JPH0221082B2 - - Google Patents
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- JPH0221082B2 JPH0221082B2 JP7292583A JP7292583A JPH0221082B2 JP H0221082 B2 JPH0221082 B2 JP H0221082B2 JP 7292583 A JP7292583 A JP 7292583A JP 7292583 A JP7292583 A JP 7292583A JP H0221082 B2 JPH0221082 B2 JP H0221082B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic solvent
- composition
- film
- coating
- antimony
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Paints Or Removers (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Description
本発明は、ガラス板等の基体上に透明導電膜を
形成するための組成物に関する。 透明導電膜は、液晶表示素子やエレクトロルミ
ネツセンス等の透明電極、自動車・航空機・建物
等の窓ガラス用防霜、防曇膜として広く使用され
ている。 従来、酸化スズ、酸化スズ−酸化アンチモン又
は酸化インジウム−酸化スズからなる透明導電膜
が、真空蒸着法、スパツタリング、CVD法等に
よつて形成されているが、これらの方法はいずれ
も原料利用率が低く、また製造装置が高価である
ため量産には適しなかつた。そこで、原料利用率
が高くて、しかも簡単な装置により透明導電膜を
形成できる、量産に適した方法を開発する試みが
なされてきた。スズ化合物又はスズ化合物とアン
チモン化合物を適当な溶剤に溶かし、その溶液を
室温においてはけ塗り、浸漬、スプレー等の方法
で基体表面に塗り、その後その塗膜を焼成して透
明導電膜を形成する方法が注目されている。アン
チモンは膜の導電性を高めるために添加される。
例えば、米国特許明細書第2118795号には、塗布
液として塩化第２スズと塩酸を含有する水溶液を
用いる方法が記載されている。しかしこの方法
は、塗膜を焼成して導電膜を形成するのに600〜
750℃という高温が必要であること、そのために、
ガラス等の基体が損われることがあること、しか
も形成された膜の透光性が不充分であるなどの問
題を有していた。また、特開昭55−10466号には、
塗布液としてスズテトラアルコキシド（Sn
（OR）4）と少量のアンチモン化合物を含有する有
機溶媒溶液を用いる方法が記載されている。この
方法によると、透明性、膜の密着性、膜強度及び
導電性の点で良好な透明導電膜を形成できるが、
塗布液が不安定で保存寿命（ポツトライフ）が短
かいという実用上大きな欠点があつた。即ち、こ
の塗布液は、密閉した貯蔵容器に入れても高々30
日間程度で沈殿が発生するために使用不能にな
り、また塗布作業中に空気にさらすと次第に沈で
んを生成して塗布作業に支障をきたすなどの問題
があつた。 そこで、本発明の目的は、良好な特性を有する
導電膜を形成できる塗布用組成物であつて、しか
も安定性が高く、ポツトライフが長いために極め
て実用性の高い組成物を提供することにある。 本発明者らは、主成分のひとつであるスズ化合
物としてアルコキシスズクロライドを採用し、塗
布液の組成を調整することによりこの課題を解決
し得ることを見出した。 即ち、本発明は、式SnClx（OR）4-x〔ここで、
Ｒはアルキル基を表し、ｘは１〜３の整数であ
る〕で表されるスズ化合物と、アンチモン化合物
と、適当な有機溶剤と、水とからなる組成物であ
つて； スズ化合物の含有量が有機溶剤１当りSnO2
に換算して200ｇを超えず該組成物中のスズおよ
びアンチモンの量をそれぞれSnO2およびSb2O3
として換算したときに、Sb2O3／（SnO2＋
Sb2O3）の重量比が0.01〜0.15の範囲にあり、ま
た水の量が有機溶剤の量の0.1〜10重量％であつ
て有機溶剤と完全に相溶する範囲内である透明導
電膜形成用組成物が提供される。 本発明において使用されるスズ化合物には、モ
ノアルコキシスズトリクロライド、ジアルコキシ
スズジクロライド、トリアルコキシスズモノクロ
ライドが含まれ、このときアルコキシ基は炭素原
子数１〜10のもの、例えばメチル、エチル、プロ
ピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、
ノニル、デシルが好ましい。組成物中のスズ化合
物の濃度は形成される導電膜の所要の膜厚などに
応じて決められる。スズ化合物がSnO2換算で200
ｇ／−溶剤を超えると十分に溶解しないので組
成物が均一とならないため、良好な導電膜を形成
することができない。スズ化合物の量の好ましい
範囲は、SnO2換算で有機溶剤１当り10〜100ｇ
である。 本発明で使用されるアンチモン化合物は、形成
される膜の導電性を高める上で重要で、使用する
有機溶剤に可溶であればいずれでもよい。例え
ば、トリエトキシアンチモン、トリイソプロポキ
シアンチモン、ペンタエトキシアンチモンのよう
なアンチモンアルコキシ；酢酸アンチモンのよう
なアンチモルカルボキシレート；塩化アンチモ
ン、硝酸アンチモンのようなアンチモン塩類があ
げられる。中でも、トリエトキシアンチモン、ト
リイソプロポキシアンチモンが好ましい。組成物
中のアンチモン化合物の量は、前述したSb2O3／
（SnO2＋Sb2O3）の重量比が0.01〜0.15の範囲で
あり、好ましくは0.01〜0.10である。これによ
り、液晶表示素子やエレクトロルミネツセンス等
の透明電極、自動車等の窓ガラス用防霜・防曇膜
等の用途に求められるシート抵抗102〜５×105
Ω／□を有する透明導電膜を形成できる。前記の
重量比が0.01より小さくても、0.15より大きくて
も所望の導電性は得難い。 本発明に使用される有機溶剤としては、他の諸
成分を溶解することができ、基体に組成物を塗布
した後に容易に蒸発させて塗膜を乾燥できるもの
であれば使用できる。当業者は容易に適当な有機
溶剤を選択することができる。このような有機溶
剤には、例えば酢酸エチル、酢酸イソプロピル、
酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソアミル、プロピオン酸
エチルのようなカルボン酸エステル；メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ｎ−プロピルアルコール、ブチルアルコー
ルのようなアルコール；アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトンのようなケト
ン、並びにその他の脂肪族炭化水素、さらにシク
ロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンのような脂
環式又は芳香族炭化水素が含まれる。 本発明の組成物中の水の量は、前記有機溶剤の
量に対して0.1〜10重量％であつて、しかも有機
溶剤と完全に相溶する範囲である。0.1重量％未
満では形成される膜の強度が低いため好ましくな
い。水の量が有機溶剤の10重量％を超えると良好
な膜を得ることがきないため好ましくない。また
使用する有機溶剤の種類によつては水の量が有機
溶剤の10重量％以下であつても有機溶剤と完全に
相溶しない場合がある。この場合、組成物全体と
して均一性が失われ、得られる膜の特性も悪影響
を受けるのでよくない。 本発明の組成物の調製は、それぞれ所要量のス
ズ化合物、アンチモン化合物、有機溶剤及び水を
混合すればよい。 こうして得られた本発明の組成物は、安定性が
高く、保存寿命が長い。密閉容器に保存すると、
６ケ月以上まつたく変質せずに安定である。ま
た、塗布作業中に大気にさらされても、沈殿を生
成するとか、増粘するとかの変化はまつたく起ら
ない。したがつて、塗布作業を円滑に行うことが
できるし、良好な透明導電膜を安定して形成する
ことができる。 本発明の組成物により透明導電膜を形成するに
は、塗布液であるこの組成物を基体表面に適当な
方法で塗布し、塗膜を乾燥後、酸化性雰囲気にて
焼成すればよい。塗布液を基体に塗布するには、
浸漬、噴霧、スピンナー、はけ塗り等通常の方法
を利用できるが、特に浸漬法が好ましい。基体の
塗布膜の乾燥は、常温〜約150℃の温度で行なう。
例えば、常温に30分間放置後、100℃に15分間置
くことにより乾燥してもよい。乾燥の温度と時間
は多様選択できる。乾燥後の焼成は、通常空気中
でよいが、酸素雰囲気中で行なつて組成物の酸化
を促進してもよい。焼成温度は300℃以上が好ま
しく、基体の耐熱性に応じて適当な温度を選択す
る。300℃未満では完全な酸化物の膜が得難い。
焼成に必要な時間は、約10秒ないし約１時間であ
り、焼成温度などに応じて決める。以上述べたよ
うな方法により、基体上に透明な導電膜を形成す
ることができる。この膜は、透光性、導電性、強
度、基体への密着性等の特性が良好である。 本発明の組成物を用いて透明導電膜が形成さる
基体は、該組成物が湿潤性（濡れ性）を示し、か
つ塗膜の焼成温度に耐えることができる材料であ
ればどんな材料からできているものでもよい。こ
のような材料としては、例えばソーダライムガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、石英、各種
光学ガラス、アルミナ等の無機材料のほかに、シ
リコーン樹脂、フツ素樹脂等の合成樹脂がある。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらの実施例は本発明の例示にすぎない。 実施例 １〜15 200mlフラスコ中で、種々のスズ化合物10ｇと
トリエトキシアンチモン0.5ｇとを、有機溶媒100
mlと表１に示す量の水とに溶かして塗布液を調製
した。この塗布液に、寸法25×75mmのソーダライ
ムガラスプレートであつた表面を良く洗浄したも
のを浸漬して引き上げ、常温で大気中に30分間放
置し、次いで100℃で15分間乾燥後500℃で30分間
加熱した。その結果、ガラスプレートの表面上に
無色透明な導電膜が得られた。膜の平均シート抵
抗を測定し、また透光性、膜強度及び基体への密
着性を調べた。結果も表１に示す。また、調製し
た塗布液の保存寿命を次のようにして測定した。 塗布液を密閉容器に入れ、１ケ月毎に上記の操
作を行い基板上に透明導電膜を形成させた後、膜
の平均シート抵抗、透光性、膜強度及び密着性の
測定を行い、最初の値と比較することにより安定
性を測定した。 この結果を表１にあわせ示す。
形成するための組成物に関する。 透明導電膜は、液晶表示素子やエレクトロルミ
ネツセンス等の透明電極、自動車・航空機・建物
等の窓ガラス用防霜、防曇膜として広く使用され
ている。 従来、酸化スズ、酸化スズ−酸化アンチモン又
は酸化インジウム−酸化スズからなる透明導電膜
が、真空蒸着法、スパツタリング、CVD法等に
よつて形成されているが、これらの方法はいずれ
も原料利用率が低く、また製造装置が高価である
ため量産には適しなかつた。そこで、原料利用率
が高くて、しかも簡単な装置により透明導電膜を
形成できる、量産に適した方法を開発する試みが
なされてきた。スズ化合物又はスズ化合物とアン
チモン化合物を適当な溶剤に溶かし、その溶液を
室温においてはけ塗り、浸漬、スプレー等の方法
で基体表面に塗り、その後その塗膜を焼成して透
明導電膜を形成する方法が注目されている。アン
チモンは膜の導電性を高めるために添加される。
例えば、米国特許明細書第2118795号には、塗布
液として塩化第２スズと塩酸を含有する水溶液を
用いる方法が記載されている。しかしこの方法
は、塗膜を焼成して導電膜を形成するのに600〜
750℃という高温が必要であること、そのために、
ガラス等の基体が損われることがあること、しか
も形成された膜の透光性が不充分であるなどの問
題を有していた。また、特開昭55−10466号には、
塗布液としてスズテトラアルコキシド（Sn
（OR）4）と少量のアンチモン化合物を含有する有
機溶媒溶液を用いる方法が記載されている。この
方法によると、透明性、膜の密着性、膜強度及び
導電性の点で良好な透明導電膜を形成できるが、
塗布液が不安定で保存寿命（ポツトライフ）が短
かいという実用上大きな欠点があつた。即ち、こ
の塗布液は、密閉した貯蔵容器に入れても高々30
日間程度で沈殿が発生するために使用不能にな
り、また塗布作業中に空気にさらすと次第に沈で
んを生成して塗布作業に支障をきたすなどの問題
があつた。 そこで、本発明の目的は、良好な特性を有する
導電膜を形成できる塗布用組成物であつて、しか
も安定性が高く、ポツトライフが長いために極め
て実用性の高い組成物を提供することにある。 本発明者らは、主成分のひとつであるスズ化合
物としてアルコキシスズクロライドを採用し、塗
布液の組成を調整することによりこの課題を解決
し得ることを見出した。 即ち、本発明は、式SnClx（OR）4-x〔ここで、
Ｒはアルキル基を表し、ｘは１〜３の整数であ
る〕で表されるスズ化合物と、アンチモン化合物
と、適当な有機溶剤と、水とからなる組成物であ
つて； スズ化合物の含有量が有機溶剤１当りSnO2
に換算して200ｇを超えず該組成物中のスズおよ
びアンチモンの量をそれぞれSnO2およびSb2O3
として換算したときに、Sb2O3／（SnO2＋
Sb2O3）の重量比が0.01〜0.15の範囲にあり、ま
た水の量が有機溶剤の量の0.1〜10重量％であつ
て有機溶剤と完全に相溶する範囲内である透明導
電膜形成用組成物が提供される。 本発明において使用されるスズ化合物には、モ
ノアルコキシスズトリクロライド、ジアルコキシ
スズジクロライド、トリアルコキシスズモノクロ
ライドが含まれ、このときアルコキシ基は炭素原
子数１〜10のもの、例えばメチル、エチル、プロ
ピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、
ノニル、デシルが好ましい。組成物中のスズ化合
物の濃度は形成される導電膜の所要の膜厚などに
応じて決められる。スズ化合物がSnO2換算で200
ｇ／−溶剤を超えると十分に溶解しないので組
成物が均一とならないため、良好な導電膜を形成
することができない。スズ化合物の量の好ましい
範囲は、SnO2換算で有機溶剤１当り10〜100ｇ
である。 本発明で使用されるアンチモン化合物は、形成
される膜の導電性を高める上で重要で、使用する
有機溶剤に可溶であればいずれでもよい。例え
ば、トリエトキシアンチモン、トリイソプロポキ
シアンチモン、ペンタエトキシアンチモンのよう
なアンチモンアルコキシ；酢酸アンチモンのよう
なアンチモルカルボキシレート；塩化アンチモ
ン、硝酸アンチモンのようなアンチモン塩類があ
げられる。中でも、トリエトキシアンチモン、ト
リイソプロポキシアンチモンが好ましい。組成物
中のアンチモン化合物の量は、前述したSb2O3／
（SnO2＋Sb2O3）の重量比が0.01〜0.15の範囲で
あり、好ましくは0.01〜0.10である。これによ
り、液晶表示素子やエレクトロルミネツセンス等
の透明電極、自動車等の窓ガラス用防霜・防曇膜
等の用途に求められるシート抵抗102〜５×105
Ω／□を有する透明導電膜を形成できる。前記の
重量比が0.01より小さくても、0.15より大きくて
も所望の導電性は得難い。 本発明に使用される有機溶剤としては、他の諸
成分を溶解することができ、基体に組成物を塗布
した後に容易に蒸発させて塗膜を乾燥できるもの
であれば使用できる。当業者は容易に適当な有機
溶剤を選択することができる。このような有機溶
剤には、例えば酢酸エチル、酢酸イソプロピル、
酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソアミル、プロピオン酸
エチルのようなカルボン酸エステル；メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ｎ−プロピルアルコール、ブチルアルコー
ルのようなアルコール；アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトンのようなケト
ン、並びにその他の脂肪族炭化水素、さらにシク
ロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、
トルエン、キシレン、エチルベンゼンのような脂
環式又は芳香族炭化水素が含まれる。 本発明の組成物中の水の量は、前記有機溶剤の
量に対して0.1〜10重量％であつて、しかも有機
溶剤と完全に相溶する範囲である。0.1重量％未
満では形成される膜の強度が低いため好ましくな
い。水の量が有機溶剤の10重量％を超えると良好
な膜を得ることがきないため好ましくない。また
使用する有機溶剤の種類によつては水の量が有機
溶剤の10重量％以下であつても有機溶剤と完全に
相溶しない場合がある。この場合、組成物全体と
して均一性が失われ、得られる膜の特性も悪影響
を受けるのでよくない。 本発明の組成物の調製は、それぞれ所要量のス
ズ化合物、アンチモン化合物、有機溶剤及び水を
混合すればよい。 こうして得られた本発明の組成物は、安定性が
高く、保存寿命が長い。密閉容器に保存すると、
６ケ月以上まつたく変質せずに安定である。ま
た、塗布作業中に大気にさらされても、沈殿を生
成するとか、増粘するとかの変化はまつたく起ら
ない。したがつて、塗布作業を円滑に行うことが
できるし、良好な透明導電膜を安定して形成する
ことができる。 本発明の組成物により透明導電膜を形成するに
は、塗布液であるこの組成物を基体表面に適当な
方法で塗布し、塗膜を乾燥後、酸化性雰囲気にて
焼成すればよい。塗布液を基体に塗布するには、
浸漬、噴霧、スピンナー、はけ塗り等通常の方法
を利用できるが、特に浸漬法が好ましい。基体の
塗布膜の乾燥は、常温〜約150℃の温度で行なう。
例えば、常温に30分間放置後、100℃に15分間置
くことにより乾燥してもよい。乾燥の温度と時間
は多様選択できる。乾燥後の焼成は、通常空気中
でよいが、酸素雰囲気中で行なつて組成物の酸化
を促進してもよい。焼成温度は300℃以上が好ま
しく、基体の耐熱性に応じて適当な温度を選択す
る。300℃未満では完全な酸化物の膜が得難い。
焼成に必要な時間は、約10秒ないし約１時間であ
り、焼成温度などに応じて決める。以上述べたよ
うな方法により、基体上に透明な導電膜を形成す
ることができる。この膜は、透光性、導電性、強
度、基体への密着性等の特性が良好である。 本発明の組成物を用いて透明導電膜が形成さる
基体は、該組成物が湿潤性（濡れ性）を示し、か
つ塗膜の焼成温度に耐えることができる材料であ
ればどんな材料からできているものでもよい。こ
のような材料としては、例えばソーダライムガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、石英、各種
光学ガラス、アルミナ等の無機材料のほかに、シ
リコーン樹脂、フツ素樹脂等の合成樹脂がある。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらの実施例は本発明の例示にすぎない。 実施例 １〜15 200mlフラスコ中で、種々のスズ化合物10ｇと
トリエトキシアンチモン0.5ｇとを、有機溶媒100
mlと表１に示す量の水とに溶かして塗布液を調製
した。この塗布液に、寸法25×75mmのソーダライ
ムガラスプレートであつた表面を良く洗浄したも
のを浸漬して引き上げ、常温で大気中に30分間放
置し、次いで100℃で15分間乾燥後500℃で30分間
加熱した。その結果、ガラスプレートの表面上に
無色透明な導電膜が得られた。膜の平均シート抵
抗を測定し、また透光性、膜強度及び基体への密
着性を調べた。結果も表１に示す。また、調製し
た塗布液の保存寿命を次のようにして測定した。 塗布液を密閉容器に入れ、１ケ月毎に上記の操
作を行い基板上に透明導電膜を形成させた後、膜
の平均シート抵抗、透光性、膜強度及び密着性の
測定を行い、最初の値と比較することにより安定
性を測定した。 この結果を表１にあわせ示す。
【表】
【表】
＊＊ 比較例１の安定性：６ケ月で沈殿発生のため
塗布不能となつた。
実施例 ６〜20 表２に示すように、200mlのフラスコ中で、ジ
エトキシスズジクロライド10ｇと様々な量のトリ
エトキシアンチモンとを、酢酸エチル100mlと蒸
留水１ｇに溶かして塗布液を調製した。実施例１
と同様の手順でガラスプレート表面に膜を形成し
た。結果を表２に示す。なお、透光性、膜強度、
膜の密着性等はいずれも良好であつた。
塗布不能となつた。
実施例 ６〜20 表２に示すように、200mlのフラスコ中で、ジ
エトキシスズジクロライド10ｇと様々な量のトリ
エトキシアンチモンとを、酢酸エチル100mlと蒸
留水１ｇに溶かして塗布液を調製した。実施例１
と同様の手順でガラスプレート表面に膜を形成し
た。結果を表２に示す。なお、透光性、膜強度、
膜の密着性等はいずれも良好であつた。
【表】
実施例 21
実施例１にしたがつて製造した塗布液にシリコ
ーン樹脂からなるプレート、及びフツ素樹脂から
なるプレートをそれぞれ浸漬し、引上げ、常温で
大気中に30分間放置し、次いで100℃で15分間乾
燥した。その後300℃で30分間加熱した結果、い
ずれの場合もプレート表面に無色透明な導電膜が
得られた。導電膜は、透光性、強度、密着性のい
ずれも良好であつた。平均シート抵抗は、それぞ
れ6.2×103kΩ／□（シリコーン樹脂プレート）、
及び4.5×103kΩ／□（フツ素樹脂プレート）で
あつた。
ーン樹脂からなるプレート、及びフツ素樹脂から
なるプレートをそれぞれ浸漬し、引上げ、常温で
大気中に30分間放置し、次いで100℃で15分間乾
燥した。その後300℃で30分間加熱した結果、い
ずれの場合もプレート表面に無色透明な導電膜が
得られた。導電膜は、透光性、強度、密着性のい
ずれも良好であつた。平均シート抵抗は、それぞ
れ6.2×103kΩ／□（シリコーン樹脂プレート）、
及び4.5×103kΩ／□（フツ素樹脂プレート）で
あつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式SnClx（OR）4-x〔ここで、Ｒはアルキル基
を表し、ｘは１〜３の整数である〕で表されるス
ズ化合物と、アンチモン化合物と、適当な有機溶
剤と、水とからなる組成物であつて； スズ化合物の含有量が有機溶剤１当りSnO2
に換算して200ｇを超えず、該組成物中のスズお
よびアンチモンの量をそれぞれSnO2および
Sb2O3として換算したときに、Sb2O3／（SnO2＋
Sb2O3）の重量比が0.01〜0.15の範囲にあり、ま
た水の量が有機溶剤の量の0.1〜10重量％であつ
てしかも有機溶剤と完全に相溶する範囲内である
透明導電膜形成用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7292583A JPS59198608A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7292583A JPS59198608A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59198608A JPS59198608A (ja) | 1984-11-10 |
| JPH0221082B2 true JPH0221082B2 (ja) | 1990-05-11 |
Family
ID=13503412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7292583A Granted JPS59198608A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59198608A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115010A (ja) * | 1987-10-28 | 1989-05-08 | Central Glass Co Ltd | 透明導電性膜用組成物およびその膜の形成方法 |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7292583A patent/JPS59198608A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59198608A (ja) | 1984-11-10 |
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