JPH02213404A - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents
金属微粒子の製造方法Info
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- JPH02213404A JPH02213404A JP3268189A JP3268189A JPH02213404A JP H02213404 A JPH02213404 A JP H02213404A JP 3268189 A JP3268189 A JP 3268189A JP 3268189 A JP3268189 A JP 3268189A JP H02213404 A JPH02213404 A JP H02213404A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は金属微粒子の製造方法の改良に関するものであ
る。さらに詳しくいえば、本発明は、電子材料などとし
て好適な高品質の金属微粒子を、赤外又は可視領域のレ
ーザー光を用いて、有機金属化合物の蒸気から、安価に
かつ極めて効率よく製造する方法に関するものである。
る。さらに詳しくいえば、本発明は、電子材料などとし
て好適な高品質の金属微粒子を、赤外又は可視領域のレ
ーザー光を用いて、有機金属化合物の蒸気から、安価に
かつ極めて効率よく製造する方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、金属微粒子を製造する方法としては、金属化合物
の蒸気を分解して、金属微粒子を製造する方法が知られ
ており、例えば気相から金属微粒子を堆積物として析出
させる方法（特開昭６０−５１５３９号公報）や有機金
属化合物をレーザー光を用いて分解する方法［「ケミス
トリー・アンド・インダストリー（Ｃｈｅｍ、ａｎｄ
Ｉｎｄ、）第１５巻、第２４７ページ（１９８５年）
」］などが知られている。
の蒸気を分解して、金属微粒子を製造する方法が知られ
ており、例えば気相から金属微粒子を堆積物として析出
させる方法（特開昭６０−５１５３９号公報）や有機金
属化合物をレーザー光を用いて分解する方法［「ケミス
トリー・アンド・インダストリー（Ｃｈｅｍ、ａｎｄ
Ｉｎｄ、）第１５巻、第２４７ページ（１９８５年）
」］などが知られている。
しかしながら（従来の金属化合物の蒸気を分解する方法
は、例えば、レーザー光の場合、１分子の金属微粒子を
生成させるために、少なくともｌ光子のエネルギーが必
要であり、高価なレーザー光の多大なエネルギーを要し
、また、反応の制御が困難であり、さらに、副生成物の
生成などの問題があるため、経済的及び品質的に不利で
あつｔ；。
は、例えば、レーザー光の場合、１分子の金属微粒子を
生成させるために、少なくともｌ光子のエネルギーが必
要であり、高価なレーザー光の多大なエネルギーを要し
、また、反応の制御が困難であり、さらに、副生成物の
生成などの問題があるため、経済的及び品質的に不利で
あつｔ；。
本発明者は、このような問題を解決し、金属化合物の蒸
気から高純度の金属微粒子を効率よく製造する方法につ
いて研究を重ね、先に、特定の濃度以上のガス状有機金
属化合物に、特定のエネルギー密度以上のエネルギー線
を１パルス照射することにより、該有機金属化合物を連
鎖的に分解して、金属微粒子を効率よく生成させる方法
を見い出した。この方法においては、エネルギー線とし
て、使用する有機金属化合物に光子エネルギーがよ（吸
収されることが必要なことから、紫外領域で発振するエ
キシマレーザ−などからのレーザー光を用いることが提
案されている。
気から高純度の金属微粒子を効率よく製造する方法につ
いて研究を重ね、先に、特定の濃度以上のガス状有機金
属化合物に、特定のエネルギー密度以上のエネルギー線
を１パルス照射することにより、該有機金属化合物を連
鎖的に分解して、金属微粒子を効率よく生成させる方法
を見い出した。この方法においては、エネルギー線とし
て、使用する有機金属化合物に光子エネルギーがよ（吸
収されることが必要なことから、紫外領域で発振するエ
キシマレーザ−などからのレーザー光を用いることが提
案されている。
しかしながら、このような紫外領域のレーザー光を用い
る方法においては、紫外領域で大出力のレーザーとして
、エキシマレーザ−や窒素レーザーが知られているが、
これらからのレーザー光の波長はエキシマレーザ−で３
５１ｎｍ、３０８ｎｍ、２４８ｎｍ、２２２ｎｍ、１９
３ｎｍ。
る方法においては、紫外領域で大出力のレーザーとして
、エキシマレーザ−や窒素レーザーが知られているが、
これらからのレーザー光の波長はエキシマレーザ−で３
５１ｎｍ、３０８ｎｍ、２４８ｎｍ、２２２ｎｍ、１９
３ｎｍ。
１５７ｎｍ、窒素レーザーで３３７ｎｍであって連続的
でないＩ；め、使用する有機金属化合物に対して、必ず
しも最適の照射波長を与えることができない上、エキシ
マレーザ−などの使用は製造コストが高くつくのを免れ
ないなどの欠点があっＩこ 。
でないＩ；め、使用する有機金属化合物に対して、必ず
しも最適の照射波長を与えることができない上、エキシ
マレーザ−などの使用は製造コストが高くつくのを免れ
ないなどの欠点があっＩこ 。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、このような事情のもとで、高品質の金属微粒
子を有機金属化合物の蒸気から、安価に、かつ効率よく
製造する方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
子を有機金属化合物の蒸気から、安価に、かつ効率よく
製造する方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意研究を重ね
た結果、特定濃度以上のガス状の発熱的な分解反応を起
こす有機金属化合物の系内の一部に、炭酸ガスレーザー
やＹＡＧレーザーなどからの赤外又は可視領域のレーザ
ー光をある値以上の照射強度でもって照射することによ
り、その目的を達成しうろことを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。
た結果、特定濃度以上のガス状の発熱的な分解反応を起
こす有機金属化合物の系内の一部に、炭酸ガスレーザー
やＹＡＧレーザーなどからの赤外又は可視領域のレーザ
ー光をある値以上の照射強度でもって照射することによ
り、その目的を達成しうろことを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、１ｍＡ当たり１０１８分子以上の
濃度のガス状の発熱的な分解反応を起こす有機金属化合
物の系内の一部に、赤外又は可視領域のレーザー光を１
Ｏ−４ジュール／ｃｒｓ”以上照射し、系内の一部に該
有機金属化合物に起因する高濃度の活性種を生成させ、
次いで、この活性種からの連鎖的分解反応により、金属
微粒子を生成させることを特徴とする金属微粒子の製造
方法を提供するものである。
濃度のガス状の発熱的な分解反応を起こす有機金属化合
物の系内の一部に、赤外又は可視領域のレーザー光を１
Ｏ−４ジュール／ｃｒｓ”以上照射し、系内の一部に該
有機金属化合物に起因する高濃度の活性種を生成させ、
次いで、この活性種からの連鎖的分解反応により、金属
微粒子を生成させることを特徴とする金属微粒子の製造
方法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明方法において用いられる有機金属化合物について
は、ガス状になるものであり、かつ金属原子にまで分解
する時に発熱反応を起こすものであればよく、特に制限
はない。このような有機金属化合物としては、テトラア
ルキル鉛、トリアルキルビスマス、トリアルキルタリウ
ム、ジアルキル亜鉛、ジアルキル水銀、ジアルキルカド
ミウムなどが挙げられる。
は、ガス状になるものであり、かつ金属原子にまで分解
する時に発熱反応を起こすものであればよく、特に制限
はない。このような有機金属化合物としては、テトラア
ルキル鉛、トリアルキルビスマス、トリアルキルタリウ
ム、ジアルキル亜鉛、ジアルキル水銀、ジアルキルカド
ミウムなどが挙げられる。
ここでアルキル、基としては、メチル基、エチル基、ｎ
−プロピル基、イソプロピル基などが挙げられ、直鎖状
のものであっても分校しているものであってもよい。
−プロピル基、イソプロピル基などが挙げられ、直鎖状
のものであっても分校しているものであってもよい。
本発明の有機金属化合物は、金属原子にまで分解すると
き発熱反応を起こすことが必要である。
き発熱反応を起こすことが必要である。
有機金属化合物の代表例として、一般式Ｍ ’ Ｒ’
ｎとし、（Ｍｌ：金属、Ｒ１、アルキル基、ｎ：アルキ
ル基の数、通常１〜４の整数）このＭＲｎの反応が 式 Ｍ’Ｒ’ｎ＋Ｍ’＋ （ｎ／ ２）Ｒ’−Ｒ’
のように表されるとする。ここで 弐 Ｍ’Ｒ’ｎ−＋Ｍ’＋ ｎ Ｒ’で表される反
応式における結合解離エネルギーをＤＡとし 式 ｎＲ１→ （ｎ／ ２）Ｒ’−Ｒ’で表される
反応式におけるシジカルＲ１の結合エネルギーをＤ３と
するとΔＨ−ＤＡ−ＤＩとなる。
ｎとし、（Ｍｌ：金属、Ｒ１、アルキル基、ｎ：アルキ
ル基の数、通常１〜４の整数）このＭＲｎの反応が 式 Ｍ’Ｒ’ｎ＋Ｍ’＋ （ｎ／ ２）Ｒ’−Ｒ’
のように表されるとする。ここで 弐 Ｍ’Ｒ’ｎ−＋Ｍ’＋ ｎ Ｒ’で表される反
応式における結合解離エネルギーをＤＡとし 式 ｎＲ１→ （ｎ／ ２）Ｒ’−Ｒ’で表される
反応式におけるシジカルＲ１の結合エネルギーをＤ３と
するとΔＨ−ＤＡ−ＤＩとなる。
かかるΔＨが負になると発熱反応を起こすことになる。
このような有機金属化合物を用いることにより、熱によ
る゛連鎖反応が進行し、本発明の目的を達成できる。連
鎖的分解反応の円滑な開始、進行のために原料濃度を高
くできる蒸気圧の比較的高いものが好ましい。例えばア
ルキル基の炭素数の少ない有機金属化合物が好ましい。
る゛連鎖反応が進行し、本発明の目的を達成できる。連
鎖的分解反応の円滑な開始、進行のために原料濃度を高
くできる蒸気圧の比較的高いものが好ましい。例えばア
ルキル基の炭素数の少ない有機金属化合物が好ましい。
さらに、有機金属化合物のΔＨの絶対値は、大きい程好
ましく、このような有機金属化合物として、テトラメチ
ル鉛（ΔＨ＝−３３ｋｃａｌｌ／ｍｏｆｆｉ）、トリメ
チルビスマス（ΔＨ＝−３６ｋｃａｌＬ／５ｏｉｌ）な
どが挙げられる。
ましく、このような有機金属化合物として、テトラメチ
ル鉛（ΔＨ＝−３３ｋｃａｌｌ／ｍｏｆｆｉ）、トリメ
チルビスマス（ΔＨ＝−３６ｋｃａｌＬ／５ｏｉｌ）な
どが挙げられる。
さらに、前記有機金属化合物と金属成分を異にし、かつ
ガス状になる他の金属化合物を共存させることができる
。
ガス状になる他の金属化合物を共存させることができる
。
該他の金属化合物としては、例えば鉛、ビスマス、タリ
ウム、亜鉛、アルミニウム、カドミウム、水銀、金、銀
、白金、コバルト、ニッケル、鉄、スズ、ケイ素、ゲル
マニウムなどの金属又は半金属のアルキル基などとの間
の金属−炭素結合を有する有機金属化合物及びこれらの
金属や半金属の水素化物、アルコキシド、カルボニル化
物、メタロセン化合物、ハロゲン化物、水酸化物、酸化
物、炭化物、窒化物、硫化物などが挙げられ、これらの
金属化合物は１種用いてもよいし、２種以上を組み合わ
せて用いてもよい。
ウム、亜鉛、アルミニウム、カドミウム、水銀、金、銀
、白金、コバルト、ニッケル、鉄、スズ、ケイ素、ゲル
マニウムなどの金属又は半金属のアルキル基などとの間
の金属−炭素結合を有する有機金属化合物及びこれらの
金属や半金属の水素化物、アルコキシド、カルボニル化
物、メタロセン化合物、ハロゲン化物、水酸化物、酸化
物、炭化物、窒化物、硫化物などが挙げられ、これらの
金属化合物は１種用いてもよいし、２種以上を組み合わ
せて用いてもよい。
これらの金属化合物においても、前記有機金属化合物の
場合と同様に、分解反応が発熱反応であるもの、結合解
離エネルギーが小さいもの、蒸気圧が比較的高いものが
好ましい。このようなものとしては、前記のテトラメチ
ル船、トリメチルビスマス、トリメチルタリウムなどの
有機金属化合物以外に、金属ハロゲン化物が蒸気圧が大
きい点で好ましく、また金属カルボニル化合物、例えば
鉄カルボニル、ニッケルカルボニル、クロムカルボニル
、モリブデンカルボニル、タングステンカルボニルなど
が金属原子にまで分解する結合解離エネルギーが小さい
点で好ましい。
場合と同様に、分解反応が発熱反応であるもの、結合解
離エネルギーが小さいもの、蒸気圧が比較的高いものが
好ましい。このようなものとしては、前記のテトラメチ
ル船、トリメチルビスマス、トリメチルタリウムなどの
有機金属化合物以外に、金属ハロゲン化物が蒸気圧が大
きい点で好ましく、また金属カルボニル化合物、例えば
鉄カルボニル、ニッケルカルボニル、クロムカルボニル
、モリブデンカルボニル、タングステンカルボニルなど
が金属原子にまで分解する結合解離エネルギーが小さい
点で好ましい。
前記有機金属化合物と他の金属化合物とを混合させて存
在させ、この系内の一部に以下に述べるレーザーなどの
エネルギー線を照射することにより、発熱的な連鎖的反
応が進行し、複合金属微粒子を生成することができる。
在させ、この系内の一部に以下に述べるレーザーなどの
エネルギー線を照射することにより、発熱的な連鎖的反
応が進行し、複合金属微粒子を生成することができる。
本発明方法においては、系内における有機金属化合物の
蒸気濃度は１０目分子／ｒＲｔ（約１゜Ｔｏ ｒ ｒ）
以上、好ましくは１０１６分子／ｌ１１１以上、より好
ましくはＩＱＩＦ分子／ａ＋Ｉ１以上であることが必要
である。この濃度がＩＱＩ８分子／ｒｔｒｎより低いと
連鎖的な分解反応が起こりにくくなる。
蒸気濃度は１０目分子／ｒＲｔ（約１゜Ｔｏ ｒ ｒ）
以上、好ましくは１０１６分子／ｌ１１１以上、より好
ましくはＩＱＩＦ分子／ａ＋Ｉ１以上であることが必要
である。この濃度がＩＱＩ８分子／ｒｔｒｎより低いと
連鎖的な分解反応が起こりにくくなる。
本発明方法においては、所望に応じ系内に希釈ガスを存
在させてもよい。希釈ガスとしては、例えばヘリウム、
窒素、水素、アルゴンなどを用いることができる。
在させてもよい。希釈ガスとしては、例えばヘリウム、
窒素、水素、アルゴンなどを用いることができる。
本発明方法においては、エネルギー線として赤外又は可
視領域のレーザー光が用いられる。赤外領域で発振する
レーザーとしては、例えば炭酸ガスレーｆ−−ａ化炭素
レーザー、ＹＡＧレーザ−、ガラスレーザー、ルビーレ
ーザー、アレクサンドライトレーザーなどが挙げられる
。
視領域のレーザー光が用いられる。赤外領域で発振する
レーザーとしては、例えば炭酸ガスレーｆ−−ａ化炭素
レーザー、ＹＡＧレーザ−、ガラスレーザー、ルビーレ
ーザー、アレクサンドライトレーザーなどが挙げられる
。
一方、可視領域で発振するレーザーとしては、例えばＹ
ＡＧレーザーなどの高調波、銅蒸気レーザー、金蒸気レ
ーザー、色素レーザー、アルゴンイオンレーザ−、クリ
プトンイオンレーザ−などが挙げられるが、これらの中
でＹＡＧレーザーが好ましい。このＹＡＧレーザーの照
射波長は、基本波１．０６４μｍ１第２高調波５３２ｎ
ｍ。
ＡＧレーザーなどの高調波、銅蒸気レーザー、金蒸気レ
ーザー、色素レーザー、アルゴンイオンレーザ−、クリ
プトンイオンレーザ−などが挙げられるが、これらの中
でＹＡＧレーザーが好ましい。このＹＡＧレーザーの照
射波長は、基本波１．０６４μｍ１第２高調波５３２ｎ
ｍ。
第３高調波３５３ｎｍｓ第４高調波２６６ｎｍである。
本発明方法においては、レーザー光の照射密度は１０１
ジュール／ｃｔａ’以上、好ましくは１０−”ジュール
／ｃｒｎ２以上であることが必要である。この照射密度
が１０−４ジユ一ル／ｃ１１１未満では連鎖的分解反応
が起こりにくい。また、使用する有機金属化合物の吸収
波長と一致しなし波長、いわゆる励起レベルのない波長
のレーザー光を照射しても、光子密度を上げることによ
り、ブレークダウンを引き起こすことが可能となって、
連鎖的な分解反応を起こさせることができる。
ジュール／ｃｔａ’以上、好ましくは１０−”ジュール
／ｃｒｎ２以上であることが必要である。この照射密度
が１０−４ジユ一ル／ｃ１１１未満では連鎖的分解反応
が起こりにくい。また、使用する有機金属化合物の吸収
波長と一致しなし波長、いわゆる励起レベルのない波長
のレーザー光を照射しても、光子密度を上げることによ
り、ブレークダウンを引き起こすことが可能となって、
連鎖的な分解反応を起こさせることができる。
本発明方法においては、照射時間を非常に短くして、活
性種の失活率を低く抑えることが好ましく、これを１０
−３秒以内、特に好ましくは、１０−’秒以内、さらに
好ましくは、１０−’秒以内にすることがよい。この値
より照射時間を長くしても活性種の失活が起こるため活
性種の濃度を嵩くすることができなくなることがある。
性種の失活率を低く抑えることが好ましく、これを１０
−３秒以内、特に好ましくは、１０−’秒以内、さらに
好ましくは、１０−’秒以内にすることがよい。この値
より照射時間を長くしても活性種の失活が起こるため活
性種の濃度を嵩くすることができなくなることがある。
このようなエネルギー線の照射によって、系内の一部に
１０００個／ｌａｎ以上、好ましくは、１０１６個／
ｒａ１以上の高濃度の活性種が発生し、活性種により連
鎖的分解反応が逐次的に起こり、瞬間的に有機金属化合
物がほとんど完全に分解し、金属微粒子が生成する。こ
の際エネルギー密度は、凸レンズなどを用いて集光させ
ることにより、上げることが好ましい。
１０００個／ｌａｎ以上、好ましくは、１０１６個／
ｒａ１以上の高濃度の活性種が発生し、活性種により連
鎖的分解反応が逐次的に起こり、瞬間的に有機金属化合
物がほとんど完全に分解し、金属微粒子が生成する。こ
の際エネルギー密度は、凸レンズなどを用いて集光させ
ることにより、上げることが好ましい。
有機金属化合物は、一般に紫外部に大きな吸収があり、
赤外部には振動レベルによる吸収が断続的にあるものの
それ程大きなものではなく、また、可視部には一般的に
あまり吸収はない。
赤外部には振動レベルによる吸収が断続的にあるものの
それ程大きなものではなく、また、可視部には一般的に
あまり吸収はない。
しかし、本願発明によれば、吸収の大きくない有機金属
化合物であっても、赤外又は可視領域のレーザー光を集
光し、エネルギー密度を高くして照射することにより、
活性種を高密度に生成させ、連鎖的な分解友応を開始さ
せることができる。
化合物であっても、赤外又は可視領域のレーザー光を集
光し、エネルギー密度を高くして照射することにより、
活性種を高密度に生成させ、連鎖的な分解友応を開始さ
せることができる。
この連鎖分解反応により金属微粒子を製造することがで
きる。
きる。
このようにして得られる金属微粒子の径は、１ｐｍ以下
であるが、大部分はｏ、３μｍ以下の粒子で構成されて
いる。
であるが、大部分はｏ、３μｍ以下の粒子で構成されて
いる。
［実施例］
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
実施例１
１００ｍｌ！容のガラス容器に、テトラメチル鉛を、そ
の蒸気濃度が３．３Ｘ１０１７分子／ＩＩＩＩｌ（１０
Ｔｏ ｒ ｒ）にな°るように入れ、これにＴＥＡ炭酸
ガスレーザー（９４０，５ｃｍ−りからのパルスレーザ
−光（エネルギー密度１１０ｍＪ／ｃが、照射強度１１
０１１Ｊ）を、焦点距離４ｃＩＩ＋の凸レンズで集光し
て１パルス（１０−’秒）照射したところ、橙色の発光
を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起こり、器壁
に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍｇが付着した
。反応後のガラス容器内の圧力を測定したところ、２０
．９Ｔｏｒｒであり、これは反応容器内のテトラメチル
鉛がほぼ１００％分解したことを意味している。
の蒸気濃度が３．３Ｘ１０１７分子／ＩＩＩＩｌ（１０
Ｔｏ ｒ ｒ）にな°るように入れ、これにＴＥＡ炭酸
ガスレーザー（９４０，５ｃｍ−りからのパルスレーザ
−光（エネルギー密度１１０ｍＪ／ｃが、照射強度１１
０１１Ｊ）を、焦点距離４ｃＩＩ＋の凸レンズで集光し
て１パルス（１０−’秒）照射したところ、橙色の発光
を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起こり、器壁
に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍｇが付着した
。反応後のガラス容器内の圧力を測定したところ、２０
．９Ｔｏｒｒであり、これは反応容器内のテトラメチル
鉛がほぼ１００％分解したことを意味している。
実施例２
実施例１と同様の試料に、炭酸ガスレーザー（９４０，
５ｃｒｘ−’）からのパルス光（エネルギー密度５８０
ｒａｌ ７ｃｍ”、照射強度５８０ｉｙＪ）を、焦点距
離４ｃｍの凸レンズで集光してｌパルス照射したところ
、白色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が
起こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍ
ｇが付着した。反応後の圧力は１９．３Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。５８０ｍＪ
のレーザー強度で照射した場合に、白色の発光が観測さ
れた。
５ｃｒｘ−’）からのパルス光（エネルギー密度５８０
ｒａｌ ７ｃｍ”、照射強度５８０ｉｙＪ）を、焦点距
離４ｃｍの凸レンズで集光してｌパルス照射したところ
、白色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が
起こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍ
ｇが付着した。反応後の圧力は１９．３Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。５８０ｍＪ
のレーザー強度で照射した場合に、白色の発光が観測さ
れた。
実施例３
実施例１と同様の試料に、炭酸ガスレーザー［Ｒ（２４
）］からのパルス光（エネルギー密度１９０ ｒｓＪ
／ ｃｍ”、照射強度１９０＊Ｊ）を、焦点距離４ｃｒ
ｓの凸レンズで集光してｌパルス照射したところ、白色
の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起こり
、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍｇが付
着した。反応後の圧力は２１．１Ｔｏｒｒであり、はぼ
ｉｏｏ％分解したことを示している。
）］からのパルス光（エネルギー密度１９０ ｒｓＪ
／ ｃｍ”、照射強度１９０＊Ｊ）を、焦点距離４ｃｒ
ｓの凸レンズで集光してｌパルス照射したところ、白色
の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起こり
、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍｇが付
着した。反応後の圧力は２１．１Ｔｏｒｒであり、はぼ
ｉｏｏ％分解したことを示している。
このように、原料のテトラメチル鉛分子における吸収が
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされＩ；こ
とが分かる。
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされＩ；こ
とが分かる。
実施例４
実施例１と同様の試料に、ＹＡＧレーザ−（１，０６４
μｍ）からのパルス光（照射強度８００１＋ｌＪ）を、
焦点距離３０ｃｍの凸レンズで集光して８Ｊ／ｃｒａ”
以上のエネルギー密度として１パルス照射したところ、
橙色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起
こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｒａ
ｇが付着した。反応後の圧力は２０．５Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。
μｍ）からのパルス光（照射強度８００１＋ｌＪ）を、
焦点距離３０ｃｍの凸レンズで集光して８Ｊ／ｃｒａ”
以上のエネルギー密度として１パルス照射したところ、
橙色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が起
こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｒａ
ｇが付着した。反応後の圧力は２０．５Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。
このように、原料のテトラメチル鉛分子における吸収が
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされたこと
が分かる。
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされたこと
が分かる。
実施例５
実施例１と同様の試料に、ＹＡＧレーザーの第２高調波
（５３２ｎｍ）からのパルス光（照射強度３ＱＯｍＪ）
を、焦点距離３０ｃｍの凸レンズで集光して３Ｊ／ｃｍ
”以上のエネルギー密度として１パルス照射したところ
、橙色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が
起こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍ
ｇが付着した。反応後の圧力は２０．８Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。
（５３２ｎｍ）からのパルス光（照射強度３ＱＯｍＪ）
を、焦点距離３０ｃｍの凸レンズで集光して３Ｊ／ｃｍ
”以上のエネルギー密度として１パルス照射したところ
、橙色の発光を伴いながら、−気に連鎖的な爆発反応が
起こり、器壁に粒径０．５μｍ以下の鉛金属微粒子９ｍ
ｇが付着した。反応後の圧力は２０．８Ｔｏｒｒであり
、はぼ１００％分解したことを示している。
このように、原料のテトラメチル鉛分子における吸収が
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされたこと
が分かる。
ほとんどないレーザー光を照射した場合においても、反
応が進行していることから、この場合、レーザーブレー
クダウンにより連鎖的な分解反応が引き起こされたこと
が分かる。
比較例１
１００ｍ１１容のガラス容器に、テトラメチル船を、そ
の蒸気濃度が１０１４分子／ａ＋ｆｆ１（３，３ミリ。
の蒸気濃度が１０１４分子／ａ＋ｆｆ１（３，３ミリ。
Ｔｏ ｒ ｒ）になるように入れ、これにＴＥＡ炭酸ガ
スレーザー（９４０，５ｃａ＋−りかちのパルスレーザ
−光（エネルギー密度１１０ｍＪ／ｃ渭りを、焦点距離
４ｃｒｘの凸レンズで集光して１パルス照射したところ
、連鎖的な有機金属化合物の分解反応は観測されなかっ
た。
スレーザー（９４０，５ｃａ＋−りかちのパルスレーザ
−光（エネルギー密度１１０ｍＪ／ｃ渭りを、焦点距離
４ｃｒｘの凸レンズで集光して１パルス照射したところ
、連鎖的な有機金属化合物の分解反応は観測されなかっ
た。
比較例２
実施例１と同様の試料に、炭酸ガスレーザー（９４０，
５Ｃ＋ｌ−’）からのパルス光（エネルギー密度０．０
５屑Ｊ／ｃｍ”）を１パルス照射したところ、連鎖的な
有機金属化合物の分解反応は観測されなかっに。
５Ｃ＋ｌ−’）からのパルス光（エネルギー密度０．０
５屑Ｊ／ｃｍ”）を１パルス照射したところ、連鎖的な
有機金属化合物の分解反応は観測されなかっに。
［発明の効果］
本発明方法によると、有機金属化合物の蒸気から、赤外
又は可視領域のレーザー光の１パルス照射により、高品
質の金属微粒子を、少ない投入エネルギーでもって、安
価にかつ極めて効率よく製造することができる。
又は可視領域のレーザー光の１パルス照射により、高品
質の金属微粒子を、少ない投入エネルギーでもって、安
価にかつ極めて効率よく製造することができる。
本発明方法で得られた金属微粒子は、品質が極めて良く
、例えば電子材料などとして好適に用いられる。
、例えば電子材料などとして好適に用いられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １ｍｌ当たり１０＾１＾５分子以上の濃度のガス状
の発熱的な分解反応を起こす有機金属化合物の系内の一
部に、赤外又は可視領域のレーザー光を１０＾−＾４ジ
ュール／ｃｍ＾２以上照射し、系内の一部に該有機金属
化合物に起因する高濃度の活性種を生成させ、次いで、
この活性種からの連鎖的分解反応により、金属微粒子を
生成させることを特徴とする金属微粒子の製造方法。 ２ レーザー光が炭酸ガスレーザー又はＹＡＧレーザー
からのものである請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3268189A JPH02213404A (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 金属微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3268189A JPH02213404A (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 金属微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02213404A true JPH02213404A (ja) | 1990-08-24 |
Family
ID=12365616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3268189A Pending JPH02213404A (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 金属微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02213404A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
| KR101424341B1 (ko) * | 2012-09-18 | 2014-08-04 | 고려대학교 산학협력단 | 저마늄 합금 나노 입자의 제조방법 |
-
1989
- 1989-02-14 JP JP3268189A patent/JPH02213404A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
| KR101424341B1 (ko) * | 2012-09-18 | 2014-08-04 | 고려대학교 산학협력단 | 저마늄 합금 나노 입자의 제조방법 |
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