JPH0218359A - 含浸炭化方法及び装置 - Google Patents
含浸炭化方法及び装置Info
- Publication number
- JPH0218359A JPH0218359A JP63167344A JP16734488A JPH0218359A JP H0218359 A JPH0218359 A JP H0218359A JP 63167344 A JP63167344 A JP 63167344A JP 16734488 A JP16734488 A JP 16734488A JP H0218359 A JPH0218359 A JP H0218359A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pressure
- gas
- sample case
- molded body
- case
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/521—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained by impregnation of carbon products with a carbonisable material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、ポーラスなカーボン成形体にタール・ピッチ
又は樹脂を含浸し、これを炭化させて高密度のカーボン
材料を製造するための含浸炭化方法及び装置に関する。
又は樹脂を含浸し、これを炭化させて高密度のカーボン
材料を製造するための含浸炭化方法及び装置に関する。
［従来の技術］
近年、炭素繊維と炭素材料との複合材料（以下、Ｃ／Ｃ
コンポジットという）は、ロケットノズル又は航空機用
ブレーキ等の航空宇宙産業における新しい材料として急
速に普及しつつある。また、このＣ／Ｃコンポジットは
軽量・高強度でかつ熱容量が小さいことと、衝撃強度が
優れていることから、不活性雰囲気で使用される高温炉
の炉構造材料又は棚板材としてもその利用が注目されて
いる。
コンポジットという）は、ロケットノズル又は航空機用
ブレーキ等の航空宇宙産業における新しい材料として急
速に普及しつつある。また、このＣ／Ｃコンポジットは
軽量・高強度でかつ熱容量が小さいことと、衝撃強度が
優れていることから、不活性雰囲気で使用される高温炉
の炉構造材料又は棚板材としてもその利用が注目されて
いる。
また、従来の黒鉛材料についても、近年、高品質化が進
み、結晶粒が微細でかつ気孔が少ない緻密な材料に対す
る需要が増加しつつある。
み、結晶粒が微細でかつ気孔が少ない緻密な材料に対す
る需要が増加しつつある。
而して、これらのカーボン材料の製造における最大の技
術的課題は、いかにして高密度にするかということにあ
る。特に、工業規模での高密度化の技術の確立、即ち高
密度のカーボン材料の量産化技術の確立がこの分野にお
ける大きな課題となっている。
術的課題は、いかにして高密度にするかということにあ
る。特に、工業規模での高密度化の技術の確立、即ち高
密度のカーボン材料の量産化技術の確立がこの分野にお
ける大きな課題となっている。
これらの材料の高密度化の技術として、従来、ポーラス
な成形体にタール・ピッチ又は樹脂等の炭化性物質を含
浸した後、炭化させるものがあり、通常、真空下で含浸
して、これを大気圧下で焼成する方法が用いられている
。
な成形体にタール・ピッチ又は樹脂等の炭化性物質を含
浸した後、炭化させるものがあり、通常、真空下で含浸
して、これを大気圧下で焼成する方法が用いられている
。
このタール・ピッチを真空含浸した後、高圧ガスの圧力
下で炭化する技術としては、例えば、第５図に示すもの
が公知である。この技術は、Ｃ／Ｃコンポジットが対象
となっており、元の成形体はカーボン繊維を主体とする
ものである。第５図に示すように、成形体１を真空容器
２内に装入し、成形体１中にタール・ピッチを２００℃
で真空含浸した後、この含浸後の成形体１を焼成炉３内
に装入し、大気圧下で８５０℃の温度に加熱してタール
・ピッチを炭化させる。次いで、得られた成形体の外面
を荒加工した後、気密性のカン４の中にタール・ピッチ
と共に装入し、再び真空含浸した後、カン４を密封して
カン４内を真空封入する０次いで、密封したカン４を高
温・高圧炉５内に装入し、カン４の外側から、アルゴン
ガスの圧力をかけた状態で成形体１を昇温・加圧して最
終的に６５０℃及び１００００ｐｓｉ （約７００ ｋ
ｇ ｆ／ｃｍ ２）の温度及び圧力の条件で炭化させる
。炭化処理後、カン４を除去し、成形体１を高温炉６に
装入し、２７００℃の温度に加熱して黒鉛化処理を行う
。
下で炭化する技術としては、例えば、第５図に示すもの
が公知である。この技術は、Ｃ／Ｃコンポジットが対象
となっており、元の成形体はカーボン繊維を主体とする
ものである。第５図に示すように、成形体１を真空容器
２内に装入し、成形体１中にタール・ピッチを２００℃
で真空含浸した後、この含浸後の成形体１を焼成炉３内
に装入し、大気圧下で８５０℃の温度に加熱してタール
・ピッチを炭化させる。次いで、得られた成形体の外面
を荒加工した後、気密性のカン４の中にタール・ピッチ
と共に装入し、再び真空含浸した後、カン４を密封して
カン４内を真空封入する０次いで、密封したカン４を高
温・高圧炉５内に装入し、カン４の外側から、アルゴン
ガスの圧力をかけた状態で成形体１を昇温・加圧して最
終的に６５０℃及び１００００ｐｓｉ （約７００ ｋ
ｇ ｆ／ｃｍ ２）の温度及び圧力の条件で炭化させる
。炭化処理後、カン４を除去し、成形体１を高温炉６に
装入し、２７００℃の温度に加熱して黒鉛化処理を行う
。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上述の従来技術は、以下に示す欠点を有
している。即ち、成形体１をカン４の中に密封し、最終
的にこのカン４の外側から成形体１に７００ ｋｇｆ／
ｃｍ”もの圧力を作用させるため、カン４は収縮・変形
して再使用が不可能になる。このため、上述の処理の都
度、毎回新しくカン４を製作する必要があり、カン４の
製作のために消耗品コストが高くなる。また、密封のた
めの作業の費用もかかり、従来技術は処理コストが極め
て高い 更に、タール・ピッチが炭化していく過程で、炭化水素
又は水素等のガスが発生するが、この発生ガスによるカ
ン内の圧力がカンの外側のアルゴンガスの圧力より高く
なると、カンが膨れて破れてしまうこともある。これを
防止するためには、カン内の炭化水素を速やかに炭素と
水素に分解させ、水素がカン壁を拡散してカンの外側に
抜けるのを待ちながら、昇温していく必要があり、昇温
に長時間を要するという欠点がある。
している。即ち、成形体１をカン４の中に密封し、最終
的にこのカン４の外側から成形体１に７００ ｋｇｆ／
ｃｍ”もの圧力を作用させるため、カン４は収縮・変形
して再使用が不可能になる。このため、上述の処理の都
度、毎回新しくカン４を製作する必要があり、カン４の
製作のために消耗品コストが高くなる。また、密封のた
めの作業の費用もかかり、従来技術は処理コストが極め
て高い 更に、タール・ピッチが炭化していく過程で、炭化水素
又は水素等のガスが発生するが、この発生ガスによるカ
ン内の圧力がカンの外側のアルゴンガスの圧力より高く
なると、カンが膨れて破れてしまうこともある。これを
防止するためには、カン内の炭化水素を速やかに炭素と
水素に分解させ、水素がカン壁を拡散してカンの外側に
抜けるのを待ちながら、昇温していく必要があり、昇温
に長時間を要するという欠点がある。
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
消耗品コストが低減されて低コストで処理可能であり、
また迅速に炭化焼成することができる含浸炭化方法及び
装置を提供することを目的とする。
消耗品コストが低減されて低コストで処理可能であり、
また迅速に炭化焼成することができる含浸炭化方法及び
装置を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明に係る含浸炭化方法は、外界と内部との間に所定
の圧力差が生じると開になり外界のガスを内部に導入可
能のガス流入弁と、内部ガスを放出可能のガス放出口と
を有する試料ケース内に、ポーラスなカーボン成形体と
含浸材とを装入し、前記ガス放出口を介して前記試料ケ
ース内部を排気すると共に前記含浸材を加熱して減圧下
で溶融させ、含浸材の融液に前記カーボン成形体を浸漬
させた後、前記試料ケースを高圧容器内に装入し、この
高圧容器内に高圧ガスを導入することにより前記ガス流
入弁を介して前記試料ケース内に高圧ガスを流入させ、
高圧ガスの圧力下で前記含浸材をカーボン成形体中に含
浸し、次いで、前記成形体を昇温して含浸材の一部又は
全部を炭化させることを特徴とする。
の圧力差が生じると開になり外界のガスを内部に導入可
能のガス流入弁と、内部ガスを放出可能のガス放出口と
を有する試料ケース内に、ポーラスなカーボン成形体と
含浸材とを装入し、前記ガス放出口を介して前記試料ケ
ース内部を排気すると共に前記含浸材を加熱して減圧下
で溶融させ、含浸材の融液に前記カーボン成形体を浸漬
させた後、前記試料ケースを高圧容器内に装入し、この
高圧容器内に高圧ガスを導入することにより前記ガス流
入弁を介して前記試料ケース内に高圧ガスを流入させ、
高圧ガスの圧力下で前記含浸材をカーボン成形体中に含
浸し、次いで、前記成形体を昇温して含浸材の一部又は
全部を炭化させることを特徴とする。
本発明に係る含浸炭化装置は、ポーラスなカーボン成形
体及び含浸材が装入される試料ケースと、この試料ケー
スに設けられ外界とケース内部との間に所定の圧力差が
生じると開になり外界のガスを内部に導入可能のガス流
入弁と、前記試料ケースに設けられ内部ガスを放出可能
のガス放出口と、このガス放出口を介して前記試料ケー
ス内部のガスを排気し、試料ケース内部を減圧下におく
減圧手段と、この減圧手段により減圧された試料ケース
を加熱する減圧加熱手段と、前記試料ケースが装入され
る高圧容器と、この高圧容器内に高圧ガスを導入して高
圧容器内の前記試料ケース内に前記ガス流入弁を介して
高圧ガスを流入させる加圧手段と、前記高圧容器内に設
置され高圧容器内の試料ケースを加熱する高圧加熱手段
と、を有することを特徴とする。
体及び含浸材が装入される試料ケースと、この試料ケー
スに設けられ外界とケース内部との間に所定の圧力差が
生じると開になり外界のガスを内部に導入可能のガス流
入弁と、前記試料ケースに設けられ内部ガスを放出可能
のガス放出口と、このガス放出口を介して前記試料ケー
ス内部のガスを排気し、試料ケース内部を減圧下におく
減圧手段と、この減圧手段により減圧された試料ケース
を加熱する減圧加熱手段と、前記試料ケースが装入され
る高圧容器と、この高圧容器内に高圧ガスを導入して高
圧容器内の前記試料ケース内に前記ガス流入弁を介して
高圧ガスを流入させる加圧手段と、前記高圧容器内に設
置され高圧容器内の試料ケースを加熱する高圧加熱手段
と、を有することを特徴とする。
［作用］
本発明方法においては、試料ケース内の含浸材を減圧下
で加熱して溶融させた後、ガス流入弁を介して高圧ガス
を試料ケース内に導入し、含浸材の融液の自由表面に直
接ガス圧力を作用させて含浸材を成形体中に含浸する。
で加熱して溶融させた後、ガス流入弁を介して高圧ガス
を試料ケース内に導入し、含浸材の融液の自由表面に直
接ガス圧力を作用させて含浸材を成形体中に含浸する。
このように高圧力を利用して含浸するから、成形体の微
細な気孔にまで含浸材が侵入する。このため高密度の炭
素材料を製造することができる。また、高圧ガス雰囲気
下で炭化させるので、炭素の収率が高く高効率で炭素材
料を製造することができる。しかも、本発明方法におい
ては試料ケースを繰り返し使用することができるので、
消耗品コストが低減され、処理コストが低い、更に、炭
化時に発生するガスはガス放出口を介して試料ケース内
から放出可能であるから、試料ケース内の圧力が高くな
り過ぎて膨れてしまうこともない、このため、処理の迅
速化を図ることがことができる。
細な気孔にまで含浸材が侵入する。このため高密度の炭
素材料を製造することができる。また、高圧ガス雰囲気
下で炭化させるので、炭素の収率が高く高効率で炭素材
料を製造することができる。しかも、本発明方法におい
ては試料ケースを繰り返し使用することができるので、
消耗品コストが低減され、処理コストが低い、更に、炭
化時に発生するガスはガス放出口を介して試料ケース内
から放出可能であるから、試料ケース内の圧力が高くな
り過ぎて膨れてしまうこともない、このため、処理の迅
速化を図ることがことができる。
また、本発明装置は上述の本発明方法の実施に好適であ
ると共に、更に生産性の向上を図ることができる。即ち
、試料ケース内に収納された固形の含浸材は、先ず減圧
手段により試料ケース内が排気されて減圧下におかれた
状態で、減圧加勢手段により所定温度に加熱されて溶融
する。
ると共に、更に生産性の向上を図ることができる。即ち
、試料ケース内に収納された固形の含浸材は、先ず減圧
手段により試料ケース内が排気されて減圧下におかれた
状態で、減圧加勢手段により所定温度に加熱されて溶融
する。
一方、含浸材を加圧含浸すると共に、加圧炭化する場合
は、試料ケースごと高圧容器内に装入し、この高圧容器
内で加圧手段及び高圧加熱手段により、含浸材を加圧し
て成形体中に含浸すると共に、加熱して含浸材を炭化さ
せる。
は、試料ケースごと高圧容器内に装入し、この高圧容器
内で加圧手段及び高圧加熱手段により、含浸材を加圧し
て成形体中に含浸すると共に、加熱して含浸材を炭化さ
せる。
このように、本発明装置は、含浸材の溶融操作を高圧容
器の外で行うように構成したから、１回の含浸炭化工程
において高圧容器の占有・時間が短縮され、高圧容器は
高圧処理が必要な工程のみに有効に利用されるので、生
産性が著しく向上する。
器の外で行うように構成したから、１回の含浸炭化工程
において高圧容器の占有・時間が短縮され、高圧容器は
高圧処理が必要な工程のみに有効に利用されるので、生
産性が著しく向上する。
［実施例］
以下、本発明の実施例について添付の図面を参照して具
体的に説明する。
体的に説明する。
先ず、第１図を参照して本発明の実施例方法について説
明する。
明する。
試料ケース１１はその頭部に蓋１２が気密的に被冠され
るようになっており、その側壁上部にはガス流入弁１３
が配設されている。
るようになっており、その側壁上部にはガス流入弁１３
が配設されている。
ガス流入弁１３は試料ケース１１の外部の圧力と内部の
圧力との間の差圧が所定値以上になった場合に開となり
、これにより外界のガスを試料ケース１１の内部に導入
する。また、蓋１２には、ガス放出口１４が設けられて
おり、このガス放出口１４には大気又は適宜の排気位置
（図示せず）に接続された配管１７が連結されている。
圧力との間の差圧が所定値以上になった場合に開となり
、これにより外界のガスを試料ケース１１の内部に導入
する。また、蓋１２には、ガス放出口１４が設けられて
おり、このガス放出口１４には大気又は適宜の排気位置
（図示せず）に接続された配管１７が連結されている。
そして、この配管１７によりガス放出口１４を介して試
料ケース１１内のガスが放出され、又は試料ケース１１
内が排気されるようになっている。なお、配管１７の途
中には塞止弁１８が介装されている。
料ケース１１内のガスが放出され、又は試料ケース１１
内が排気されるようになっている。なお、配管１７の途
中には塞止弁１８が介装されている。
一方、コンテナ１５内には、カーボン成形体８及び樹脂
又はタール・ピッチ等の含浸材９が収納されており、こ
のコンテナ１５は試料ケース１１内に載置される。
又はタール・ピッチ等の含浸材９が収納されており、こ
のコンテナ１５は試料ケース１１内に載置される。
而して、この試料ケース１１はその全体が高圧容器１５
内に装入されるようになっている。高圧容器１５の頭部
には厚板状の蓋１６が気密的に取付られており、前述の
配管１７は蓋１６を挿通してガス放出口１４に連結され
ている。また、Ｍ２Ｏには高圧ガス導入口１９が穿設さ
れており、この導入口１９には高圧アルゴン（Ａｒ）ガ
スの供給源に接続された配管２０が連結されている。従
って、このガス導入口１９を介して高圧Ａｒガスを高圧
容器１５内に導入することができる。更に、配管１７と
配管２０との間には配管２１が架は渡されて連結されて
おり、この配管２１には配管２０側から配管１７側にガ
スが流れることを阻止する逆止弁２２が介装されている
。また、塞止弁２３も配管２１の途中に設けられている
。
内に装入されるようになっている。高圧容器１５の頭部
には厚板状の蓋１６が気密的に取付られており、前述の
配管１７は蓋１６を挿通してガス放出口１４に連結され
ている。また、Ｍ２Ｏには高圧ガス導入口１９が穿設さ
れており、この導入口１９には高圧アルゴン（Ａｒ）ガ
スの供給源に接続された配管２０が連結されている。従
って、このガス導入口１９を介して高圧Ａｒガスを高圧
容器１５内に導入することができる。更に、配管１７と
配管２０との間には配管２１が架は渡されて連結されて
おり、この配管２１には配管２０側から配管１７側にガ
スが流れることを阻止する逆止弁２２が介装されている
。また、塞止弁２３も配管２１の途中に設けられている
。
そして、高圧容器１５内にはヒータ２４が試料ケース１
１を取囲むように配設されており、高圧容器１５内にお
いて、試料ケース１１内の収容物を加熱するようになっ
ている。
１を取囲むように配設されており、高圧容器１５内にお
いて、試料ケース１１内の収容物を加熱するようになっ
ている。
本実施例方法においては、先ず、カーボン成形体８と固
形の樹脂又はタール・ピッチ等の含浸材９を収容したコ
ンテナを試料ケース１１内に載置し、次いでケース１１
の頭部に蓋１２を気密的に被せる。そして、ケース１１
全体を高圧容器１５内に装入し、高圧容器１５に蓋１６
を気密的に被冠させると同時に、配管１７の先端を蓋１
２のガス放出口１４に連結する。なお、塁１６には予め
配管１７及び２０が取付られている。
形の樹脂又はタール・ピッチ等の含浸材９を収容したコ
ンテナを試料ケース１１内に載置し、次いでケース１１
の頭部に蓋１２を気密的に被せる。そして、ケース１１
全体を高圧容器１５内に装入し、高圧容器１５に蓋１６
を気密的に被冠させると同時に、配管１７の先端を蓋１
２のガス放出口１４に連結する。なお、塁１６には予め
配管１７及び２０が取付られている。
このようにして、各部材のセットが完了した後、塞止弁
１８を開にして、適宜の真空ポンプ（図示せず）により
試料ケース１１内を排気し、このケース１１内を減圧下
に保持する。そして、ヒータ２４を作動させて約２００
乃至３００℃の含浸材が溶融する温度まで試料ケース１
１内の含浸材９を加熱して昇温させる。これにより、含
浸材９は融液の状態になる。
１８を開にして、適宜の真空ポンプ（図示せず）により
試料ケース１１内を排気し、このケース１１内を減圧下
に保持する。そして、ヒータ２４を作動させて約２００
乃至３００℃の含浸材が溶融する温度まで試料ケース１
１内の含浸材９を加熱して昇温させる。これにより、含
浸材９は融液の状態になる。
次いで、塞止弁１８を閉にし、配管２０を介して高圧容
器１５内に高圧のＡｒガスを導入する。
器１５内に高圧のＡｒガスを導入する。
そうすると、高圧容器１５内が高圧のＡｒガスにより充
填され、試料ケース１１内の圧力との間の圧力差が所定
圧力を超えると、ガス流入弁１３が開になり、試料ケー
ス１１内に高圧のＡｒガスが導入される。これにより、
試料ケース１１内の含浸材９の融液にはその自由表面に
直接ガス圧力が作用し、ポーラスのカーボン成形体８の
微細な気孔にも含浸材９が浸透して成形体８が十分に含
浸される。
填され、試料ケース１１内の圧力との間の圧力差が所定
圧力を超えると、ガス流入弁１３が開になり、試料ケー
ス１１内に高圧のＡｒガスが導入される。これにより、
試料ケース１１内の含浸材９の融液にはその自由表面に
直接ガス圧力が作用し、ポーラスのカーボン成形体８の
微細な気孔にも含浸材９が浸透して成形体８が十分に含
浸される。
この含浸工程の後、ヒータ２４により徐々に含浸材９を
昇温させてタール・ピッチ等の含浸材９を炭化させる。
昇温させてタール・ピッチ等の含浸材９を炭化させる。
この炭化焼成工程において、試料ケース１１内でガスが
発生し、このガスにより試料ケース１１内の圧力が急激
に上昇した場合には、弁１８を開にし、ガス放出口１４
を介して試料ケース１１内のガスを適宜放出すればよい
。
発生し、このガスにより試料ケース１１内の圧力が急激
に上昇した場合には、弁１８を開にし、ガス放出口１４
を介して試料ケース１１内のガスを適宜放出すればよい
。
このようにしてカーボン成形体８を炭化焼成し、その後
通常の方法で黒鉛化処理することにより、高密度のＣ／
Ｃコンポジットが製造される。
通常の方法で黒鉛化処理することにより、高密度のＣ／
Ｃコンポジットが製造される。
上述の如く、本実施例方法においては、溶融したタール
・ピッチ等の含浸材の自由表面に直接ガス圧力を作用さ
せて、高圧ガスにより含浸材をカーボン成形体に含浸す
る。また、炭化工程での圧力も炭化反応により発生した
炭化水素等のガスの分圧を高く保持したまま、直接高圧
ガス雰囲気下で焼成する。このため、従来方法のように
含浸炭化工程の各処理毎にカンを消費する場合と異なり
、本発明方法においては、試料ケースを何回も繰り返し
使用することができるから、処理コストが著しく低減さ
れる。
・ピッチ等の含浸材の自由表面に直接ガス圧力を作用さ
せて、高圧ガスにより含浸材をカーボン成形体に含浸す
る。また、炭化工程での圧力も炭化反応により発生した
炭化水素等のガスの分圧を高く保持したまま、直接高圧
ガス雰囲気下で焼成する。このため、従来方法のように
含浸炭化工程の各処理毎にカンを消費する場合と異なり
、本発明方法においては、試料ケースを何回も繰り返し
使用することができるから、処理コストが著しく低減さ
れる。
また、本実施例方法においては、炭化時に発生するガス
の圧力が高くなり過ぎた場合には、このガスはガス放出
口を介して外界に放出可能であるから、この発生ガスに
よって試料ケースが膨れてしまうことがない。このため
、本発明は高速度で昇温させても不都合はないから処理
の迅速化を図ることができる。
の圧力が高くなり過ぎた場合には、このガスはガス放出
口を介して外界に放出可能であるから、この発生ガスに
よって試料ケースが膨れてしまうことがない。このため
、本発明は高速度で昇温させても不都合はないから処理
の迅速化を図ることができる。
なお、タール・ピッチ又は樹脂の含浸材は通常室温では
固形物であるため、これを加熱して溶解する必要がある
。上述の実施例方法においては、固形の含浸材の溶解工
程を高圧容器１５内でヒータ２４の作動により行ったが
、この含浸材の熱伝導率が低いため、昇温に長時間を要
する。このため、含浸材の溶融操作のために高圧容器１
５の占有時間が長くなってしまう。
固形物であるため、これを加熱して溶解する必要がある
。上述の実施例方法においては、固形の含浸材の溶解工
程を高圧容器１５内でヒータ２４の作動により行ったが
、この含浸材の熱伝導率が低いため、昇温に長時間を要
する。このため、含浸材の溶融操作のために高圧容器１
５の占有時間が長くなってしまう。
そこで、減圧下で含浸材９を溶融させる工程を高圧容器
１５の外で別の加熱炉により実施し、含浸材９が溶融し
た状態で試料ケース１１を高圧容器１ら内に設置するよ
うにした方が高圧容器１５の占有時間が短縮され、生産
性が向上する。
１５の外で別の加熱炉により実施し、含浸材９が溶融し
た状態で試料ケース１１を高圧容器１ら内に設置するよ
うにした方が高圧容器１５の占有時間が短縮され、生産
性が向上する。
次に、このような含浸材の溶融操作を高圧容器の外で行
い、生産性の向上を図るために好適の実施例装置につい
て説明する。
い、生産性の向上を図るために好適の実施例装置につい
て説明する。
第２図は本実施装置の試料ケースを示す断面図、第３図
はこの試料ケースを使用した含浸炭化装置を示す断面図
である。金属製の試料ケース３０は上端が閉塞され下端
が開口した筒状をなすカップ３１と、上端が開口した容
器３２とを有し、カップ３１の下端部を容器３２の上端
部に嵌合し、両者間にシールリング３３を配設して気密
的に両者を連結することにより構成されている。なお、
容器３２はビン３４によりカップ３１から抜は出ないよ
うに固定される。
はこの試料ケースを使用した含浸炭化装置を示す断面図
である。金属製の試料ケース３０は上端が閉塞され下端
が開口した筒状をなすカップ３１と、上端が開口した容
器３２とを有し、カップ３１の下端部を容器３２の上端
部に嵌合し、両者間にシールリング３３を配設して気密
的に両者を連結することにより構成されている。なお、
容器３２はビン３４によりカップ３１から抜は出ないよ
うに固定される。
試料ケース３０の容器３２の上部には、ガス流入弁３５
が少なくとも１個設けられている。このガス流入弁３５
は含浸工程及び炭化工程において、高圧アルゴンガスを
試料ケース３０内に導入して充填するために、外界とケ
ース内部との間の圧力差により開となり、外部からのガ
スの流入を可能にする。また、容器３２の低部にはケー
ス内のガス圧力が過大にならないように、適宜、ケース
内のガスを放出するためのガス放出口３６が設けられて
いる。更に、このガス放出口３６には弁３７が配設され
ている。弁３７の弁体３７ａはスプリング３７ｂにより
下方に付勢されていて、常時はガス放出口３６を閉塞す
るようになっており、ガス放出口３６内に後述する真空
排気用ボート６５又はガスボート６８が挿入されて弁体
３７ａをスプリング３７ｂの付勢力に抗して上方に押し
上げた場合にのみ弁３７を開にして試料ケース３０の内
部と前記ボート６５．６８とを連通ずるようになってい
る。
が少なくとも１個設けられている。このガス流入弁３５
は含浸工程及び炭化工程において、高圧アルゴンガスを
試料ケース３０内に導入して充填するために、外界とケ
ース内部との間の圧力差により開となり、外部からのガ
スの流入を可能にする。また、容器３２の低部にはケー
ス内のガス圧力が過大にならないように、適宜、ケース
内のガスを放出するためのガス放出口３６が設けられて
いる。更に、このガス放出口３６には弁３７が配設され
ている。弁３７の弁体３７ａはスプリング３７ｂにより
下方に付勢されていて、常時はガス放出口３６を閉塞す
るようになっており、ガス放出口３６内に後述する真空
排気用ボート６５又はガスボート６８が挿入されて弁体
３７ａをスプリング３７ｂの付勢力に抗して上方に押し
上げた場合にのみ弁３７を開にして試料ケース３０の内
部と前記ボート６５．６８とを連通ずるようになってい
る。
コンテナ３９は例えば金属製のカップ状容器であり、こ
のコンテナ３９内にはポーラスなカーボン成形体８及び
タール・ピッチ又は樹脂等の含浸材９が収納される。
のコンテナ３９内にはポーラスなカーボン成形体８及び
タール・ピッチ又は樹脂等の含浸材９が収納される。
コンテナ３９の上端部には、押え部材４０がクランプ４
１により固定されている。この押え部材４０は孔４２を
有し、この孔４２を介して含浸材９は通すが、カーボン
成形体８の通過は阻止する。
１により固定されている。この押え部材４０は孔４２を
有し、この孔４２を介して含浸材９は通すが、カーボン
成形体８の通過は阻止する。
従って、押え部材４０は含浸材９が溶融した後、軽量の
成形体８が含浸材９の融液中で浮上し、その一部が含浸
材９中から出てしまい、後述するガス圧の印加による含
浸が不能になるという事態を防止する機能を有する。
成形体８が含浸材９の融液中で浮上し、その一部が含浸
材９中から出てしまい、後述するガス圧の印加による含
浸が不能になるという事態を防止する機能を有する。
カップ３１の上面には釣り環４３が取付けられており、
この釣り環４３を介してクレーン等により試料ケース３
０を懸架し、試料ケース３０を任意の位置に移動させる
ことができる。
この釣り環４３を介してクレーン等により試料ケース３
０を懸架し、試料ケース３０を任意の位置に移動させる
ことができる。
一方、第３図に示すように、含浸炭化処理設備のフロア
には、その位置Ａに減圧加熱炉であるベル形炉６１及び
台６４が配設されている０台６４にはその中央に真空排
気用ボート６５がその吸引口を上方に向けて立設されて
おり、このボート６５は台６４に内設された排気通路を
介して真空ポンプ６０に連結されている。また、台６４
の上面には試料ケース３０を嵌め込むための凹所６４ａ
も形成されている。
には、その位置Ａに減圧加熱炉であるベル形炉６１及び
台６４が配設されている０台６４にはその中央に真空排
気用ボート６５がその吸引口を上方に向けて立設されて
おり、このボート６５は台６４に内設された排気通路を
介して真空ポンプ６０に連結されている。また、台６４
の上面には試料ケース３０を嵌め込むための凹所６４ａ
も形成されている。
ベル形炉６１は断熱材６３が内張すされておりその内側
にヒータ６２が配設されている。そして、この設備の天
井にはクレーン６７が配設されており、またベル形炉６
１の上面には釣り環６６が取り付けられていて、クレー
ン６７により釣り環６６を介してベル形炉６１を持ち上
げることにより、ベル形炉６１を移動させることができ
る。
にヒータ６２が配設されている。そして、この設備の天
井にはクレーン６７が配設されており、またベル形炉６
１の上面には釣り環６６が取り付けられていて、クレー
ン６７により釣り環６６を介してベル形炉６１を持ち上
げることにより、ベル形炉６１を移動させることができ
る。
一方、含浸炭化処理設備のフロアの位置影には、高圧容
器５０が、フロアに立設された支柱５１に取付られてい
る。この高圧容器５０はその軸方向を垂直にして配設さ
れた高圧円筒５２と、この高圧円筒５２の上端に載置さ
れる円板状の上Ｍ５３と、高圧円筒５２の下端にて高圧
円筒５２に固定された上昇蓋５４と、この上昇蓋５４か
ら分割され高圧容器使用時には上昇Ｍ５４と一体化され
る下向蓋５５とを有する。
器５０が、フロアに立設された支柱５１に取付られてい
る。この高圧容器５０はその軸方向を垂直にして配設さ
れた高圧円筒５２と、この高圧円筒５２の上端に載置さ
れる円板状の上Ｍ５３と、高圧円筒５２の下端にて高圧
円筒５２に固定された上昇蓋５４と、この上昇蓋５４か
ら分割され高圧容器使用時には上昇Ｍ５４と一体化され
る下向蓋５５とを有する。
また、高圧円筒５２及び上蓋５３の内面には断熱層７１
が配設されており、更にこの断熱層７１の内側にはその
軸方向を垂直にして配設された円筒状ヒータ７０からな
る加熱装置６９が設けられている。なお、この高圧容器
５０も、第１図に示す高圧容器１５と同様に、図示しな
いが、高圧容器５０の内部への高圧Ａｒガスの導入及び
内部の真空排気が可能に構成されている。
が配設されており、更にこの断熱層７１の内側にはその
軸方向を垂直にして配設された円筒状ヒータ７０からな
る加熱装置６９が設けられている。なお、この高圧容器
５０も、第１図に示す高圧容器１５と同様に、図示しな
いが、高圧容器５０の内部への高圧Ａｒガスの導入及び
内部の真空排気が可能に構成されている。
また、位ｉＢのフロアには、ビット５８ａが掘られてお
り、このピット５８ａ内に、高圧容器５０の直下の位置
と、この直下位置を外した位置（退避位置）との間を結
ぶレール５８が敷設されている。搬送台車５７には高圧
容器３０の下向蓋５５が載置されていて、この状態で搬
送台車５７はレール５８上を往復移動する。下向Ｍ５５
の中央にはガスポート６８がその吸引口を上方に向けて
立設されており、このガスポート６８は下向蓋５５に内
設された孔を介して適宜の配管に連結されている。そし
て、この配管に設けた弁６８ａの操作によりガスポート
６８が大気に連通し又は遮断されるようになっている。
り、このピット５８ａ内に、高圧容器５０の直下の位置
と、この直下位置を外した位置（退避位置）との間を結
ぶレール５８が敷設されている。搬送台車５７には高圧
容器３０の下向蓋５５が載置されていて、この状態で搬
送台車５７はレール５８上を往復移動する。下向Ｍ５５
の中央にはガスポート６８がその吸引口を上方に向けて
立設されており、このガスポート６８は下向蓋５５に内
設された孔を介して適宜の配管に連結されている。そし
て、この配管に設けた弁６８ａの操作によりガスポート
６８が大気に連通し又は遮断されるようになっている。
そして、ピット５８ａ内の高圧容器５０の直下位置に、
昇降装置５９が配設されており、搬送台車５７がこの高
圧容器５０の直下位置に移動してきているときに、昇降
装置５９は搬送台車、５７上の下向蓋５５を昇降移動さ
せることができる。この昇降装置５９により下向蓋５５
がその上端位置に上昇したときに、下向蓋５５は高圧容
器位５０の上昇蓋５４に気密的に嵌合する。
昇降装置５９が配設されており、搬送台車５７がこの高
圧容器５０の直下位置に移動してきているときに、昇降
装置５９は搬送台車、５７上の下向蓋５５を昇降移動さ
せることができる。この昇降装置５９により下向蓋５５
がその上端位置に上昇したときに、下向蓋５５は高圧容
器位５０の上昇蓋５４に気密的に嵌合する。
更に、位ｉＢのフロアには、角軸状のプレス枠５６がそ
の軸方向を水平にして配設されており、このプレス枠５
６はフロアに敷設されたレール５６ａ上を往復移動する
。
の軸方向を水平にして配設されており、このプレス枠５
６はフロアに敷設されたレール５６ａ上を往復移動する
。
次に、上述の如く構成された含浸炭化装置の動作につい
て説明する。
て説明する。
先ず、第２図に示す試料ケース３０のビン３４を外して
、カップ３１と容器３２とを分離し、固形の含浸材９と
ポーラスなカーボン成形体８を収容したコンテナ３９を
試料ケース３０のカップ３１内に装入する。この場合に
、成形体８は押え部材４０よりも下方の押え部材４０と
コンテナ３９により囲まれた領域内に配置されている。
、カップ３１と容器３２とを分離し、固形の含浸材９と
ポーラスなカーボン成形体８を収容したコンテナ３９を
試料ケース３０のカップ３１内に装入する。この場合に
、成形体８は押え部材４０よりも下方の押え部材４０と
コンテナ３９により囲まれた領域内に配置されている。
次いで、容器３２の上端部をカップ３１の下端部内に挿
入し、ビン３４により容器３２をカップ３１に固定する
。その後、クレーン６７により釣り環４３を介して試料
ケース３０を懸架し、クレーン６７の走行により試料ケ
ース３０を位置■まで搬送する。次いで、試料ケース３
０を降下させてこれを台６４の凹所６４ａに嵌め込むこ
とにより、試料ケース３０を台６４上に設置する。この
場合に、台６４に設けた真空排気用ポート６５が試料ケ
ース３０のガス放出口３６内に挿入され、弁３７の弁体
３７ａをスプリング３７ｂの付勢力に抗して上昇させ、
ポート６５と試料ケース３０内部とを連通させる。
入し、ビン３４により容器３２をカップ３１に固定する
。その後、クレーン６７により釣り環４３を介して試料
ケース３０を懸架し、クレーン６７の走行により試料ケ
ース３０を位置■まで搬送する。次いで、試料ケース３
０を降下させてこれを台６４の凹所６４ａに嵌め込むこ
とにより、試料ケース３０を台６４上に設置する。この
場合に、台６４に設けた真空排気用ポート６５が試料ケ
ース３０のガス放出口３６内に挿入され、弁３７の弁体
３７ａをスプリング３７ｂの付勢力に抗して上昇させ、
ポート６５と試料ケース３０内部とを連通させる。
次いで、クレーン６７により釣り環６６を介して吊り下
げられたベル形炉６１を降下させて台６４上に載置し、
試料ケース３０の全体にベル形炉６１を被せる。そして
、真空ポンプ６０によりポート６５を介して試料ケース
３０の内部を排気し、減圧下に保持したまま、ベル形炉
６１のヒータ６２を作動させて試料ケース内部の固形含
浸材９を約２００乃至３００℃に加熱して溶解し、含浸
材９を融液の状態にする。この場合に、成形体８は押え
部材４０によりその浮上を阻止されているから、成形体
８は含浸材９内に浸漬された状態になる。従って、含浸
材９のタール・ピッチ等は成形体８の全体を覆うから、
ある程度の真空含浸処理がなされる。
げられたベル形炉６１を降下させて台６４上に載置し、
試料ケース３０の全体にベル形炉６１を被せる。そして
、真空ポンプ６０によりポート６５を介して試料ケース
３０の内部を排気し、減圧下に保持したまま、ベル形炉
６１のヒータ６２を作動させて試料ケース内部の固形含
浸材９を約２００乃至３００℃に加熱して溶解し、含浸
材９を融液の状態にする。この場合に、成形体８は押え
部材４０によりその浮上を阻止されているから、成形体
８は含浸材９内に浸漬された状態になる。従って、含浸
材９のタール・ピッチ等は成形体８の全体を覆うから、
ある程度の真空含浸処理がなされる。
その後、クレーン６７によりベル形炉６１を持ち上げて
取り外し、更にクレーン６７を使用して試料ケース３０
を釣り環４３を介してつり上げ、位置Ｂまで試料ケース
３０を移動させる。そして、退避装置にある搬送台車５
７（図中、破線にて示す）上の下向蓋５５上に試料ケー
ス３０を載置する。次いで、搬送台車５７は試料ケース
３０を載せたまま高圧容器５０の直下位置まで走行移動
する。昇降装置５９は搬送台車５７上の下向蓋５５を試
料ケース３０と共に持ち上げ、試料ケース３０を高圧容
器５０内に装入すると共に、下向蓋５５を上昇蓋５４に
気密的に嵌め込む。
取り外し、更にクレーン６７を使用して試料ケース３０
を釣り環４３を介してつり上げ、位置Ｂまで試料ケース
３０を移動させる。そして、退避装置にある搬送台車５
７（図中、破線にて示す）上の下向蓋５５上に試料ケー
ス３０を載置する。次いで、搬送台車５７は試料ケース
３０を載せたまま高圧容器５０の直下位置まで走行移動
する。昇降装置５９は搬送台車５７上の下向蓋５５を試
料ケース３０と共に持ち上げ、試料ケース３０を高圧容
器５０内に装入すると共に、下向蓋５５を上昇蓋５４に
気密的に嵌め込む。
次いで、プレス枠５６をレール５６ａ上を走行させて高
圧容器５０の配設位置まで移動させ、高圧容器５０の上
蓋５３と下向蓋５５とに嵌合させる。これにより、高圧
容器５０の上蓋５３、下向蓋５５及び上昇蓋５４はプレ
ス枠５６に係止されて高圧円筒５２に固定され、高圧容
器５０の各構成部材は内部が高圧になっても密閉空間を
保持する。
圧容器５０の配設位置まで移動させ、高圧容器５０の上
蓋５３と下向蓋５５とに嵌合させる。これにより、高圧
容器５０の上蓋５３、下向蓋５５及び上昇蓋５４はプレ
ス枠５６に係止されて高圧円筒５２に固定され、高圧容
器５０の各構成部材は内部が高圧になっても密閉空間を
保持する。
その後、高圧容器５０の内部を適宜の真空ポンプ（図示
せず）により真空排気し、次いで、適宜の高圧アルゴン
ガス供給源から高圧容器５０の内部に高圧アルゴンガス
を導入して、高圧容器５０の内部をアルゴンガスにより
置換する。高圧容器５０内が高圧アルゴンガスに充填さ
れて、試料ケース３０の内部の圧力との間に所定の圧力
差が生成されると、ガス流入弁３５が開になって、試料
ケース３０内にも高圧のアルゴンガスが導入される。こ
れにより、溶融したタール・ピッチ等の含浸材９の自由
表面に直接ガス圧力が作用し、高圧ガスによる成形体８
への含浸がなされる。
せず）により真空排気し、次いで、適宜の高圧アルゴン
ガス供給源から高圧容器５０の内部に高圧アルゴンガス
を導入して、高圧容器５０の内部をアルゴンガスにより
置換する。高圧容器５０内が高圧アルゴンガスに充填さ
れて、試料ケース３０の内部の圧力との間に所定の圧力
差が生成されると、ガス流入弁３５が開になって、試料
ケース３０内にも高圧のアルゴンガスが導入される。こ
れにより、溶融したタール・ピッチ等の含浸材９の自由
表面に直接ガス圧力が作用し、高圧ガスによる成形体８
への含浸がなされる。
次いで、ヒータ７０を作動させて試料ケース３０内の収
容物を昇温させ、更にアルゴンガスの加圧注入により昇
圧繰作を行う、この場合に、昇温を除徐に行うことによ
り、タール・ピッチ等の含浸材９の急激な炭化によるガ
ス発生を防止する。
容物を昇温させ、更にアルゴンガスの加圧注入により昇
圧繰作を行う、この場合に、昇温を除徐に行うことによ
り、タール・ピッチ等の含浸材９の急激な炭化によるガ
ス発生を防止する。
所定の温度（例えば、６００乃至１５００”Ｃ）まで昇
温した後、この温度に保持すると共に、所定の圧力に保
持することにより、高圧下で炭化焼成がなされる。
温した後、この温度に保持すると共に、所定の圧力に保
持することにより、高圧下で炭化焼成がなされる。
この炭化焼成時の圧力は、７０ ｋｇ ｆ／ｃｍ ２以
上であることが好ましい。第４図は横軸に圧力をとり、
縦軸に炭素の収率をとって両者の関係を示すグラフ図で
ある。この第４図から明らかなように、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２以上の圧力を印加することにより、炭化収率が急激
に上昇して８０％以上の高い値になる。しかし、この７
０ ｋｇ ｆ／ｃｍ ２の圧力を境にして高圧側におい
ては、圧力の増加による炭化収率の向上効果が小さい。
上であることが好ましい。第４図は横軸に圧力をとり、
縦軸に炭素の収率をとって両者の関係を示すグラフ図で
ある。この第４図から明らかなように、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２以上の圧力を印加することにより、炭化収率が急激
に上昇して８０％以上の高い値になる。しかし、この７
０ ｋｇ ｆ／ｃｍ ２の圧力を境にして高圧側におい
ては、圧力の増加による炭化収率の向上効果が小さい。
そこで、工業的には炭化焼成時の圧力を高圧ボンベのガ
ス圧力のみで操業できる３ ００ ｋｇｆ／ｃｍ２以下
とするのが適当である。
ス圧力のみで操業できる３ ００ ｋｇｆ／ｃｍ２以下
とするのが適当である。
炭化処理終了後、弁６８ａを開にし、ガスポート６８及
びガス放出口３６を介してアルゴンガスを放出し、試料
ケース３ｏ内を減圧する。そして、試料ケース３０が室
温まで冷却されることを待つことなく 、３００℃前後
まで降温した後、試料ケース３０を高圧容器５０から取
り外し、前述と同様の操作により含浸材９を溶融させた
別の新たな試料ケースを高圧容器５０内にセットし、次
層の炭化処理を実施する。
びガス放出口３６を介してアルゴンガスを放出し、試料
ケース３ｏ内を減圧する。そして、試料ケース３０が室
温まで冷却されることを待つことなく 、３００℃前後
まで降温した後、試料ケース３０を高圧容器５０から取
り外し、前述と同様の操作により含浸材９を溶融させた
別の新たな試料ケースを高圧容器５０内にセットし、次
層の炭化処理を実施する。
なお、前述の炭化反応を促進するためには、試料ケース
３０の中に、水素吸蔵材を装入しておくことも工程短縮
の上で好ましい方法である。水素吸蔵材はＣＨ，→Ｃ＋
２ Ｈ２の反応を促進する。
３０の中に、水素吸蔵材を装入しておくことも工程短縮
の上で好ましい方法である。水素吸蔵材はＣＨ，→Ｃ＋
２ Ｈ２の反応を促進する。
これにより、炭化反応が促進される。
また、第３図に示すように、上記実施例においては、タ
ール・ピッチ等の含浸材の溶融のための加熱には、ベル
形炉６１を使用したが、高圧容器５０の内部に設置され
た加熱装置６９を上昇蓋５４及び下向Ｆ５５と共に高圧
容器５０の外部に一体的に取り出せる構造とすることに
より、この加熱装置６９を使用して高圧容器５０外で試
料ケース３０を加熱し、タール・ピッチ等の含浸材を溶
融させることとしても良い。
ール・ピッチ等の含浸材の溶融のための加熱には、ベル
形炉６１を使用したが、高圧容器５０の内部に設置され
た加熱装置６９を上昇蓋５４及び下向Ｆ５５と共に高圧
容器５０の外部に一体的に取り出せる構造とすることに
より、この加熱装置６９を使用して高圧容器５０外で試
料ケース３０を加熱し、タール・ピッチ等の含浸材を溶
融させることとしても良い。
次に、実際に上記実施例装置を使用して含浸炭化処理し
た結果について説明する。
た結果について説明する。
ＰＡＮ系のカーボン繊維を３０体積％含有すると共にカ
ーボンを約２０体積％含有する成形体（気孔率約４８％
）と、タール・ピッチとを第２図に示す試料ケース中に
セットし、高圧容器外にて試料ケース内を真空排気しつ
つ、２５０℃まで加熱した。２５０℃で８時間保持して
タール・ピッチを溶解した後、試料ケース全体を高圧容
器内に入れ、アルゴンガスを１０００ｋｇ ｆ／ｃｍ
”注入してタール・ピッチを成形体に含浸した後、１０
０℃／時の昇温速度で８００℃まで加熱した。そして、
８００℃で３時間保持して炭化焼成した後、２時間かけ
て炉冷した。このときの高圧容器内の温度は約３００℃
であった。次いで、アルゴンガスを放出し、試料ケース
を取り出した。この試料ケースが室温近傍まで冷えるの
を待った後、その内部から処理物を取り出し、残余の炭
化したタール・ピッチを取り除いた後、試料を調査しな
。その結果、開気孔率は約１２％で、十分含浸炭化され
ていることが判明した。高圧容器の占有時間は約１１時
間であり、高圧容器内でタール・ピッチを溶融させる場
合と比較して約半分の時間で一連の工程を処理すること
ができた。
ーボンを約２０体積％含有する成形体（気孔率約４８％
）と、タール・ピッチとを第２図に示す試料ケース中に
セットし、高圧容器外にて試料ケース内を真空排気しつ
つ、２５０℃まで加熱した。２５０℃で８時間保持して
タール・ピッチを溶解した後、試料ケース全体を高圧容
器内に入れ、アルゴンガスを１０００ｋｇ ｆ／ｃｍ
”注入してタール・ピッチを成形体に含浸した後、１０
０℃／時の昇温速度で８００℃まで加熱した。そして、
８００℃で３時間保持して炭化焼成した後、２時間かけ
て炉冷した。このときの高圧容器内の温度は約３００℃
であった。次いで、アルゴンガスを放出し、試料ケース
を取り出した。この試料ケースが室温近傍まで冷えるの
を待った後、その内部から処理物を取り出し、残余の炭
化したタール・ピッチを取り除いた後、試料を調査しな
。その結果、開気孔率は約１２％で、十分含浸炭化され
ていることが判明した。高圧容器の占有時間は約１１時
間であり、高圧容器内でタール・ピッチを溶融させる場
合と比較して約半分の時間で一連の工程を処理すること
ができた。
［発明の効果］
本発明によれば、消耗品コストが低減されて低コストで
処理可能になると共に、処理を迅速化することができる
。このため、高圧ガス圧力を利用した含浸炭化法による
高密度カーボン材の製造が工業的レベルで可能となり、
本発明は炭素材料分野において著しい貢献をなす。
処理可能になると共に、処理を迅速化することができる
。このため、高圧ガス圧力を利用した含浸炭化法による
高密度カーボン材の製造が工業的レベルで可能となり、
本発明は炭素材料分野において著しい貢献をなす。
第１図は本発明の実施例方法を示す断面図、第２図及び
第３図は本発明の実施例に係る含浸炭化装置を示す断面
図、第４図は圧力と炭素の収率との関係を示すグラフ図
、第５図は従来の含浸炭化技術を示す模式図である。 ８；カーボン成形体、９；含浸材、３０；試料ケース、
３１；カップ、３２；容器、３５；ガス流入弁、３６ガ
ス放出口、５０．高圧容器、６１；ベル形炉
第３図は本発明の実施例に係る含浸炭化装置を示す断面
図、第４図は圧力と炭素の収率との関係を示すグラフ図
、第５図は従来の含浸炭化技術を示す模式図である。 ８；カーボン成形体、９；含浸材、３０；試料ケース、
３１；カップ、３２；容器、３５；ガス流入弁、３６ガ
ス放出口、５０．高圧容器、６１；ベル形炉
Claims (5)
- （１）外界と内部との間に所定の圧力差が生じると開に
なり外界のガスを内部に導入可能のガス流入弁と、内部
ガスを放出可能のガス放出口とを有する試料ケース内に
、ポーラスなカーボン成形体と含浸材とを装入し、前記
ガス放出口を介して前記試料ケース内部を排気すると共
に前記含浸材を加熱して減圧下で溶融させ、含浸材の融
液に前記カーボン成形体を浸漬させた後、前記試料ケー
スを高圧容器内に装入し、この高圧容器内に高圧ガスを
導入することにより前記ガス流入弁を介して前記試料ケ
ース内に高圧ガスを流入させ、高圧ガスの圧力下で前記
含浸材をカーボン成形体中に含浸し、次いで、前記成形
体を昇温して含浸材の一部又は全部を炭化させることを
特徴とする含浸炭化方法。 - （２）前記カーボン成形体は黒鉛質の成形体又は炭素繊
維を含む成形体であることを特徴とする請求項１に記載
の含浸炭化方法。 - （３）前記試料ケースの中には水素吸蔵材料が配置され
ていることを特徴とする請求項１又は２に記載の含浸炭
化方法。 - （４）ポーラスなカーボン成形体及び含浸材が装入され
る試料ケースと、この試料ケースに設けられ外界とケー
ス内部との間に所定の圧力差が生じると開になり外界の
ガスを内部に導入可能のガス流入弁と、前記試料ケース
に設けられ内部ガスを放出可能のガス放出口と、このガ
ス放出口を介して前記試料ケース内部のガスを排気し試
料ケース内部を減圧下におく減圧手段と、この減圧手段
により減圧された試料ケースを加熱する減圧加熱手段と
、前記試料ケースが装入される高圧容器と、この高圧容
器内に高圧ガスを導入して高圧容器内の前記試料ケース
内に前記ガス流入弁を介して高圧ガスを流入させる加圧
手段と、前記高圧容器内に設置され高圧容器内の試料ケ
ースを加熱する高圧加熱手段と、を有することを特徴と
する含浸炭化装置。 - （５）前記高圧加熱手段は前記試料ケースと共に、前記
高圧容器から取外し可能であることを特徴とする請求項
４に記載の含浸炭化装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167344A JP2575824B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 含浸炭化方法及び装置 |
| US07/374,782 US5022343A (en) | 1988-07-05 | 1989-07-03 | Impregnating carbonizing process and apparatus |
| GB8915318A GB2223009B (en) | 1988-07-05 | 1989-07-04 | Impregnating carbonizing process and apparatus |
| DE3921980A DE3921980A1 (de) | 1988-07-05 | 1989-07-04 | Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines kohlenstoff-werkstoffs hoher dichte durch impraegnieren und umwandeln des impraegniermittels in kohlenstoff |
| US07/656,691 US5137755A (en) | 1988-07-05 | 1991-02-19 | Impregnating carbonizing process and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167344A JP2575824B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 含浸炭化方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218359A true JPH0218359A (ja) | 1990-01-22 |
| JP2575824B2 JP2575824B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=15847989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63167344A Expired - Fee Related JP2575824B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 含浸炭化方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5022343A (ja) |
| JP (1) | JP2575824B2 (ja) |
| DE (1) | DE3921980A1 (ja) |
| GB (1) | GB2223009B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160107184A (ko) * | 2013-12-13 | 2016-09-13 | 부트벨딩 아게 | 재료의 강화 및/또는 라이닝 방법 |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3941978A1 (de) * | 1989-12-20 | 1991-06-27 | Feist Horst Julius | Verfahren zum tempern von kohlenstoffhaltigen rohlingen |
| JP3005814B2 (ja) * | 1990-11-28 | 2000-02-07 | 日本原子力研究所 | 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法 |
| DE69407719T2 (de) * | 1993-10-15 | 1998-08-20 | Sumitomo Electric Industries | Methode und Apparat zur Herstellung von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffen |
| US5587203A (en) * | 1993-11-29 | 1996-12-24 | Nippon Oil Co. | Method for preparing a carbon/carbon composite material |
| DE69408795D1 (de) * | 1993-11-29 | 1998-04-09 | Nippon Oil Co Ltd | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundmaterial |
| US5458081A (en) * | 1994-09-12 | 1995-10-17 | Reichert; Susan A. | Adjustable bookmark |
| NO306549B1 (no) * | 1995-12-15 | 1999-11-22 | Norsk Hydro As | Fremgangsmåte ved baking eller kalsinering av formede kull-legemer i en kalsineringsovn samt pakkmateriale for bruk i samme |
| DE69701788T2 (de) * | 1996-01-18 | 2000-11-23 | Moltech Invent S.A., Luxemburg/Luxembourg | Schutz von porösen körpern gegen oxidation |
| US6129868A (en) * | 1997-03-19 | 2000-10-10 | Alliedsignal Inc. | Fast process for the production of fiber preforms |
| ES2187940T3 (es) * | 1997-03-19 | 2003-06-16 | Allied Signal Inc | Procedimiento para la produccion rapida de preformas fibrosas. |
| TW489827U (en) * | 1998-04-09 | 2002-06-01 | Kobe Steel Ltd | Apparatus for high-temperature and high-pressure treatment of semiconductor substrates |
| WO2000020127A1 (en) * | 1998-10-01 | 2000-04-13 | Loctite Corporation | Mobile vessel method and system for impregnating porous articles |
| US6325608B1 (en) | 1999-05-17 | 2001-12-04 | North Carolina A&T State University | Apparatus and method for forming densified, carbon-carbon composites |
| US20050183824A1 (en) * | 2004-02-25 | 2005-08-25 | Advanced Display Process Engineering Co., Ltd. | Apparatus for manufacturing flat-panel display |
| US7966966B2 (en) * | 2005-07-29 | 2011-06-28 | Mikado Technos Co., Ltd. | Vacuum high pressure filling equipment |
| RU2281928C1 (ru) * | 2005-10-24 | 2006-08-20 | Открытое акционерное общество "Авиационная корпорация "Рубин" | Способ изготовления заготовок фрикционных изделий |
| US9023425B2 (en) | 2009-11-18 | 2015-05-05 | Rec Silicon Inc | Fluid bed reactor |
| US20120104659A1 (en) * | 2010-11-02 | 2012-05-03 | Honeywell International Inc. | Apparatus for pitch densification |
| US20120104641A1 (en) | 2010-11-02 | 2012-05-03 | Honeywell International Inc. | Apparatus for pitch densification |
| US20120153528A1 (en) | 2010-12-17 | 2012-06-21 | Honeywell International Inc. | Apparatus for carbon fiber processing and pitch densification |
| US9523149B2 (en) | 2013-03-14 | 2016-12-20 | Rolls-Royce Corporation | Rapid ceramic matrix composite production method |
| US10131113B2 (en) | 2015-05-13 | 2018-11-20 | Honeywell International Inc. | Multilayered carbon-carbon composite |
| US9944526B2 (en) | 2015-05-13 | 2018-04-17 | Honeywell International Inc. | Carbon fiber preforms |
| US10302163B2 (en) | 2015-05-13 | 2019-05-28 | Honeywell International Inc. | Carbon-carbon composite component with antioxidant coating |
| US10035305B2 (en) | 2015-06-30 | 2018-07-31 | Honeywell International Inc. | Method of making carbon fiber preforms |
| US10022890B2 (en) | 2015-09-15 | 2018-07-17 | Honeywell International Inc. | In situ carbonization of a resin to form a carbon-carbon composite |
| US10300631B2 (en) | 2015-11-30 | 2019-05-28 | Honeywell International Inc. | Carbon fiber preforms |
| CN111570192B (zh) * | 2020-06-16 | 2024-12-31 | 河北顺天电极有限公司 | 一种碳纤维预制体高压浸渍加压碳化工艺及设备 |
| CN114940628B (zh) * | 2022-06-22 | 2022-12-06 | 湖南晶碳新材料有限公司 | 一种用于浸渍的焙烧品预处理装置 |
| CN115872397A (zh) * | 2022-10-17 | 2023-03-31 | 开封平煤新型炭材料科技有限公司 | 一种用于高纯石墨连续生产装置 |
| CN116443870B (zh) * | 2023-04-23 | 2024-05-14 | 河南碳路者新材料科技有限公司 | 一种等静压石墨浸渍装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2117497A (en) * | 1937-08-27 | 1938-05-17 | Dow Chemical Co | Method of purifying carbon or graphite |
| US2177497A (en) * | 1938-02-16 | 1939-10-24 | Benjamin S Nash | Display device |
| US3448719A (en) * | 1966-02-03 | 1969-06-10 | Dresser Ind | Impregnation apparatus |
| AU541791B2 (en) * | 1980-03-14 | 1985-01-17 | Ultraseal International Ltd. | Impregnation of porous articles |
| EP0037306B1 (fr) * | 1980-03-28 | 1985-07-03 | COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE Etablissement de Caractère Scientifique Technique et Industriel | Procédé et dispositif pour la densification accélérée d'un substrat carboné poreux par décomposition d'une substance hydrocarbonée à haute température et sous haute pression et procédé de préparation de ladite substance |
| DE3046171C2 (de) * | 1980-12-06 | 1983-09-29 | Christian O. 7590 Achern Schön | Verfahren und Vorrichtung zum Imprägnieren von porösen Stoffen, insbesondere von Kohleerzeugnissen bei der Herstellung von Kohleelektroden |
| JPS5846524A (ja) * | 1981-09-16 | 1983-03-18 | 株式会社日立製作所 | 電力回路 |
| DE3147040A1 (de) * | 1981-11-27 | 1983-06-01 | Horst Julius Ing.(grad.) 6969 Hardheim Feist | Verfahren und vorrichtung zum impraegnieren von graphitelektroden und dergleichen |
| JPS61124575A (ja) * | 1984-11-21 | 1986-06-12 | Canon Inc | 成膜装置 |
| JPS6284291A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-17 | 株式会社神戸製鋼所 | 熱間静水圧成形装置 |
| JPS6357500A (ja) * | 1986-08-27 | 1988-03-12 | 日立建機株式会社 | 多関節ア−ム機械 |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP63167344A patent/JP2575824B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-07-03 US US07/374,782 patent/US5022343A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-04 GB GB8915318A patent/GB2223009B/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-04 DE DE3921980A patent/DE3921980A1/de active Granted
-
1991
- 1991-02-19 US US07/656,691 patent/US5137755A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160107184A (ko) * | 2013-12-13 | 2016-09-13 | 부트벨딩 아게 | 재료의 강화 및/또는 라이닝 방법 |
| JP2017503680A (ja) * | 2013-12-13 | 2017-02-02 | ウッドウェルディング・アクチェンゲゼルシャフト | 材料を強化するおよび／または整列させるための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5137755A (en) | 1992-08-11 |
| JP2575824B2 (ja) | 1997-01-29 |
| DE3921980A1 (de) | 1990-01-11 |
| GB8915318D0 (en) | 1989-08-23 |
| GB2223009A (en) | 1990-03-28 |
| US5022343A (en) | 1991-06-11 |
| GB2223009B (en) | 1992-03-18 |
| DE3921980C2 (ja) | 1991-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0218359A (ja) | 含浸炭化方法及び装置 | |
| JP2006124831A (ja) | 気相成長用反応容器及び気相成長方法 | |
| CN103145437B (zh) | 一种快速填充碳/碳复合材料内部孔隙的树脂等压液相浸渍致密化方法 | |
| US4448747A (en) | High density sintering method for powder molded products | |
| US3925577A (en) | Silicon carbide coated graphite members and process for producing the same | |
| JP2006124832A (ja) | 気相成長装置及び気相成長法 | |
| CN113698223A (zh) | 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| US6833011B2 (en) | Activated, coal-based carbon foam | |
| JPS60116702A (ja) | 高能率熱間静水圧成形方法および装置 | |
| FR3002952A1 (fr) | Procede de preparation d'un revetement multicouche de ceramiques carbures sur, et eventuellement dans, une piece en un materiau carbone, par une technique d'infiltration reactive a l'etat fondu rmi. | |
| JPS6241282B2 (ja) | ||
| CN110963799B (zh) | 一种液相硅辅助成形热防护类Z-pins硅化物陶瓷棒结构的制备方法 | |
| US3940245A (en) | Convection shield for isostatic bonding apparatus | |
| JP4445179B2 (ja) | 吸引鋳造方法および装置 | |
| CN113683437A (zh) | 一种含难熔金属的碳碳复合材料 | |
| CN120662791A (zh) | 一种铝碳化硅复合材料的高效压力制备设备和方法 | |
| CN110656258B (zh) | 一种金属/陶瓷复合多孔材料的制备方法 | |
| CN115385708B (zh) | 超高温陶瓷选区抽滤改性碳/碳复合材料的制备方法及抽滤装置 | |
| JPH03131510A (ja) | 含浸炭化方法及び装置 | |
| EP1888813B1 (fr) | Procede de densification rapide d'un substrat fibreux poreux par formation d'un depot solide au sein de la porosite du substrat | |
| JPH0352755A (ja) | 多孔体に溶融体を含浸する装置 | |
| KR102501313B1 (ko) | 탄탈륨 단편 또는 탄탈륨 합금 단편의 처리 방법 | |
| JPH0218356A (ja) | 高密度炭素複合材の製造方法 | |
| JPH0696441B2 (ja) | 高密度炭素材料の製造装置 | |
| JPH0458428B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |