JPH0528450B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0528450B2 JPH0528450B2 JP62266466A JP26646687A JPH0528450B2 JP H0528450 B2 JPH0528450 B2 JP H0528450B2 JP 62266466 A JP62266466 A JP 62266466A JP 26646687 A JP26646687 A JP 26646687A JP H0528450 B2 JPH0528450 B2 JP H0528450B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- composition
- chlorine
- transparent conductive
- alkoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、基板上に透明導電性膜を形成せしめ
る際に用いられる組成物、および透明性導電性膜
の形成方法に関し、さらに詳しくはLCD（液晶
用）、プラズマデイスプレイ用等の用途に有用な
透明導電性膜用の溶液組成物、およびその膜の形
成方法に関するものである。 ［従来の技術］ 近年、種々の基板表面上を薄膜で被覆し、基板
上に所望の導電特性を付与させる試みがなされて
いる。その中で酸化スズにSb、Ｆをドープした
膜はネサ膜（以下ネサ膜と称す）といわれ、強固
で透明性が良好であり、かつ導電性を持つ皮膜を
指し、通常はPVD、真空蒸着、スパツター、
CVD（プラズマCVD、熱CVD）等により成膜さ
れる。特にネサ膜は、ITOと異なり、PVDより
CVDが主流である。方法として、Sn（Me）2Cl2、
SnCl4、Sn（Me）3Cl等の有機スズ化合物を気化さ
せ、加熱したガラスに吹き付ける方法があるが、
成膜速度が遅い、成膜装置が大がかりで高価、大
面積化や大量生産が難しい等の問題点があつた。 そこで生産成、均質性、作業性、経済性等のか
かる欠点の解消を考慮し、分解熱処理によりネサ
膜となり、しかも優れた電化的特性を与える方法
としてスズ化合物を含む有機溶剤を使用してのス
プレー法、ロールコート法、スピンコート法、浸
漬法によるネサ膜の形成法が提案されている。例
えば、特開昭59−198608号公報では塩素を含有し
たスズアルコキシドとアンチモン化合物と、適当
な有機溶剤と、水とからなる組成物が開示されて
おり、これを使つた成膜方法としては、浸漬法が
用いられている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、前記発明においては、アンチモン化合
物として、実質的には完全置換型のトリエトキシ
アンチモン等を使つており、しかもアルコキシド
の系に水を添加しているため、保存寿命（ポツト
ライフ）の長い組成を製造するのは非常に難し
く、また再現性のあるデータを得るのがきわめて
困難である。また、成膜した際には膜厚も不均一
になり、白濁などを生じる場合が多いことがわか
つた。従つて、本発明においては広い組成範囲に
わたつてポツトライフが長く、導電特性のよい薄
膜が再現性よく得られる組成物および導電性膜の
形成方法を提供することを目的とする。 ［問題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検
討を行つた結果、特定組成の塩素含有アルコキシ
ドを組合せることにより、ポツトライフが非常に
長く、かつ再現性よく導電特性の優れた透明導電
性膜が形成できることを見いだし、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は、一般式一
般式Sn（OR1）xClo-x（ただし、R1は炭素数１〜10
のアルキル基またはアルコキシアルキル基を示
し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合1.0≦
ｘ≦1.8、ｎ＝４の場合2.5≦ｘ≦3.5）で示される
塩素含有スズアルコキシドと、一般式Sb（OR2）y
Cln-y（ただし、R2は炭素数１〜10のアルキル基
またはアルコキシアルキル基を示し、ｍは３また
は５であり、ｍ＝３の場合1.5≦ｙ≦2.8、ｍ＝５
の場合2.0≦ｙ≦4.8）で示される塩素含有アンチ
モンアルコキシドを、Sb／Snのモル比で20／80
≧Sb／Sn≧１／99の割合で混合したことを特徴
とする透明導電性膜用組成物および上記組成物を
用い、基板に塗布し、室温〜300℃で乾燥し、500
〜650℃で焼成することを特徴とする透明導電性
膜の形成方法である。 本発明で用いられるアルキル基は炭素性１〜10
であるが、特に炭素数２〜５が好ましく、さらに
はアルコキシルアキル基がこのましい。 また、Snはｎが２と４の場合があり、Sbにつ
いてはｍが３と５のばあいがあり、４通りの組合
せが考えられるが、いずれのばあいでもよい。本
発明組成物の濃度は、塩素含有スズアルコキシド
と塩素含有アンチモンアルコキシドの合計が0.05
〜1.5mol／が好ましい。 両者の濃度合計が0.05mol／未満の場合、１
回で塗布する膜の厚さが薄すぎるため、重ね塗り
する回数が多くなりすぎ、膜自体の透明性や導電
特性が劣る。一方、濃度が1.5mol／を越える
場合、一回で形成される塗膜の厚さが厚すぎるた
め、塗膜がひび割れを起こしやすく、導電特性の
優れた膜を得ることが難しい。 上記の濃度に調整するための稀釈溶媒として
は、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ｎ
−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノ
ール、ｉ−ブタノール等のアルコール、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等の酢酸エステル、ジエチルケト
ン、アセトン等のケトン類、THF、クロロホル
ム等が挙げられ、これらの溶剤で稀釈した後種々
の条件で成膜することができる。 塗布する方法としては、スプレー法、ロールコ
ート法、スピンコート法、浸漬法を用いて成膜す
ることができるが、浸漬法が好ましい。 浸漬法で塗布する場合、引き上げ速度は0.1〜
0.8cm／sec、その際の温度は15〜25℃、湿度は60
％以下、特に40〜50％がより好ましい。 引き上げ速度が0.1cm／secより低い場合、均一
な膜ができにくく、一回で形成される膜厚が薄す
ぎるため、塗布回数を多くせねばならず、導電特
性を劣化させる原因となる。一方引き上げ速度が
0.8cm／secより大きい場合、一回で形成される膜
厚が厚くなりすぎるため、膜のひび割れの原因と
なり、好ましくない。 また、引き上げの際の、損度、湿度などの条件
は、加水分解速度に大きく影響されるので厳重な
管理が必要がある。 上記方法で成膜した後、約５〜10分間室温放置
し、空気中の水分で充分アルコキシドをゲル化さ
せる。その後、50℃で10〜20分乾燥を行い、溶媒
を速やかに拡散させる。これをさらに200〜300℃
で10分間〜１時間乾燥することによりフリーの有
機物、残りの溶媒、および水分を飛散せしめる。
その際、急激に200℃以上の温度で乾燥すると、
表面と内部の乾燥速度の差により膜の白濁、収縮
が生じやすい。 最後に、500〜650℃で焼成することにより、有
機物が酸化分解により飛散し、金属も酸化物とな
る。また、より好ましい温度は550〜600℃であ
り、この範囲内が導電率も最も高く、この温度範
囲より低くなる場合、および高くなる場合いずれ
も導電率は低下し、好ましくない。 普通、200℃で乾燥した後、500〜650℃で焼成
することにより、20〜40％膜厚が収縮するため乾
燥前は30〜40％厚めに、成膜する必要がある。 膜厚は、塗布乾燥の繰り返し回数、および塗布
液の濃度により調整することができる。 本発明で使用される基板としては、各種のガラ
スの他、アルミナ等のセラミツクでもよい。 なお、ソーダライムガラスを使用する場合に
は、ネサ膜を形成させる前、ナトリウムやカリウ
ムイオンの膜への拡散を防止するため、シリカの
アンダーコートが必要である。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ ２の三ツ口フラスコに、Sn（０−ｉ−Pr）3Cl
を0.392molとり、これにイソプロピルアルコー
ルとエチルセロソルブ（１＋１）の混合溶液を加
え、１とした。さらに、予め合成しSb（０−ｉ
−Am）4Clを0.008mol滴下し、均質溶液を調整し
た。 この溶液は、容器の蓋をせず大気と接触させた
状態でも、６カ月以上安定でゲル化等を起こさな
かつた。 さらにこの溶液を使用し、基板としてソーダラ
イムガラス（100×100）を用い、表面を充分に洗
浄した後、予めシリカコート（約1000Å）した
後、浸漬法により引き上げ速度0.4cm／secで塗布
した。その後10分間室内放置し、50℃で10分間、
200゜で10分間乾燥させ、最後に10分間焼成を行つ
た。 使用した溶液の液組成、および得られた膜の物
性を表−１に示す。 膜の特性については、透光性、強度、密着性に
ついての試験を行い、特性の良好なものについて
は○、ひび割れ、白濁、剥がれ等がみられたもの
については、具体的に記述した。これは比較例
（表−２）についても同様である。 実施例 ２〜８ スズアルコキシド、アンチモンアルコキシドの
組成、モル比（Sb／Sn）、希釈溶媒の種類、濃度
を変化させ、その他の条件は同様にして、膜用組
成物の調整、および成膜を行つた。 用いた希釈溶媒が２種類の場合、１対１の混合
溶液であり、これは比較例についても同様であ
る。本実験の条件および結果を、表−１に示す。
本実施例で用いた溶液においても、ポツトライフ
は６カ月以上であつた。 比較例 １〜５ 変化させた条件、および表の表わし方は実施例
と全く同様である。前記条件、結果を表−２に示
す。 比較例１、２、５における溶液のポツトライフ
は非常にみじかく、１カ月以内に溶液は白濁、ま
たは沈殿を生成した。一方、比較例３、４につい
ては、溶液のポツトライフは６カ月以上と充分で
あつたが、膜の特性は不良であつた。
る際に用いられる組成物、および透明性導電性膜
の形成方法に関し、さらに詳しくはLCD（液晶
用）、プラズマデイスプレイ用等の用途に有用な
透明導電性膜用の溶液組成物、およびその膜の形
成方法に関するものである。 ［従来の技術］ 近年、種々の基板表面上を薄膜で被覆し、基板
上に所望の導電特性を付与させる試みがなされて
いる。その中で酸化スズにSb、Ｆをドープした
膜はネサ膜（以下ネサ膜と称す）といわれ、強固
で透明性が良好であり、かつ導電性を持つ皮膜を
指し、通常はPVD、真空蒸着、スパツター、
CVD（プラズマCVD、熱CVD）等により成膜さ
れる。特にネサ膜は、ITOと異なり、PVDより
CVDが主流である。方法として、Sn（Me）2Cl2、
SnCl4、Sn（Me）3Cl等の有機スズ化合物を気化さ
せ、加熱したガラスに吹き付ける方法があるが、
成膜速度が遅い、成膜装置が大がかりで高価、大
面積化や大量生産が難しい等の問題点があつた。 そこで生産成、均質性、作業性、経済性等のか
かる欠点の解消を考慮し、分解熱処理によりネサ
膜となり、しかも優れた電化的特性を与える方法
としてスズ化合物を含む有機溶剤を使用してのス
プレー法、ロールコート法、スピンコート法、浸
漬法によるネサ膜の形成法が提案されている。例
えば、特開昭59−198608号公報では塩素を含有し
たスズアルコキシドとアンチモン化合物と、適当
な有機溶剤と、水とからなる組成物が開示されて
おり、これを使つた成膜方法としては、浸漬法が
用いられている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、前記発明においては、アンチモン化合
物として、実質的には完全置換型のトリエトキシ
アンチモン等を使つており、しかもアルコキシド
の系に水を添加しているため、保存寿命（ポツト
ライフ）の長い組成を製造するのは非常に難し
く、また再現性のあるデータを得るのがきわめて
困難である。また、成膜した際には膜厚も不均一
になり、白濁などを生じる場合が多いことがわか
つた。従つて、本発明においては広い組成範囲に
わたつてポツトライフが長く、導電特性のよい薄
膜が再現性よく得られる組成物および導電性膜の
形成方法を提供することを目的とする。 ［問題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検
討を行つた結果、特定組成の塩素含有アルコキシ
ドを組合せることにより、ポツトライフが非常に
長く、かつ再現性よく導電特性の優れた透明導電
性膜が形成できることを見いだし、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は、一般式一
般式Sn（OR1）xClo-x（ただし、R1は炭素数１〜10
のアルキル基またはアルコキシアルキル基を示
し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合1.0≦
ｘ≦1.8、ｎ＝４の場合2.5≦ｘ≦3.5）で示される
塩素含有スズアルコキシドと、一般式Sb（OR2）y
Cln-y（ただし、R2は炭素数１〜10のアルキル基
またはアルコキシアルキル基を示し、ｍは３また
は５であり、ｍ＝３の場合1.5≦ｙ≦2.8、ｍ＝５
の場合2.0≦ｙ≦4.8）で示される塩素含有アンチ
モンアルコキシドを、Sb／Snのモル比で20／80
≧Sb／Sn≧１／99の割合で混合したことを特徴
とする透明導電性膜用組成物および上記組成物を
用い、基板に塗布し、室温〜300℃で乾燥し、500
〜650℃で焼成することを特徴とする透明導電性
膜の形成方法である。 本発明で用いられるアルキル基は炭素性１〜10
であるが、特に炭素数２〜５が好ましく、さらに
はアルコキシルアキル基がこのましい。 また、Snはｎが２と４の場合があり、Sbにつ
いてはｍが３と５のばあいがあり、４通りの組合
せが考えられるが、いずれのばあいでもよい。本
発明組成物の濃度は、塩素含有スズアルコキシド
と塩素含有アンチモンアルコキシドの合計が0.05
〜1.5mol／が好ましい。 両者の濃度合計が0.05mol／未満の場合、１
回で塗布する膜の厚さが薄すぎるため、重ね塗り
する回数が多くなりすぎ、膜自体の透明性や導電
特性が劣る。一方、濃度が1.5mol／を越える
場合、一回で形成される塗膜の厚さが厚すぎるた
め、塗膜がひび割れを起こしやすく、導電特性の
優れた膜を得ることが難しい。 上記の濃度に調整するための稀釈溶媒として
は、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ｎ
−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノ
ール、ｉ−ブタノール等のアルコール、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等の酢酸エステル、ジエチルケト
ン、アセトン等のケトン類、THF、クロロホル
ム等が挙げられ、これらの溶剤で稀釈した後種々
の条件で成膜することができる。 塗布する方法としては、スプレー法、ロールコ
ート法、スピンコート法、浸漬法を用いて成膜す
ることができるが、浸漬法が好ましい。 浸漬法で塗布する場合、引き上げ速度は0.1〜
0.8cm／sec、その際の温度は15〜25℃、湿度は60
％以下、特に40〜50％がより好ましい。 引き上げ速度が0.1cm／secより低い場合、均一
な膜ができにくく、一回で形成される膜厚が薄す
ぎるため、塗布回数を多くせねばならず、導電特
性を劣化させる原因となる。一方引き上げ速度が
0.8cm／secより大きい場合、一回で形成される膜
厚が厚くなりすぎるため、膜のひび割れの原因と
なり、好ましくない。 また、引き上げの際の、損度、湿度などの条件
は、加水分解速度に大きく影響されるので厳重な
管理が必要がある。 上記方法で成膜した後、約５〜10分間室温放置
し、空気中の水分で充分アルコキシドをゲル化さ
せる。その後、50℃で10〜20分乾燥を行い、溶媒
を速やかに拡散させる。これをさらに200〜300℃
で10分間〜１時間乾燥することによりフリーの有
機物、残りの溶媒、および水分を飛散せしめる。
その際、急激に200℃以上の温度で乾燥すると、
表面と内部の乾燥速度の差により膜の白濁、収縮
が生じやすい。 最後に、500〜650℃で焼成することにより、有
機物が酸化分解により飛散し、金属も酸化物とな
る。また、より好ましい温度は550〜600℃であ
り、この範囲内が導電率も最も高く、この温度範
囲より低くなる場合、および高くなる場合いずれ
も導電率は低下し、好ましくない。 普通、200℃で乾燥した後、500〜650℃で焼成
することにより、20〜40％膜厚が収縮するため乾
燥前は30〜40％厚めに、成膜する必要がある。 膜厚は、塗布乾燥の繰り返し回数、および塗布
液の濃度により調整することができる。 本発明で使用される基板としては、各種のガラ
スの他、アルミナ等のセラミツクでもよい。 なお、ソーダライムガラスを使用する場合に
は、ネサ膜を形成させる前、ナトリウムやカリウ
ムイオンの膜への拡散を防止するため、シリカの
アンダーコートが必要である。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ ２の三ツ口フラスコに、Sn（０−ｉ−Pr）3Cl
を0.392molとり、これにイソプロピルアルコー
ルとエチルセロソルブ（１＋１）の混合溶液を加
え、１とした。さらに、予め合成しSb（０−ｉ
−Am）4Clを0.008mol滴下し、均質溶液を調整し
た。 この溶液は、容器の蓋をせず大気と接触させた
状態でも、６カ月以上安定でゲル化等を起こさな
かつた。 さらにこの溶液を使用し、基板としてソーダラ
イムガラス（100×100）を用い、表面を充分に洗
浄した後、予めシリカコート（約1000Å）した
後、浸漬法により引き上げ速度0.4cm／secで塗布
した。その後10分間室内放置し、50℃で10分間、
200゜で10分間乾燥させ、最後に10分間焼成を行つ
た。 使用した溶液の液組成、および得られた膜の物
性を表−１に示す。 膜の特性については、透光性、強度、密着性に
ついての試験を行い、特性の良好なものについて
は○、ひび割れ、白濁、剥がれ等がみられたもの
については、具体的に記述した。これは比較例
（表−２）についても同様である。 実施例 ２〜８ スズアルコキシド、アンチモンアルコキシドの
組成、モル比（Sb／Sn）、希釈溶媒の種類、濃度
を変化させ、その他の条件は同様にして、膜用組
成物の調整、および成膜を行つた。 用いた希釈溶媒が２種類の場合、１対１の混合
溶液であり、これは比較例についても同様であ
る。本実験の条件および結果を、表−１に示す。
本実施例で用いた溶液においても、ポツトライフ
は６カ月以上であつた。 比較例 １〜５ 変化させた条件、および表の表わし方は実施例
と全く同様である。前記条件、結果を表−２に示
す。 比較例１、２、５における溶液のポツトライフ
は非常にみじかく、１カ月以内に溶液は白濁、ま
たは沈殿を生成した。一方、比較例３、４につい
ては、溶液のポツトライフは６カ月以上と充分で
あつたが、膜の特性は不良であつた。
【表】
【表】
［発明の効果］
本発明の組成物は、従来の薬液に比べポツトラ
イフが非常に長く、塗布液として使用し、成膜し
た場合、再現性よく導電特性、透光性、膜強度等
の優れた透明性導電性膜を得ることができる。ま
た、他の金属を含むアルコキシドと組合せること
により、さらに膜強度等の特性を改善することが
できる。
イフが非常に長く、塗布液として使用し、成膜し
た場合、再現性よく導電特性、透光性、膜強度等
の優れた透明性導電性膜を得ることができる。ま
た、他の金属を含むアルコキシドと組合せること
により、さらに膜強度等の特性を改善することが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Sn（OR1）xClo-x（ただし、R1は炭素数
１〜10のアルキル基またはアルコキシアルキル基
を示し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合
1.0≦ｘ≦1.8、ｎ＝４の場合2.5≦ｘ≦3.5）で示
される塩素含有スズアルコキシドと、一般式Sb
（OR2）yCln-y（ただし、R2は炭素数１〜10のアル
キル基またはアルコキシアルキル基を示し、ｍは
３または５であり、ｍ＝３の場合1.5≦ｙ≦2.8、
ｍ＝５の場合2.0≦ｙ≦4.8）で示される塩素含有
アンチモンアルコキシドを、Sb／Snのモル比で
20／80≧Sb／Sn≧１／99の割合で混合したこと
を特徴とする透明導電性膜用組成物。 ２ 一般式Sn（OR1）xClo-x（ただし、R1は炭素数
１〜10のアルキル基またはアルコキシアルキル基
を示し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合
1.0≦ｘ≦1.8、ｎ＝４の場合2.5≦ｘ≦3.5）で示
される塩素含有スズアルコキシドと、一般式Sb
（OR2）yCln-y（ただし、R2は炭素数１〜10のアル
キル基またはアルコキシアルキル基を示し、ｍは
３または５であり、ｍ＝３の場合1.5≦ｙ≦2.8、
ｍ＝５の場合2.0≦ｙ≦4.8）で示される塩素含有
アンチモンアルコキシドを、Sb／Snのモル比で
20／80≧Sb／Sn≧１／99の割合で混合した透明
導電性膜用組成物を、基板に塗布し、室温〜300
℃で乾燥し、500〜650℃で焼成することを特徴と
する透明導電性膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266466A JPH01109610A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 透明導電性膜用組成物およびその膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266466A JPH01109610A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 透明導電性膜用組成物およびその膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01109610A JPH01109610A (ja) | 1989-04-26 |
| JPH0528450B2 true JPH0528450B2 (ja) | 1993-04-26 |
Family
ID=17431319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266466A Granted JPH01109610A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 透明導電性膜用組成物およびその膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01109610A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013047572A1 (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-04 | 京セラ株式会社 | 入力装置、表示装置、および電子機器 |
| JPWO2022202398A1 (ja) * | 2021-03-22 | 2022-09-29 |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP62266466A patent/JPH01109610A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01109610A (ja) | 1989-04-26 |
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