること及び芯材
料との接着性が悪いために起る光散乱ロスなどに
より低損失光伝送繊維が得られ難い。近年光通信
用端末機器用に安価、量産性からプラスチツク性
光伝送繊維が注目されて来たが、プラスチツク性
光伝送繊維は光損失が大きく端末機器に使用でき
ないため低光損失プラスチツク性光伝送繊維が要
望されている。 本発明者らは、これらポリフルオロメタクリル
酸エステルの低屈折率、透明性を損わず芯材料
（ポリメタクリル酸エステル）との接着性及び耐
熱性の両者を満足する材料を開発すべく種々検討
した結果、特定の重合体特性を有するフルオロア
ルキルメタクリレートとアクリル酸との共重合体
が耐熱性、接着性の双方を満足し、しかも光学繊
維として必要とされる低屈折率、高ガラス転移点
等の特性を満足する非常に特性バランスのとれた
光学繊維用鞘材となることを見出し本発明を完成
するに至つた。 即ち、本発明は、下記の光学繊維用鞘材を提供
する： 一般式 （Ｒは、―CH2CF2CF3，―CH2CF2CF2H，―
CH2CF3，―CH2CF2CFHCF3，
【式】
【式】―CH2CH2C8F17，―
CH2CF2CF2CF3，
【式】または
【式】を示す）
で表わされるフルオロアルキルメタクリレート
100重量部とアクリル酸0.5〜10重量部との共重合
体からなる光学繊維用鞘材。 本発明で使用するフルオロアルキルメタクリレ
ートは、単独重合体として、次式 １／Tg≦9.47×10-3−4.556×10-3n20…（） および n20≦1.42 …（） （ただし、Tgは該重合体のガラス転移温度
（Ｋ）、n20は該重合体の屈折率を示す）を充足す
る。単独重合体として上記（）式及び（）式
を満足するガラス転移点及び屈折率を有するフル
オロアルキルメタクリレート単量体としては、ト
リフルオロエチルメタクリレート（Tg＝73℃、
n20＝1.4107、以下同様にこの順序に記載する）、
２，２，３，３―テトラフルオロプロピルメタク
リレート（75℃、1.4200）、２，２，３，３―ペ
ンタフルオロプロピルメタクリレート（72℃、
1.395）、２―トリフルオロメチル―３，３，３―
トリフルオロプロピルメタクリレート（75℃、
1.3922）、２―トリフルオロメチル―２，３，３，
３―テトラフルオロプロピルメタクリレート（79
℃、1.3800）、２，２，３，４，４，４―ヘキサ
フルオロブチルメタクリレート（50℃、1.4010）、
１―メチル―２，２，３，４，４，４―ヘキサフ
ルオロブチルメタクリレート（65℃、1.4005）、
１，１，２，２―テトラハイドロパーフルオロデ
シルメタクリレート（89.5℃、1.3672）、１，１，
２，２―テトラハイドロ―９―トリフルオロメチ
ルパーフルオロデシルメタクリレート（81.5℃、
1.3650）、１，１―ジハイドロパーフルオロブチ
ルメタクリレート（56℃、1.3900）、１，１―ジ
メチル―２，２，３，３―テトラフルオロプロピ
ルメタクリレート（93℃、1.4200）、１，１―ジ
メチル―２，２，３，３，４，４，５，５―オク
タフルオロペンチルメタクリレート（65℃、
1.3988）、１，１―ジメチル―２，２，３，４，
４，４―ヘキサフルオロブチルメタクリレート
（83℃、1.4008）などが代表例として挙げられる。 上記の如きフルオロアルキルメタクリレート単
量体に、所望により芯材料と鞘材料との屈折率に
よつて定まる用途別必要開口数を得るための調整
単量体を含有させることができる。斯かる開口数
調整単量体としては光学繊維用鞘材料としての性
質、例えば屈折率、ガラス転移温度を損わない限
り各種の単量体が用いられるが、メタクリル酸エ
ステル、なかんずくメチルメタクリレートが好ま
しい単量体として例示される。斯かる開口数調整
単量体は鞘材料としての所要特性を損わない限り
その配合量は特に限定されないが、通常フルオロ
アルキルメタクリレートに対して30重量％以下の
範囲で配合される。 本発明に於て上記のフルオロアルキルメタクリ
レート単量体と共重合するアクリル酸は、接着性
及び耐熱性を向上する目的で使用されるが、共重
合比は該フルオロアルキルメタクリレート単量体
に対し0.5ないし10重量％、特に１ないし７重量
％の範囲であることが好ましい。共重合比が0.5
重量％未満であると接着性及び耐熱性に効果がな
く、10重量％を超えると220〜240℃の成形温度に
おいて架橋が起り易くなるので好ましくない。 本発明の共重合体は、通常の重合方法に従つて
製造でき、特に不純物の混入を低減させるうえで
は好ましくは溶液重合法、塊状重合法等によるの
がよい。また共重合反応は一般にアゾビスイソブ
チロニトリル等のアゾ系触媒を用いて有利に行な
われる。共重合反応の条件は、重合反応の形態や
目的物の形態、分子量等に応じて適宜に決定さ
れ、特に限定されるものではない。 次に実施例及び比較例を挙げて本発明を説明す
る。以下「部」及び「％」とあるのは別記しない
限りそれぞれ重量部及び重量％を意味するものと
する。 実施例 １ オートクレーブに２，２，３，３，３―ペンタ
フルオロプロピルメタクリレート95部とアクリル
酸５部とを仕込み、さらにアゾビスイソブチロニ
トリル0.025部およびｎ―ドデシルメルカプタン
0.05部を加えて70℃の温度で塊状重合を行つた。
約７時間で重合を終了し、得られた重合体を減圧
乾燥機中で130℃の温度にて13時間乾燥した。乾
燥した重合体は93部で屈折率1.400、軟化温度81
℃、溶融粘度８×103ポイズ（220℃）であつた。 芯成分としてポリメタクリル酸メチルエステ
ル、鞘成分として上記の共重合体を用い、芯―鞘
紡糸口金により230℃で押出し成形し複合フイラ
メント（フイラメント直径：400μ、鞘成分厚
さ：20μ）を得た。 このフイラメントの光透過率は81％／50cmであ
つた。また、屈曲試験機を用い長さ60cmの上記複
合フイラメントの一端を該試験機の固定端子に固
定し、複合フイラメントの他端を該固定端子と５
cmの間隔を置いて設けられた可動端子に固定した
後、両端子間の距離が５cmないし55cmの範囲で周
期的変化する如く可動端子を往復運動させること
により複合フイラメントを屈伸せしめ、斯くして
1000回屈伸を行わせた後の光透過率を測定したと
ころ、80％／50cmであり初期値とほとんど変らな
い光透過率を示した。 実施例 ２〜10 実施例と同様の重合方法によつて第１表に記
載の如き各種組成の共重合体を調製した。芯成分
としてポリメタクリル酸メチルエステルを用い、
鞘成分として斯くして得られた共重合体を用い、
実施例１と同様にして複合フイラメントを得、屈
曲試験を行つた。 第１表に各実施例に用いたフルオロアルキルメ
タクリレート単量体の単独重合体のガラス転移温
度および屈折率、各例の共重合体の組成ならびに
そのガラス転移温度及び屈折率及び複合フイラメ
ントの屈曲試験前後の光透過率（％／50cm）の測
定結果を示す。
100重量部とアクリル酸0.5〜10重量部との共重合
体からなる光学繊維用鞘材。 本発明で使用するフルオロアルキルメタクリレ
ートは、単独重合体として、次式 １／Tg≦9.47×10-3−4.556×10-3n20…（） および n20≦1.42 …（） （ただし、Tgは該重合体のガラス転移温度
（Ｋ）、n20は該重合体の屈折率を示す）を充足す
る。単独重合体として上記（）式及び（）式
を満足するガラス転移点及び屈折率を有するフル
オロアルキルメタクリレート単量体としては、ト
リフルオロエチルメタクリレート（Tg＝73℃、
n20＝1.4107、以下同様にこの順序に記載する）、
２，２，３，３―テトラフルオロプロピルメタク
リレート（75℃、1.4200）、２，２，３，３―ペ
ンタフルオロプロピルメタクリレート（72℃、
1.395）、２―トリフルオロメチル―３，３，３―
トリフルオロプロピルメタクリレート（75℃、
1.3922）、２―トリフルオロメチル―２，３，３，
３―テトラフルオロプロピルメタクリレート（79
℃、1.3800）、２，２，３，４，４，４―ヘキサ
フルオロブチルメタクリレート（50℃、1.4010）、
１―メチル―２，２，３，４，４，４―ヘキサフ
ルオロブチルメタクリレート（65℃、1.4005）、
１，１，２，２―テトラハイドロパーフルオロデ
シルメタクリレート（89.5℃、1.3672）、１，１，
２，２―テトラハイドロ―９―トリフルオロメチ
ルパーフルオロデシルメタクリレート（81.5℃、
1.3650）、１，１―ジハイドロパーフルオロブチ
ルメタクリレート（56℃、1.3900）、１，１―ジ
メチル―２，２，３，３―テトラフルオロプロピ
ルメタクリレート（93℃、1.4200）、１，１―ジ
メチル―２，２，３，３，４，４，５，５―オク
タフルオロペンチルメタクリレート（65℃、
1.3988）、１，１―ジメチル―２，２，３，４，
４，４―ヘキサフルオロブチルメタクリレート
（83℃、1.4008）などが代表例として挙げられる。 上記の如きフルオロアルキルメタクリレート単
量体に、所望により芯材料と鞘材料との屈折率に
よつて定まる用途別必要開口数を得るための調整
単量体を含有させることができる。斯かる開口数
調整単量体としては光学繊維用鞘材料としての性
質、例えば屈折率、ガラス転移温度を損わない限
り各種の単量体が用いられるが、メタクリル酸エ
ステル、なかんずくメチルメタクリレートが好ま
しい単量体として例示される。斯かる開口数調整
単量体は鞘材料としての所要特性を損わない限り
その配合量は特に限定されないが、通常フルオロ
アルキルメタクリレートに対して30重量％以下の
範囲で配合される。 本発明に於て上記のフルオロアルキルメタクリ
レート単量体と共重合するアクリル酸は、接着性
及び耐熱性を向上する目的で使用されるが、共重
合比は該フルオロアルキルメタクリレート単量体
に対し0.5ないし10重量％、特に１ないし７重量
％の範囲であることが好ましい。共重合比が0.5
重量％未満であると接着性及び耐熱性に効果がな
く、10重量％を超えると220〜240℃の成形温度に
おいて架橋が起り易くなるので好ましくない。 本発明の共重合体は、通常の重合方法に従つて
製造でき、特に不純物の混入を低減させるうえで
は好ましくは溶液重合法、塊状重合法等によるの
がよい。また共重合反応は一般にアゾビスイソブ
チロニトリル等のアゾ系触媒を用いて有利に行な
われる。共重合反応の条件は、重合反応の形態や
目的物の形態、分子量等に応じて適宜に決定さ
れ、特に限定されるものではない。 次に実施例及び比較例を挙げて本発明を説明す
る。以下「部」及び「％」とあるのは別記しない
限りそれぞれ重量部及び重量％を意味するものと
する。 実施例 １ オートクレーブに２，２，３，３，３―ペンタ
フルオロプロピルメタクリレート95部とアクリル
酸５部とを仕込み、さらにアゾビスイソブチロニ
トリル0.025部およびｎ―ドデシルメルカプタン
0.05部を加えて70℃の温度で塊状重合を行つた。
約７時間で重合を終了し、得られた重合体を減圧
乾燥機中で130℃の温度にて13時間乾燥した。乾
燥した重合体は93部で屈折率1.400、軟化温度81
℃、溶融粘度８×103ポイズ（220℃）であつた。 芯成分としてポリメタクリル酸メチルエステ
ル、鞘成分として上記の共重合体を用い、芯―鞘
紡糸口金により230℃で押出し成形し複合フイラ
メント（フイラメント直径：400μ、鞘成分厚
さ：20μ）を得た。 このフイラメントの光透過率は81％／50cmであ
つた。また、屈曲試験機を用い長さ60cmの上記複
合フイラメントの一端を該試験機の固定端子に固
定し、複合フイラメントの他端を該固定端子と５
cmの間隔を置いて設けられた可動端子に固定した
後、両端子間の距離が５cmないし55cmの範囲で周
期的変化する如く可動端子を往復運動させること
により複合フイラメントを屈伸せしめ、斯くして
1000回屈伸を行わせた後の光透過率を測定したと
ころ、80％／50cmであり初期値とほとんど変らな
い光透過率を示した。 実施例 ２〜10 実施例と同様の重合方法によつて第１表に記
載の如き各種組成の共重合体を調製した。芯成分
としてポリメタクリル酸メチルエステルを用い、
鞘成分として斯くして得られた共重合体を用い、
実施例１と同様にして複合フイラメントを得、屈
曲試験を行つた。 第１表に各実施例に用いたフルオロアルキルメ
タクリレート単量体の単独重合体のガラス転移温
度および屈折率、各例の共重合体の組成ならびに
そのガラス転移温度及び屈折率及び複合フイラメ
ントの屈曲試験前後の光透過率（％／50cm）の測
定結果を示す。
【表】
(注) 単量体名は後記の通りである。
比較例 １〜５ 実施例１と同様の重合方法により第２表に記載
の如き各種組成の共重合体を調製した。ポリメタ
クリル酸メチルエステルを芯成分とし、上記共重
合体を鞘成分とし実施例１と同様にして複合フイ
ラメントを作成し、屈曲試験を行つた。 第３表に各比較例のフルオロアルキルメタクリ
レート単独重合体及びその共重合体の物性ならび
に複合フイラメントの屈曲試験前後の光透過率を
示す。 なお、第３表でTgはパーキンエルマー社製
DSC型により10℃／分の昇温速度で熱吸収を
測定して求め、屈折率はアツベ屈折計により25℃
でナトリウムのＤ線を用いて測定し、またフイラ
メントの光透過率はASTM D1003（1961）に従
つて測定したものである。
比較例 １〜５ 実施例１と同様の重合方法により第２表に記載
の如き各種組成の共重合体を調製した。ポリメタ
クリル酸メチルエステルを芯成分とし、上記共重
合体を鞘成分とし実施例１と同様にして複合フイ
ラメントを作成し、屈曲試験を行つた。 第３表に各比較例のフルオロアルキルメタクリ
レート単独重合体及びその共重合体の物性ならび
に複合フイラメントの屈曲試験前後の光透過率を
示す。 なお、第３表でTgはパーキンエルマー社製
DSC型により10℃／分の昇温速度で熱吸収を
測定して求め、屈折率はアツベ屈折計により25℃
でナトリウムのＤ線を用いて測定し、またフイラ
メントの光透過率はASTM D1003（1961）に従
つて測定したものである。
【表】
【表】
＼
CF３
＼
CF３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （Ｒは、―CH2CF2CF3，―CH2CF2CF2H，―
CH2CF3，―CH2CF2CFHCF3，
【式】【式】 【式】―CH2CH2C8F17，― CH2CF2CF2CF3，【式】または 【式】を示す） で表わされるフルオロアルキルメタクリレート
100重量部とアクリル酸0.5〜10重量部との共重合
体からなる光学繊維用鞘材。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57079665A JPS58196218A (ja) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | 光学繊維用鞘材 |
| DE8383104475T DE3369329D1 (en) | 1982-05-11 | 1983-05-06 | Copolymers for optical fibers |
| EP83104475A EP0094057B1 (en) | 1982-05-11 | 1983-05-06 | Copolymers for optical fibers |
| DE198383104475T DE94057T1 (de) | 1982-05-11 | 1983-05-06 | Copolymere fuer optische fasern. |
| US06/651,648 US4557562A (en) | 1982-05-11 | 1984-09-17 | Copolymers for optical fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57079665A JPS58196218A (ja) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | 光学繊維用鞘材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58196218A JPS58196218A (ja) | 1983-11-15 |
| JPH0215041B2 true JPH0215041B2 (ja) | 1990-04-10 |
Family
ID=13696455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57079665A Granted JPS58196218A (ja) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | 光学繊維用鞘材 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4557562A (ja) |
| EP (1) | EP0094057B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58196218A (ja) |
| DE (2) | DE3369329D1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5936111A (ja) * | 1982-08-24 | 1984-02-28 | Daikin Ind Ltd | 光学繊維用鞘材 |
| JPS59116702A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-07-05 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 光伝送性繊維 |
| EP0131058B1 (en) * | 1983-06-22 | 1988-01-27 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Optical fiber assembly and process for preparing same |
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