JPH0216698B2 - - Google Patents
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- JPH0216698B2 JPH0216698B2 JP58015813A JP1581383A JPH0216698B2 JP H0216698 B2 JPH0216698 B2 JP H0216698B2 JP 58015813 A JP58015813 A JP 58015813A JP 1581383 A JP1581383 A JP 1581383A JP H0216698 B2 JPH0216698 B2 JP H0216698B2
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- aluminum oxide
- polyimide resin
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Description
本発明は、絶縁放熱シート、特に発熱性電子部
品の内部で発生する熱を効率良く放熱フインまた
は金属放熱板に伝える絶縁放熱シートの製造方法
に関するものである。 従来、パワートランジスタやハイブリツドIC
等の発熱性電子部品は、多量の熱の発生により、
その特性を劣化したり破損するため、絶縁放熱シ
ートを介して放熱フインまたは金属放熱板に取り
付けられていた。絶縁放熱シートとしてはグリー
スを塗布した雲母板やシリコンゴムシートが使用
されているが、熱伝導性があまり優れておらず、
発熱性電子部品の出力が大きくなるに従つて充分
な放熱ができなくなる欠点があつた。 一方、放熱フインや金属放熱板は小型で非常に
熱効率が良いものが出現して来たが、従来の熱伝
導性が充分でない絶縁シートでは、小型で高性能
の放熱フインや金属放熱板を用いても充分な放熱
効果が得られなかつた。またアルミニウム箔を陽
極酸化して形成させた酸化アルミニウム皮膜を有
するものを絶縁放熱シートとして使用することが
考えられている。しかし、これは酸化アルミニウ
ム皮膜が湿気を吸収し、そして電気絶縁性が悪く
なるため電気的信頼性の高い絶縁放熱シートが得
られていない。この構成に一部改良を加えた発明
が特開昭57−135154号公報に開示されている。こ
の発明は、アルミニウム箔の表面を陽極酸化した
後、溶媒可溶性ポリイミド系樹脂をコーテイング
してなる後加工可能な耐熱性積層体である。しか
し、この発明を達成する手段として当該公報に開
示された当該耐熱性積層体の製造方法は、アルミ
ニウム箔に単一の陽極酸化処理を施した後一旦乾
燥し、その後ポリイミド樹脂をコーテイングする
というものである。すなわち、この製造方法では
ただ１回の陽極酸化処理で形成した酸化アルミニ
ウム皮膜であるため耐電圧が低い。それだけでは
なく、この製造方法では一旦乾燥をするため、酸
化アルミニウム皮膜中の微細孔等にポリイミド樹
脂が完全には充填されず、酸化アルミニウム皮膜
の電気的信頼性を向上させることができない。 本発明は、従来の前記欠点を除去した絶縁放熱
シートの製造方法を提供することを目的とし、ア
ルミニウム箔を陽極酸化して、さらにその酸化ア
ルミニウム皮膜を肥厚化させた酸化アルミニウム
皮膜の微細孔を完全に封着する一連の連続的処理
によつて、熱伝導性が高く、電気的に完全な絶縁
皮膜を極めて容易に形成させることを特徴とする
ものである。 次に本発明の絶縁放熱シートの製造方法を図面
に基づいて詳細に説明する。 第１図は本発明の製造方法中アルミニウム箔に
第１回目の陽極酸化を施した後のアルミニウム箔
と酸化アルミニウム皮膜との縦断面図であり、ア
ルミニウム箔１の少なくとも一面を苛性ソーダ溶
液或いはリン酸系溶液中で脱脂、研摩した後、水
洗し、次いで硝酸溶液中で酸洗した後、水洗し、
次いでリン酸、クロム酸の何れか少なくとも１種
の溶液中で陽極酸化して酸化アルミニウム皮膜２
が形成されている。また第２図は前記アルミニウ
ム箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面
図であり、前記酸化アルミニウム皮膜２中には微
細孔３が並んで存在し、この微細孔３の最奥端は
アルミニウム箔１の表面近くにまで達している。
また第３図に示す如く前記酸化アルミニウム皮膜
２中には通常酸化アルミニウムが欠落している開
口欠陥孔４ならびに非開口欠陥空洞５の如き欠陥
部が点在している。本発明によれば前記第１回目
の陽極酸化を施した後、水洗し、次いでホウ酸ア
ンモニウム、酒石酸アンモニウムの何れか少なく
とも１種の水溶液とメタノール、エタノール、Ｎ
−メチルピロリドンのなかから選ばれる何れか少
なくとも１種との混合溶液中で再び陽極酸化して
さらに酸化アルミニウム皮膜を形成させる。第４
図はこのように第２回目の陽極酸化を施してさら
に酸化アルミニウム皮膜を形成させた後のアルミ
ニウム箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦
断面図であり、微細孔３の最奥端部とアルミニウ
ム箔１との間に形成されている酸化アルミニウム
皮膜は下方のアルミニウム箔中へ侵入成長し、そ
の部分の酸化アルミニウム皮膜厚が厚くなつてい
る。同図中６は上述の酸化アルミニウム皮膜が成
長してその厚さが厚くなつた部分である。前記第
２回目の陽極酸化を施した後、必要により引き続
いてＮ−メチルピロリドン液中で洗浄後、直ちに
ポリイミド樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中に
浸漬させた後、前記ポリイミド樹脂を乾燥、硬化
させ、前記酸化アルミニウム皮膜２に存在する微
細孔３と開口欠陥孔４、非開口欠陥空洞５の如き
欠陥部とを前記ポリイミド樹脂により封着させ
る。なお、非開口欠陥空洞５の中にも前記微細孔
３を経てポリイミド樹脂が浸透する。 次に本発明の製造方法中第１回目の陽極酸化処
理について説明する。リン酸、クロム酸の何れか
少なくとも１種の溶液中の正リン酸換算濃度１〜
800ｇ/、無水クロム酸換算濃度１〜400ｇ/、
液温０〜70℃、電流密度0.1〜10A／ｄm2、電圧
10〜200Vの条件により陽極酸化し、酸化皮膜厚
１〜50μmとなすことが好ましい。 次に第２回目の陽極酸化処理について説明す
る。ホウ酸アンモニウム、酒石酸アンモニウムの
何れか少なくとも１種の水溶液とメタノール、エ
タノール、Ｎ−メチルピロリドンのなかから選ば
れる何れか少なくとも１種との混合溶液中の四ホ
ウ酸アンモニウム濃度0.1〜100ｇ/、酒石酸ア
ンモニウム濃度0.1〜100ｇ/、水10〜900ｇ/、
液温０〜70℃、電流密度0.01〜1A／ｄm2、電圧
10〜1000Vの条件により陽極酸化するが、酸化皮
膜厚の測定が困難であるのでその処理時間を10〜
120minとすることが好ましい。 次に、前記第２回目の陽極酸化処理後のポリイ
ミド樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中への浸漬
処理について説明する。前記溶液中のポリイミド
樹脂濃度10〜700ｇ/、液温100℃以下とし、そ
の浸漬時間1min以上とすることが好ましい。 ところで本発明によれば、第１回目の陽極酸化
処理、第２回目の陽極酸化処理ならびにポリイミ
ド樹脂溶液中への浸漬処理は連続的に施すことが
必要である。もし前記第１回目の陽極酸化処理と
第２回目の陽極酸化処理とを連続して施さない
と、第１回目の陽極酸化処理により生じた微細孔
に空気が取り込まれ、第２回目の陽極酸化処理が
完全には施されなくなる。また同様の理由により
第２回目の陽極酸化処理とポリイミド樹脂溶液中
への浸漬処理との間に酸化アルミニウム皮膜が乾
燥すると、微細孔中にポリイミド樹脂が完全に充
填されない部分が発生し、酸化アルミニウム皮膜
の電気的信頼性を向上させることができない。即
ち、本発明は、特に酸化アルミニウム皮膜を形成
させる処理と微細孔ならびに欠陥部すなわち開口
欠陥孔ならびに非開口欠陥空洞を封着させる処理
とを連続させることによつて電気的に完全な絶縁
皮膜を極めて容易に形成させることを特徴とする
ものである。なお、第１回目の陽極酸化処理溶液
以外の溶液、例えば硫酸溶液或いはシユウ酸溶液
中での陽極酸化処理により形成させた酸化アルミ
ニウム皮膜は200℃くらいで多数のクラツクを発
生する。しかし、本発明の第１回目の陽極酸化処
理により形成させた酸化アルミニウム皮膜は300
℃以上の高温時でもクラツクを発生しない。この
理由は、第１回目の陽極酸化処理により形成させ
た酸化アルミニウム皮膜の微細孔が比較的大きい
ために、酸化アルミニウム皮膜とアルミニウムと
の熱膨張係数の差が吸収されることによるもので
あると考える。 また第２回目の陽極酸化処理によりさらに酸化
アルミニウム皮膜を形成させることによつて耐電
圧が向上するが、いまだ充分な電気的信頼性に乏
しい。 第２回目の陽極酸化処理後、ポリイミド樹脂溶
液中への浸漬処理により欠陥部すなわち開口欠陥
孔ならびに非開口欠陥空洞をポリイミド樹脂によ
り封着させることによつて耐電圧が向上する。な
お、ポリイミド樹脂は比較的耐熱性ならびに耐薬
品性が高いので、他の樹脂を用いた場合よりも耐
熱性ならびに耐薬品性において優れている。ま
た、前記樹脂により封着された箔表面には前記樹
脂の薄い皮膜が自動的に形成されている。 次に本発明の実施例ならびにその比較例につい
て説明する。 実施例 １ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、次いでホウ酸アンモニウム水溶液と
Ｎ−メチルピロリドンとの混合溶液中の四ホウ酸
アンモニウム濃度10ｇ/、水100ｇ/、液温20
℃、電流密度0.05A／ｄm2、電圧500V、処理時間
60minの条件により再び陽極酸化し、引き続いて
Ｎ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂濃
度200ｇ/、液温25℃、浸漬時間60minの条件に
よりポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化ア
ルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部
をポリイミド樹脂により封着させた。前記一連の
連続的処理により形成させた絶縁皮膜は、300℃
でもクラツクを発生せず、300℃での熱処理後の
耐電圧は2.0KV、熱伝導率は0.42cal／sec・cm・
℃であつた。 実施例 ２ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、次いでホウ酸アンモニウム水溶液と
エタノールとの混合溶液中の四ホウ酸アンモニウ
ム濃度7.5ｇ/、水200ｇ/、液温20℃、電流密
度0.05A／ｄm2、電圧500V、処理時間60minの条
件により再び陽極酸化し、引き続いてＮ−メチル
ピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド樹脂
のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂
濃度200ｇ/、液温25℃、時間60minの条件によ
りポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化アル
ミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部を
ポリイミド樹脂により封着させた。前記一連の連
続的処理により形成させた絶縁皮膜は、300℃で
もクラツクを発生せず、300℃での熱処理後の耐
電圧は2.0KV、熱伝導率は0.42cal／sec・cm・℃
であつた。 実施例 ３ アルミニウム箔の少なくとも一面をクロム酸溶
液中の無水クロム酸換算濃度30ｇ/、液温40℃、
電流密度0.5A／ｄm2、電圧100Vの条件により陽
極酸化して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成
させた後、水洗し、次いで酒石酸アンモニウム水
溶液とメタノールとの混合溶液中の酒石酸アンモ
ニウム濃度7.5ｇ/、水200ｇ/、液温20℃、電
流密度0.05A／ｄm2、電圧400V、処理時間60min
の条件により再び陽極酸化し、引き続いてＮ−メ
チルピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド
樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド
樹脂濃度200ｇ/、液温25℃、浸漬時間60minの
条件によりポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて酸
化アルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠
陥部をポリイミド樹脂により封着させた。前記一
連の連続的処理により形成させた絶縁皮膜は、
300℃でもクラツクは発生せず、300℃での熱処理
後の耐電圧は1.8KV、熱伝導率は0.42cal／sec・
cm・℃であつた。 比較例 １ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、乾燥させた。次にホウ酸アンモニウ
ム水溶液とＮ−メチルピロリドンとの混合溶液中
の四ホウ酸アンモニウム濃度10ｇ/、水100ｇ/
、液温20℃、電流密度0.05A／ｄm2、電圧
500V、処理時間60minの条件により再び陽極酸
化し、水洗し、乾燥させた。次にポリイミド樹脂
のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂
溶液中に浸漬させて、酸化アルミニウム皮膜に存
在する微細孔ならびに欠陥部をポリイミド樹脂に
より封着させた。前記不連続処理により形成させ
た絶縁皮膜は300℃でもクラツクを発生せず、300
℃での熱処理後の耐電圧は1.0KVと低かつた。 比較例 ２ アルミニウム箔の少なくとも一面を硫酸換算濃
度183ｇ/、液温25℃、電流密度1A／ｄm2、電
圧10Vの条件により陽極酸化して酸化アルミニウ
ム皮膜厚20μmを形成させた絶縁皮膜は200℃でク
ラツクを発生し、300℃での熱処理後の耐電圧は
0.2KVと極めて低かつた。 比較例 ３ 従来、絶縁放熱シートとして使用されている雲
母板やシリコーンゴムシートの熱伝導率は雲母板
が1.8×10-3cal／sec・cm・℃であり、シリコーン
ゴムシートは6.0×10-3cal／sec・cm・℃であり、
極めて低いものである。
品の内部で発生する熱を効率良く放熱フインまた
は金属放熱板に伝える絶縁放熱シートの製造方法
に関するものである。 従来、パワートランジスタやハイブリツドIC
等の発熱性電子部品は、多量の熱の発生により、
その特性を劣化したり破損するため、絶縁放熱シ
ートを介して放熱フインまたは金属放熱板に取り
付けられていた。絶縁放熱シートとしてはグリー
スを塗布した雲母板やシリコンゴムシートが使用
されているが、熱伝導性があまり優れておらず、
発熱性電子部品の出力が大きくなるに従つて充分
な放熱ができなくなる欠点があつた。 一方、放熱フインや金属放熱板は小型で非常に
熱効率が良いものが出現して来たが、従来の熱伝
導性が充分でない絶縁シートでは、小型で高性能
の放熱フインや金属放熱板を用いても充分な放熱
効果が得られなかつた。またアルミニウム箔を陽
極酸化して形成させた酸化アルミニウム皮膜を有
するものを絶縁放熱シートとして使用することが
考えられている。しかし、これは酸化アルミニウ
ム皮膜が湿気を吸収し、そして電気絶縁性が悪く
なるため電気的信頼性の高い絶縁放熱シートが得
られていない。この構成に一部改良を加えた発明
が特開昭57−135154号公報に開示されている。こ
の発明は、アルミニウム箔の表面を陽極酸化した
後、溶媒可溶性ポリイミド系樹脂をコーテイング
してなる後加工可能な耐熱性積層体である。しか
し、この発明を達成する手段として当該公報に開
示された当該耐熱性積層体の製造方法は、アルミ
ニウム箔に単一の陽極酸化処理を施した後一旦乾
燥し、その後ポリイミド樹脂をコーテイングする
というものである。すなわち、この製造方法では
ただ１回の陽極酸化処理で形成した酸化アルミニ
ウム皮膜であるため耐電圧が低い。それだけでは
なく、この製造方法では一旦乾燥をするため、酸
化アルミニウム皮膜中の微細孔等にポリイミド樹
脂が完全には充填されず、酸化アルミニウム皮膜
の電気的信頼性を向上させることができない。 本発明は、従来の前記欠点を除去した絶縁放熱
シートの製造方法を提供することを目的とし、ア
ルミニウム箔を陽極酸化して、さらにその酸化ア
ルミニウム皮膜を肥厚化させた酸化アルミニウム
皮膜の微細孔を完全に封着する一連の連続的処理
によつて、熱伝導性が高く、電気的に完全な絶縁
皮膜を極めて容易に形成させることを特徴とする
ものである。 次に本発明の絶縁放熱シートの製造方法を図面
に基づいて詳細に説明する。 第１図は本発明の製造方法中アルミニウム箔に
第１回目の陽極酸化を施した後のアルミニウム箔
と酸化アルミニウム皮膜との縦断面図であり、ア
ルミニウム箔１の少なくとも一面を苛性ソーダ溶
液或いはリン酸系溶液中で脱脂、研摩した後、水
洗し、次いで硝酸溶液中で酸洗した後、水洗し、
次いでリン酸、クロム酸の何れか少なくとも１種
の溶液中で陽極酸化して酸化アルミニウム皮膜２
が形成されている。また第２図は前記アルミニウ
ム箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面
図であり、前記酸化アルミニウム皮膜２中には微
細孔３が並んで存在し、この微細孔３の最奥端は
アルミニウム箔１の表面近くにまで達している。
また第３図に示す如く前記酸化アルミニウム皮膜
２中には通常酸化アルミニウムが欠落している開
口欠陥孔４ならびに非開口欠陥空洞５の如き欠陥
部が点在している。本発明によれば前記第１回目
の陽極酸化を施した後、水洗し、次いでホウ酸ア
ンモニウム、酒石酸アンモニウムの何れか少なく
とも１種の水溶液とメタノール、エタノール、Ｎ
−メチルピロリドンのなかから選ばれる何れか少
なくとも１種との混合溶液中で再び陽極酸化して
さらに酸化アルミニウム皮膜を形成させる。第４
図はこのように第２回目の陽極酸化を施してさら
に酸化アルミニウム皮膜を形成させた後のアルミ
ニウム箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦
断面図であり、微細孔３の最奥端部とアルミニウ
ム箔１との間に形成されている酸化アルミニウム
皮膜は下方のアルミニウム箔中へ侵入成長し、そ
の部分の酸化アルミニウム皮膜厚が厚くなつてい
る。同図中６は上述の酸化アルミニウム皮膜が成
長してその厚さが厚くなつた部分である。前記第
２回目の陽極酸化を施した後、必要により引き続
いてＮ−メチルピロリドン液中で洗浄後、直ちに
ポリイミド樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中に
浸漬させた後、前記ポリイミド樹脂を乾燥、硬化
させ、前記酸化アルミニウム皮膜２に存在する微
細孔３と開口欠陥孔４、非開口欠陥空洞５の如き
欠陥部とを前記ポリイミド樹脂により封着させ
る。なお、非開口欠陥空洞５の中にも前記微細孔
３を経てポリイミド樹脂が浸透する。 次に本発明の製造方法中第１回目の陽極酸化処
理について説明する。リン酸、クロム酸の何れか
少なくとも１種の溶液中の正リン酸換算濃度１〜
800ｇ/、無水クロム酸換算濃度１〜400ｇ/、
液温０〜70℃、電流密度0.1〜10A／ｄm2、電圧
10〜200Vの条件により陽極酸化し、酸化皮膜厚
１〜50μmとなすことが好ましい。 次に第２回目の陽極酸化処理について説明す
る。ホウ酸アンモニウム、酒石酸アンモニウムの
何れか少なくとも１種の水溶液とメタノール、エ
タノール、Ｎ−メチルピロリドンのなかから選ば
れる何れか少なくとも１種との混合溶液中の四ホ
ウ酸アンモニウム濃度0.1〜100ｇ/、酒石酸ア
ンモニウム濃度0.1〜100ｇ/、水10〜900ｇ/、
液温０〜70℃、電流密度0.01〜1A／ｄm2、電圧
10〜1000Vの条件により陽極酸化するが、酸化皮
膜厚の測定が困難であるのでその処理時間を10〜
120minとすることが好ましい。 次に、前記第２回目の陽極酸化処理後のポリイ
ミド樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中への浸漬
処理について説明する。前記溶液中のポリイミド
樹脂濃度10〜700ｇ/、液温100℃以下とし、そ
の浸漬時間1min以上とすることが好ましい。 ところで本発明によれば、第１回目の陽極酸化
処理、第２回目の陽極酸化処理ならびにポリイミ
ド樹脂溶液中への浸漬処理は連続的に施すことが
必要である。もし前記第１回目の陽極酸化処理と
第２回目の陽極酸化処理とを連続して施さない
と、第１回目の陽極酸化処理により生じた微細孔
に空気が取り込まれ、第２回目の陽極酸化処理が
完全には施されなくなる。また同様の理由により
第２回目の陽極酸化処理とポリイミド樹脂溶液中
への浸漬処理との間に酸化アルミニウム皮膜が乾
燥すると、微細孔中にポリイミド樹脂が完全に充
填されない部分が発生し、酸化アルミニウム皮膜
の電気的信頼性を向上させることができない。即
ち、本発明は、特に酸化アルミニウム皮膜を形成
させる処理と微細孔ならびに欠陥部すなわち開口
欠陥孔ならびに非開口欠陥空洞を封着させる処理
とを連続させることによつて電気的に完全な絶縁
皮膜を極めて容易に形成させることを特徴とする
ものである。なお、第１回目の陽極酸化処理溶液
以外の溶液、例えば硫酸溶液或いはシユウ酸溶液
中での陽極酸化処理により形成させた酸化アルミ
ニウム皮膜は200℃くらいで多数のクラツクを発
生する。しかし、本発明の第１回目の陽極酸化処
理により形成させた酸化アルミニウム皮膜は300
℃以上の高温時でもクラツクを発生しない。この
理由は、第１回目の陽極酸化処理により形成させ
た酸化アルミニウム皮膜の微細孔が比較的大きい
ために、酸化アルミニウム皮膜とアルミニウムと
の熱膨張係数の差が吸収されることによるもので
あると考える。 また第２回目の陽極酸化処理によりさらに酸化
アルミニウム皮膜を形成させることによつて耐電
圧が向上するが、いまだ充分な電気的信頼性に乏
しい。 第２回目の陽極酸化処理後、ポリイミド樹脂溶
液中への浸漬処理により欠陥部すなわち開口欠陥
孔ならびに非開口欠陥空洞をポリイミド樹脂によ
り封着させることによつて耐電圧が向上する。な
お、ポリイミド樹脂は比較的耐熱性ならびに耐薬
品性が高いので、他の樹脂を用いた場合よりも耐
熱性ならびに耐薬品性において優れている。ま
た、前記樹脂により封着された箔表面には前記樹
脂の薄い皮膜が自動的に形成されている。 次に本発明の実施例ならびにその比較例につい
て説明する。 実施例 １ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、次いでホウ酸アンモニウム水溶液と
Ｎ−メチルピロリドンとの混合溶液中の四ホウ酸
アンモニウム濃度10ｇ/、水100ｇ/、液温20
℃、電流密度0.05A／ｄm2、電圧500V、処理時間
60minの条件により再び陽極酸化し、引き続いて
Ｎ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂濃
度200ｇ/、液温25℃、浸漬時間60minの条件に
よりポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化ア
ルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部
をポリイミド樹脂により封着させた。前記一連の
連続的処理により形成させた絶縁皮膜は、300℃
でもクラツクを発生せず、300℃での熱処理後の
耐電圧は2.0KV、熱伝導率は0.42cal／sec・cm・
℃であつた。 実施例 ２ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、次いでホウ酸アンモニウム水溶液と
エタノールとの混合溶液中の四ホウ酸アンモニウ
ム濃度7.5ｇ/、水200ｇ/、液温20℃、電流密
度0.05A／ｄm2、電圧500V、処理時間60minの条
件により再び陽極酸化し、引き続いてＮ−メチル
ピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド樹脂
のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂
濃度200ｇ/、液温25℃、時間60minの条件によ
りポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化アル
ミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部を
ポリイミド樹脂により封着させた。前記一連の連
続的処理により形成させた絶縁皮膜は、300℃で
もクラツクを発生せず、300℃での熱処理後の耐
電圧は2.0KV、熱伝導率は0.42cal／sec・cm・℃
であつた。 実施例 ３ アルミニウム箔の少なくとも一面をクロム酸溶
液中の無水クロム酸換算濃度30ｇ/、液温40℃、
電流密度0.5A／ｄm2、電圧100Vの条件により陽
極酸化して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成
させた後、水洗し、次いで酒石酸アンモニウム水
溶液とメタノールとの混合溶液中の酒石酸アンモ
ニウム濃度7.5ｇ/、水200ｇ/、液温20℃、電
流密度0.05A／ｄm2、電圧400V、処理時間60min
の条件により再び陽極酸化し、引き続いてＮ−メ
チルピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド
樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド
樹脂濃度200ｇ/、液温25℃、浸漬時間60minの
条件によりポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて酸
化アルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠
陥部をポリイミド樹脂により封着させた。前記一
連の連続的処理により形成させた絶縁皮膜は、
300℃でもクラツクは発生せず、300℃での熱処理
後の耐電圧は1.8KV、熱伝導率は0.42cal／sec・
cm・℃であつた。 比較例 １ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液
中の正リン酸換算濃度55ｇ/、液温25℃、電流
密度1A／ｄm2、電圧120Vの条件により陽極酸化
して酸化アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、乾燥させた。次にホウ酸アンモニウ
ム水溶液とＮ−メチルピロリドンとの混合溶液中
の四ホウ酸アンモニウム濃度10ｇ/、水100ｇ/
、液温20℃、電流密度0.05A／ｄm2、電圧
500V、処理時間60minの条件により再び陽極酸
化し、水洗し、乾燥させた。次にポリイミド樹脂
のＮ−メチルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂
溶液中に浸漬させて、酸化アルミニウム皮膜に存
在する微細孔ならびに欠陥部をポリイミド樹脂に
より封着させた。前記不連続処理により形成させ
た絶縁皮膜は300℃でもクラツクを発生せず、300
℃での熱処理後の耐電圧は1.0KVと低かつた。 比較例 ２ アルミニウム箔の少なくとも一面を硫酸換算濃
度183ｇ/、液温25℃、電流密度1A／ｄm2、電
圧10Vの条件により陽極酸化して酸化アルミニウ
ム皮膜厚20μmを形成させた絶縁皮膜は200℃でク
ラツクを発生し、300℃での熱処理後の耐電圧は
0.2KVと極めて低かつた。 比較例 ３ 従来、絶縁放熱シートとして使用されている雲
母板やシリコーンゴムシートの熱伝導率は雲母板
が1.8×10-3cal／sec・cm・℃であり、シリコーン
ゴムシートは6.0×10-3cal／sec・cm・℃であり、
極めて低いものである。
【表】
【表】
以上のことにより本発明の製造方法は第１回目
の陽極酸化処理、第２回目の陽極酸化処理ならび
にポリイミド樹脂溶液中への浸漬処理を連続的に
施すことによつて熱伝導性の高い、電気的に完全
な絶縁放熱シートを極めて容易に与えることがで
きる。よつて本発明の製造方法により得られる絶
縁放熱シートは、放熱効果が大きく電気絶縁性が
高いので、小型で高性能の放熱フインや金属放熱
板の性能を充分発揮することを可能ならしめ、電
子工業界に与える利益は大である。
の陽極酸化処理、第２回目の陽極酸化処理ならび
にポリイミド樹脂溶液中への浸漬処理を連続的に
施すことによつて熱伝導性の高い、電気的に完全
な絶縁放熱シートを極めて容易に与えることがで
きる。よつて本発明の製造方法により得られる絶
縁放熱シートは、放熱効果が大きく電気絶縁性が
高いので、小型で高性能の放熱フインや金属放熱
板の性能を充分発揮することを可能ならしめ、電
子工業界に与える利益は大である。
第１図はアルミニウム箔に第１回目の陽極酸化
を施した後のアルミニウム箔と酸化アルミニウム
皮膜との縦断面図、第２図ならびに第３図はそれ
ぞれ前記アルミニウム箔と酸化アルミニウム皮膜
とを拡大した縦断面図、第４図はアルミニウム箔
に第２回目の陽極酸化を施した後のアルミニウム
箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面図
である。 １…アルミニウム箔、２…酸化アルミニウム皮
膜、３…微細孔、４…開口欠陥孔、５…非開口欠
陥空洞、６…酸化アルミニウム皮膜厚増加部分。
を施した後のアルミニウム箔と酸化アルミニウム
皮膜との縦断面図、第２図ならびに第３図はそれ
ぞれ前記アルミニウム箔と酸化アルミニウム皮膜
とを拡大した縦断面図、第４図はアルミニウム箔
に第２回目の陽極酸化を施した後のアルミニウム
箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面図
である。 １…アルミニウム箔、２…酸化アルミニウム皮
膜、３…微細孔、４…開口欠陥孔、５…非開口欠
陥空洞、６…酸化アルミニウム皮膜厚増加部分。
Claims (1)
- １ アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸、
クロム酸の何れか少なくとも１種の溶液中で陽極
酸化して酸化アルミニウム皮膜を形成させた後、
水洗し、次いでホウ酸アンモニウム、酒石酸アン
モニウムの何れか少なくとも１種の水溶液とメタ
ノール、エタノール、Ｎ−メチルピロリドンのな
かから選ばれる何れか少なくとも１種との混合溶
液中で再び陽極酸化して前記酸化アルミニウム皮
膜を肥厚化させ、必要により引き続いてＮ−メチ
ルピロリドン液中で洗浄した後、直ちにポリイミ
ド樹脂のＮ−メチルピロリドン溶液中に浸漬させ
て、前記肥厚化させた酸化アルミニウム皮膜に存
在する微細孔ならびに欠陥部を前記ポリイミド樹
脂により封着させる一連の連続的処理を特徴とす
る絶縁放熱シートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1581383A JPS59142138A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 絶縁放熱シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1581383A JPS59142138A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 絶縁放熱シートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142138A JPS59142138A (ja) | 1984-08-15 |
| JPH0216698B2 true JPH0216698B2 (ja) | 1990-04-18 |
Family
ID=11899280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1581383A Granted JPS59142138A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 絶縁放熱シートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142138A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995002313A1 (fr) * | 1993-07-06 | 1995-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Feuille d'evacuation thermique |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140041385A (ko) * | 2010-12-23 | 2014-04-04 | 아노맥스 에스디엔 비에이치디 | 통합된 도금 회로 히트 싱크 및 그 제작 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135154A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-20 | Mitsubishi Chem Ind | Heat-resisting laminate |
-
1983
- 1983-02-01 JP JP1581383A patent/JPS59142138A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995002313A1 (fr) * | 1993-07-06 | 1995-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Feuille d'evacuation thermique |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59142138A (ja) | 1984-08-15 |
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