JPH02227652A - 試料導入装置 - Google Patents
試料導入装置Info
- Publication number
- JPH02227652A JPH02227652A JP1047769A JP4776989A JPH02227652A JP H02227652 A JPH02227652 A JP H02227652A JP 1047769 A JP1047769 A JP 1047769A JP 4776989 A JP4776989 A JP 4776989A JP H02227652 A JPH02227652 A JP H02227652A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier gas
- sample
- introduction device
- tip
- tube
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
- G01N2001/045—Laser ablation; Microwave vaporisation
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、試料導入装置に係わり、特に、高周波誘導結
合プラズマ質量分析計のような元素分析計にレーザアブ
レーション法により固体試料を導入する際に用いる試料
セルの取り扱い性を改善した試料導入装置に関する。
合プラズマ質量分析計のような元素分析計にレーザアブ
レーション法により固体試料を導入する際に用いる試料
セルの取り扱い性を改善した試料導入装置に関する。
〈従来の技術〉
第３図は、高周波誘導結合プラズマを用いた分析計の一
般的な構成説明図である。この図において、プラズマト
ーチ１の外室１ｂと鼓外室１ｃにはガス調節器２を介し
てアルゴンガス洪給源３がらアルゴンガスが供給され、
内室１ａには試料セル４内の固体試料がレーザ光源５か
らのレーザ光によって気化されてのちアルゴンガスによ
って搬入されるようになっている。また、プラズマｌ−
−チ１に巻回された高周波誘導コイル６には高周波電源
１０によって高周波電流が流され、該コイル６の周囲に
高周波磁界（図示せず）が形成されている。一方、Ａは
検出系であり、Ｂは信号処理部である。
般的な構成説明図である。この図において、プラズマト
ーチ１の外室１ｂと鼓外室１ｃにはガス調節器２を介し
てアルゴンガス洪給源３がらアルゴンガスが供給され、
内室１ａには試料セル４内の固体試料がレーザ光源５か
らのレーザ光によって気化されてのちアルゴンガスによ
って搬入されるようになっている。また、プラズマｌ−
−チ１に巻回された高周波誘導コイル６には高周波電源
１０によって高周波電流が流され、該コイル６の周囲に
高周波磁界（図示せず）が形成されている。一方、Ａは
検出系であり、Ｂは信号処理部である。
尚、検出系Ａとしては、例えば、第２図に示すような構
成のものが用いられる。即ち、ノズル８とスキマー９に
挟まれたフォアチャンバー本体１１内は、真空ポンプ１
２によって例えばＩＴｏ ｒｒ、に吸引されている。更
に、センターチャンバー１３内にはイオンレンズ１４ａ
、１４ｂｆｆｉ設けられると共に、該センターナヤンバ
−１３の内部は第１油拡散ポンプ１５などによって例え
ば１０″″’Ｔｏｒｒ、に吸引され、マスフィルタ（例
えば四重径マスフィルタ）１６を収容しているリアチャ
ンバー１７内は第２油拡散ポンプ１８などによって例え
ば１０”−”ｌ’ｏｒｒ、に吸引されている。
成のものが用いられる。即ち、ノズル８とスキマー９に
挟まれたフォアチャンバー本体１１内は、真空ポンプ１
２によって例えばＩＴｏ ｒｒ、に吸引されている。更
に、センターチャンバー１３内にはイオンレンズ１４ａ
、１４ｂｆｆｉ設けられると共に、該センターナヤンバ
−１３の内部は第１油拡散ポンプ１５などによって例え
ば１０″″’Ｔｏｒｒ、に吸引され、マスフィルタ（例
えば四重径マスフィルタ）１６を収容しているリアチャ
ンバー１７内は第２油拡散ポンプ１８などによって例え
ば１０”−”ｌ’ｏｒｒ、に吸引されている。
この状態で上記高周波磁界の近傍でアルゴンガス中に電
子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の作用に
よって瞬時に高周波誘導プラズマ７が生ずる。この高周
波誘導グラダマ中に気化された試料が導入され、イオン
化や発光が行われる。
子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の作用に
よって瞬時に高周波誘導プラズマ７が生ずる。この高周
波誘導グラダマ中に気化された試料が導入され、イオン
化や発光が行われる。
該プラズマ７内のイオンは、検出系Ａで検出されてのち
信号処理部Ｂで信号処理される。即ち、検出系Ａが例え
ば第３図に示すような構成である場合には、ノズル８や
スキマー９を経由してのちイオンレンズ１４ａ、１４ｂ
（若しくはダブレット四重径レンズ）の間を通って収束
され、その後、マスフィルタ１６を通り二次電子増倍管
１９に導かれて検出される。また、高周波誘導結合プラ
ズマ発光分光分析計においては、発光を分光器で測定し
て信号を得ていた。これらの検出信号が信号処理部２０
に送出されて演算・処・理されることによって、前記試
料中の被測定元素分析値が求められるようになっている
。
信号処理部Ｂで信号処理される。即ち、検出系Ａが例え
ば第３図に示すような構成である場合には、ノズル８や
スキマー９を経由してのちイオンレンズ１４ａ、１４ｂ
（若しくはダブレット四重径レンズ）の間を通って収束
され、その後、マスフィルタ１６を通り二次電子増倍管
１９に導かれて検出される。また、高周波誘導結合プラ
ズマ発光分光分析計においては、発光を分光器で測定し
て信号を得ていた。これらの検出信号が信号処理部２０
に送出されて演算・処・理されることによって、前記試
料中の被測定元素分析値が求められるようになっている
。
第４図は上記試料導入装置４の拡大断面図であり、図中
、２１は試料導入装置４のａ体、２２は試料導入装置４
内に収容された固体試料、２３゜２３−は筐体２１に固
設されたキャリアガス導入パイプとキャリアガス導出パ
イプ、２４．２４−は一方の先端部が夫々キャリアガス
導入口２３とキャリアガス導出口２３″に被せられた例
えばシリコン系樹脂でなる第１及び第２のチューブであ
る。
、２１は試料導入装置４のａ体、２２は試料導入装置４
内に収容された固体試料、２３゜２３−は筐体２１に固
設されたキャリアガス導入パイプとキャリアガス導出パ
イプ、２４．２４−は一方の先端部が夫々キャリアガス
導入口２３とキャリアガス導出口２３″に被せられた例
えばシリコン系樹脂でなる第１及び第２のチューブであ
る。
このような構成からなる本発明の実施例において、第１
チューブ２４からキャリアガス導入パイプ２３を介して
筐体２１内に導入されたキャリアガスは、キャリアガス
導出パイプ２３゛を介し第２チューブ２４″を通って導
出される。また、第４図の太線矢印のようにして照射さ
れたレーザー光線は、窓２５を透過して固体試料２２に
達し該試料を気化させる。このようにして気化された試
料は、上記キャリアガスに搬送されて第２チューブ２４
°から第３図のグラズマトーチ１に導かれるようになっ
ている。
チューブ２４からキャリアガス導入パイプ２３を介して
筐体２１内に導入されたキャリアガスは、キャリアガス
導出パイプ２３゛を介し第２チューブ２４″を通って導
出される。また、第４図の太線矢印のようにして照射さ
れたレーザー光線は、窓２５を透過して固体試料２２に
達し該試料を気化させる。このようにして気化された試
料は、上記キャリアガスに搬送されて第２チューブ２４
°から第３図のグラズマトーチ１に導かれるようになっ
ている。
く課題を解決するための手段〉
然しながら、上記従来例においては、第１及び第２チュ
ーブの一方の先端部が夫々キャリアガス導入バイ１２３
とキャリアガス導出パイプ２３−に被せられるような構
成であるため、これらパイプの着脱が人手によるしかな
く、且つ、非常に煩雑となっていた。また、１個の試料
導入装置が複数の試料を順次気化させるような場合には
、パイプ２３．２３一部分などで試料相互の汚染が生じ
易いという欠点があった。
ーブの一方の先端部が夫々キャリアガス導入バイ１２３
とキャリアガス導出パイプ２３−に被せられるような構
成であるため、これらパイプの着脱が人手によるしかな
く、且つ、非常に煩雑となっていた。また、１個の試料
導入装置が複数の試料を順次気化させるような場合には
、パイプ２３．２３一部分などで試料相互の汚染が生じ
易いという欠点があった。
本発明は、かかる従来例の問題に鑑みてなされものであ
り、その課題は、ワンタッチでチューブの接続ができ試
料相互の汚染を防止し更に自動分析などに対応できるよ
うにした試料導入装置を提供することにある。
り、その課題は、ワンタッチでチューブの接続ができ試
料相互の汚染を防止し更に自動分析などに対応できるよ
うにした試料導入装置を提供することにある。
く課題を解決するための手段〉
本発明は、高周波誘導結合プラズマ分析計などの元素分
析計に装着され固体試料を気化して該元素分析計に供給
する試料導入装置において、筐体内にキャリアガスを導
入するキャリアガス導入口と、該導入口にシール材を介
して一方の先端部が接続された第１接続パイプと、前記
筐体内にキャリアガスを導出するキャリアガス導出口と
、該導出口にシール材を介して一方の先端部が接続され
た第２接続パイプと、前記筐体内部に照射されるレーザ
光が透過するレーザ光用の窓と、前記第１接続パイプの
他方の先端部に先端が接続された第１チューブと、前記
第２接続パイプの他方の先端部に先端が接続された第２
チｌ−ブとを設けることにより前記課題を解決したもの
である。
析計に装着され固体試料を気化して該元素分析計に供給
する試料導入装置において、筐体内にキャリアガスを導
入するキャリアガス導入口と、該導入口にシール材を介
して一方の先端部が接続された第１接続パイプと、前記
筐体内にキャリアガスを導出するキャリアガス導出口と
、該導出口にシール材を介して一方の先端部が接続され
た第２接続パイプと、前記筐体内部に照射されるレーザ
光が透過するレーザ光用の窓と、前記第１接続パイプの
他方の先端部に先端が接続された第１チューブと、前記
第２接続パイプの他方の先端部に先端が接続された第２
チｌ−ブとを設けることにより前記課題を解決したもの
である。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明実施例の要部構成説明図であり、図中、第２
図と同一記号は同一意味を持たせて使用しここでの重複
説明は省略する。また、２６．２６−は例えば０リング
でなるシール材、２７は試料導入装置を保持するホルダ
ーである。尚、接続パイプ２３．２３−とチューブ２４
．２４−の接続は、接続パイプ２３．２３−にチューブ
２４．２／ｌを被せるとかスウエージロツクを用いると
か余り取り外しを行わなくとも済むような方法であって
も良い。
図は本発明実施例の要部構成説明図であり、図中、第２
図と同一記号は同一意味を持たせて使用しここでの重複
説明は省略する。また、２６．２６−は例えば０リング
でなるシール材、２７は試料導入装置を保持するホルダ
ーである。尚、接続パイプ２３．２３−とチューブ２４
．２４−の接続は、接続パイプ２３．２３−にチューブ
２４．２／ｌを被せるとかスウエージロツクを用いると
か余り取り外しを行わなくとも済むような方法であって
も良い。
このような構成からなる本発明の実施例は、次の■〜■
のように動作する。即ち、 ■試料導入装置の筐体２１をホルダー２７にセットする
。これにより、試料導入装置の位置が決定できる。
のように動作する。即ち、 ■試料導入装置の筐体２１をホルダー２７にセットする
。これにより、試料導入装置の位置が決定できる。
■第１チューブ２４が接続されている第１接続パイプ２
４が０リング２６を介して試料導入装置のキャリアガス
導入口に接続され、第２チューブ２４°が接続されてい
る第２接続パイプ２３−が０リング２６−を介して試料
導入装置のキャリアガス導出口に接続される。この動作
は、機械的なりランクなどの機構を用いて手動で行って
も良いが、シリンダーなどを用いて空気圧で駆動させた
り電磁ソレノイドなどを用いて動作させたりしても良い
。
４が０リング２６を介して試料導入装置のキャリアガス
導入口に接続され、第２チューブ２４°が接続されてい
る第２接続パイプ２３−が０リング２６−を介して試料
導入装置のキャリアガス導出口に接続される。この動作
は、機械的なりランクなどの機構を用いて手動で行って
も良いが、シリンダーなどを用いて空気圧で駆動させた
り電磁ソレノイドなどを用いて動作させたりしても良い
。
■第１チューブ２４からキャリアガス導入パイプ２３−
を介して筐体２１内に導入されたキャリアガスは、キャ
リアガス導入パイプ２３−を介し第２チューブ２４°を
通って導出される。また、第１図の太線矢印のようにし
て照射されたレーザー光線は、窓２５を透過して固体試
料２２に達し該試料を気化させる。このようにして気化
された試料は、上記キャリアガスに搬送されて第２チユ
ブ２４゛から第３図のプラズマトーチ１に導かれるよう
になっている。
を介して筐体２１内に導入されたキャリアガスは、キャ
リアガス導入パイプ２３−を介し第２チューブ２４°を
通って導出される。また、第１図の太線矢印のようにし
て照射されたレーザー光線は、窓２５を透過して固体試
料２２に達し該試料を気化させる。このようにして気化
された試料は、上記キャリアガスに搬送されて第２チユ
ブ２４゛から第３図のプラズマトーチ１に導かれるよう
になっている。
■第１チューブ２４が接続されている第１接続パイプ２
４が試料導入装置のキャリアガス導入口から外され、第
２チューブ２４−が接続されている第２接続パイプ２３
−が試料導入装置のキャリアガス導出口から外される。
４が試料導入装置のキャリアガス導入口から外され、第
２チューブ２４−が接続されている第２接続パイプ２３
−が試料導入装置のキャリアガス導出口から外される。
■窓２５を試料導入装置内の固体試料２２を次の固体試
料と交換する。
料と交換する。
■第１チューブ２４が接続されている第１接続パイプ２
４が０リング２６を介して試料導入装置のキャリアガス
導入日に接続され、第２チューブ２４−が接続されてい
る第２接続パイプ２３−がＯリング２６−を介して試料
導入装置のキャリアガス導出口に接続される。
４が０リング２６を介して試料導入装置のキャリアガス
導入日に接続され、第２チューブ２４−が接続されてい
る第２接続パイプ２３−がＯリング２６−を介して試料
導入装置のキャリアガス導出口に接続される。
尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能であり、例えば第２図（イ）乃至（ニ）のよ
うな形状にしても良いものとする。
変形が可能であり、例えば第２図（イ）乃至（ニ）のよ
うな形状にしても良いものとする。
即ち、
（イ）試料導入装置のキャリアガス導入口（若しくはキ
ャリアガス導入口）２８の周辺において筐＃３０ａ（第
１図の筐体２１に相当する）に凹部２９を設け、該凹部
に０リング３２ａを介して接続バイア３１ａ（第１図の
接続バイア”２３．２３−に相当する）を筐体３０ ａ
に接続するようにする。
ャリアガス導入口）２８の周辺において筐＃３０ａ（第
１図の筐体２１に相当する）に凹部２９を設け、該凹部
に０リング３２ａを介して接続バイア３１ａ（第１図の
接続バイア”２３．２３−に相当する）を筐体３０ ａ
に接続するようにする。
（ロ）接続パイプ３１ｂ（第１図の接続パイプ２３．２
３−に相当する）の先端部において筐体３０ｂ（第１図
の筐体２１に相当する）に四部３３を設け、該凹部にＯ
リング３２ｂを介して接続パイプ３１ｂを、試料導入装
置のキャリアガス導入口（若しくはキャリアガス導入口
）２８の周辺部分の筐体３０ａ（第１図の筐体２１に相
当する）に接続するようにする。
３−に相当する）の先端部において筐体３０ｂ（第１図
の筐体２１に相当する）に四部３３を設け、該凹部にＯ
リング３２ｂを介して接続パイプ３１ｂを、試料導入装
置のキャリアガス導入口（若しくはキャリアガス導入口
）２８の周辺部分の筐体３０ａ（第１図の筐体２１に相
当する）に接続するようにする。
（ハ）試料導入装置のキャリアガス導入「１（若しくは
キャリアガス導入ｒＪ ） ２８の周辺において筐体３
０ａ（第１図の筐体２１に相当する）に凹部２９ｃを設
けると共に、接続パイプブ３１ｃ（第１図の接続パイプ
２３．２３−に相当する）の先端部に切欠き部３２ｂを
設け、該切欠き部３２ｃをＯリング３２ｃを介して凹部
２９ｃに係合させるようにして、接続パイプ３１ｃを試
料導入装置のキャリアガス導入口（若しくはキャリアガ
ス導入口）２８の周辺部分の筐体３０ｃ（第１図の筐体
２１に相当する）に接続するようにする。
キャリアガス導入ｒＪ ） ２８の周辺において筐体３
０ａ（第１図の筐体２１に相当する）に凹部２９ｃを設
けると共に、接続パイプブ３１ｃ（第１図の接続パイプ
２３．２３−に相当する）の先端部に切欠き部３２ｂを
設け、該切欠き部３２ｃをＯリング３２ｃを介して凹部
２９ｃに係合させるようにして、接続パイプ３１ｃを試
料導入装置のキャリアガス導入口（若しくはキャリアガ
ス導入口）２８の周辺部分の筐体３０ｃ（第１図の筐体
２１に相当する）に接続するようにする。
（ニ）試料導入装置のキャリアガス導入口（若しくはキ
ャリアガス導入口）２８の周辺において筐体３０ｄ （
第１図の筐体２１に相当する）に突起部２９ｄを設ける
と共に、接続パイプ３１ｄ（第１図の接続パイプ２３．
２３−に相当する）の先端部に凹部３４を設け、該凹部
３４を突起部２９ｄに係合させるようにして、接続パイ
プ３１ｄを試料導入装置のキャリアガス導入口（若しく
はキャリアガス導入口）２８の周辺部分の筐体３０ｄ（
第１図の筐体２１に相当する）に接続する。
ャリアガス導入口）２８の周辺において筐体３０ｄ （
第１図の筐体２１に相当する）に突起部２９ｄを設ける
と共に、接続パイプ３１ｄ（第１図の接続パイプ２３．
２３−に相当する）の先端部に凹部３４を設け、該凹部
３４を突起部２９ｄに係合させるようにして、接続パイ
プ３１ｄを試料導入装置のキャリアガス導入口（若しく
はキャリアガス導入口）２８の周辺部分の筐体３０ｄ（
第１図の筐体２１に相当する）に接続する。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明によれば、ワンタッチ
でチューブの接続ができ自動分析などに対応できるよう
にした試料導入装置が実現する。
でチューブの接続ができ自動分析などに対応できるよう
にした試料導入装置が実現する。
また、次の■〜■のような利点もある。即ち、■試料導
入装置を試料毎に容易に交換できる。このため、前に使
用した試料による汚染が無くなるという利点がある。
入装置を試料毎に容易に交換できる。このため、前に使
用した試料による汚染が無くなるという利点がある。
■オートサンプラーを組合わせることにより、レーザア
ブレーション法を用いて多数の試料を自動分析できる。
ブレーション法を用いて多数の試料を自動分析できる。
■前記従来においては、レーザ光のショツト数が多くな
るとレーザ光用窓が汚れ、■常な動作が妨げられたり該
窓が割れるなどの欠点があった。しかし、本発明では試
料導入装置をサンプル毎に交換できるため該欠点が一挙
に解消され、１試料当たりのレーザ光のショツト数が増
すという利点がある。
るとレーザ光用窓が汚れ、■常な動作が妨げられたり該
窓が割れるなどの欠点があった。しかし、本発明では試
料導入装置をサンプル毎に交換できるため該欠点が一挙
に解消され、１試料当たりのレーザ光のショツト数が増
すという利点がある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は本発明の
他の実施例の要部構成説明図、第３図は高周波誘導結合
プラズマ質量分析計の全体的な構成説明図、第４図は従
来例の構成説明図である。 １・・・・・・プラズマトーチ、２・・・・・・流量制
御部、３・・・・・・アルゴンガス供給源、４・・・・
・・試料セル、５・・・・・・レーザ光源、６・・・・
・・高周波誘導コイル、７・・・・・・高周波誘導結合
プラズマ、８・・・・・・ノズル、９・・・・・・スキ
マー、１１・・・・・・フォアチャンバー１３・・・・
・・センターチャンバー ６・・・・・・マスフィルタ、１７・・・・・・リアチ
ャンバー０・・・・・・信号処理部、
他の実施例の要部構成説明図、第３図は高周波誘導結合
プラズマ質量分析計の全体的な構成説明図、第４図は従
来例の構成説明図である。 １・・・・・・プラズマトーチ、２・・・・・・流量制
御部、３・・・・・・アルゴンガス供給源、４・・・・
・・試料セル、５・・・・・・レーザ光源、６・・・・
・・高周波誘導コイル、７・・・・・・高周波誘導結合
プラズマ、８・・・・・・ノズル、９・・・・・・スキ
マー、１１・・・・・・フォアチャンバー１３・・・・
・・センターチャンバー ６・・・・・・マスフィルタ、１７・・・・・・リアチ
ャンバー０・・・・・・信号処理部、
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 高周波誘導結合プラズマを用いた分析計などの元素分析
計に装着され収納された固体試料を気化して該元素分析
計に供給する試料導入装置において、 前記筐体内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入
口と、該導入口にシール材を介して一方の先端部が接続
された第１接続パイプと、前記筐体内からキャリアガス
を導出するキャリアガス導出口と、該導出口にシール材
を介して一方の先端部が接続された第２接続パイプと、
前記筐体内部に照射されるレーザ光が透過するレーザ光
用の窓と、前記第１接続パイプの他方の先端部に先端が
接続された第１チューブと、前記第２接続パイプの他方
の先端部に先端が接続された第２チューブとを具備する
ことを特徴とする試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1047769A JPH02227652A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1047769A JPH02227652A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02227652A true JPH02227652A (ja) | 1990-09-10 |
Family
ID=12784586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1047769A Pending JPH02227652A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02227652A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994017385A1 (fr) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | Commissariat A L'energie Atomique | Cellule d'ablation d'un echantillon au laser |
| JP2012211837A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 試料分析装置及び試料分析方法 |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP1047769A patent/JPH02227652A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994017385A1 (fr) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | Commissariat A L'energie Atomique | Cellule d'ablation d'un echantillon au laser |
| JP2012211837A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 試料分析装置及び試料分析方法 |
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