JPH02233567A - 金属とセラミックスとの接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は歯科用材料あるいはガスタービン用材料のよう
な耐熱高強度材料などの製造に適用できる金属とセラミ
ックスとの接合方法に関する。

［従来の技術］ 近年セラミックスのもつ美観や耐熱性と金属のもつ強度
や加工性とを］ｋ備した材料として金属とセラミックス
との複合材料が種々開発されている。

例えば歯科補綴修復物は貴金属合金とセラミックス（陶
材）を接合させた審美性のある金属焼付ポーセレンと称
する材料が主流となっている。この場合両者の接合は、
貴金属材料をＳｎ．ＩｎあるいはＦｅなどの元素を微量
添加した合金とし、セラミックス焼成時に微量添加元素
が合金表面に析出して形成した選択酸化物によって、セ
ラミックスと貴金属材料とを化学結合させる方法がとら
れている。

しかし最近では経済性の点あるいはセラミックスの強度
を補う必要性から、弾性係数の高いＮｉ−Ｃｒ系、Ｃｏ
−Ｃｒ系、Ｆｅ系等の卑金属合金が利用されているｂ ［発明が解決しようとする課２ｉ］ 卑金属合金をセラミックスとの複合材料に用いた場合に
は、貴金属合金材料と同様の接合方法を行うと、合金表
面に析出する酸化物と合金並びにセラミックスとの密着
性が悪いために、合金とセラミックスとが剥離し易く、
良好な接合体が得られない。

［課題を解決するための手段］ 本発明は上記問題点を解決するためのものであり、卑金
属合金成形体の表面に合金とセラミックスとの双方に接
合し易い金属層を形成することによって良好な接合体を
得るものである。

すなわち、本発明は卑金属合金成形体を予備加熱処理し
て表面に金属チタンをスパッタリングにより積層した後
、これにセラミックスを焼成接合することを特徴とする
金属とセラミックスとの接合方法である。

卑金属合金としてはＮｉ−１０〜２０％Ｃｒ系、Ｃｏ一
・Ｃｒ系、Ｆｅ系などの合金が用いられる。

Ｆｅ系合金の一例としてはＦｅ３３〜４０％、Ｎｉ１７
〜２０％、Ｃｒｔ７〜２０％、Ｃｏ１７〜２０％、Ｍｎ
１．３　〜１．５　　％、　Ｓｉ０．４〜０．５　　％
、Ｍｏ８〜１０％の組成のものが挙げられる。かかる卑
金属合金は例えばロストワックス法により成形し、つい
で予備加熱処理をする。予備加熱処理は鋳造応力の緩和
、鋳造時の偏折除去、脱ガス等を考慮した処理であるが
、例えば９００℃で５分間行う。そしてスパッタリング
により形成する金属チタンの膜厚は２０００〜３０００
人の範囲がよい。

この金属チタンスパッタ膜は酸化物層の形成が極力押え
られるような条件で形成させる。

ついでセラミックス素地を該金属チタンスバック層に密
看させて焼結する。使用するセラミックスは例えば歯科
用の場合、Ｓｉ０２、Ａ１２０３、Ｋ２０，ＺｒＯｚな
どを主成分とするフリット磁器が挙げられる。その他耐
熱性セラミックス材料等が挙げられる。

焼結は通常下塗と上塗の２段階で行う。下塗は低真空で
５００〜７８０℃、３〜４分ついで大気中で７８０〜８
００℃、１分程度行い、上塗は低真空で５００〜７７０
℃、３〜４分、ついで大気中で７７０〜８００℃１分程
度行う。

［作　用］ 卑金属合金成形体表面に積層した金属チタンスバッタ層
がセラミックス層を密接させて焼成接合する場合に、Ｔ
ｉとＣｒＳＮｉあるいはＴｉとＣ『、ＦｅＳＣｏさらに
はＮｉと複合酸化物を形成して、合金層とセラミックス
との密着性を良くする。

Ｌ実施例コ 実施例Ｉ Ｎ　ｉ−２０ｗｔ％Ｃ『合金を用いロストワックス法に
より歯科用材料を作製した。次にセラミックスとの接合
面を細いエメリベーバーで均一に仕上げ、アルコールに
て脱詣および超音波洗浄後、９００℃で５分間加熱の予
備加熱処理を施す。

次に前処理後の合金材表面にスパッタリング装置を用い
て金属チタンを２０００〜３０００人の膜厚になるよう
にスバッタする。その際金属チタンが酸化物に変化する
ことのないようにする。

上記の方法により形成した金属チタンスバッタ層に、Ｓ
ｔＯｚ、Ａ１２０コ、Ｋ２０、Ｚ　ｒｏ２を主成分とす
る歯科用セラミックスを披覆して８００℃にて焼成した
。

第１図は金属チタンスバッタ層を形成したときの電子顕
微鏡（日立製Ｓ−５７０型）写真と線分ｔｒｉ（ＫＥＶ
ＥＸ社製の分析器ＤＥＬＴＡｆ．：．Ｊ；る）結果を示
すものである。

第２図はセラミックスを被覆して焼成したものの電子顕
微鏡写真と線分析結果を示すもので、合金とセラミック
スとが強固に接合している様子がうかがわれ、点分析の
結果からもＴｉ１Ｃｒなどが界面から数μｌ−＋：ラミ
ックス中に拡散していることが判る。

上記の方法により第３図に示すような合金１とセラミッ
クス２との接合試験片をつくり、引張試験を行ったとこ
ろ、接合強さは３３０〜５９０ｋｇｒ／ｃｍ　”の値を
示し、かつ破断状況も界面で剥離せず、セラミックス部
で破断して良好な接合体が得られた。

実施例２ Ｆ　　ｅ　　：　　３Ｌ５ｗｔ％、　Ｎ　　ｉ　　：　
　１９．５ｗｔ％、　Ｃ　ｒ　：１９．５ｖｔ％、　Ｃ
　　ｏ　　：　　１９．５ｗｔ％、Ｍｏ　　：　　８．
Ｏｖｔ％、Ｍｎ　：　　１．５ｖｔ％、Ｓ　ｔ　：　　
０．５ｗｔ％よりなるオーステナイト系合金を用い、他
は実施例１と同様にしてセラミックスと接合した。

第４図は合金表面に金属チタンスパッタ層を形成したと
きの電子顕微鏡写真並びに線分析結果を示すものである
。第５図はセラミックスと焼成接合したものについての
もので合金とセラミックスとが強固に接合している様子
がうかがわれ、線分析結果ではＴＬ、Ｃｒ、Ｆｅなどが
セラミックスに含まれているＳｌなどと拡散層を形成し
ている様子がうかがわれる。

この条件のものについて実施例１と同様に引張試験を行
ったとコロ、１２０　〜４８０　ｋｇｒ／ｃｓ２（７）
接合強さで、破断強度も界面剥離せず、セラミックス部
で破断した。

比較例ｌ Ｎ　ｉ　−　２０ｗｔ％Ｃｒ合金を用いて実施例１と同
様にして歯科用材料をつくり、前処理を施した。

次に前処理後の合金材表面にスパッタリング装置を用い
て金属Ｔｉ層をスパッタリングにより形成した。この金
属Ｔｉ層を８００℃で６０分酸化処理し、この上に実施
例１と同様に歯科用セラミックス層を形成し、同様の試
験をしたところ、第６図に見られるように合金と酸化物
層間のところどころに間隙が認められた。これを第３図
の試験片により引張試験を行ったところ、酸化物層間あ
るいは酸化物層内で剥離がおこった。

比較例２ 実施例２のオーステナイト系合金を用い、比較例１と同
様にしてセラミックスと接合した。

第７図および第８図はその電子顕微鏡写真で、これを引
張試験に付したところ、酸化物層間あるいは酸化物層内
で剥離が起った。

［発明の効果］ 本発明によれば卑金属合金成形体とセラミックスとの良
好な接合体が容易に得られ、歯科用材料あるいは耐熱高
強度材料などの製造に有用４．　！ｆＷＡ”．”ｌ＝ｔ
＆門１ 第１図は実施例１における金属チタンスバッタ層を形成
したときの組織を示す電子顕微鏡写五、第２図はセラミ
ックスを接合したときの組織を示す電子顕微鏡写真、第
３図は試験片の平面図並びに側面図、第４図は実施例２
の金属チタンスバッタ層を形成したときの組織を示す電
子顕微鏡写真、第５図は同じくセラミックスを接合した
ときの組織を示す電子顕微鏡写真、第６図は比較例にお
ける酸化処理後の組織を示す電子顕微鏡写真、第７、８
図は比較例２における酸化処理後の組織を示す電子顕微
鏡写真をそれぞれ示す。

１・・・合金、２・・・セラミックス。

５？ＩＩ！Ｉ オ２図 オ３図 特許出願人　宏銅金属産業株式会社 代理人　弁理士　小　松　秀　岳

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）卑金属合金成形体を予備加熱処理して、表面に金
   属チタンをスパッタリングにより積層した後、これにセ
   ラミックスを焼成接合することを特徴とする金属とセラ
   ミックスとの接合方法。
2. （２）卑金属合金がＮｉ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｃｒ系、Ｆｅ
   系の合金である請求項（１）記載の金属とセラミックス
   との接合方法。
3. （３）スパッタリングにより形成する金属チタンの膜厚
   が２０００〜３０００Åである請求項（１）記載の金属
   とセラミックスとの接合方法。