JPH02157117A - ゼオライト成形体のイオン交換方法 - Google Patents
ゼオライト成形体のイオン交換方法Info
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- JPH02157117A JPH02157117A JP63308790A JP30879088A JPH02157117A JP H02157117 A JPH02157117 A JP H02157117A JP 63308790 A JP63308790 A JP 63308790A JP 30879088 A JP30879088 A JP 30879088A JP H02157117 A JPH02157117 A JP H02157117A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、吸着分離剤、イオン交換剤触媒等として用い
られているゼオライト成形体のイオン交換方法に関する
。更に詳しくは、イオン交換を行なうに際して、交換イ
オンの利用率をたかめ、ガス吸る容量の高い高イオン交
換率成形体を得る方法を提１ｊするものである。
られているゼオライト成形体のイオン交換方法に関する
。更に詳しくは、イオン交換を行なうに際して、交換イ
オンの利用率をたかめ、ガス吸る容量の高い高イオン交
換率成形体を得る方法を提１ｊするものである。
（従来の技術）
ゼオライトは、数オングストロームという分子オーダー
の細孔を有する結晶性アルミノンリケトてあり、本来天
然に産出するが、現在では天然に存在しない↑１”１１
造を有するものも含め、多種類のゼオライｉ・か人工的
に合成されている。天然ゼオライトは破砕品として、ま
た、合成ゼオライトは粉末として通常得られる。工業的
にはその特徴をいかし、イオン交換剤、吸管分離剤、触
媒等としての用途があるか、いずれの場合に於いても破
砕品あるいは粉末のままで使用されることは稀であり、
カラムに充填する為に、ある一定強度を有する成形体と
して使用されるのが最も一般的である。
の細孔を有する結晶性アルミノンリケトてあり、本来天
然に産出するが、現在では天然に存在しない↑１”１１
造を有するものも含め、多種類のゼオライｉ・か人工的
に合成されている。天然ゼオライトは破砕品として、ま
た、合成ゼオライトは粉末として通常得られる。工業的
にはその特徴をいかし、イオン交換剤、吸管分離剤、触
媒等としての用途があるか、いずれの場合に於いても破
砕品あるいは粉末のままで使用されることは稀であり、
カラムに充填する為に、ある一定強度を有する成形体と
して使用されるのが最も一般的である。
本発明によるゼオライト成形体のイオン交換方法は、Ａ
型 フォージャザイト型 モルデナイト型等いずれのゼ
オライト成形体のイオン交換にも適用出来るか、吸着分
離剤として最も一般的に使用されているＮａＡ型ゼオラ
イ）・成形体をカルシウムイオン交換して５Ａ型ゼオラ
イトを？１ノる場合を例にとって以下具体的に記述する
。
型 フォージャザイト型 モルデナイト型等いずれのゼ
オライト成形体のイオン交換にも適用出来るか、吸着分
離剤として最も一般的に使用されているＮａＡ型ゼオラ
イ）・成形体をカルシウムイオン交換して５Ａ型ゼオラ
イトを？１ノる場合を例にとって以下具体的に記述する
。
５Ａ型ゼオライト成形体は、通常次の様にして製造され
ている。まず合成されたＮａＡ型ゼオライト粉末を塩化
カルシウム水溶液中でイオン交換を行い、通常６７％以
上のすトリウムイオンをカルシウムイオンで交換し５Ａ
型とする。乾燥後、粘結剤として粘土系結合剤、カルボ
キシメチルセルロース等の有機系結合剤及び水を混合し
充分混練した後、押出成形等の通常の成形法で成形する
。
ている。まず合成されたＮａＡ型ゼオライト粉末を塩化
カルシウム水溶液中でイオン交換を行い、通常６７％以
上のすトリウムイオンをカルシウムイオンで交換し５Ａ
型とする。乾燥後、粘結剤として粘土系結合剤、カルボ
キシメチルセルロース等の有機系結合剤及び水を混合し
充分混練した後、押出成形等の通常の成形法で成形する
。
次いで４５０°Ｃ〜７００ ’Ｃの温度て焼成を行ない
、一定強度を有する５Ａ型ゼオライト成形体がつくられ
る。この様にして製造された５Ａ型ゼオライト成形体は
、吸着分離剤として例えば炭化水素混合物よりｎ−パラ
フィンの選択的吸着分離 ブタン−ブチレン留分からブ
タジェン製造原料のｎブチレンの分離、空気中からの酸
素の分離濃縮等に使用される。
、一定強度を有する５Ａ型ゼオライト成形体がつくられ
る。この様にして製造された５Ａ型ゼオライト成形体は
、吸着分離剤として例えば炭化水素混合物よりｎ−パラ
フィンの選択的吸着分離 ブタン−ブチレン留分からブ
タジェン製造原料のｎブチレンの分離、空気中からの酸
素の分離濃縮等に使用される。
イオン交換の方法は上述したＮａＡ型ゼオライト粉末で
行なう方法と、ＮａＡ型ゼオライト粉末を粘結剤を用い
て造粒成形、焼成した後に行なう方法か知られている。
行なう方法と、ＮａＡ型ゼオライト粉末を粘結剤を用い
て造粒成形、焼成した後に行なう方法か知られている。
粉末状態でのイオン交換は、通常バッチ法で行われてい
るが、その交換イオンの利用率はあまり間くなく、また
高い交換率を１１１ようとする場合にはイオン交換操作
を数回繰返す必要かある。一方、成形体でイオン交換さ
れた剤は、粉末でイオン交換され造粒成形された剤より
もガスの吸４’ｊ ８ Ｍｋが高いことが、特開昭５５
−１０４９］３号公報に開示されている。
るが、その交換イオンの利用率はあまり間くなく、また
高い交換率を１１１ようとする場合にはイオン交換操作
を数回繰返す必要かある。一方、成形体でイオン交換さ
れた剤は、粉末でイオン交換され造粒成形された剤より
もガスの吸４’ｊ ８ Ｍｋが高いことが、特開昭５５
−１０４９］３号公報に開示されている。
成形体てイオン交換する場合には、粉末でイオン交換す
る場合にくらべて、ハツチ法たけではなくカラム法も使
用できるメリットがあり、連続的にイオン交換が可能で
あるなとの特徴がある。本発明は成形体でイオン交換す
る方法に関するものであり、従来よりも迅速に、旧っ、
イオン交換率か成形体に一様に、又交換イオンの利用率
を高める方法を提Ｑ（するものである。
る場合にくらべて、ハツチ法たけではなくカラム法も使
用できるメリットがあり、連続的にイオン交換が可能で
あるなとの特徴がある。本発明は成形体でイオン交換す
る方法に関するものであり、従来よりも迅速に、旧っ、
イオン交換率か成形体に一様に、又交換イオンの利用率
を高める方法を提Ｑ（するものである。
（発明か解決しようとする課題）
成形体でイオン交換を行なう場合には脱泡処理をイオン
交換の前に行なう必要がある。成形体をイオン交換液に
接触させると、非常に多くの気泡か成形体よりててくる
結果、成形体の間に気泡が滞留する、また逆に成形体か
ら充分な気泡が出すに成形体の中に留ったままのことか
あり、イオン交換液か充分に早く成形体の内部に浸透し
ないことから、イオン交換の時間がかなりかかる、ある
いは成形体全体のイオン交換率が一様にならないとか、
成体のイオン交換率を高くすることが困難であるなどの
問題点かある。
交換の前に行なう必要がある。成形体をイオン交換液に
接触させると、非常に多くの気泡か成形体よりててくる
結果、成形体の間に気泡が滞留する、また逆に成形体か
ら充分な気泡が出すに成形体の中に留ったままのことか
あり、イオン交換液か充分に早く成形体の内部に浸透し
ないことから、イオン交換の時間がかなりかかる、ある
いは成形体全体のイオン交換率が一様にならないとか、
成体のイオン交換率を高くすることが困難であるなどの
問題点かある。
脱泡処理の方法としては、固液比を小さくする、攪拌で
交換液と成形体を充分接触させ滞留した気泡を取除くこ
となどが行なわれるか、いずれも交換イオンの利用率が
低下するあるいは成形体がこわれるなとの欠点がある。
交換液と成形体を充分接触させ滞留した気泡を取除くこ
となどが行なわれるか、いずれも交換イオンの利用率が
低下するあるいは成形体がこわれるなとの欠点がある。
（課題を解決するための手段、作用及び発明の効果）
ゼオライト成形体をイオン交換液と接触させた時にでる
気泡、即ぢガスはゼオライト成形体中のいわゆるゼオラ
イト結晶内のミクロ孔とよばれる細孔とゼオライト結晶
間のメソ孔およびマクロ孔とよばれる細孔に存在してい
る。本発明者はこれらのカスの除去方法について、イオ
ン交換液の温度、接触時間、或いは水和方法などを鋭意
検討した結果、成形体てイオン交換する場合に極めて有
効な脱泡処理方法、即ちイオン交換の前に界面活性剤溶
液と接触させる方法を見出した。
気泡、即ぢガスはゼオライト成形体中のいわゆるゼオラ
イト結晶内のミクロ孔とよばれる細孔とゼオライト結晶
間のメソ孔およびマクロ孔とよばれる細孔に存在してい
る。本発明者はこれらのカスの除去方法について、イオ
ン交換液の温度、接触時間、或いは水和方法などを鋭意
検討した結果、成形体てイオン交換する場合に極めて有
効な脱泡処理方法、即ちイオン交換の前に界面活性剤溶
液と接触させる方法を見出した。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明にもちいるゼオライト成形体は従来の技術でつく
った成形体で良く、この成形体をイオン交換カラムに充
填する前に、十分水和しておくことが望ましい。イオン
交換の方法はハツチ法でもカラム法でもよいか、カラム
法で行うと脱泡の効果か著しく表われる。脱泡液として
用いる界面活性剤水溶液は常温でも勿論その効果は有る
が、さらにイオン交換液温度と同じ程度に加温しておく
と脱泡時間が短縮できる。用いる界面活性剤としでは、
カチオン系、アニオン系、両性、非イオン性のいずれの
ものでもよく、またその水溶液の濃度は、０．００１〜
５．０％の範囲がよく、さらに好ましくは０．０１〜１
％の範囲のものである。
った成形体で良く、この成形体をイオン交換カラムに充
填する前に、十分水和しておくことが望ましい。イオン
交換の方法はハツチ法でもカラム法でもよいか、カラム
法で行うと脱泡の効果か著しく表われる。脱泡液として
用いる界面活性剤水溶液は常温でも勿論その効果は有る
が、さらにイオン交換液温度と同じ程度に加温しておく
と脱泡時間が短縮できる。用いる界面活性剤としでは、
カチオン系、アニオン系、両性、非イオン性のいずれの
ものでもよく、またその水溶液の濃度は、０．００１〜
５．０％の範囲がよく、さらに好ましくは０．０１〜１
％の範囲のものである。
あまりにも濃度か低すぎると、脱泡が効果的に行われず
、また濃すぎると脱泡後、界面活性剤かゼオライト成形
体にイ・１着し、（Ｊ若した界面活性剤を取除くための
洗浄が必要になるなとイオン交換に悪影響を及ぼす。界
面活性剤水溶液で脱泡する場合には水で脱泡する場合に
くらべて、かなり小さい気泡か数多く成形体からでてく
る。一方、水で脱泡する場合には、気泡のん〔集が起こ
り、ある程度大きくなると成形体の間を移動することか
できなくなり、成形体間に滞留してしまうなどの現象か
起こる。脱泡終了後、引き続いてイオン交換を行うのか
望ましい。その際ハツチ法で行う場合には、ゼオライト
成形体を界面活性剤水溶液から分離してから、イオン交
換ｌｆｋと接触さぜる時間をできるたけ短くすることか
好ましい。一方、カラム法で行う場合には、イオン交換
液を引続いて流通させることかできる。
、また濃すぎると脱泡後、界面活性剤かゼオライト成形
体にイ・１着し、（Ｊ若した界面活性剤を取除くための
洗浄が必要になるなとイオン交換に悪影響を及ぼす。界
面活性剤水溶液で脱泡する場合には水で脱泡する場合に
くらべて、かなり小さい気泡か数多く成形体からでてく
る。一方、水で脱泡する場合には、気泡のん〔集が起こ
り、ある程度大きくなると成形体の間を移動することか
できなくなり、成形体間に滞留してしまうなどの現象か
起こる。脱泡終了後、引き続いてイオン交換を行うのか
望ましい。その際ハツチ法で行う場合には、ゼオライト
成形体を界面活性剤水溶液から分離してから、イオン交
換ｌｆｋと接触さぜる時間をできるたけ短くすることか
好ましい。一方、カラム法で行う場合には、イオン交換
液を引続いて流通させることかできる。
本発明によってえられる成形体のイオン交換率は、成形
体全体に一様である。また高交換率かえられるなとの効
果かあることかわかった。界面活性剤の添加効果は、ゼ
オライト成形体の細孔に合作するカスか細孔から出品く
さぜ、発生した気泡をあ〔集させることなく微細な気泡
の状態を保つところにあると考えられる。
体全体に一様である。また高交換率かえられるなとの効
果かあることかわかった。界面活性剤の添加効果は、ゼ
オライト成形体の細孔に合作するカスか細孔から出品く
さぜ、発生した気泡をあ〔集させることなく微細な気泡
の状態を保つところにあると考えられる。
（実施例）
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例］
市販のすトリウムＡ型ゼオライト（セオラムＡ４、東ソ
ー株式会社製）の粉末（約１００メツンユ）１００重量
部、粘土系結合剤２０重量部、有機系結合剤５重量部を
混合し、更に水を加えて混練し、通常の押出し成形機を
使用して、直径１．５師のダイスを通過させて押出し成
形した。
ー株式会社製）の粉末（約１００メツンユ）１００重量
部、粘土系結合剤２０重量部、有機系結合剤５重量部を
混合し、更に水を加えて混練し、通常の押出し成形機を
使用して、直径１．５師のダイスを通過させて押出し成
形した。
この成形体を通風乾燥型中１１０’Ｃの温度で乾燥後、
５５０°Ｃの炉中で２時間焼成した。冷却後、水分含有
率約２０重量％になるまで水和し、該成形体を直径６０
０ｍｍ、長さ２，２００ｍｍのカラムに約３００ ｋｇ
充填した。
５５０°Ｃの炉中で２時間焼成した。冷却後、水分含有
率約２０重量％になるまで水和し、該成形体を直径６０
０ｍｍ、長さ２，２００ｍｍのカラムに約３００ ｋｇ
充填した。
このカラムに８０ °Ｃに加温した、０．０５％の非イ
オン性界面話性剤であるＴｗｅｅｎ８０ （花王アトラ
ス株式会社製）水溶液をカラム下部より」二部へ、流通
速度２５０ ｊ！／ｈで２時間流通した（脱泡」二部）
。Ｔｗｅｅｎ８０水溶液の流通終了後、このカラムに１
Ｎの塩化カルシウム水溶液を８０℃に加１１１＋Ａ し
てカラム下部より上部へ２５０β／１１の流速で１２時
間流通した（イオン交換工程）。
オン性界面話性剤であるＴｗｅｅｎ８０ （花王アトラ
ス株式会社製）水溶液をカラム下部より」二部へ、流通
速度２５０ ｊ！／ｈで２時間流通した（脱泡」二部）
。Ｔｗｅｅｎ８０水溶液の流通終了後、このカラムに１
Ｎの塩化カルシウム水溶液を８０℃に加１１１＋Ａ し
てカラム下部より上部へ２５０β／１１の流速で１２時
間流通した（イオン交換工程）。
その後、カラム内の塩化カルシウム水溶液を液抜きし、
室温（約２０℃）の蒸留水を用いて２ ｍ ３／１１の
流速で２時間カラム下部より上部へ流し洗浄した。この
ようにして得られた成形体・のカルシウムイオン交換率
を原子吸光光度法によって、ｆｌｌｌｌ定した結果、カ
ラムの上部、中部、下部のそれぞれの中央部で、８８．
８．８８．９．９０．０％であった。またカラム上部の
東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、の・ｒオン
交換率はそれぞれ８８．５．８８．８．８８．７．８８
．９％であった。また１１Ｊられたゼオライト成形体を
均一に混合した試料の一１０℃、７００ ｔ ｏ ｒ
ｒにおける窒素吸着容量を重量法でｆｌｌｌｌ定したと
ころ、２３９ Ｎ ｃ ｃ ／ ｇであった。
室温（約２０℃）の蒸留水を用いて２ ｍ ３／１１の
流速で２時間カラム下部より上部へ流し洗浄した。この
ようにして得られた成形体・のカルシウムイオン交換率
を原子吸光光度法によって、ｆｌｌｌｌ定した結果、カ
ラムの上部、中部、下部のそれぞれの中央部で、８８．
８．８８．９．９０．０％であった。またカラム上部の
東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、の・ｒオン
交換率はそれぞれ８８．５．８８．８．８８．７．８８
．９％であった。また１１Ｊられたゼオライト成形体を
均一に混合した試料の一１０℃、７００ ｔ ｏ ｒ
ｒにおける窒素吸着容量を重量法でｆｌｌｌｌ定したと
ころ、２３９ Ｎ ｃ ｃ ／ ｇであった。
実施例２
実施例１に於いてＴｗｅｅｎ８０水溶液の濃度を０．５
％にした以外は実施例１と同様にして脱泡およびイオン
交換を行った。？ｔノられた成形体のカルシウムイオン
交換率は、カラムの上部、中部、上部のそれぞれの中央
部で、８８．９．８９ Ｎ、８９０％であった。またカ
ラム上部の東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、
のイオン交換率はそれぞれ８８８７．８８，９．８９．
０，８８７％であった。また７！、：られたゼオライト
成形体を均一に混合した試料の一１０℃、７００ｔｏｒ
ｒこおける窒素吸着容量は２３．７Ｎｃｃ／ｇであった
。
％にした以外は実施例１と同様にして脱泡およびイオン
交換を行った。？ｔノられた成形体のカルシウムイオン
交換率は、カラムの上部、中部、上部のそれぞれの中央
部で、８８．９．８９ Ｎ、８９０％であった。またカ
ラム上部の東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、
のイオン交換率はそれぞれ８８８７．８８，９．８９．
０，８８７％であった。また７！、：られたゼオライト
成形体を均一に混合した試料の一１０℃、７００ｔｏｒ
ｒこおける窒素吸着容量は２３．７Ｎｃｃ／ｇであった
。
比較例］
実施例１に於いて脱泡工程を行わずにイオン交］０
換工程を１４時間行った以外は実施例１と同様にイオン
交換を行った。得られた成形体のカルシウムイオン交換
率は、カラムの上部、中部、下部のそれぞれの中央部で
、８５．３．７９，２．８０１％であった。またカラム
上部の東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、のイ
オン交換率はそれぞれ７７．７．８４．１．８５．０．
８０．２％であった。また？１ノられたゼオライト成形
体を均一に混合した試料の一］０°Ｃ，７（’）Ｏｔｏ
ｒｒにおける窒素吸イ今容量は２０．９Ｎｃｃ／ｇであ
った。
交換を行った。得られた成形体のカルシウムイオン交換
率は、カラムの上部、中部、下部のそれぞれの中央部で
、８５．３．７９，２．８０１％であった。またカラム
上部の東側壁部、西側壁部、南側壁部、北側壁部、のイ
オン交換率はそれぞれ７７．７．８４．１．８５．０．
８０．２％であった。また？１ノられたゼオライト成形
体を均一に混合した試料の一］０°Ｃ，７（’）Ｏｔｏ
ｒｒにおける窒素吸イ今容量は２０．９Ｎｃｃ／ｇであ
った。
はそれぞれ８０７．８４．７．８７．０１８５０％であ
った。また得られたゼオライト成形体を均一ニ混合した
試料の一１０°Ｃ，７００ｔｏｒｒにおける窒素吸希容
量は２１．７Ｎｃｃ／ｇであった。
った。また得られたゼオライト成形体を均一ニ混合した
試料の一１０°Ｃ，７００ｔｏｒｒにおける窒素吸希容
量は２１．７Ｎｃｃ／ｇであった。
特Ｗ’ｌ″出ｎイ１人 東ソー株式会社比較例２
実施例１に於いて脱泡工程を水溶１ｔｊ２のみで行い、
イオン交換二「程をｌ ６１１．’ｊ間行った以外は実
施例１と同様にイオン交換を行った。得られた成形体の
カルシウムイオン交換率は、カラムの上部、中部、下部
のそれぞれの中央部で、８７．４．８０．７．８’−）
、０％であった。またカラム上部の東側壁部、西側壁部
、南側壁部、北側壁部、のイオン交換率］１ ］ ２
イオン交換二「程をｌ ６１１．’ｊ間行った以外は実
施例１と同様にイオン交換を行った。得られた成形体の
カルシウムイオン交換率は、カラムの上部、中部、下部
のそれぞれの中央部で、８７．４．８０．７．８’−）
、０％であった。またカラム上部の東側壁部、西側壁部
、南側壁部、北側壁部、のイオン交換率］１ ］ ２
Claims (1)
- （１）あらかじめ加熱処理したゼオライト成形体をイオ
ン交換するにあたり、まずゼオライト成形体を界面活性
剤水溶液と接触させ、その後にイオン交換することを特
徴とするゼオライト成形体のイオン交換方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63308790A JP2697040B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | ゼオライト成形体のイオン交換方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63308790A JP2697040B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | ゼオライト成形体のイオン交換方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157117A true JPH02157117A (ja) | 1990-06-15 |
| JP2697040B2 JP2697040B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=17985340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63308790A Expired - Lifetime JP2697040B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | ゼオライト成形体のイオン交換方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2697040B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014182430A1 (en) * | 2013-05-07 | 2014-11-13 | Dow Global Technologies Llc | Vacuum-assisted process for preparing an ion-exchanged zeolite membrane |
| JP2020015651A (ja) * | 2018-07-26 | 2020-01-30 | 東ソー株式会社 | 銀イオン交換ゼオライトの製造方法 |
| JP2022122829A (ja) * | 2021-02-10 | 2022-08-23 | 東ソー株式会社 | アルカリ土類金属イオン交換ゼオライト成形体の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-08 JP JP63308790A patent/JP2697040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014182430A1 (en) * | 2013-05-07 | 2014-11-13 | Dow Global Technologies Llc | Vacuum-assisted process for preparing an ion-exchanged zeolite membrane |
| CN105531020A (zh) * | 2013-05-07 | 2016-04-27 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 用于制备离子交换沸石膜的真空辅助法 |
| JP2020015651A (ja) * | 2018-07-26 | 2020-01-30 | 東ソー株式会社 | 銀イオン交換ゼオライトの製造方法 |
| JP2022122829A (ja) * | 2021-02-10 | 2022-08-23 | 東ソー株式会社 | アルカリ土類金属イオン交換ゼオライト成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2697040B2 (ja) | 1998-01-14 |
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