JPH02204319A - 高融点炭化物超微粉の製造方法 - Google Patents
高融点炭化物超微粉の製造方法Info
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- JPH02204319A JPH02204319A JP1025060A JP2506089A JPH02204319A JP H02204319 A JPH02204319 A JP H02204319A JP 1025060 A JP1025060 A JP 1025060A JP 2506089 A JP2506089 A JP 2506089A JP H02204319 A JPH02204319 A JP H02204319A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は焼結性に優れた高融点炭化物超微粉の製造法に
関する。
関する。
炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル（それぞ
れ、ＺｒＣ、ＴｉＣ、ＴａＣ）等の如き高融点炭化物粉
末の製造方法としては、■遷移金属（周期律表上［［［
Ａ族から■Ａ族までの金属）と炭素との反応、■遷移金
属酸化物の熱炭素還元、■遷移金属塩化物と炭素との反
応を利用するものが主である。これらは原料物質粉末の
混合物を高温加熱して反応を進めるものであり、生成し
た炭化物は長期の粉砕処理によって微粉化する必要があ
る。
れ、ＺｒＣ、ＴｉＣ、ＴａＣ）等の如き高融点炭化物粉
末の製造方法としては、■遷移金属（周期律表上［［［
Ａ族から■Ａ族までの金属）と炭素との反応、■遷移金
属酸化物の熱炭素還元、■遷移金属塩化物と炭素との反
応を利用するものが主である。これらは原料物質粉末の
混合物を高温加熱して反応を進めるものであり、生成し
た炭化物は長期の粉砕処理によって微粉化する必要があ
る。
以上の他にも、■遷移金属塩化物と炭化水素とを気相反
応させる方法などが考案されているが、生成する粉末の
組成や凝集性などの特性の制御は容易ではない。
応させる方法などが考案されているが、生成する粉末の
組成や凝集性などの特性の制御は容易ではない。
従来法■〜■のように長時間粉砕処理を必要とする場合
には、その過程で不純物が混入するために、その粉末を
用いて得た焼結体の強度低下等の原因となり得る。また
、■のような気相合成法ではプロセスの制御に当って高
度な技術が要求される０以上に鑑み、本発明は、長時間
粉砕処理を必要とせずに比較的筒便な方法で高融点炭化
物超微粉を製造する方法を提供することを目的とする。
には、その過程で不純物が混入するために、その粉末を
用いて得た焼結体の強度低下等の原因となり得る。また
、■のような気相合成法ではプロセスの制御に当って高
度な技術が要求される０以上に鑑み、本発明は、長時間
粉砕処理を必要とせずに比較的筒便な方法で高融点炭化
物超微粉を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明においては、遷移金属アルコキシドを、炭素を懸
濁したアルコール液中で当該金属酸化物の等電点近傍に
おいて加水分解し、その後乾燥して、内部に炭素微粒子
を均一に分散させた酸化物ゲルを作り、該ゲルをさらに
真空中もしくは不活性ガス中で加熱処理することにより
、柔らかな顆粒状の炭化物を作り、この顆粒状炭化物を
ほぐすことによって超微粉を製造する。
濁したアルコール液中で当該金属酸化物の等電点近傍に
おいて加水分解し、その後乾燥して、内部に炭素微粒子
を均一に分散させた酸化物ゲルを作り、該ゲルをさらに
真空中もしくは不活性ガス中で加熱処理することにより
、柔らかな顆粒状の炭化物を作り、この顆粒状炭化物を
ほぐすことによって超微粉を製造する。
（作 用）
第１図は本発明の方法をフローチャートで示したもので
ある。上述の如（、カーボン懸濁液、アルコールと遷移
金属アルコキシド及びアルコールと水を混合し、酸化物
等電点近傍にｐＨを調整して加水分解される。かかる後
に加熱等の方法により水分を除去し金属酸化物ゲルを得
る。該ゲルは無定形酸化物中に炭素が均一に分散した構
造を有し、理論値の約４０％の密度を有する。更に、該
ゲルを真空中若しくは不活性ガス中で加熱することによ
り顆粒状炭化物を得る。第２図は該顆粒状炭化物の顕＠
鏡写真である。該顆粒状炭化物は柔らかく、公知の手段
、例えば超音波を数分間あてることによって容易にほぐ
すことができ微粉とすることができる。第３図は、該微
粉の粒径分布を示すグラフである。グラフから明らかな
ように、粒径は１−以下であり、平均粒径は約０．４−
である。
ある。上述の如（、カーボン懸濁液、アルコールと遷移
金属アルコキシド及びアルコールと水を混合し、酸化物
等電点近傍にｐＨを調整して加水分解される。かかる後
に加熱等の方法により水分を除去し金属酸化物ゲルを得
る。該ゲルは無定形酸化物中に炭素が均一に分散した構
造を有し、理論値の約４０％の密度を有する。更に、該
ゲルを真空中若しくは不活性ガス中で加熱することによ
り顆粒状炭化物を得る。第２図は該顆粒状炭化物の顕＠
鏡写真である。該顆粒状炭化物は柔らかく、公知の手段
、例えば超音波を数分間あてることによって容易にほぐ
すことができ微粉とすることができる。第３図は、該微
粉の粒径分布を示すグラフである。グラフから明らかな
ように、粒径は１−以下であり、平均粒径は約０．４−
である。
ここで、加水分解を等電点近傍としたのは、酸化物ゲル
を炭素粒子に付着させて均質な混合物を得るためであり
、等電点を大きく外れた条件で炭素との分離が生じる傾
向があるからである。
を炭素粒子に付着させて均質な混合物を得るためであり
、等電点を大きく外れた条件で炭素との分離が生じる傾
向があるからである。
また、加熱処理を真空中又は不活性ガス中としたのは、
酸化物と炭素との反応の進行に必要な低い酸素分圧を実
現するためである。
酸化物と炭素との反応の進行に必要な低い酸素分圧を実
現するためである。
更に、加熱温度は遷移金属の種類によって異なるが、結
晶性が良く、酸素含有量の少ない炭化物を得るには、一
般に１，２５０’Ｃ以上が好ましい。
晶性が良く、酸素含有量の少ない炭化物を得るには、一
般に１，２５０’Ｃ以上が好ましい。
以上の如く、本発明による方法では、柔らかな顆粒状炭
化物を中間製品として得、これを掻く短時間超音波等に
さらすだけで、粒径１−以下の超微粉を得ることができ
る。
化物を中間製品として得、これを掻く短時間超音波等に
さらすだけで、粒径１−以下の超微粉を得ることができ
る。
実施例Ｉ
チタン・イソプロポキシド（ＴＩ（ＯＣｚｌｌｖ）ｎ）
０．１モルを、０．３モルの炭素粉末を懸濁したイソ
プロピルアルコール中で、２．５モルの水を含有したイ
ソプロピルアルコールを少量ずつ定量ポンプにより添加
することにより約１時間かけて加水分解した。
０．１モルを、０．３モルの炭素粉末を懸濁したイソ
プロピルアルコール中で、２．５モルの水を含有したイ
ソプロピルアルコールを少量ずつ定量ポンプにより添加
することにより約１時間かけて加水分解した。
これを水流アスピレータで吸引乾燥してアルコールを除
いた後、さらに空気中６０°Ｃで水分を除去した。１！
）られたゲルは、無定形酸化物中に炭素を均一に分散し
た構造を有し、密度は理論密度値の約４０％であった。
いた後、さらに空気中６０°Ｃで水分を除去した。１！
）られたゲルは、無定形酸化物中に炭素を均一に分散し
た構造を有し、密度は理論密度値の約４０％であった。
これを約１０−’Ｔｏｒｒの真空中、１２５０℃以上で
加熱し、炭化チタン（ＴｆＣ）の顆粒を得た。
加熱し、炭化チタン（ＴｆＣ）の顆粒を得た。
但し、酸素を固溶しない炭化チタンの生成には加熱温度
として１４００°Ｃを要した。生成物は柔らかい顆粒状
（第２図）であり、数分間超音波にさらすことによって
容易に破砕することができ、平均粒径０，４−の微粉末
となった。第３図に製品粉末の粒度分布を示した。
として１４００°Ｃを要した。生成物は柔らかい顆粒状
（第２図）であり、数分間超音波にさらすことによって
容易に破砕することができ、平均粒径０，４−の微粉末
となった。第３図に製品粉末の粒度分布を示した。
実施例２
ジルコニウム・ｎプロポキシド（Ｚｒ （＃ｔＨｆｆ）
ａ）０．１モルを０．３モルの炭素粉末を懸濁したイ
ソプロピルアルコール中で、１モルの水を含有したイソ
プロピルアルコールを定量ポンプで少量ずつ添加するこ
とにより加水分解した。実施例１と同じ方法により、炭
化ジルコニウム（ＺｒＣ）の超微粉を得た。但し、加熱
処理温度はＩ４００°Ｃであった。
ａ）０．１モルを０．３モルの炭素粉末を懸濁したイ
ソプロピルアルコール中で、１モルの水を含有したイソ
プロピルアルコールを定量ポンプで少量ずつ添加するこ
とにより加水分解した。実施例１と同じ方法により、炭
化ジルコニウム（ＺｒＣ）の超微粉を得た。但し、加熱
処理温度はＩ４００°Ｃであった。
実施例３
タンタル・エトキシド（Ｔａ（ＣＪｓＯ）ｓ） ０．１
モルを０．３５モルの炭素粉末を懸濁したエチルアルコ
ール中で、１モルの水を含有したエチルアルコールを定
量ポンプで少量ずつ添加することにより加水分解した。
モルを０．３５モルの炭素粉末を懸濁したエチルアルコ
ール中で、１モルの水を含有したエチルアルコールを定
量ポンプで少量ずつ添加することにより加水分解した。
実施例１と同じ方法により炭化タンクル（ＴａＣ）の超
微粉を得た。但し、加熱処理温度は１４０Ｑ’Ｃであっ
た。
微粉を得た。但し、加熱処理温度は１４０Ｑ’Ｃであっ
た。
（発明の効果）
以上に述べたように、本発明の方法は反応自体が簡素で
あり且つ得られた炭化物が柔らかい顆粒状であり、極め
て容易に金属炭化物の微粉を得ることができる。
あり且つ得られた炭化物が柔らかい顆粒状であり、極め
て容易に金属炭化物の微粉を得ることができる。
第１図は本発明の製造法の流れを示すフロー図であり、
第２図は本発明の方法により製造された炭化物顆粒の粒
子構造を示す顕微鏡写真であり、第３図は本発明により
製造された炭化物顆粒の超音波破砕後の超微粉の粒径分
布測定結果を示すグラフであり、 である。 尾２図 Ｉｒｎｔｒ） 着、ｔＩ２Ｉ 摩、３凹 劫与吐（ＰＬ”）
子構造を示す顕微鏡写真であり、第３図は本発明により
製造された炭化物顆粒の超音波破砕後の超微粉の粒径分
布測定結果を示すグラフであり、 である。 尾２図 Ｉｒｎｔｒ） 着、ｔＩ２Ｉ 摩、３凹 劫与吐（ＰＬ”）
Claims (2)
- １．遷移金属アルコキシドを、炭素を懸濁したアルコー
ル液中で前記遷移金属の酸化物の等電点近傍において加
水分解した後乾燥することにより、内部に炭素微粒子を
均一に分散させた酸化物ゲルを作り、 前記ゲルを真空中若しくは不活性ガス中で加熱処理する
ことにより顆粒状の炭化物を作り、前記顆粒状炭化物を
ほぐすことによって炭化物超微粉を製造する方法。 - ２．遷移金属アルコキシドを、炭素を懸濁したアルコー
ル液中で前記遷移金属の酸化物の等電点近傍において加
水分解した後乾燥することにより、内部に炭素微粒子を
均一に分散させた酸化物ゲルを作り、 前記ゲルを真空中若しくは不活性ガス中で加熱処理する
ことにより顆粒状の炭化物を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1025060A JPH02204319A (ja) | 1989-02-03 | 1989-02-03 | 高融点炭化物超微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1025060A JPH02204319A (ja) | 1989-02-03 | 1989-02-03 | 高融点炭化物超微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204319A true JPH02204319A (ja) | 1990-08-14 |
Family
ID=12155383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1025060A Pending JPH02204319A (ja) | 1989-02-03 | 1989-02-03 | 高融点炭化物超微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02204319A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| CN101844766A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-09-29 | 武汉理工大学 | 快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61232212A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 金属炭化物粉末の製造方法 |
-
1989
- 1989-02-03 JP JP1025060A patent/JPH02204319A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61232212A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 金属炭化物粉末の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| CN101844766A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-09-29 | 武汉理工大学 | 快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法 |
| CN101844766B (zh) | 2010-06-12 | 2012-01-11 | 武汉理工大学 | 快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法 |
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