JPH0759721B2 - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents
金属微粒子の製造方法Info
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- JPH0759721B2 JPH0759721B2 JP62168359A JP16835987A JPH0759721B2 JP H0759721 B2 JPH0759721 B2 JP H0759721B2 JP 62168359 A JP62168359 A JP 62168359A JP 16835987 A JP16835987 A JP 16835987A JP H0759721 B2 JPH0759721 B2 JP H0759721B2
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- Japan
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- metal
- energy
- metal compound
- fine particles
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はレーザー等のエネルギーを活用し、金属化合物
の蒸気から金属微粒子を得る製造方法に関するものであ
る。
の蒸気から金属微粒子を得る製造方法に関するものであ
る。
［従来の技術］ 従来、金属化合物の蒸気を分解して金属微粒子を製造す
る方法は公知であり、例えば気相から金属微粒子を堆積
物として析出させる方法（特開昭60−51539号公報）や
有機金属化合物をレーザーを用いて分解する方法［「ケ
ミストリー・アンド・インダストリー（Chem.and In
d）、第15巻、第247ページ（1985年）］などが知られて
いる。
る方法は公知であり、例えば気相から金属微粒子を堆積
物として析出させる方法（特開昭60−51539号公報）や
有機金属化合物をレーザーを用いて分解する方法［「ケ
ミストリー・アンド・インダストリー（Chem.and In
d）、第15巻、第247ページ（1985年）］などが知られて
いる。
ところが、従来の金属化合物の蒸気を分解する方法は、
例えば、レーザー線の場合、１分子の金属微粒子を生成
させるために、少なくとも１光子のエネルギーが必要で
あり、高価なレーザー線の多大なエネルギーを要し、ま
た、反応の制御が困難であり、さらに、副生成物の生成
などの問題があるため、経済的及び品質的に不利であ
る。
例えば、レーザー線の場合、１分子の金属微粒子を生成
させるために、少なくとも１光子のエネルギーが必要で
あり、高価なレーザー線の多大なエネルギーを要し、ま
た、反応の制御が困難であり、さらに、副生成物の生成
などの問題があるため、経済的及び品質的に不利であ
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は金属化合物の蒸気から、不純物の混入のない高
純度の金属微粒子を極めて効率的に得ることを目的とす
るものである。
純度の金属微粒子を極めて効率的に得ることを目的とす
るものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、先に、金属化合物の蒸気から高純度の金
属微粒子を得るため、少量の高密度のエネルギー線を系
内の一部に投入し、活性種を生成させ、これにより誘起
された連鎖反応により金属化合物を自動的に分解させ、
効率よく金属微粒子を製造する方法を提案しているが、
さらにこの方法のエネルギー効率を向上させるため照射
条件を変えて、鋭意研究を遂行した結果、特定濃度以上
のガス状金属化合物に、特定のエネルギー密度以上のエ
ネルギー線を照射すれば、非常にエネルギー効率よく金
属微粒子が得られることを見出し、本発明をなすに至っ
た。
属微粒子を得るため、少量の高密度のエネルギー線を系
内の一部に投入し、活性種を生成させ、これにより誘起
された連鎖反応により金属化合物を自動的に分解させ、
効率よく金属微粒子を製造する方法を提案しているが、
さらにこの方法のエネルギー効率を向上させるため照射
条件を変えて、鋭意研究を遂行した結果、特定濃度以上
のガス状金属化合物に、特定のエネルギー密度以上のエ
ネルギー線を照射すれば、非常にエネルギー効率よく金
属微粒子が得られることを見出し、本発明をなすに至っ
た。
すなわち、本発明は金属化合物の分解により金属微粒子
を製造する方法において、1ml当り1015分子以上の濃度
のガス状金属化合物の系内の一部に、1cm2当り10-3ジュ
ール以上のエネルギー密度のエネルギー線を照射して、
系内の一部に高濃度の活性種を生成させ、次いで該活性
種からの連鎖的分解反応により微粒子生成を行うことを
特徴とする金属微粒子の製造方法を提供するものであ
る。
を製造する方法において、1ml当り1015分子以上の濃度
のガス状金属化合物の系内の一部に、1cm2当り10-3ジュ
ール以上のエネルギー密度のエネルギー線を照射して、
系内の一部に高濃度の活性種を生成させ、次いで該活性
種からの連鎖的分解反応により微粒子生成を行うことを
特徴とする金属微粒子の製造方法を提供するものであ
る。
本発明に用いる金属化合物は蒸気になるものであればど
のようなものでも使用できるが、例えば、鉛、ビスマ
ス、タリウム、亜鉛、アルミニュウム、カドミニウム、
水銀、金、銀、白金、コバルト、ニッケル、鉄、スズ、
ケイ素、ゲルマニウム等の金属又は半金属のアルキル
基、アリール基、アラルキル基等との間の金属−炭素結
合を有する有機金属化合物及びこれらの金属等の水素化
物、アルコキシド、カルボニル化物、メタロセン化合
物、ハロゲン化物、水酸化物、酸化物、炭化物、窒化
物、硫化物等の化合物が本発明の金属化合物として使用
できる。
のようなものでも使用できるが、例えば、鉛、ビスマ
ス、タリウム、亜鉛、アルミニュウム、カドミニウム、
水銀、金、銀、白金、コバルト、ニッケル、鉄、スズ、
ケイ素、ゲルマニウム等の金属又は半金属のアルキル
基、アリール基、アラルキル基等との間の金属−炭素結
合を有する有機金属化合物及びこれらの金属等の水素化
物、アルコキシド、カルボニル化物、メタロセン化合
物、ハロゲン化物、水酸化物、酸化物、炭化物、窒化
物、硫化物等の化合物が本発明の金属化合物として使用
できる。
本発明に用いる金属化合物としては、結合エネルギーが
小さいもの及び蒸気圧の比較的に高いものが連鎖的分解
反応の円滑な開始進行の点及び原料濃度を高くすること
ができる点から好ましい。
小さいもの及び蒸気圧の比較的に高いものが連鎖的分解
反応の円滑な開始進行の点及び原料濃度を高くすること
ができる点から好ましい。
例えば、有機基の炭素数の少ない有機金属化合物及び金
属ハロゲン化物が蒸気圧が大きい点で好ましく、また、
有機がアルキルである有機金属化合物及び金属カルボニ
ル化合物が結合エネルギーが小さい点で好ましい。
属ハロゲン化物が蒸気圧が大きい点で好ましく、また、
有機がアルキルである有機金属化合物及び金属カルボニ
ル化合物が結合エネルギーが小さい点で好ましい。
好ましい金属化合物としては、テトラメチルシラン、テ
トラメチルゲルマン、テトラメチルスズ、テトラメチル
鉛、テトラエチルシラン、テトラエチルゲルマン、トリ
メチルビスマス、ジメチル水銀、ジメチル亜鉛、ジエチ
カドミウム、ジプロピルカドミウム、鉄カルボニル、ニ
ッケルカルボニル、クロムカルボニル、モリブデンカル
ボニル、タングステンカルボニルなどがある。
トラメチルゲルマン、テトラメチルスズ、テトラメチル
鉛、テトラエチルシラン、テトラエチルゲルマン、トリ
メチルビスマス、ジメチル水銀、ジメチル亜鉛、ジエチ
カドミウム、ジプロピルカドミウム、鉄カルボニル、ニ
ッケルカルボニル、クロムカルボニル、モリブデンカル
ボニル、タングステンカルボニルなどがある。
本発明に用いる金属化合物は、系内における金属化合物
の濃度が1015分子/ml以上、好ましくは、1016分子/ml以
上、特に好ましくは、1017分子/ml以上にして分解反応
を行わせることが必要である。この場合系内に希釈ガス
を存在させてもよく、希釈ガスとして、ヘリウム、窒
素、水素、空気等が使用できる。
の濃度が1015分子/ml以上、好ましくは、1016分子/ml以
上、特に好ましくは、1017分子/ml以上にして分解反応
を行わせることが必要である。この場合系内に希釈ガス
を存在させてもよく、希釈ガスとして、ヘリウム、窒
素、水素、空気等が使用できる。
希釈ガスを使用するときは、金属化合物の蒸気濃度の２
倍以下、好ましくは、等倍以下の濃度で、該ガスを系内
に導入することができる。
倍以下、好ましくは、等倍以下の濃度で、該ガスを系内
に導入することができる。
本発明における金属化合物の蒸気濃度は該金属化合物の
エネルギーの吸収係数との関係で適切な条件を選択でき
る。例えば、エネルギー線の振動数を選択して、吸収効
率が大きい条件で照射を行うときは、該蒸気濃度を小さ
くしても連鎖的分解反応は開始する。
エネルギーの吸収係数との関係で適切な条件を選択でき
る。例えば、エネルギー線の振動数を選択して、吸収効
率が大きい条件で照射を行うときは、該蒸気濃度を小さ
くしても連鎖的分解反応は開始する。
本発明において、系内の金属化合物の濃度が低いと、連
鎖開始の活性種の濃度が低くなり、活性種の寿命のある
間に金属化合物との反応が起こりにくくなり、活性種が
失活してしまうので連鎖反応が開始しない。
鎖開始の活性種の濃度が低くなり、活性種の寿命のある
間に金属化合物との反応が起こりにくくなり、活性種が
失活してしまうので連鎖反応が開始しない。
本発明の連鎖開始反応のエネルギー源に用いるエネルギ
ー線は、例えば、電磁波（紫外、可視及び赤外のレーザ
ー光、水銀ランプやキセノンランプ等の非コヒーレント
光、軌道放射光、マイクロ波、Ｘ線等の放射線など）、
イオンビーム、電子ビーム、プラズマのように、ガス状
の金属化合物に、分解に要するエネルギーを付与するも
のであればどのようなものでも使用できる。このうち、
レーザー、特にエキシマ−レーザーがエネルギー密度が
大きく、その上、金属化合物に対する吸収係数が大きい
ので、効率的に活性種を発生させることができるので好
ましい。また、その他軌道放射光やＸ線なども励起エネ
ルギーが大きいという点で好ましい。
ー線は、例えば、電磁波（紫外、可視及び赤外のレーザ
ー光、水銀ランプやキセノンランプ等の非コヒーレント
光、軌道放射光、マイクロ波、Ｘ線等の放射線など）、
イオンビーム、電子ビーム、プラズマのように、ガス状
の金属化合物に、分解に要するエネルギーを付与するも
のであればどのようなものでも使用できる。このうち、
レーザー、特にエキシマ−レーザーがエネルギー密度が
大きく、その上、金属化合物に対する吸収係数が大きい
ので、効率的に活性種を発生させることができるので好
ましい。また、その他軌道放射光やＸ線なども励起エネ
ルギーが大きいという点で好ましい。
本発明におけるエネルギー線は、連続エネルギー線でも
よいが、パルス線が簡便であり好ましい。
よいが、パルス線が簡便であり好ましい。
本発明におけるエネルギー線の照射は、照射する金属化
合物の吸収係数（エネルギー線がレーザー等の光である
場合は、モル吸光係数）が大きい条件で実施するのが望
ましい。例えば、テトラメチル鉛を原料として用いると
きは、波長約200nm付近で吸収係数の極大値があり、こ
の場合は、波長193nmのAiFエキシマ−レーザーを使用す
るのが、好適である。さらに、ArFエキシマ−レーザー
の照射量は、1015光子以上、好ましくは、1015光子以上
にして高濃度の活性種を得ることができる。
合物の吸収係数（エネルギー線がレーザー等の光である
場合は、モル吸光係数）が大きい条件で実施するのが望
ましい。例えば、テトラメチル鉛を原料として用いると
きは、波長約200nm付近で吸収係数の極大値があり、こ
の場合は、波長193nmのAiFエキシマ−レーザーを使用す
るのが、好適である。さらに、ArFエキシマ−レーザー
の照射量は、1015光子以上、好ましくは、1015光子以上
にして高濃度の活性種を得ることができる。
本発明におけるエネルギー線の照射は、エネルギー密度
が高いほど有利である。
が高いほど有利である。
本発明では、照射時間を非常に短くして、失活率を低く
抑えることが好ましく、これを10-3秒以内、特に好まし
くは、10-4以内、さらに好ましくは、10-5以内にするこ
とがよい。この値より照射時間を長くしても活性種の失
活が起こるため活性種の濃度が高くすることができなく
なることがある。
抑えることが好ましく、これを10-3秒以内、特に好まし
くは、10-4以内、さらに好ましくは、10-5以内にするこ
とがよい。この値より照射時間を長くしても活性種の失
活が起こるため活性種の濃度が高くすることができなく
なることがある。
また、その際、照射線のエネルギー密度は、1cm2当り、
10-3ジュール以上であればよく、これより少ない密度で
は連鎖的分解反応がほとんど開始しない。
10-3ジュール以上であればよく、これより少ない密度で
は連鎖的分解反応がほとんど開始しない。
上記の本発明の照射によって、系内の一部に、1015個/m
l以上、好ましくは、1016個/ml以上の高濃度の活性種が
発生し、この活性種により連鎖的分解反応が逐次的に起
こり、瞬間的に有機金属化合物がほとんど完全に分解
し、該金属の超微粒子が生成する。
l以上、好ましくは、1016個/ml以上の高濃度の活性種が
発生し、この活性種により連鎖的分解反応が逐次的に起
こり、瞬間的に有機金属化合物がほとんど完全に分解
し、該金属の超微粒子が生成する。
このようにして得られる金属微粒子の径は、１μｍ以下
であるが、大部分は0.3μｍ以下の粒子で構成されてい
る。
であるが、大部分は0.3μｍ以下の粒子で構成されてい
る。
［発明の効果］ 本発明の金属微粒子の製造方法によれば、系内の一部に
活性種を生成させるに必要なエネルギーを最初少量与え
るだけで、系内すべての金属化合物が微粒子に分解され
る。このような効果は工業的規模で大きな容器を使用し
た場合その容積に比例して増大する。
活性種を生成させるに必要なエネルギーを最初少量与え
るだけで、系内すべての金属化合物が微粒子に分解され
る。このような効果は工業的規模で大きな容器を使用し
た場合その容積に比例して増大する。
この理由により、本発明は、種々の高純度金属微粒子を
極めて少ないエネルギーにより効率的に得ることに達成
したものであり、無機微粒子材料の経済的製造方法とし
て非常に有用である。
極めて少ないエネルギーにより効率的に得ることに達成
したものであり、無機微粒子材料の経済的製造方法とし
て非常に有用である。
［実施例］ 本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１ テトラメチル鉛1.6ミリモルの蒸気を１の合成石英製
容器内に、室温、29Torrの圧力で入れた。このとき系内
のテトラメチル鉛の蒸気は1ml当たり、9.6×1017分子の
濃度になっている。
容器内に、室温、29Torrの圧力で入れた。このとき系内
のテトラメチル鉛の蒸気は1ml当たり、9.6×1017分子の
濃度になっている。
これにArFエキシマ−レーザー（波長193nm）からのレー
ザー光を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が
1cm2当たり1.0×10-2ジュールのエネルギー線を4.0×10
-2ジュール投入した。この結果9.6×1015光子が照射さ
れたことになる。これは、照射表面から1.9mmの範囲内
で、99.9％以上の光が吸収されていて、このことは、最
初存在したテトラメチル鉛分子が極めて高密度に励起さ
れ、活性種になっていることを示す。
ザー光を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が
1cm2当たり1.0×10-2ジュールのエネルギー線を4.0×10
-2ジュール投入した。この結果9.6×1015光子が照射さ
れたことになる。これは、照射表面から1.9mmの範囲内
で、99.9％以上の光が吸収されていて、このことは、最
初存在したテトラメチル鉛分子が極めて高密度に励起さ
れ、活性種になっていることを示す。
レーザーの照射後系内で発光を伴って連鎖的分解反応が
起こり、１光子当たり、100000分子の割合でテトラメチ
ル鉛が瞬間的に分解した。その結果黒色の鉛微粒子326m
gが得られた。この鉛微粒子は、大部分が0.3μｍ以下の
粒径であった。
起こり、１光子当たり、100000分子の割合でテトラメチ
ル鉛が瞬間的に分解した。その結果黒色の鉛微粒子326m
gが得られた。この鉛微粒子は、大部分が0.3μｍ以下の
粒径であった。
反応終了後のガス成分は、エタン（64％）、エチレン
（11％）、メタン（19％）、プロピレン（６％）であっ
た。
（11％）、メタン（19％）、プロピレン（６％）であっ
た。
以上の結果より、該レーザーを１パルス（10-8秒）照射
しただけでテトラメチル鉛は完全に鉛微粒子とメチルラ
ジカルに分解されていることが確認できる。
しただけでテトラメチル鉛は完全に鉛微粒子とメチルラ
ジカルに分解されていることが確認できる。
これは従来の方法に比して、10万倍以上のエネルギー効
率である。系内の一部に生成した活性種から金属蒸気の
存在する限り連鎖的に反応が進行するので、この効率
は、使用容器の容量を数倍にすれば、それに応じて数倍
にすることができる。
率である。系内の一部に生成した活性種から金属蒸気の
存在する限り連鎖的に反応が進行するので、この効率
は、使用容器の容量を数倍にすれば、それに応じて数倍
にすることができる。
この点を考慮すれば、工業的規模の場合エネルギー効率
の向上は膨大なものになる。
の向上は膨大なものになる。
実施例２ トリメチルビスマス0.55ミリモルを１の合成石英製容
器内に10Torrで入れ、3.3×1020分子を存在させた。
器内に10Torrで入れ、3.3×1020分子を存在させた。
これにArFエキシマレーザー（193nm）からのレーザー光
を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が1cm2当
たり、2.5×10-2ジュールのエネルギーを1.0×10-1ジュ
ール投入した。
を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が1cm2当
たり、2.5×10-2ジュールのエネルギーを1.0×10-1ジュ
ール投入した。
この結果、連鎖的にトリメチルビスマスの分解反応が進
行し、１光子当たり、14000分子のトリメチルビスマス
が分解し、大部分が0.3μｍ以下の粒径である黒色のビ
スマス微粒子を115mg生成した。この収量は、トリメチ
ルビスマスが完全に分解し、理論収率で金属ビスマスが
得られたことに相当する。反応終了後のガス成分は、エ
タン（83％）、エタン（11％）、エチレン（３％）、プ
ロピレン（３％）であった。
行し、１光子当たり、14000分子のトリメチルビスマス
が分解し、大部分が0.3μｍ以下の粒径である黒色のビ
スマス微粒子を115mg生成した。この収量は、トリメチ
ルビスマスが完全に分解し、理論収率で金属ビスマスが
得られたことに相当する。反応終了後のガス成分は、エ
タン（83％）、エタン（11％）、エチレン（３％）、プ
ロピレン（３％）であった。
実施例３ トリメチルビスマスを0.23ミリモル使用したこと以外は
実施例２と同じ操作をした。
実施例２と同じ操作をした。
その結果連鎖的にトリメチルビスマスの分解反応が完全
に進行し、大部分が0.3μｍ以下の粒径の黒色のビスマ
ス微粒子を48.5mg生成した。
に進行し、大部分が0.3μｍ以下の粒径の黒色のビスマ
ス微粒子を48.5mg生成した。
比較例１ テトラメチル鉛を0.166ミリモル使用し、エネルギー密
度を1cm2当たり１×10-5ジュールとした以外は、実施例
１と同様の操作を行ったが、連鎖的な分解反応は全く起
こらなかった。反応容器内のレーザー照射部分のみに僅
かに鉛の薄膜が生成した。
度を1cm2当たり１×10-5ジュールとした以外は、実施例
１と同様の操作を行ったが、連鎖的な分解反応は全く起
こらなかった。反応容器内のレーザー照射部分のみに僅
かに鉛の薄膜が生成した。
比較例２ テトラメチル鉛を1.1×10-5ミリモルを使用したこと以
外は実施例２と同じ操作を行った。その結果連鎖的な分
解反応は全く進行しなかった。
外は実施例２と同じ操作を行った。その結果連鎖的な分
解反応は全く進行しなかった。
反応容器内のレーザー照射した部分のみ薄膜が生成し
た。
た。
比較例３ トリメチルビスマスを0.046ミリモル使用し、付与する
エネルギー密度を1cm2あたり、10-5ジュールとしたこと
以外は実施例２と同じ操作を行った。
エネルギー密度を1cm2あたり、10-5ジュールとしたこと
以外は実施例２と同じ操作を行った。
その結果、連鎖的な分解反応は全く進行しなかった。
反応容器内のレーザー照射した部分のみ薄膜が生成し
た。
た。
Claims (1)
- 【請求項１】金属化合物の分解により金属微粒子を製造
する方法において、1ml当り1015分子以上の濃度のガス
状金属化合物の系内に一部に、1cm2当り10-3ジュール以
上のエネルギー密度のエネルギー線を照射して、系内の
一部に高濃度の活性種を生成させ、次いで該活性種から
の連鎖的分解反応により微粒子生成を行うことを特徴と
する金属微粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62168359A JPH0759721B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 金属微粒子の製造方法 |
| US07/114,448 US4844736A (en) | 1986-11-04 | 1987-10-29 | Method for the preparation of finely divided metal particles |
| EP87309702A EP0266999B1 (en) | 1986-11-04 | 1987-11-03 | A method for the preparation of finely divided metal particles |
| DE87309702T DE3786143T2 (de) | 1986-11-04 | 1987-11-03 | Verfahren zur Herstellung fein verteilter Metallpulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62168359A JPH0759721B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 金属微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6411916A JPS6411916A (en) | 1989-01-17 |
| JPH0759721B2 true JPH0759721B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=15866616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62168359A Expired - Lifetime JPH0759721B2 (ja) | 1986-11-04 | 1987-07-06 | 金属微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0759721B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4631095B2 (ja) * | 2005-05-23 | 2011-02-16 | 学校法人慶應義塾 | 金属ナノ粒子の生成方法 |
| JP5546359B2 (ja) * | 2010-06-08 | 2014-07-09 | 合同会社 矢部学術振興会 | 還元装置および方法 |
| CN104308186B (zh) * | 2014-09-28 | 2016-06-15 | 兰州大学 | 一种制备四角星形镍纳米材料的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200851A (ja) * | 1985-03-04 | 1986-09-05 | Akinobu Yoshizawa | 微粒子製造装置 |
-
1987
- 1987-07-06 JP JP62168359A patent/JPH0759721B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6411916A (en) | 1989-01-17 |
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