JPH022416B2 - - Google Patents

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JPH022416B2
JPH022416B2 JP59137544A JP13754484A JPH022416B2 JP H022416 B2 JPH022416 B2 JP H022416B2 JP 59137544 A JP59137544 A JP 59137544A JP 13754484 A JP13754484 A JP 13754484A JP H022416 B2 JPH022416 B2 JP H022416B2
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Description

【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」 本発明は押出ラミネート方式で製造される剥離
紙の製造方法に関し、更に詳しくは押出ラミネー
ト方式により効率的且つ経済的に剥離紙を製造す
る方法に関するものである。 「従来の技術」「発明が解決しようとする問題点」 従来、シリコーン系剥離紙の製造法としてはコ
ーテイング方式が主体であり、紙等の基材上に通
常ポリエチレンラミネートにより樹脂層を形成
し、更にその表面に剥離層をコーテイングする。
この方法で使用される剥離剤は例えばポリメチル
ハイドロジエンシロキサンとビニル基含有ポリジ
メチルシロキサンとからなり、白金触媒の添加と
熱による付加反応が起こり、硬化し剥離性被膜を
形成する。 一方、本発明と同様に、押出ラミネート方式で
一気に基材上に剥離層を形成せんとする方法があ
るが、この方法においてはラミネートされる樹脂
そのものが剥離性を有する。かかる剥離性の樹脂
としてはエチレン―αオレフイン共重合エラスト
マー等が用いられ、アクリル系粘着剤用として好
適である。 しかし乍ら、前者のコーテイング方式による場
合は、先づ基材上にポリエチレンラミネート加工
がなされ、次いでシリコーン系剥離剤等がコーテ
イングされるため、工程が二段階となり設備的、
時間的及び経済的にも有利とは言えない。またコ
ーテイング法で使用される剥離剤には一般に有機
溶剤が使用されており、火災、爆発、環境汚染等
の深刻な問題を伴う。 他方、エチレン―αオレフイン共重合エラスト
マー等を使用する後者の押出ラミネート方式にあ
つては、アクリル系粘着剤塗布時につきまとう耐
熱性や耐溶剤性等についての不安感やアクリル系
粘着剤に対する剥離力にバラツキがあり、また時
間経過と共に剥離力が重くなる。またエチレン―
αオレフイン共重合エラストマーは単体では押出
加工が困難なためポリエチレンと混合して使用さ
れるが、該エラストマーの配合割合が少なければ
少ない程剥離効果が失われ、逆に多くなると該エ
チレンエラストマーの性質が強くなり、また塗膜
強度が乏しくなり、更に加工上ブロツキング等の
問題を惹き起こす。 「問題点を解決するための手段」 本発明者等はこれら両者の欠点を解消せんとし
て、コーテイング方式で使用される剥離剤をポリ
エチレン樹脂と混合して押出する方法を試みた
が、相溶性がなく、成膜性及び延伸性不良のため
押出が非常に困難であり、また、たとえラミネー
ト加工できたとしてもキユアリングが極めて困難
であつた。そこで、引き続いて鋭意研究を重ねた
ところ、特定の物質を加えることにより押出が警
異的に改善され、キユアリングが容易且つ効果的
に達成されることを新規に知見し、本発明を完成
させたものである。 即ち、本発明は紙、布、フイルム等の基材上
に、ポリオレフイン樹脂とこれと相溶性を有する
ポリメチルハンドロジエンシロキサンとビニル基
含有ポリジメチルシロキサンと二重結合を１個以
上有するオレフイン又はポリオレフインから選ば
れる少なくとも１種との反応生成物からなるシリ
コーン系剥離剤との混合物を押出して積層物と
し、次いで該積層物に熱処理を施して前記積層物
の該混合物層に含有される剥離剤を混合物層表面
にブリードさせて偏在化し、更に前記偏在化させ
た剥離剤を硬化固定することを特徴とする剥離紙
の製造法を内容とするものである。 本発明に用いられる剥離剤はポリオレフイン樹
脂と相溶性を有するシリコーン系剥離剤で、ポリ
メチルハイドロジエンシロキサンとビニル基含有
ポリジメチルシロキサンと、第３成分として、二
重結合を１個以上有するオレフイン又はポリオレ
フインから選ばれる少なくとも１種との反応生成
物が好適である。二重結合を１個以上有するオレ
フイン又はポリオレフインとしては、例えば１，
４―ポリブタジエン、又はこれと１，２―ポリブ
タジエンとの混合物、ポリイソプレン、ポリブテ
ン、オクタデセン等及びこれらの混合物等が含ま
れる。 剥離剤の製造方法の一例を述べると、ポリメチ
ルハイドロジエンシロキサン（ポリメチルハイド
ロ―ジメチルシロキサンコポリマーも含む）とビ
ニル基含有ポリジメチルシロキサンと上記第３成
分とを混合し、触媒としてジ・ターシヤリーブチ
ルパーオキサイドを添加し、加温し反応を進め、
ゲル化開始を認めると同時に反応を停止させる。
或いはポリメチルハイドロジエンシロキサンと第
３成分を触媒としてジ・ターシヤリブチルパーオ
キサイドを添加し加温して予備反応させ、さらに
ビニル基含有ポリジメチルシロキサンを反応させ
るか、又は第３成分を同時に混合し触媒として
ジ・ターシヤリブチルパーオキサイドを添加・加
温し反応させ、ゲル化開始を認めると同時に反応
停止させても良い。ゲル化を認める前に反応を停
止させると、後のキユアリングが不完全となり、
一方ゲル化が進み過ぎると剥離層表面へのブリー
ド偏在化が困難となる。反応停止後、反応生成物
は減圧下で未反応揮発分を除去して精製される。 上記の如く合成された剥離剤はポリオレフイン
樹脂に対して１〜10重量％、より好ましくは２〜
５重量％混合され、ペレタイザーで混練ペレツト
化され、混合物層用樹脂（押出用樹脂）とされ
る。尚、添加量の増減によつて各種粘着剤やウレ
タン硬質発泡体等の離型剤として有効である。 本発明に用いられるポリオレフイン樹脂として
はポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、４―
メチルペンテン―１樹脂、エチレン―酢酸ビニル
共重合体樹脂、これらの混合物等が好適である。
ポリエチレン樹脂は0.910〜0.935ｇ／cm3の密度を
有する直鎖状低密度ポリエチレン樹脂が特に低速
域剥離性に優れ、且つ高温で熱処理、キユアリン
グが可能であるから短時間で熱処理、キユアリン
グできる利点がある。また積極的にブリード偏在
化を促進するために、ポリオレフイン樹脂に対し
可塑剤効果の期待ができるエチレン―酢酸ビニル
共重合体樹脂やポリビニルエーテル等を添加して
も良い。 かくして得られた剥離層用樹脂は押出ラミネー
タにより基材上に押し出され、基材上に剥離層を
形成する。本発明に用いられる基材としては、
紙、布、フイルム、金属箔、及びこれらの積層物
等が用いられる。 基材上にラミネートされた積層物は熱処理され
る。熱処理は積層物表面温度70℃〜120℃に到達
後、約10〜約60分放置することによりなされる。
熱処理により混合物層に含有される剥離剤は混合
物層表面にブリードし偏在化され、従来法の如く
剥離剤をポリエチレン層の表面にコーテイングし
たと同様の状態となる。このことはFT―ATR―
IRの測定により確認されている。 偏在化された剥離剤は例えば塩化白金酸による
触媒処理により完全にキユア固定される。キユア
リングは温度100〜130℃、時間１〜60分が好まし
い。従つて、熱処理とキユアリングとの温度及び
時間が重複する範囲では、偏在化とキユアリング
とを同時に行つても良い。塩化白金酸の使用量は
２×10-2〜３×10-1mg／m2の範囲が好ましい。
尚、剥離剤の硬化固定は白金触媒のみに限定され
るものではなく、その他の触媒、紫外線、電子
線、γ線等による硬化固定も可能である。 本発明において、剥離層と基材との接着力を向
上させるために、両者間にポリエチレン等の接着
増強層を介在させても良い。 「作用」 本発明の第１の特徴は、第３成分として二重結
合を１個以上有するオレフイン又はポリオレフイ
ンを剥離剤成分と反応させることにより、ポリオ
レフイン樹脂との相溶性、成膜性及び延伸性が改
善され、押出加工性が警異的に良好となる。本発
明の第２の特徴は熱処理及びキユアリングにより
剥離層の表面に高濃度の剥離剤が偏在化され、固
定化されるため、ポリオレフイン樹脂に添加する
剥離剤の割合少ないにも拘わらず、顕著な剥離効
果が奏される。 「実施例」 以下、本発明を実施例及び比較例を挙げて説明
するが、本発明はこれらに限定されないことは勿
論である。尚、以下において特に明示しない限り
重量部、重量％をそれぞれ意味する。 実施例 １ ポリメチルハイドロジエンシロキサン（５〜
７）6.6部、ビニル基含有ポリジメチルシロキサ
ン（150、ビニル基0.7％）90.1部及びポリブタ
ジエン（1600、１，４結合が99％）3.3部を
反応器に仕込み、加温して120℃に達した時点で
触媒としてジ・ターシヤリブチルパーオキサイド
を0.286部添加し、更に加熱して120℃で10時間反
応させ、ゲル化開始と同時に反応器を冷却し、反
応を停止させた。反応生成物は110℃、５時間、
５mmHgの減圧下で未反応揮発分を除去し、精製
した。 得られた剥離剤を低密度ポリエチレン（「Ｍ―
10P」、三井ポリケミカル製、MI：9.5、密度：
0.917ｇ／cm3）に対し３％添加し、ペレタイザー
によりダイス温度約200℃で混合物層用ペレツト
を作製した。接着増強層として、混合物層に使用
したと同じく低密度ポリエチレンを別に用意し
た。 基材としてクルパツク未晒クラフト73ｇ／m2を
使用し、通常の共押出しラミネーターにより接着
強層用ポリエチレンをダイス温度310℃で押出し、
混合物層用ペレツトをダイス温度280℃で同時に
押出し、基材層―接着増強層―混合物層の三層構
造の積層体を作製した。混合物層の厚さは20μ、
接着増強層の厚さな20μを得た。尚、第２表に、
この時の押出性能を示した。 次に、三層積層物をシート状に切取り、剥離層
表面を上にして120℃で10分間熱処理を施した。
熱処理終了後、混合物層表面に塩化白金酸
（0.001％IPA溶液）を1.7×10-1mg／m2塗布し、再
度120℃で20分間キユアリングし、剥離紙を作製
した。 得られた剥離紙について、下記の要領にて剥離
力及び残留接着力を測定した。 粘着テープ： アクリル系粘着クラフトテープ（「エルムテー
プ」、創研化工製）を幅25mm×長さ210mmに調整
し、供試した。 測定条件： 上記粘着テープを自重4.5Kgのゴムローラで１
秒間５mmの速度で１往復加圧して上記剥離紙と貼
り合わせ、下記の条件下で剥離力、残留接着力を
測定した。テープ貼り合せの後、加重20ｇ／cm2、
温度70℃、湿度65％RHの雰囲気中で20時間放置
しエージングしてから放冷後測定した。測定方
法： 測定方法は低速域（0.3ｍ／分）剥離はオート
グラフ引張り試験機（「ストログラーＲ」、東洋精
機製）で、高速域（３ｍ／分、20／ｍ分）剥離は
高速剥離試験機（テスター産業製）を使用し、剥
離角度180度で測定した。測定時の条件は23℃、
65％RHであつた。 測定結果を第１表にしめした。 実施例 ２ 実施例１において、ポリブタジエンをポリイソ
プレン（＝29000）に置き換え、120℃で14時
間反応させた他は同様にして剥離紙を得、実施例
１と同様のテストに供した。結果を第１表に示し
た。 実施例 ３ 実施例１において使用したポリメチルハイドロ
ジエンシロキサンにポリブテン（＝1450）を
触媒としてジ・ターシヤリブチルパーオキサイド
を添加し、120℃で２時間予備反応させ、更に実
施例１で使用したビニル基含有ポリジメチルシロ
キサンを120℃、４時間反応させ、同様にして剥
離紙を得、実施例１と同様のテストに供した。
尚、各成分の反応混合比は実施例１と同一であ
り、塩化白金酸の塗布量は1.8×10-1mg／m2であ
つた。得られた結果を第１表に示した。 実施例 ４ 実施例３において、ポリブテンをオクタデセン
に置き換え120℃、２時間予備反応させ、次いで
120℃、３時間後反応させた他は同様にして剥離
紙を得、実施例１と同様のテストに供した。尚、
塩化白金酸の塗布量は1.6×10-1mg／m2であつた。
得られた結果を第１表に示した。 比較例 １ 実施例１で使用したポリブタジエンのみを実施
例と同じ配合比（0.099％）で低密度ポリエチレ
ンに混合し、同様にして三層積層体を得、120℃
で10分間熱処理を施し、実施例１と同様のテスト
に供した。結果を第１表に示した。ラミネート適
性は良好であつた。 比較例 ２ 比較例１において、ポリブタジエンを実施例２
で使用したポリイソプレンに置き換えた他は同様
の操作を繰り返した。結果を第１表に示した。ラ
ミネート適性は良好であつた。 比較例 ３ 比較例１において、ポリブタジエンを実施例３
で使用したポリブテンに置き換えた他は同様に操
作を繰り返した。結果を第１表に示した。ラミネ
ート適性は良好であつた。 比較例 ４ 比較例１において、ポリブタジエンを実施例４
で使用したオクタデセンに置き換えた他は同様の
操作を繰り返した。結果を第１表に示した。ラミ
ネート適性は良好であつた。 比較例 ５ 実施例１で使用したベース樹脂である低密度ポ
リエチレンのみを基材上に押出し積層体を得、実
施例１と同様のテストに供した。結果を第１表に
示した。ラミネート適性は良好であつた。 比較例 ６ 実施例１に記載のポリメチルハイドロジエンシ
ロキサン1.7部とビニル基含有ポリジメチルシロ
キサン98.3部との混合物を実施例１と同様の方法
で「低密度ポリエチレン」に対し2.901％添加し
混合物層用ペレツトを作製した。 ラミネート条件は、共押出しラミネーターによ
り接着増強層用ポリエチレンをダイス温度310℃
で押出し、層の厚さを20μとした。混合物層用ペ
レツトはダイス温度280℃で層の厚さ20μを想定
し押出しを試みたが、かなりの吐出量の減少と変
動があり、無理矢理押出したもののフイルム厚み
のバラツキ及びラミネートフイルム幅の変動も大
きく、実際の使用には全く耐え難い積層体を得
た。押出し性能を第２表に示した。 またキユアリングに関しても、本発明と同条件
で行つたにもかかわらずキユアできず、剥離層の
シリコーン系剥離剤が粘着テープ層へ移行し、剥
離性能が低下した。 以上の結果から明らかな如く、従来のコーテイ
ング用シリコーン系剥離剤はラミネート適性も無
く、キユアリングもできず本発明の剥離剤として
は使用できない。
【表】 剥離紙面に接着後の標準粘
着テープの接着力
(2) 残留接着率＝

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 紙、布、フイルム等の基材上に、ポリオレフ
    イン樹脂と、これと相溶性を有するポリメチルハ
    イドロジエンシロキサンとビニル基含有ポリジメ
    チルシロキサンと二重結合を１個以上有するオレ
    フイン又はポリオレフインから選ばれる少なくと
    も１種との反応生成物からなるシリコーン系剥離
    剤との混合物を押出して積層物とし、次いで該積
    層物に熱処理を施して前記積層物の混合物層に含
    有される剥離剤を該混合物層表面にブリードさせ
    て偏在化し、更に前記偏在化させた剥離剤を硬化
    固定することを特徴とする剥離紙の製造法。
JP59137544A 1984-07-02 1984-07-02 剥離紙の製造法 Granted JPS6116839A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59137544A JPS6116839A (ja) 1984-07-02 1984-07-02 剥離紙の製造法
EP85902674A EP0190354B1 (en) 1984-07-02 1985-06-06 Process for producing release paper
PCT/JP1985/000323 WO1986000564A1 (fr) 1984-07-02 1985-06-06 Procede de production de papier de decollage
DE8585902674T DE3566636D1 (en) 1984-07-02 1985-06-06 Process for producing release paper
US06/835,854 US4702874A (en) 1984-07-02 1985-06-06 Manufacturing method of release paper

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59137544A JPS6116839A (ja) 1984-07-02 1984-07-02 剥離紙の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6116839A JPS6116839A (ja) 1986-01-24
JPH022416B2 true JPH022416B2 (ja) 1990-01-18

Family

ID=15201167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
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