JPH02204318A - 炭化珪素粉末の精製方法 - Google Patents
炭化珪素粉末の精製方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
構成材料として、強度及び熱伝導性に優れた炭化珪素焼
結体が利用されている。又、炭化珪素焼結体内に鉄、カ
ルシニウム及びクロム等の不純物が残存していると、そ
の不純物濃度に相応して、半導体ウェハ内へ不純物が拡
散してウェハが汚染されるため、高純度のものが要求さ
れる。
は、高純度の炭化珪素粉末を使用する必要がある。
って製造された炭化珪素粉末は高純度であるものの、高
価であるという問題があり、安価な炭化珪素粉末には多
量の金属不純物が含まれていて、それを除去するには、
オートクレーブ等を使用して、高温高圧下で強酸によっ
て処理した後、洗浄処理を行う必要が生じ、高価な設備
が必要となる。
、その目的は多くの不純物が残存する安価な炭化珪素粉
末から大半の不純物を除去してそ濃度を大幅に低減させ
ることができ、極めて簡単かつ安価に高純度化すること
が可能な炭化珪素粉末の精製方法を徒供することにある
。
成するために、この発明では、予め粉砕された炭化珪素
粉末を加熱して再結晶化した後、その炭化珪素粉末に残
存する不純物を酸洗浄によって除去するようにしている
。原料が粉砕されていないと、炭化珪素粉末粒子内に閉
じ込められた不純物の割合が多くなるからである。前記
加熱温度は1500℃以上で、かつ2200℃未満であ
ることが望ましい、加熱温度が2200℃以上であると
、粉末の粒成長が生じ、成形、焼結が困難になるからで
ある。又、加熱温度が1500℃未満であると、炭化珪
素粉末の再結晶が進行せず、不純物が粉末表面まで移動
しにくいからである。又、炭化珪素粉末の平均粒径は1
00μm以下であることが望ましく、10μ−以下であ
れば、より一層好ましい、加熱処理は、NZ、Ar、H
e、Co、真空等の一つ又は二つ以上の組合せの非酸化
性雰囲気が好ましい。
びクロム等のシリコン以外の金属不純物が炭化珪素粉末
内部における結晶間から表面へ向って移動する。そこで
、前記不純物を溶解する無機酸を使用して粉末の洗浄を
行えば、精製された高純度の炭化珪素粉末が得られる。
後、粉砕時に混入した不純物が酸洗浄によって除去され
たものである。しかしながら、この炭化珪素粉末は鉄、
カルシニウム及びクロム等の不純物を数10pμmから
数100pp+nオーダーで含んでいる。その炭化珪素
粉末を再結晶化するために常圧で加熱する場合、加熱温
度は1500℃以上かつ2200℃未満の範囲に設定さ
れる。前記加熱温度が1500℃未満であると、炭化珪
素粉末の再結晶化が進行せず、不純物原子が炭化珪素粉
末内部の結晶格子内に閉じ込められたままになって、酸
洗浄では除去できなくなる。又、加熱温度が2200℃
以上であると、炭化珪素粉末の比表面積が大幅に減少し
、又、炭化珪素の昇華が激しく進む、よって、上記の温
度範囲が望ましい。
でき、かつ各々の酸を1対lの体積割合で混合した3種
類の混酸(HCl +HNO3、HF+HNO3、HC
l+HF)も使用できる。特に、塩酸及び硝酸を含む混
酸を使用することが望ましい。その理由は塩酸が安価で
あり、しかも塩酸に対する不純物の溶解度が高いためで
ある。
されて混濁液が調整され、その混濁液が所定時間放置さ
れる。この混濁液は50〜80℃の温度に加熱されると
、より好ましい、この放置時に、各種不純物が酸溶液中
に溶解する9次に、前記混濁液中の炭化珪素粉末がフィ
ルターによって濾別され、洗浄された後に乾燥されるこ
とにより、炭化珪素粉末の精製が終了する。精製された
炭化珪素粉末を焼結すれば、高純度かつ高強度で熱伝導
性に優れた焼結体が得られる。
混入する不純物を酸洗浄によって除去されたα型及びβ
型の炭化珪素粉末(以下、α型粉末、β型粉末とそれぞ
れ略称する)が使用された。α型粉末としては粒径の異
なる3種類のもの(C,Ca2O3,GC#2000.
GC#8000)が用意され、それぞれ表1に示す物性
を有すると共に、鉄,カルシュウム及びクロムからなる
多量の不純物を含んでいた。又、β型粉末としては、珪
砂をコークスで炭化させることによって合成したものと
、それを粉砕したものとが使用され、表1に示す物性を
有すると共に、前記α型粉末と同様の不純物を含んでい
た。尚、各不純物の濃度は発光分光分析によって測定し
たものである。
) (rrr/g) Fe Ca Cr
l α 300 560 200 182
α 8.1 1.07 510 210 12
3 α 0.9 10.6 720 290 1
64 β 8.1 3.8 830 170
95 β 0.5 16.1 920 260
12得られた混濁液を常温常圧で24時間放置した。
形分を濾別し、濾液のpHが7になるまで蒸留水によっ
て洗浄して乾燥させた。
ニウム及びクロムを含むのみであった。
を行った。即ち、内径50111の黒鉛製ルツボに50
gの各種粉末試料を充填した。そして、この試料をタン
マン炉に挿入し、1200℃〜2000℃の範囲内の予
め選択した所定の温度で常圧加熱した9次に、加熱処理
済みの各種粉末試料に各種の酸溶液100ccを添加し
て攪拌混合し、表2 阻 酸の種類 AHC135χ試薬特級〔関東化学(株)製〕B
)lNO3652同上 CHF 46χ 同上 D HCI、 )INO3の1対1混合液(体積割
合)E 旺、 HNO3のl対!混合液(体積割合)
F HCI、IPの1対1混合液(体積割合)〔実
施例1〜3〕 実施例1〜3では、予め選択された各粉末試料(表1中
のm3.Ik5)、をそれぞれタンマン炉内で常圧加熱
した0次に、表2に示す各種の酸から選択した酸による
洗浄処理を施し、蒸留水による洗浄を行った後、乾燥さ
せた。得られた粉末試料の不純物濃度を発光分光分析に
よって測定すると共に、加熱処理後の比表面積も測定し
た。その結果及び加熱条件を表3に示す。
尚 条件 面積 Fe Ca Cr1315
00℃HCI 4.1 20 10< 1<
◎(α)lhr 232000℃MCI 0.14 8 − − ◎(
α)Ihr 351600℃HCI −810< 1< ◎(β
)lhr 尚、上記の表3において、「〈」の記号は「以下」を意
味し、試料漱の欄のギリシャ文字は結晶型を示す、評価
欄には高純度化の度合を、■、○△、×の4段階に区分
して示す、以下同様。
珪素粉末を、1500℃以上の温度で1時間以上にわた
って常圧で加熱後、酸洗浄を行えば、炭化珪素粉末の結
晶構造とは無関係に、各不純物の濃度が初期濃度に比べ
てその1/100〜10/100まで大幅に減少して、
炭化珪素粉末の高純度化が図られたことがわかる。
験を行った。その結果を表4に合わせて示す。
患 条件 面積 Fe Ca Cr■ 4
1400″t HCI −7801608X(β)l
hr ■ 4 加熱 HCI −8101609x(β)せ
ず この結果と前記実施例3の結果とを比較すると、β型炭
化珪素粉末については、1400℃で加熱した場合でも
、高純度化が困難であることがわかる。
る有為性を確認するため、下記の比較実験を行った。そ
の結果を表5に示す。
Fe Ca Cr加熱HCI −660190
15X せず 同上)1cI + −69028016x)INO3 同上HP 97 30 2.1 △ 同上 同上 62 25 1 < Δ ′ HP + − INO3 HCI+ − F HCI 10.6680 77 25 1.6 △ × uci io、67i。
)lhr [相] 3 1300℃ lIc1 8.5 80
− − へ(α)3hr @ 1 1600℃ HCI −84513,
9△(α)lhr 02 同上11cI −44282,00(α) 上記の実験結果によれば、α型炭化珪素粉末を加熱する
ことなく酸洗浄のみを行った場合(比較例■〜■)、そ
の洗浄液に弗酸が含まれていると、不純物が初期濃度の
10/100前後までは少なくなるが、それ以下にまで
減少させることは困難である。
較例■〜@)、加熱時間を3時間まで延長しても、不純
物濃度は10/100程度まで減少させることができる
に過ぎない、加熱条件が1200℃。
m以上であると、不純物濃度を10/100程度まで低
下させることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 予め粉砕された炭化珪素粉末を加熱して再結晶化し
た後、その炭化珪素粉末に残存する不純物を酸洗浄によ
って除去することを特徴とする炭化珪素粉末の精製方法
。 2 前記炭化珪素粉末の平均粒径は100μm以下であ
ることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素粉末の精
製方法。 3 前記加熱温度は非酸化性雰囲気下1500℃以上で
かつ2200℃未満であることを特徴とする請求項1又
は2に記載の炭化珪素粉末の精製方法。 4 前記不純物は鉄,カルシュウム及びクロム等のシリ
コン以外の金属を含み、酸はそれらを溶解する無機酸で
あることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項に記
載の炭化珪素粉末の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1023042A JP2798684B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1023042A JP2798684B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204318A true JPH02204318A (ja) | 1990-08-14 |
| JP2798684B2 JP2798684B2 (ja) | 1998-09-17 |
Family
ID=12099403
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1023042A Expired - Lifetime JP2798684B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2798684B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1111923A (ja) * | 1997-06-20 | 1999-01-19 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 高純度炭化珪素粉およびその製造方法 |
| KR20000006202A (ko) * | 1998-06-23 | 2000-01-25 | 시바타 마사하루 | 고저항재결정탄화규소,내식성부재,고저항재결정탄화규소의제조방법및내식성부재의제조방법 |
| JP2000281328A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体装置部材用の精製炭化珪素粉末とその精製方法、及び該粉末から得られる半導体装置部材用焼結体とその製造方法 |
| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
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| JPS619246A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-16 | 松下電器産業株式会社 | 防虫装置 |
-
1989
- 1989-01-31 JP JP1023042A patent/JP2798684B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2798684B2 (ja) | 1998-09-17 |
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