JPH02196065A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02196065A JPH02196065A JP1014632A JP1463289A JPH02196065A JP H02196065 A JPH02196065 A JP H02196065A JP 1014632 A JP1014632 A JP 1014632A JP 1463289 A JP1463289 A JP 1463289A JP H02196065 A JPH02196065 A JP H02196065A
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- JP
- Japan
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- aluminum nitride
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- powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高熱伝導性基板用材料として用いられる緻密
で熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体の製造方法に
関するものである。
で熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体の製造方法に
関するものである。
近年ＩＣやＬＳＩの高集積化がますます進展するにつれ
て、素子が発生する熱の除去の問題が生じてきてふり、
さらなる高集積化を妨げている。
て、素子が発生する熱の除去の問題が生じてきてふり、
さらなる高集積化を妨げている。
そこで素子が発生する熱の放散を効率的に行なえる熱伝
導率が高い絶縁性基板材料が求められている。
導率が高い絶縁性基板材料が求められている。
従来のアルミナ基板の熱伝導率は２０Ｗ／ｍＫ程度であ
るが、窒化アルミニウム焼結体はアルミナ基板よりも熱
伝導率が高く、また良好な機械的強度および電気絶縁性
を有してあり、熱放散性に優れた材料として注目されて
いる。
るが、窒化アルミニウム焼結体はアルミナ基板よりも熱
伝導率が高く、また良好な機械的強度および電気絶縁性
を有してあり、熱放散性に優れた材料として注目されて
いる。
そこで、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体を得
るには、窒化アルミニウム粉末を成形し、緻密に焼結す
ることが必要である。
るには、窒化アルミニウム粉末を成形し、緻密に焼結す
ることが必要である。
窒化アルミニウムは難焼結性物質であり、通常は焼結助
剤を添加し、１６００℃〜２０００℃の温度で焼結を行
なう。
剤を添加し、１６００℃〜２０００℃の温度で焼結を行
なう。
焼結助剤としては、酸化イツ） ＩＪウムや酸化カルシ
ウムがよく用いられるが、その他多くの物質が焼結助剤
として試みられている。
ウムがよく用いられるが、その他多くの物質が焼結助剤
として試みられている。
例えば、特公昭５８−４９５１０号公報にはＣａＱ、
ＢａＱ。
ＢａＱ。
ＳｒＯ等を焼結助剤として焼結することにより、相対密
度９８．５％以上の緻密な窒化アルミニウム焼結体を得
る製造方法が開示されている。
度９８．５％以上の緻密な窒化アルミニウム焼結体を得
る製造方法が開示されている。
また、特開昭６０−１５１２８０号公報では、Ｃａ、
Ｓｒ等のアセチリド化合物を添加して焼結することが提
案され、ＣａＣ，を添加した場合に１４０Ｗ／ｍＫの高
い熱伝導率を有する窒化アルミニウノ、焼結体が得られ
ている。
Ｓｒ等のアセチリド化合物を添加して焼結することが提
案され、ＣａＣ，を添加した場合に１４０Ｗ／ｍＫの高
い熱伝導率を有する窒化アルミニウノ、焼結体が得られ
ている。
しかし、窒化アルミニウム粉末の粒度分布等についての
詳細な検討は行なわれておらず、種々の助剤を使用ｌ、
でも、使用する窒化アルミニウム粉末により、必ずしも
緻密で高い熱伝導率を有する焼結体が得られるものでは
なか、った。
詳細な検討は行なわれておらず、種々の助剤を使用ｌ、
でも、使用する窒化アルミニウム粉末により、必ずしも
緻密で高い熱伝導率を有する焼結体が得られるものでは
なか、った。
この問題点を解決し、より安定して緻密で熱伝導率の高
い焼結体を得るべ（、使用する窒化アルミニウム粉末と
焼結体の熱伝導率の関係について研究検討を重ねた結果
、中心粒径の異なる２種の窒化”ｒルミニウム粉末を混
合して使用すると、焼結体の緻密化および熱伝導率の向
上に効果があることを見出した。
い焼結体を得るべ（、使用する窒化アルミニウム粉末と
焼結体の熱伝導率の関係について研究検討を重ねた結果
、中心粒径の異なる２種の窒化”ｒルミニウム粉末を混
合して使用すると、焼結体の緻密化および熱伝導率の向
上に効果があることを見出した。
即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末を成形、焼成して
窒化アルミニウム焼結体を製造する方法において、中心
粒径が異なる２種の窒化アルミニウノ、粉末の混合粉末
で、（１）該粉末の中心粒径の比が２以上であり、（２
）大きい方の中心粒径が２−−５０μｍの範囲にあり、
かつ（３）中心粒径が小さい方の粉末の量が窒化アルミ
ニウム混合粉末全体に対し１０〜５０重量％であるもの
を用いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。
窒化アルミニウム焼結体を製造する方法において、中心
粒径が異なる２種の窒化アルミニウノ、粉末の混合粉末
で、（１）該粉末の中心粒径の比が２以上であり、（２
）大きい方の中心粒径が２−−５０μｍの範囲にあり、
かつ（３）中心粒径が小さい方の粉末の量が窒化アルミ
ニウム混合粉末全体に対し１０〜５０重量％であるもの
を用いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。
本発明によれば、焼成前の成形体の嵩密度を高めること
ができ、それによって緻密でしかも熱伝導率の高い焼成
体を安定して得ることができる。
ができ、それによって緻密でしかも熱伝導率の高い焼成
体を安定して得ることができる。
２種の粉末の中心粒径の比が小さい場合は、緻密で熱伝
導率の高い焼結体を得ることができない。
導率の高い焼結体を得ることができない。
中心粒径比は２以」二、好ましくは３以上、さらに好ま
しくは４以上である。
しくは４以上である。
また、中心粒径の比が２以上であっても、大きい方の中
心粒径が小さ過ぎると均一な混合が困難となり、中心粒
径の異な２種の粉末を混合したことによる成形体嵩密度
の向上の効果が得られない。
心粒径が小さ過ぎると均一な混合が困難となり、中心粒
径の異な２種の粉末を混合したことによる成形体嵩密度
の向上の効果が得られない。
また、使用する粒子が大き過ぎると、特に数百μｍの薄
いシート状に成形しようとした場合、成形が困難になる
。
いシート状に成形しようとした場合、成形が困難になる
。
従って、使用する窒化アルミニウム粉末のうち、大きい
方の中心粒径をもつ粉末の中心粒径の範囲は２〜５０μ
ｍ、好ましくは３〜３０μｍ さらに好ましくは５〜２
０μｍの範囲である。
方の中心粒径をもつ粉末の中心粒径の範囲は２〜５０μ
ｍ、好ましくは３〜３０μｍ さらに好ましくは５〜２
０μｍの範囲である。
また、混合する２種の窒化アルミニウム粉末のうち、中
心粒径が小さい方の粉末の量は中心粒径の大きい方の粉
末の量に対して多すぎる場合、または少なすぎる場合は
成形体嵩密度の向上の効果がない。
心粒径が小さい方の粉末の量は中心粒径の大きい方の粉
末の量に対して多すぎる場合、または少なすぎる場合は
成形体嵩密度の向上の効果がない。
従って、中心粒径が小さい方の粉末の窒化゛ｒルミニウ
ム粉末全体に対する割合は１０ ＝５０１１１ｉ １％
、好ましくは２０〜４０重量％の範囲である。
ム粉末全体に対する割合は１０ ＝５０１１１ｉ １％
、好ましくは２０〜４０重量％の範囲である。
本発明は、成形方法について特に限定するものではなく
、公知の方法が適用される。
、公知の方法が適用される。
２種の窒化アルミニウム粉末に適当な焼結助剤と適当な
バインダー等を加え、ボールミル等で混合し、スラリー
のままドクターブレード法でシト状に成形する方法が適
用できる。
バインダー等を加え、ボールミル等で混合し、スラリー
のままドクターブレード法でシト状に成形する方法が適
用できる。
焼結助剤としてはＣａＯやＹ２Ｏ３等を用いることがで
きる。
きる。
バインダーとしては、ポリビニルブチラールやポリメチ
ルメタクリレート等を用いることができる。
ルメタクリレート等を用いることができる。
また、湿式ボールミルで生成したスラリーを乾燥させた
り、乾式で混合するなどして得た混合粉末を、プレス成
形により成形することもできる。
り、乾式で混合するなどして得た混合粉末を、プレス成
形により成形することもできる。
作製した成形体は、窒素雰囲気中で１６００ ℃〜２０
００℃で焼結することにより窒化アルミニウムの焼結体
が得られる。
００℃で焼結することにより窒化アルミニウムの焼結体
が得られる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
等に限定されるものではない。
等に限定されるものではない。
なお、諸物性の測定は次の方法および装置で行った。
（酸素含量）
インパルス加熱−赤外線吸収法
装置：堀場製作所 ＥＭＧＡ−２８００（粒径分布）
セディグラフ
装置： Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社Ｓｅｄｉｇｒａ
ｐｈ ５０００εＴ（焼結体密度） アルキメデス法 装置：島津製作所 固体比重測定装置 （熱伝導率） レザーフラッシュ法 装置：真空理工 ＴＣ−７０００型 実施例 １ 中心粒径３．１μｍ酸素量０．８重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に対し、中心粒径が０．７μｍ酸素量１．５重
量％の窒化アルミニウム粉末を、重量比で２；１の割合
で混合した。さらに、ＣａＣＯ５をＣａＯ換算で１重量
％になるように添加し、ｎ−ブタツルを使用してボール
ミルで混合し乾燥した。
ｐｈ ５０００εＴ（焼結体密度） アルキメデス法 装置：島津製作所 固体比重測定装置 （熱伝導率） レザーフラッシュ法 装置：真空理工 ＴＣ−７０００型 実施例 １ 中心粒径３．１μｍ酸素量０．８重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に対し、中心粒径が０．７μｍ酸素量１．５重
量％の窒化アルミニウム粉末を、重量比で２；１の割合
で混合した。さらに、ＣａＣＯ５をＣａＯ換算で１重量
％になるように添加し、ｎ−ブタツルを使用してボール
ミルで混合し乾燥した。
得られた混合粉末を金型で３００ｋｇ／Ｃｄの圧力で成
形し、さらに１５００ ｋｇ／ｃｕｔでラバープレスを
行なった。
形し、さらに１５００ ｋｇ／ｃｕｔでラバープレスを
行なった。
得られた成形体を窒化アルミニウム粉末と窒化ホウ素粉
末の１＝１混合粉末中１４埋め込み、グラファイト製ル
ツボ中に入れた。
末の１＝１混合粉末中１４埋め込み、グラファイト製ル
ツボ中に入れた。
焼結は窒素雰囲気中１気圧で、１８００℃５時間の条件
で行なった。
で行なった。
得られた焼結体は、相対密度９９．８ ％の緻密な焼結
体で、熱伝導率は１５５Ｗ／ｍＫであった。
体で、熱伝導率は１５５Ｗ／ｍＫであった。
実施例 ２
中心粒径５．０μｍ酸素量０．７重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、中心粒径０．７μｍ酸素量１．５重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ウム粉末に、中心粒径０．７μｍ酸素量１．５重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、ＣａＣＬ をＣａＯ換算で１重量％になるよう
に添加し、施例１と同様にして焼結体を得た。
に添加し、施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９９．８％の緻密な焼結体
で、熱伝導率は１５９Ｗ ／ｍＫであった。
で、熱伝導率は１５９Ｗ ／ｍＫであった。
実施例 ３
中心粒径５．０μｍ酸素量０．７重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、中心粒径１．５μｍ酸素量１．１重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ウム粉末に、中心粒径１．５μｍ酸素量１．１重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、ＣａＣＬ をＣａｎ換算で１重量％になるよう
に添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
に添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９９．７ ％の緻密な焼結
体で、熱伝導率は１４５Ｗ／ｍＫであった。
体で、熱伝導率は１４５Ｗ／ｍＫであった。
実施例 ４
中心粒径５．０μｍ酸素量０．７重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、中心粒径０．７μｍ酸素量１．５重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ウム粉末に、中心粒径０．７μｍ酸素量１．５重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、Ｙ２Ｏ，を３重量％になるように添加し、焼結
温度を１９００℃に変えた以外は実施例１と同様にして
焼結体を得た。
温度を１９００℃に変えた以外は実施例１と同様にして
焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９９．５％の緻密な焼結体
で、熱伝導率は２３２Ｗ／ｍＫであった。
で、熱伝導率は２３２Ｗ／ｍＫであった。
比較例 １
中心粒径３．１μｍ酸素量０，８重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、中心粒径２．２μｍ酸素量０．８重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ウム粉末に、中心粒径２．２μｍ酸素量０．８重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、（：ａＣＯ＊ をＣａＯ換算で１重量％になる
ように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
ように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９８．２％の焼結体で、熱
伝導率は１０８Ｗ／ｍＫであった。
伝導率は１０８Ｗ／ｍＫであった。
比較例 ２
中心粒径１．５μｍ酸素量０．８重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、中心粒径０．９μｍ酸素量１．３重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ウム粉末に、中心粒径０．９μｍ酸素量１．３重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、ＣａＣＬ をＣａＯ換算で１重量％になるよう
に添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
に添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９９．０％の焼結体で、熱
伝導率は１１９Ｗ／ｍＫであった。
伝導率は１１９Ｗ／ｍＫであった。
比較例 ３
中心粒径３．１μｍ酸素量０．８重量％の窒化アルミニ
ラム粉末に、中心粒径２．２μｍ酸素量０．８重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
ラム粉末に、中心粒径２．２μｍ酸素量０．８重量％の
窒化アルミニウム粉末を実施例１と同じ重量比で混合し
た。
さらに、Ｙ２Ｏ，を３重量％になるように添加し、焼結
温度を１９００℃に変えた以外は実施例１と同様にして
焼結体を得た。
温度を１９００℃に変えた以外は実施例１と同様にして
焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９８．２％の焼結体で、熱
伝導率は１６３Ｗ／ｍＫであった。
伝導率は１６３Ｗ／ｍＫであった。
比較例 ４
中心粒径０，７μｍ酸素量１．５重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、ＣａＣ０ａ をＣａＯ換算で１重量％にな
るように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
ウム粉末に、ＣａＣ０ａ をＣａＯ換算で１重量％にな
るように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９９．７％で熱伝導率は１
０２Ｗ／ｍＫであツタ。
０２Ｗ／ｍＫであツタ。
比較例 ５
中心粒径３．１μｍ酸素量０，８重量％の窒化アルミニ
ウム粉末に、ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で１重量％になる
ように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
ウム粉末に、ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で１重量％になる
ように添加し、実施例１と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、相対密度９８．９％で熱伝導率は１
０７Ｗ／ｍＫであった。
０７Ｗ／ｍＫであった。
本発明によれば、緻密で熱伝導率の高い、窒化アルミニ
ウム焼結体を得ることができる。
ウム焼結体を得ることができる。
Claims (1)
- 窒化アルミニウム粉末を成形、焼成して窒化アルミニウ
ム焼結体を製造する方法において、中心粒径が異なる２
種の窒化アルミニウム粉末の混合粉末で、（１）該粉末
の中心粒径の比が２以上であり、（２）大きい方の中心
粒径が２〜５０μｍの範囲にあり（３）かつ中心粒径が
小さい方の粉末の量が窒化アルミニウム混合粉末全体に
対し１０〜５０重量％であるものを用いることを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014632A JPH02196065A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014632A JPH02196065A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196065A true JPH02196065A (ja) | 1990-08-02 |
Family
ID=11866571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1014632A Pending JPH02196065A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02196065A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015146617A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 炭化タングステン又は炭化チタンからなるスパッタリングターゲット |
-
1989
- 1989-01-23 JP JP1014632A patent/JPH02196065A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015146617A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 炭化タングステン又は炭化チタンからなるスパッタリングターゲット |
| JPWO2015146617A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2017-04-13 | Ｊｘ金属株式会社 | 炭化タングステン又は炭化チタンからなるスパッタリングターゲット |
| TWI671276B (zh) * | 2014-03-26 | 2019-09-11 | 日商Ｊｘ日鑛日石金屬股份有限公司 | 由碳化鎢或碳化鈦構成之濺鍍靶、及其等之製造方法 |
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