JPH02163362A - 窒化チタン薄膜の形成方法 - Google Patents

窒化チタン薄膜の形成方法

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JPH02163362A
JPH02163362A JP14287088A JP14287088A JPH02163362A JP H02163362 A JPH02163362 A JP H02163362A JP 14287088 A JP14287088 A JP 14287088A JP 14287088 A JP14287088 A JP 14287088A JP H02163362 A JPH02163362 A JP H02163362A
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透 角谷
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は金属産業や機械、装置産業などで使用する工具
や各種装置に用いられる金属材料や有機材料などの表面
にイオンビームを利用して薄膜を形成し1表面性能(硬
度、耐摩耗性、耐熱性、耐食性など)を改善する方法に
関するものである。
〔従来の技術〕
従来のイオンビームを利用したイオンミキシング法によ
りて化合物薄膜を形成する装置の一例を第5図を参閤し
て説明する。第5図において(+)は成膜室、(2)は
基板、(3)は金属蒸発源(例えば電子ビーム加熱によ
る) 、 (4)は蒸発した金属ビーム、(5)はイオ
ンビーム源、(6)は加速された高エネルギーのイオン
ビーム、(7)は基板加熱用のヒーターを備えた基板ホ
ルダー、(8)は真空ポンプ、(9)は蒸発する金属で
ある。
上記の装置において、高真空に排気された成膜室(+)
中で、(3)の金属蒸発源から蒸発した金属ビーム(4
)1例えばチタン(Ti)のビームと、(5)のイオン
ビーム源から発生したエネルギー数10keV〜数10
0keVの例えば窒素イオンビーム(N;および/又は
11”)(6)とを、鋼などで作製された基板(2)上
に同時に照射することによって基板(2)上に窒化チタ
ン(TiN)の薄膜を形成するというのが従来のイオン
ミキシング法である。
〔発明が解決しようとする課II) 従来の方法では、化合物(上記の例ではTiN)の1つ
の成分(例: Ti)を蒸発金属ビーム(4)より他の
成分 (例:N)をイオンビーム(Ntおよび/又はN
”) (6)より供給して化合物膜を形成するが、一般
に基板に対するイオンビームの入射頻度は金属ビームの
入射頻度より小さいため、化合物膜の形成速度はイオン
ビームの入射頻度によって定まり、化合物膜の高速成膜
が困難であった。又、イオンビームの入射頻度を上げる
には多大な電流量を要するので高価なものとなり、経済
的な面でも問題があった。
本発明は以上のような問題に鑑みてなされたもので、基
板上に化合物膜を高速で形成するためのイオンミキシン
グ法による化合ThfIIIの形成方法を提供すること
を目的としている。
(r!1題を解決するための手段) 上記目的を達成するために1本発明は、金属蒸発源から
の蒸発金属および高速イオンビームを基板に照射して該
基板に化合物Fa膜を形成させるようにしたイオンミキ
シング法による化合物1iJWAの形成方法において、
前記化合物の少なくとも1つの成分の元素を含む反応ガ
スの雰囲気中で前記蒸発金属および前記化合物の少なく
とも1つの成分元素の高速イオンビームを前記基板に照
射させるようにして化合物薄膜を形成するものである。
〔作 用〕
本発明によれば、基板上に蒸着される金属表面に反応ガ
スが強固に化学(解離)吸着され、それが、同時に照射
される数10keV〜数100keVのエネルギーを持
つイオンビームによるイオンミキシング効果によって膜
中に取り込まれ、化合物相を形成する0例えば蒸発金属
としてチタン、イオンビームとして窒素イオン、友応ガ
スとして窒素を用いた場合、基板上に蒸着したチタンは
雰囲気の窒素ガス(N2)を強−固に化学(解離)吸着
する。この状態で高速の窒素イオンビーム (N、およ
び/又はN”)を照射すると、チタン表面に吸着した窒
素原子(N)の一部はスパッタされて表面から離脱し雰
囲気中に放出されるが、残りのNはイオンビームによる
ミキシング効果(カスケード、ミキシング、増速拡散な
ど)により膜中に取り込まれ、窒化チタン(TiN)化
合物膜を形成する。即ち、化合物の成分がイオンビーム
以外に雰囲気の反応ガスからも供給されることになり、
化合物膜の形成を高速で行なうことができる。
又、従来の反応性蒸着のみ(例えば窒素ガス雰囲気中で
チタンを蒸発させる方法)によって得られる膜に較べ、
イオンビームを照射することによって膜構造が変化し、
膜特性を大きく変化させることができる。
(実施例) 本発明を実施するための第1図の装置を参照しながら実
施例について説明する。
真空ポンプ(22)により高真空(10−’P、)に排
気された成膜室(11)中に、マスフローコントローラ
ー(18)で流量を7SCCM(standard c
ubic centimeterpc「@1nute)
にvR整した窒素ガス(Nl)(20)をノズル(1g
)より注入し、圧力調整バルブ(21)の開度を調整し
て反応室内の真空度を 1.7x 10−’P、に保っ
た。基板ホルダー(13)の加熱ヒーターによってシリ
コンウェハー製の基板(12)を加熱して200・Cに
保つた。この状態で、電子ビームで金属蒸発源(14)
のチタン(23)を加熱してチタンの中性ビーム(15
)を蒸発させ基板(12)に照射した。チタンの蒸着速
度はlO人/secである。それと同時にイオン加速器
(16)から窒素イオンビーム(N、および/又はN”
) (17)を発生させて基板(12)上に照射した。
窒素イオンビーム(17)のエネルギーは40keV 
、電流密度は5終A/c層2であつた。
以上の操作を、基板(12)上に形成される膜の厚さか
 1.51になるまで続けた。得られた膜は緻密化した
微結晶の窒化チタン(TiN)で、X線回折の結果、結
晶面(111)と (200)との強度比は(111)
/(200)−0,75の無配向のものに近かった。こ
の膜の硬度を測、定したところ、ビッカース硬度で23
01)Kgf/@s”という硬いものでありた。
本発明の実施には、上記の実施例に示された条件だけで
なく種々の条件を用いることができる。
第2図に、窒素イオンビームの照射量の変化にともなっ
て、生成した窒化タチン(Tie) Mの結晶構造が変
化する様子を示した。結晶構造の変化のめやすとして結
晶面のX線回折強度比(111)/(ZOO)をとフて
いる。*形成の条件は、基板の温度:200・C,窒素
イオンビームのエネルギー: 40keV、チタン蒸着
速度=10人/seeで窒素ガスの流速は7SCCMと
10300Mの2点である。この時の成膜室(11)内
の圧力はそれぞれ !、7x 10−’Paおよび2.
6x 10−’Paであった。第2図において、窒素イ
オンビームの電流密度が0の時は反応性蒸着(窒素ガス
雰囲気中でチタンを蒸発させる方法)に相当するが、そ
の場合に較べて窒素イオン、ビームの電流密度が上がる
につれ、結晶構造がどんどん変化していくのがわかる。
  TiN1llの結晶構造の変化と、硬さ(ビッカー
ス硬度)の変化の関係を示したのが第3図である。基板
(12)の温度は40−Cと200−Cの2種類につい
て実験されているが、いずれの場合も(1,11)/(
20G)−0,75の無配向の結晶構造に近い場合に膜
の硬度も高くなっており、ビッカース硬度2Q00にg
f/am”以上の硬いTiN111が得られた。なお、
膜構造の変化は走査電子顕微鏡による膜断面構造の11
察によってもわかる。
又、窒素イオンビームの照射にともなつて TiN膜が
wk密化していくことも観察された。
次に窒素ガス流速と窒素イオンビームの電流密度との条
件を変えながら得られたTiN膜の硬度を測定した結果
をtjIJ4図に示す、チタンの蒸着速度は10人/s
ec、窒素イオンビームのエネJレギーは40keVで
ある。基板の温度によって実験結果に幅があるか、いず
れにしても窒素ガスを流すことによりて得られる化合物
膜の硬度が高くなることが明らかである。
第2図に示したように、この実験でチタンの蒸着速度1
0人/secを得るために用いた窒素イオンビームの電
流密度は30μA/c諺”以下であった。従来のイオン
ミキシング法に関する文献 CM、 Kiuchi。
eL、 al、、 Japanese Journal
 of Applied Physicsvol、 2
6. No、6. (1987)、 pp、  L93
8〜L940)によれば、チタンの蒸着速度6.8〜7
.8人/seeを得るために用いた窒素イオンビームの
電流密度は100〜300 g A/cs”である0本
発1!】による方法によれば、上記文献の約1710と
いう少量のイオンビームで硬い窒化チタン(TiN) 
WAが得られていることがわかる。
従って本発明の方法によれば、同量のイオンビームを使
用した場合、従来のイオンミキシング法の場合より5倍
以上の高速成膜が可能になる。
以上、本発明の実施例について説明したか、勿論、本発
明はこれらに限定されることなく本発明の技術的思想に
基づき種々の変形が可能である。
例えば、上記実施例では窒素ガス、窒素イオンビーム、
チタン中性ビームを用いて窒化チタン化合*WAを形成
した例を示したか、これらの組合せは他にも色々なもの
が考えられる。この場合重要なことは、雰囲気ガスとし
て用いた反応ガスが金属膜に強固に化学(解離)吸着す
る必要かあるこトチアル、多くノ高融点金属(Tj、T
a、Mo、Nb、Zr、Vなど)は、 Nfi、NH,
、CよII8.08などのガスを化学吸着するのて、こ
れらのガス雰囲気中で、これらの高融点金属を蒸発させ
、同時にNオ(および又はN′″)、C−,0□(およ
び又は04)などのイオンビームを闇討することにより
、これらの窒化物、炭化物、酸化物あるいはこれらの複
数から成る化合物、すなわち複合化合物を高速で形成す
ることが可能である。なお反応ガスは金属膜に強固に化
学(解離)吸着するものであれば、N、C,又は0を分
離する他のガスてあってもよい。
(発明の効果〕 本発明は以上に述べたような構成とな9ているので、以
下のような効果を発揮する。
すなわち本発明は反応ガス雰囲気中で、反応ガスと高速
イオンビームと金属蒸気とを基板上に同時照射し、イオ
ンミキシング法によって化合物薄膜を形成する方法であ
って、反応ガスが、基板上に蒸着される金属膜に強固に
解離吸着し、その状態で同時照射さ、れた高速イオンビ
ームによるイオンミキシングの効果によって吸着した元
素も膜中に取り込まれ、化合物を形成する。したがって
本発明によれば化合物の成分がイオンビームからだけで
なく、反応ガスからも供給されるために、高価なイオン
ビームの電流量を節約でき、かつ高速で化合物膜を形成
することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す概略断面図、第2図は
本発明によって得られた窒化チタン膜の結晶構造と、窒
素イオンビームの電流密度との関係を示す図、第3図は
得られた窒化チタン膜の結晶構造とその硬度との関係を
示す図、第4図は窒素ガス流速、窒素イオンビームの電
流密度と、得られた窒化チタン膜の硬度との関係を示す
図、第5図はを来のイオンミキシング法に用いられる装
衣の一例を示す概略断面図である。 なお、図において (1z)・・・・・・基板 (15)・・・・・・ チタン中性ビーム(17)・・
・・・・ v1素イオンビーム(20)  ・・・・・
・  窒   素   ガ   ス代  理  人 飯  阪  泰  雄 第2図 窒素イオンビーム電流密度[1LA7 am” )(1
11)/ (200) rαti。 括晶構造

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属蒸発源からの蒸発金属及びイオンビーム源か
    らの高速イオンビームを基板に照射して該基板に化合物
    薄膜を形成させるようにしたイオンミキシング法による
    化合物薄膜の形成方法において、前記化合物の少なくと
    も1つの成分元素を含む反応ガスの雰囲気中で前記蒸発
    金属及び前記化合物の少なくとも1つの成分元素の高速
    イオンビームを前記基板に照射させるようにしたことを
    特徴とするイオンミキシング法による化合物薄膜の形成
    方法。
  2. (2)前記反応ガスと前記高速イオンビームは同一元素
    で成ることを特徴とする請求項1記載のイオンミキシン
    グ法による化合物薄膜の形成方法。
  3. (3)前記蒸発金属は高融点金属であることを特徴とす
    る請求項1記載のイオンミキシング法による化合物薄膜
    の形成方法。
  4. (4)前記高融点金属はチタン(Ti)、タンタル(T
    a)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、ジルコニ
    ウム(Zr)およびバナジウム(V)の少なくとも1つ
    であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1つ
    に記載のイオンミキシング法による化合物薄膜の形成方
    法。
  5. (5)前記反応ガスは窒素(N_2)、アンモニア(N
    H_3)、アセチレン(C_2H_2)、酸素(O_2
    )およびN、C又はOを分離するガスの少なくとも1つ
    であり、前記高速イオンビームは前記反応ガスに対応し
    てN_2^+および/又はN^+、C^+およびO_2
    ^+および/又はO^+の少なくとも1つであることを
    特徴とする請求項1記載のイオンミキシング法による化
    合物薄膜の形成方法。
  6. (6)前記化合物薄膜は、前記蒸発金属の窒化物、炭化
    物および酸化物の1つ又はそれらの複合化合物であるこ
    とを特徴とする請求項5記載のイオンミキシング法によ
    る化合物薄膜の形成方法。
  7. (7)前記化合物薄膜は前記高融点金属の窒化物、炭化
    物および酸化物の1つ又はそれらの複合化合物であるこ
    とを特徴とする請求項3と5記載のイオンミキシング法
    による化合物薄膜の形成方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6797335B1 (en) * 1999-08-16 2004-09-28 Paderov Anatol Y Nikolaevich Method for deposition of wear-resistant coatings and for increasing the lifespan of parts
JP2010511137A (ja) * 2006-12-08 2010-04-08 コリア アトミック エナジー リサーチ インスティテュート 原子力水素生産用高温高圧耐食性プロセス熱交換器

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61190064A (ja) * 1985-02-15 1986-08-23 Nissin Electric Co Ltd 窒化チタン薄膜形成方法
JPS62157968U (ja) * 1986-03-28 1987-10-07

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61190064A (ja) * 1985-02-15 1986-08-23 Nissin Electric Co Ltd 窒化チタン薄膜形成方法
JPS62157968U (ja) * 1986-03-28 1987-10-07

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6797335B1 (en) * 1999-08-16 2004-09-28 Paderov Anatol Y Nikolaevich Method for deposition of wear-resistant coatings and for increasing the lifespan of parts
JP2010511137A (ja) * 2006-12-08 2010-04-08 コリア アトミック エナジー リサーチ インスティテュート 原子力水素生産用高温高圧耐食性プロセス熱交換器
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