JPH0222304A

JPH0222304A - 光開始剤水性分散液

Info

Publication number: JPH0222304A
Application number: JP1112369A
Authority: JP
Inventors: Joerg Ohngemach; ヨルグ・オーンゲマツハ; Heiko Zeh; ハイコ・ゼー
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 1988-05-07
Filing date: 1989-05-02
Publication date: 1990-01-25
Also published as: US4965294A; DE58908031D1; DE3815622A1; AU3408389A; KR890017292A; EP0341534A3; EP0341534B1; AU616008B2; EP0341534A2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は照射線硬化性結合剤系の水性分散液に配合する
ための光開始剤水性分散液に関する。

光化学的に誘発される重合反応は、特に、たとえば紙、
木材、金属およびプラスチック上の塗料コーティングお
よびプラスチックコーティングの硬化において、あるい
は印ψ１インキの乾燥において、薄層の迅速な硬化が重
要である場きに、工業的に極めて重要なものとなってい
る。

これらの用途では、光開始剤の存在における照射線硬化
は、原材料およびエネルギーの節約、基体に対する低い
熱負荷および特に高速度という点で、慣用のコーティン
グ乾燥もしくは硬化の方法に比較して際立っている。こ
の目的に適復−る光開始剤は主として、ベンゾフェノン
化合物、ベンゾインエーテル化合物、ペンジルモノゲタ
ール化合物、ジアルコキシアセトフェノン化合物、千オ
キサントン化合物またはヒドロキシアルキルフェノン化
合物のような芳香族ケトン化合物、およびこれらのタイ
プの構造から誘導される誘導体のような種類の化合物で
ある。

西ドイツ国特許第２．７２２．２Ｏ２号（特公昭６Ｑ−
２６４０３号公報参照）明ｍｌ書およびヨーロッパ特許
第３００２号明細書に記載されているように、ヒドロキ
シアルキルフェノン光開始剤は、特にそれらの高い反応
性によって、しかしまた硬化層の黄変傾向か低く、およ
びまた、これらの化合物を添加した照射線硬化性系か優
れた暗所貯蔵安定性を有することから、特に有利である
ことが明らかにされている。

揮発性有機成分を大府していない水性系は環境的に好ま
しいコーディング剤として非常な関心を寄せられて来た
。これを詳細に言えは、このような水性系を使用した場
合には２、有ａｌ容剤およびモノマーによる環境汚染が
回避されるか、あるいは少くとも減じられ、さらにまた
溶剤片前コーティング、含浸剤および接着剤の取り扱い
における発火の危険か減じられ、また高価な有ｍ溶剤の
コストを節約することかできるからである。

このような理由から、基本的に水性分８！１ｈの形態で
ある、照射線硬化性水性系は照射線硬化による利点と水
性系に溶剤が存在しないことによる利点とを合せ有する
ものである。

照射線硬化性結合剤による水性系では、使用す−る光開
始剤に対して、これがｉｉＴヒδ性であること、または
配合が容易であること、また、水性系中における安定性
、開始剤を添加した水性系の暗所貯蔵安定性、水が分離
された場所の挙動および特に硬化速度を決定するその反
応性を有することが特に要求される。上述のタイプの光
１ｊｔｌ始剤の大部分は、非水性照射線硬化系で主とし
て使用されているが、一般に水性系にも適しているもの
と考えられる。西ドイツ国特許出願公開公報第３，２０
３．０９６号（特開昭５８−１３４１０２号公報参照）
、同第３，５）２，１７９号（公表特許公報昭６２−５
０２４０３号参照）に記載されている特定のヒドロキシ
アルキルフェノン誘導体は水性系、特に照射線硬化性結
合剤系の水性分散液に特に適しており、これらは低い蒸
気揮発性および該系に対する特に好ましい可溶性または
混和性を有する。

しかしながら、照射線硬化性結合剤系の水性分散液にお
ける光開始剤の使用には、特に系中への光開始剤のさら
に均一な配合、光開始剤か添加されている系の貯蔵安定
性および反応性、すなわち達成することができる硬化結
果に対して、依然として改善の余地が残されている。

従来の使用態系においては、光開始剤は、純砕なままの
変化されていない状態で結合剤水性分散液に対し、その
処理の直面に添加され、撹拌または分散することによっ
て、できるだけ均質になるようにこの水性分散液中に使
用されていた。

本発明者らは、全く驚くべきことに光開始剤それ自体を
水性分散液の形態において配合すると、光開始剤か添加
された照射線硬化技術＃　ａｌｌ水性分散液か格別に良
好な硬化性および（、＝ｉかは）貯蔵性を有することを
見い出した６本発明による光開始剤水性分散；後は、こ
の分散液が総量にもとづき約１０〜５０ｆｆｉｆｆｉ％
の光開始剤と光開始剤の含有量にもとづき約５〜５０重
層％の、８〜１８の］１１Ｂ値（親木性−親油性バラン
ス）が得られる非イオン界面活性剤とをよ有するように
、それぞれ構成される。

すなわち、本発明は、照射線硬化性結合剤系の水性分ｉ
ｔ　Ｊに配合するための光開始剤水性分散液に関するも
のであり、この水性分散液は総量にもとづき１０〜５０
重址％の重層始剤と光開始削片有量にもとつき５〜５０
重址％重層８−１８の［Ｂ値が得られる非イオン界面活
性剤とを片有する。

本発明はさらにまた、光開始剤か水性分散液の形態で配
合されている。照射線硬化性結合剤系の光開始剤含有水
性分散液の調製方法に関する。

原則的に、照射線硬化技術において既知で慣…の芳香族
ケトン−タイプの光開始剤は、いずれも本発明による光
開始剤水性分散液に適している。この場合に、それらが
室温において固体状！ぶて・あるか、または液体凝集状
態であるかは重要なことではない、ベンゾフェノン化合
物、ベンゾイルエーテル化合物、ペンジルモノゲタール
化合物、ジアルコキシアセトフェノン化合物、チオキサ
ンｌヘン化合物およびヒドロキシアルキルフェノン化合
物を包含するグループから選択される多数の種々の光開
始剤がこの技術分野て知られており、当業者は、特定の
照射線硬１に作票およびそれらの用途において特別に要
求される条件に従って、上記のグループの中から容易に
選択することができる。

これらのタイプの化合物の多くの光開始剤は、商業的に
人手可能なもジ）でりる０代表的な例としては、ベンゾ
フェノン、ベンジルジメチルケタール、ベンゾインメチ
ルエーテル、ペンゾインイソグロピルエーテル、ジエト
キシアセトンエッジ、ジブ１〜キシアセトフエノン　メ
チルフェニルグリコキシレート、２−タロロチオキサン
トン、２−エチルチオキサントン、２−イソフ゛ロビル
チオキサントン、２．４　−ジエチルナオキサントン、
フェニル２−ヒトｏ−ＩＨシー２−１０ビルゲトン、・
１−インタロビルフェニル２ヒドロキシ−２−フ゛ロピ
ル′）−１−ン、ｔ１〜「棗−ｊごデシルフェニル２−
ヒドロキシ−２−タロとルゲトン、４−（２−ヒドロキ
シエトキシ）フェニル２−ヒドロキシ−２−１０ビルゲ
トン、Ｌｌ（２−アクリロイルオキシエトキシ）フェニ
ル２−ヒドロキシ−２−１０ピルゲトンおよび１−ベン
ゾイルシクロへＡケタールがある。ヒドロキシアル虎ル
フエノンタイグの光開始剤、特に、フェニル２−ヒドロ
キシ−２−グロピルゲトン、■−ベンゾイルーシクロヘ
キサノールおよび４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェ
ニル２−ヒドロキシ−２−グロビルゲトンをあけること
ができ、これらは、多くの点で有利な性質が知られてい
ることから特に好ましいものである。

本発明による光開始剤水性分散液において、その光１ｍ
始削は単独で、あるいは二種または三種以Ｆの光ｊｍ始
刑の混合物として存在することができる。さらにまた、
一種または二種以上の光開始剤と、光反応性および（ま
たは）スペクトル感症を増大する補助開始剤、増感剤お
よび促進剤、たとえば特に有機アミン化合物との混合物
を使用して、相当する分散液を生成することもてきる。

光！＃Ｊ如刑相互の、または光開始剤と補助開始剤およ
び増感剤とめ代表的混合物は、特に前記にあげた刊行物
から、当技術で知られている。これらの例には市販され
ている、フェニル２−ヒドロキシ−２−フ゛ロピルゲト
ンとイブ１０ピルチオキサンとの混合物およびフェニル
２−ヒドロキシ−２−プロピｌトゲトンと、イブ１０ピ
ルチオキサントンと２−ジメチルアミンエチルベンゾニ
ー１〜との混合物がある。

本発明による光開始剤水性分散液はこのような光ｔｍ始
剤もしくは光開始剤混な物を１０へ・５０重量％、好ま
しくは２５〜４５重１％の゛割合で含有する。

光開始剤と水を用いて安定で均質な分＃！１液を調製す
るためには、分散助剤が必要である。この目的には、事
実上、非イオン界面活性剤のみが適しており、この目的
には、通常２種の、必要に応じて、３種以上の界面活性
剤を混合することによって、８〜１８の旧Ｂ値を得るこ
とが必要であることが明らかとなった。界面活性剤温き
物により得られる旧８値は１０〜１Ｇであると好ましい
。

非常に広範囲のタイプの多数の非イオン界面活性剤およ
び分散挙動の特徴を示すそれらの１１１Ｂｌｉｉは関連
公知技術において当業者に知られており、入手すること
ができる。

異なる）１１８値を有する界面活性剤を組合せる場合に
、混合物において得られる旧Ｂ値は使用された異なる界
面活性剤の重量の割合から算出Ｖることができる。従っ
て、要求条件を満たす界面活性剤の組合せは容易に選択
することができ、特定の光開始剤に対するそれらの特定
の適合性は簡単な実験により決定することができる。

脂肪族アルコールのポリグリコールエーテル誘導体と脂
肪族アルコール脂肪酸エステルとの混合物は特に適する
ことが判明した。この場合に、基本的脂肪族アルコール
の中で、ステアリルアルコールおよびセチルアルコール
は特に強調されるべきであり、また脂肪酸エステルとし
ては、脂肪族アルコールステアレートおよび脂肪族アル
コールパルミテートが特にあげられる。

このタイプの非イオン界面活性剤の慣用例としては、１
９のＨＩＢｌｍを有するポリオキシエチレン（１００）
ステアリルアルコールのようなポリオキシエチレンスデ
アリルアルコールおよび７．５の旧ｔｌｊを有するポリ
オキシエチレン（５）ステアリルステアレートのような
ポリオキシエチレンステアリルステアレートがある。こ
れらの界面活性剤および同様に適している類似の界面活
性剤は当業者に知られており、工業生産によって得るこ
とができる。

上記の界面活性剤または界面活性剤混合物は通常、本発
明による光開始剤水性分散液の、光開始剤含有菫にもと
づき５・〜５０重量％、特に１０〜３０重量％を構成す
る。

本発明による光開始剤水性分散液は、この目的に慣用の
助剤を使用する、水性分散液にとってそれ自体既知の方
法で調製する。光開始剤の量、界面活性剤および生成す
るＩＩ　Ｉ　Ｂ値に関して示されている基本条件が満た
されているかぎり、その調製方法は本質的に重要なもの
ではない。

個々のケースに対する最良の組成および方法は、一般的
経験にもとづく簡単な試験によって問題なく、容易に決
定することができる。

先ず初めに、有機成分、すなわち光開始剤（一種または
二種以上）と界面活性剤とを均質に混合すると有利であ
ることが判った。この場合に、それぞれ、約６０〜１０
０℃に加熱するとその調製を助けることができる０次い
で、水を予定の量で、好ましくは脱塩処理して、同一温
度において、通常の撹拌機またはホモジナイザーを使用
して激しく混合しながら、加え、このパッチを均質で安
定な分散液が得られるまで、激しく混合する。必要に応
して、慣用の分散助剤、特に水溶性の高分子量有機化合
物、たとえばポリビニルアルコール類、ポリビニルピロ
リドンまたはセルロースエーテル類などをさらに添加針
ることができる。

得られた光開始剤水性分散液は光を遮断して貯蔵するか
ぎり、通常の貯蔵条件の下で、充分に長期間にわたり安
定である。これらはまた、約−１０−モ２０°Ｃの範囲
のような反復する気候温度変化に対しても耐性を有する
６早まって分離が生じてしまった場合にも、再びホモジ
ナイズすることができ問題はない。

本発明による光開始剤水性分散液は、照射線硬化性結合
剤系の水性分散液の開始に非常に有利に使用することが
できる０本発明による水性分散’ｔｌの形態の光開始剤
は、これら光開始剤をそのまま分散させる場合に比較し
て、より良好に、またより迅速に、これらの系に配合す
ることができることから特に有利である。全く予期し得
ないことであるが、相当する光開始剤を水性分散ｉ音の
形態で配合した照射線硬化性結合剤系の水性分散液は、
特に、早まった非照射誘発交さ結合によるゲル化に関し
て、良好な貯蔵安定性を有し、さらにまた、このような
系を用いてＡ製しｔ：コーティングは良好な硬化結果を
示すことが見い出された。この良好な硬化結果は、たと
えば表面乾燥しな、あるいは充分に硬化したコーティン
グを得るために要する照射時間が雉かいこと、そして（
または）一定の処Ｉ’！！！条件σ）Ｙ：でより大きい
層硬度が得られることから明白である。従って、コーデ
ィングはさらに迅速に、あるいはさらに低いエネルギー
コストで、４゛なわちさらに経済的に、そして（または
）良好な品質で硬化させることができる。

結合射水性分散液てコーティングする場合に、存在する
水は通常、照射線硬化処理前に、高められた温度におけ
る乾燥によって、除去され、その後の硬化させる、開始
削含有層材料はらはや水性分子１ｚｆｉの形態ではない
ことから、本発明によって見い出された良好な硬化結果
は特に驚くべきことである。光開始剤をそのまま単独で
はなく、水性分散液め形態で、照射線硬化性結き剤分散
液に配合した場合に生じる優れた効果は科学的に説明し
得るまでには至っていないがこの系中への光開始剤のよ
り細かく、より均質な分布をもたらす何らかの理由があ
るものと考えられ、これは多分、瞭射線反応性成分に対
する光開始剤のより大きい「接近性」が付加されるもの
と考えられる。

本発明による、照射線硬化性結合剤系の光開始性水性分
散液は、光開始剤分散液を結合剤分子Ｐ１滝中に、通常
の撹拌機またはホモジナイザーを用いて均質に配合する
ことによって調製される。原則的に、本発明による光開
始剤水性分散液は、光開始剤が通常の場合におけると同
様のａ度で照射線硬化性系に存在するような量で使用す
る。光開始剤は重合性成分にもとつき、般に０．１〜２
０重量％、好ましくは０．５〜１０重址％重層で使用さ
れる。光開始剤のま有量に応じて、相当する証の光開始
剤分散液が選択されるべきである。しかしながら、水性
分散液の形態ジ）光開始剤はより良好な硬化性を有する
ので、使用址はまな、これに応じて、減じることかでき
、従って、開始剤の消費量が減じられることによる経済
的効率を増大させることができ、そしてまた、場合によ
っては、硬化層中の開始剤の残留ｍＡるいはその光分解
生成物の址をより低ドさせることにより、生じ得る不利
な作用を減じることかできる。

照射線硬化性結き刑余水性分＃！！、液としては多くの
種類のもσ）が１業的に製造されているが、光重合また
は交叉結合によって砂化し得る成分の水への分散液を意
味するものであり、これら１１分散液にはこの技術で慣
用されている、池の助剤および添加剤を含有しているこ
ともある。

照４（線破化性成分はフリーラジカルの手段によって重
合し得る一官能性または多官能性のエチレン性の不飽和
モノマー、オリゴマー、プレポリマーまたはポリマーを
包陰することがてきる。

上記の結き削分散湾中のこれらの割りは一般に、２０〜
９５重区θｇ、好ましくは４０〜７０重址％で重層、水
を加えて１００％とする。助剤および添加剤は要求およ
び使用目的に応じて、種々の量で添加される。照射線硬
化性結き剤分散液は主として、不飽和のポリエステル、
ポリアクリレート、エポキシ、ポリウレタンおよびポリ
アミド樹脂、特に、アクリレート化ポリエステル類、ア
クリレート化アクリル系およびエポキシ樹脂、アクリレ
ート化ポリウレタン頌およびポリアミド類などの不飽和
のオリゴマー・およびプレポリマーを基材とするもので
ある。これらは、場合によりまた、不飽和モノマー　好
ましくはアクリル系およびビニル系のモノマー、特に、
たとえば、エチレングリコールジアクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールグ
ロパンジアクリレートおよびペンタエリスリトールトリ
アクリレートなどのモノ−、ジーまたはポリアルコール
のアクリレートをＮ有する。

使用目的に応じて、塗料またはコーチインクの技術分野
で慣用の染料、顔料および（または）充填剤ならびにレ
ベリング剤、潤滑剤、湿潤剤、増粘剤および艶消剤をこ
の照射線硬化性結合剤分散液に添加することができる。

照射線硬化性結合剤分散液はこの目的に意図１゛る。！
！体、たとえば金属、木材、紙、ガラスおよびセラミッ
クに、慣用のコーティング法により施用することができ
る。このコーティングの照射線硬化は通常、この層から
全部の水を除去した後に行なう、こめ水分の除去は蒸発
により達成され、好ましくは約１００　’Ｃまでの１瓜
に短時間加熱することにより、または簡単なＩＲ四射に
より、促進される。多孔質基体の場きには、水の大部分
が基体によって吸収されるので、通常は、非常に短時間
の予備加熱が必要である。

：ｆ−面加熱または水分除去は場合によりまた、省略さ
れる。

引続く光重合は２５０〜５００　ｎｎ、好ましくは３０
０〜４００　ｎｌの波長範囲で、光またはｕＶ照射線を
照射することにより行なう２照射線源としては、太陽光
または人工光が使用できる。例えば、高圧、中圧または
低圧の水！ｊＭ灯およびキセノン灯ならびにタングステ
ン灯が慣用される。

倒Ａ、使用材料光開始剤：（ａ）フェニル２−ヒドロキシ−２−１０ピルゲト＞　
（Ｄａｒｏｃｕｒ　１１７３．　Ｅ、Ｈｅｒｃｋ製）（
ｂ）４−インプロビルフェニル２−ヒドロキシ−２−プ
ロピルケトン（Ｄａｒｏｃｕｒ　１１１Ｇ。

Ｅ、Ｈｅｒｃｋ製）（Ｃ）　［ａ）と２−イソプロピルチオキサンとの混合
ｅｔＪ／’９　：　ｌ　ｆＤａｒｏｃｕｒ　１６６４．
　Ｅ、Ｈｅｒｃｋ製）Ｃｄ）　（ａ）　、２−イソプロピルチオキサントンお
よび２−ジメチルアミノエチルベンゾエートの混合物／
′３　二２　：　２　（Ｄａｒｏｃｕｒ２２７３、　Ｅ
、Ｈｅｒｃｋ製）（ｅ）　（ａ）と４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェ
ニル２−ヒドロキシ−２−プロピルケトンとの混合物（
Ｄａｒｏｃｕｒ　２９５９　　ＥＨｅｒｃ　シ（製　）
／’７　　二　３（ｆ）　　１〜ベンゾイルシクロヘキ
サノール（１「−ｇａｃｕｒｅ　１８４．　Ｃｉｂａ−
Ｇｅｉｇｙ製）と（ａ）との混合物／’８：２（！Ｊ）　２．２−ジェトキシアセトフェノン（ＤＥ＾
ＰＵｐｊｏｈｎｌ　）（１）メチルフェニルグリコキシレート（Ｖｉ−ｃｕｒ
ｅ　５５．５Ｌａｕｒｆｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製）
。

界面活性剤：ｆＩ）ポリオキシエチレン＜　１００）ステアリルアル
：Ｉ−ル＜Ｂｒ１ｊ　７００．　Ｉｆ、ＩＡ口ａｓ　Ｃ
ｂｅ−Ｉｌｉｅ製）ＩＬＢ値：　１９．０ｆｌＩ）ポリオキシエチレン（２）ステアリルアルコー
ル（Ｂｒｉｊ　７２．　　ＩＣＩ　Ａ１１ａｓ　Ｃｈｅ
ｍｉｅ製）旧Ｂｉ二５．０（ＩＩＩ）ポリオキシエチレン（５）ステアリルステア
レート（Ａｒｌａｔｏｎｅ　９８．’＋　　ＩＣＩ　Ａ
ｔ１ａｓＣｈｅＩｌｉｅ製）旧−８１ｉｉニア、５結合削系：（＾）ポリエステルアクリレートの水性分散液（１ａｒ
ｏｎｅｒ　Ｐ［５５Ｗ、　ＢＡＳＦ製）ｆＢ）ポリウレ
タンアクリレートの水性分散液１ｕｌｓ　ＲＣ１Ｇ２２
．　Ｃｈｅｎｉｓｃｈｅ　Ｗｅｒｋｅ　ｔｌｕｌｓ製）（Ｃ）ニトロセルロースポリエステルアクリレートの水
性分ｔ？ｉ、Ｍ　（Ｗａｌｏｒａｎ　ＮＨ６００２Ｗｏ
ｌｒｆ　Ｗａｌｓｒｏｄｅ製）Ｂ、光開始剤分散液の調製光開始剤および界面活性剤は下記の表に示されている混
合比率で、約８０°Ｃにおいて混合する。

全量を１００重量％にするのに要する量の脱塩水も、同
様に約８０°Ｃに加温し、激しく撹拌しながら連続的に
加える。得られた混合物をこの温度でさらに約１０分間
、次いで室温に達するまで、均質に混和する。

この光開始剤分散液１液はさらに３時間、ゆっくり撹拌
した後に、使用可能状態となり、あるいは遮光容器に移
すことができる。

光開始剤／′ ａ）ｚ’４０ｂ）ｌ’４０Ｃ）／′４０ｄ）／’４Ｑｅ）７４０ｆ）ｌ′４０Ｑ）／′４０ｈ）ｌ’４０界面活性剤／′ （Ｉ）／’４．５（Ｉ）／′４．３（Ｉ　）／’６．７（Ｉ）／７．０（Ｉ）／’７．３（Ｉ）／’８．９（Ｉ）／３．６（Ｉ）／’２．４１［）／’５．５１ル′２．７１［）／’４．３１１１）／’２．０１［）ｌ′４．７Ｉ［［）／’３．１ｍ　）／２．４１［）／’３．６１２．５１４．５１６．５１４．５１６．０１４．５１２．０光開始剤倉荷、結合剤分散液の調製および比較実験Ｆ記の実験用に、結合剤系（＾）　−ｆＢ）およびｆｃ
）に光開始剤を添加して、本発明による系Ａ１〜Ａ１０
．８１〜Ｂ１０、Ｃ１〜Ｃ１０および比較系＾（ａ）〜
Ａ（＋）、Ｂ（ａ）〜Ｂ（ｉ）ならひにＣ（ａ）〜Ｃ（
ｉ）を訴１製する。比較系には、各光開始剤をそのまま
相当する量で加え、本発明による系には例１〜１０から
選ばれた光開始刑分散冴を加え、下記の表に示す混合割
合で脱塩水を加え、１０分間急速に撹拌する。

これらの光開始剤結合剤系は、調製後、約１２時間室温
で貯蔵する。

重量％　　　結合剤系　　開始剤　　水Ａ１〜ＡＩＯ９
０３，８６，２＾（ａ）・〜八（ｉ）　　　　　　　９０　　　　　　
　１．５　　　　８．５Ｂ１〜８１０　　　　　９０　
　　　２．５　　７．５８（ａ）−、Ｂ（ｉ）　　　　
９０　　　　１．！１　　９．ＯＣ１〜ＣＩＯ９０７，
５２，５ＣｆａＬ〜Ｃ（ｉ）　　　　９０　　　　３．０　　７
．Ｑ本発明による系および比較系は、それぞれの開始剤
を同じ有効量で含有する。

比較実験シリーズ１：貯蔵安定性本発明による系および比較系を６０°Ｃて貯蔵し、最初
の変化（ゲル化）が見られるようになる前の時間を測定
する。

本発明による系本発明による系本発明による系本発明による系本発明による系（ｍ／′分）２２．５１７．５１７．５光開始剤が本発明に従い水性分散液の形態で配合されて
いる系は格別に改善された貯蔵安定性を有することは明
らかである。

比較実験シリーズ２：表面乾燥性すぐに使用できる水性結合剤系を１５０μｒｎフイルム
展延フレームを使用してガラスプレート＜　１０人ＩＧ
ｃｍ　）に施用する６層から水を除去するために、塗布
されたガラスプレートを次いで、８０℃で１０分間、乾
燥オープン中に入れる。

次いで、塗布プレートを中圧水銀灯の下の速度可変性コ
ンベヤーベルト上を通すことによって、υＶ硬化を行な
う［灯力は系ｆＡ）および系（Ｂ）の場合はｌ＾８０Ｗ
／′ａ＋＋であり、系（Ｃ）の場合は２人８０Ｗ／′Ｑ
ｌｌである：灯まて′の距離：６■］。

本発明による系および比較系のそれぞれについて、乾燥
表面が得られた最高速度を測定する。

光開始剤が本発明による水性分散液の形態で゛配合され
ている系は有意に高いベルト速度で硬化させることがで
き、乾燥表面が得られる。

比較実験シリーズ３：層硬度系へ１および比較系Ａ（ａ）について、層硬度を２０時
間の貯蔵後に、５ｍ／′分のベルト速度で測定Ｖる（に
ｊｉｎｉｇ振り子型硬度測定、ＤＩ８５３１５７　）。

＾１　　　９７秒＾（ａ）　　　　６７秒光開始剤が本発明による水性分散液の形態で配合されて
いる系は有意に大きい層硬度を示す。

特許出願人　　メルク、パデント、ゲゼルシャフｌ〜、
ミツト、ベシュレンクテル、ハフソング代　理　人　　弁理士　］Ｕ　　　孝　人手続補正書平成１年６月９日特許庁長官　吉　１）文　毅　殿ｌ、事件の表示平成１年特許願第１１２３６９号２、発明の名称光開始剤水性分散液３、補正をする者事件との関係　　　特許出願人

Claims

【特許請求の範囲】

（１）照射線硬化性結合剤系の水性分散液に配合するた
めの光開始剤水性分散液であつて、総量にもとづき１０
〜５０重量％の光開始剤および光開始剤の含有量にもと
づき５〜５０重量％の非イオン界面活性剤を含有し、そ
してこの界面活性剤は８〜１８のＨＩＢ値を有するもの
である、光開始剤水性分散液。
（２）光開始剤２５〜４５重量％を含有することを特徴
とする請求項１に記載の光開始剤水性分散液。
（３）二種または三種以上の光開始剤の混合物を含有し
、場合により慣用の補助増感剤をともに含有することを
特徴とする、請求項１または２に記載の光開始剤水性分
散液。
（４）光開始剤の含有量にもとづき１０〜３０重量％の
非イオン界面活性剤を含有することを特徴とする請求項
１〜３の少なくとも一項に記載の光開始剤水性分散液。
（５）１０〜１６のＨＩＢ値が得られる非イオン界面活
性剤を含有することを特徴とする請求項１〜４の少なく
とも一項に記載の光開始剤水性分散液。
（６）上記非イオン界面活性剤として、脂肪族アルコー
ルのポリグリコールエーテル誘導体と脂肪族アルコール
の脂肪酸エステルとの混合物を含有することを特徴とす
る請求項１〜５の少なくとも一項に記載の光開始剤水性
分散液。
（７）上記非イオン界面活性剤のベースとなつている脂
肪族アルコールがステアリルアルコールおよびセチルア
ルコールであり、そしてベースの脂肪族アルコールの脂
肪酸エステルが脂肪族アルコールステアレートおよび脂
肪族アルコールパルミテートであることを特徴とする請
求項６に記載の光開始剤水性分散液。
（８）照射線硬化性結合剤系の水性分散液を含有する光
開始剤の調製方法であつて、光開始剤を、請求項１〜７
のいずれか一項に記載の水性分散液の形態で配合するこ
とを特徴とする調製方法。