JPH02253924A - 耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムおよびその製造方法Info
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- JPH02253924A JPH02253924A JP1077699A JP7769989A JPH02253924A JP H02253924 A JPH02253924 A JP H02253924A JP 1077699 A JP1077699 A JP 1077699A JP 7769989 A JP7769989 A JP 7769989A JP H02253924 A JPH02253924 A JP H02253924A
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、力学的性質と寸法安定性とのバランスに優れ
たエチレン・テトラフルオロエチレン系含フツ素重合体
２軸配向フィルムおよびその製造方法に関するものであ
る。
たエチレン・テトラフルオロエチレン系含フツ素重合体
２軸配向フィルムおよびその製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術および発明が解決しようとする課Ｆりフッ
素系ポリマーは、ポリテトラフルオロエチレンをはじめ
、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン・プロピ
レンコポリマー、エチレン・クロロトリフルオロエチレ
ンコポリマー、ポリフッ化ヒニリデン、ポリフッ化ビニ
ル、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン・テト
ラフルオロエチレンコポリマー等があり、これらの多く
はフィルム七しても利用されているが、一部を除いて延
伸状態としがたいため強度面での問題が住じている。
素系ポリマーは、ポリテトラフルオロエチレンをはじめ
、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン・プロピ
レンコポリマー、エチレン・クロロトリフルオロエチレ
ンコポリマー、ポリフッ化ヒニリデン、ポリフッ化ビニ
ル、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン・テト
ラフルオロエチレンコポリマー等があり、これらの多く
はフィルム七しても利用されているが、一部を除いて延
伸状態としがたいため強度面での問題が住じている。
このうち、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマ
ー（以下ＦＴＦＥと称す）については特開昭６０−５６
５３２号公報や特開昭６１−６３４３３号公報にも示さ
れている如く、特定の条件下ではあるが比較的延伸の容
易なフッ素系ポリマーであり、２軸配向フィルムが得ら
れる。
ー（以下ＦＴＦＥと称す）については特開昭６０−５６
５３２号公報や特開昭６１−６３４３３号公報にも示さ
れている如く、特定の条件下ではあるが比較的延伸の容
易なフッ素系ポリマーであり、２軸配向フィルムが得ら
れる。
しかしながら１強伸変等の力学的性質と寸法安定性との
バランスにおいて十分な域に達していないのが実状であ
り、その改良が望まれている。
バランスにおいて十分な域に達していないのが実状であ
り、その改良が望まれている。
一方、 ＥＴＦＥ系重合体の寸法安定性を改善する方法
として特公昭４８−１３３３２号公報には電離性放射線
を照射して架橋させる方法が掃案されているがそこに記
載されているのは未延伸フィルムを対象としているもの
であり、力学的性質の劣ったものしか得られない問題が
ある。
として特公昭４８−１３３３２号公報には電離性放射線
を照射して架橋させる方法が掃案されているがそこに記
載されているのは未延伸フィルムを対象としているもの
であり、力学的性質の劣ったものしか得られない問題が
ある。
本発明者らは、 ＲＴＦＥ系重合体２輔配向フィルムに
おけるこのような問題を解決すべく＃！意検討した結果
１本発明に到達したものである。
おけるこのような問題を解決すべく＃！意検討した結果
１本発明に到達したものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者らの検討で明らかになったのはＥＴＦＥ系２軸
系間軸配向フィルムする重合体の化学的および物理的構
造が、該フィルムの物性に大きく影響し、架橋構造を持
ち、しかも特定範囲の微結晶サイズと面配向麿をとると
きに、極めて良好な物性のフィルムとなること このよ
うなフィルムは２軸配向フィルムに放射線照射すること
によって工業的に有利に得られることである。
系間軸配向フィルムする重合体の化学的および物理的構
造が、該フィルムの物性に大きく影響し、架橋構造を持
ち、しかも特定範囲の微結晶サイズと面配向麿をとると
きに、極めて良好な物性のフィルムとなること このよ
うなフィルムは２軸配向フィルムに放射線照射すること
によって工業的に有利に得られることである。
すなわち本発明は、 ＦＴＦＥを主成分とする架橋され
た重合体からなり、Ｘ線回折法によって測定される微結
晶サイズおよび面配向度がそれぞれ４０〜８０人および
８５％以上である耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィル
ムおよびＥＴＦｒ：を主成分とする重合体からなる２軸
配向フィルムに、電離性放射線を照射することを特徴と
する耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムの製造方法
を要旨とする。
た重合体からなり、Ｘ線回折法によって測定される微結
晶サイズおよび面配向度がそれぞれ４０〜８０人および
８５％以上である耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィル
ムおよびＥＴＦｒ：を主成分とする重合体からなる２軸
配向フィルムに、電離性放射線を照射することを特徴と
する耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムの製造方法
を要旨とする。
本発明において、 ＥＴＦＢを主成分とする重合体は。
エチレンとテトラフルオロエチレンのモル比が４０二６
０〜７０ Ｈ３０，特に好ましくは４５ ： ５５〜６
０：イ０のものが製膜性、延伸性、フィルム性能等の点
から好適であり３ これらの成分を主成分とし、て例え
ば１フツ化ビニル、フッ化ビニリデン、クロロトリフル
矛ロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオ
ロエチレン、ジフルオロエチレン、ジクロロジフルオロ
エチレン、クロロフルオロエチレン、ジクロロジフルオ
ロプロピレン、トリクロロトリフルオロプロピレン、子
ドラフルオロジクロロプロピレン、クロロペンタフルオ
ロプロピレン。
０〜７０ Ｈ３０，特に好ましくは４５ ： ５５〜６
０：イ０のものが製膜性、延伸性、フィルム性能等の点
から好適であり３ これらの成分を主成分とし、て例え
ば１フツ化ビニル、フッ化ビニリデン、クロロトリフル
矛ロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオ
ロエチレン、ジフルオロエチレン、ジクロロジフルオロ
エチレン、クロロフルオロエチレン、ジクロロジフルオ
ロプロピレン、トリクロロトリフルオロプロピレン、子
ドラフルオロジクロロプロピレン、クロロペンタフルオ
ロプロピレン。
ジクｒ７ｒ：ｊトリフルオロプロピレン、クロロテトラ
フルオロプロピレン、ペンタフルオロブロレン。
フルオロプロピレン、ペンタフルオロブロレン。
テトラフルオロプロピレン、トリフルオロブレン等のフ
ッ素化α−オレフィンやフッ素化ビニルエーテル、フッ
素化ビニルエステル等を少！（好ましくは１０重千％以
下）共重合して得た重合体も本発明の範囲に含まれる。
ッ素化α−オレフィンやフッ素化ビニルエーテル、フッ
素化ビニルエステル等を少！（好ましくは１０重千％以
下）共重合して得た重合体も本発明の範囲に含まれる。
これらの重合体の製法については特公昭４７−２３６７
１号公報、特開昭６０−２４／８７１０号公報、有機合
成化学、３１５１Ｆ！（１９７３）等に示されており、
ラジカル開始剤や放射線照射等によって合成される。
１号公報、特開昭６０−２４／８７１０号公報、有機合
成化学、３１５１Ｆ！（１９７３）等に示されており、
ラジカル開始剤や放射線照射等によって合成される。
本発明のフィルムは、架橋されたＲＴＦＦ系重合体から
なり、Ｘ線回折法によって測定される微結晶サイズおよ
び面配向魔がそれぞれ４０〜８０人および８５％以上で
あることを特徴とする。架橋は必ずしもいわゆる不溶不
融の状態にまで重合体分子が網目状の構造をとっている
ことを意味しない。フィルムを構成する重合体のうちの
非晶部の少なくとも一部が架橋されて熱に対して安定な
構造をとっていればよいという意味である。微結晶サイ
ズ（１２０＞回折ピークの半価幅より５ｃｈｅｌｔｅｒ
の式を使用して得られる微結晶サイズ（ＡＣ３）を意味
するが４０〜８０人であることが必要である。［Ｓが４
０人未満ではＦＴＦＢ分子が架橋構造をとっていても熱
寸法安定性が１−分でなく、８０人を越えると脆い性質
のフィルムとなってしまう。
なり、Ｘ線回折法によって測定される微結晶サイズおよ
び面配向魔がそれぞれ４０〜８０人および８５％以上で
あることを特徴とする。架橋は必ずしもいわゆる不溶不
融の状態にまで重合体分子が網目状の構造をとっている
ことを意味しない。フィルムを構成する重合体のうちの
非晶部の少なくとも一部が架橋されて熱に対して安定な
構造をとっていればよいという意味である。微結晶サイ
ズ（１２０＞回折ピークの半価幅より５ｃｈｅｌｔｅｒ
の式を使用して得られる微結晶サイズ（ＡＣ３）を意味
するが４０〜８０人であることが必要である。［Ｓが４
０人未満ではＦＴＦＢ分子が架橋構造をとっていても熱
寸法安定性が１−分でなく、８０人を越えると脆い性質
のフィルムとなってしまう。
また、面配向序については面配向ｔｉ−＋００ ｘ（１
８〇−半価幅） ／１８０で定義されるが９面配向変が
８５％未満ではフィルム強度において劣る。
８〇−半価幅） ／１８０で定義されるが９面配向変が
８５％未満ではフィルム強度において劣る。
本発明の２軸配向フィルムを製造するには２輔延伸（フ
ラット法同時２輔延伸が１１７ましい）シ１延伸後、熱
処理した２軸配向フィルムに電離性１ｊケ射線を照射す
る方法がとられる６具体的にはＥＴＦＥを主成分とする
重合体からなり７ボリマーの溶融湯ｒヶは該ポリマーの
融点より２０〜６０″Ｃ高い温変。
ラット法同時２輔延伸が１１７ましい）シ１延伸後、熱
処理した２軸配向フィルムに電離性１ｊケ射線を照射す
る方法がとられる６具体的にはＥＴＦＥを主成分とする
重合体からなり７ボリマーの溶融湯ｒヶは該ポリマーの
融点より２０〜６０″Ｃ高い温変。
すなわち２５０〜３４０℃程度で１またグイから吐出さ
れた膜状物が１０°Ｃ以下に保たれたキャスティングロ
ーラーで象、冷してできるだけ結晶化を抑えた未延伸フ
ィルムを温彦７０〜１５０°Ｃ９時間１．−１．００秒
で縦および横方向の延伸倍率をそれぞれ２．５〜５．０
倍となるように１かつ面積延伸倍率が８〜１５倍となる
ようにフラット法同時２軸延伸を施した後、温度１８０
〜２６０℃１時間２〜２００秒で定長熱処理またはＦ記
温度で１５％以下の緊張もしくは弛緩熱処理を施す方法
が採用される。
れた膜状物が１０°Ｃ以下に保たれたキャスティングロ
ーラーで象、冷してできるだけ結晶化を抑えた未延伸フ
ィルムを温彦７０〜１５０°Ｃ９時間１．−１．００秒
で縦および横方向の延伸倍率をそれぞれ２．５〜５．０
倍となるように１かつ面積延伸倍率が８〜１５倍となる
ようにフラット法同時２軸延伸を施した後、温度１８０
〜２６０℃１時間２〜２００秒で定長熱処理またはＦ記
温度で１５％以下の緊張もしくは弛緩熱処理を施す方法
が採用される。
一般に高温での延伸や熱処理は微結晶サイズを増大させ
る方向に（ＩＩき、高倍率延伸や緊張処理あるいは低温
延伸は面配向度の増大につながる。
る方向に（ＩＩき、高倍率延伸や緊張処理あるいは低温
延伸は面配向度の増大につながる。
また、 ＥＴＦＥ系重合体に対して比較的親和性のある
溶媒１例えばメチレンクロライド、トリクロロトリフル
オロエタンで未延伸フィルムを若干膨潤させてから延伸
することも微結晶サイズや面配向彦のコントロールに効
果がある。これらの要因。
溶媒１例えばメチレンクロライド、トリクロロトリフル
オロエタンで未延伸フィルムを若干膨潤させてから延伸
することも微結晶サイズや面配向彦のコントロールに効
果がある。これらの要因。
条件を組み合わせて＠組構造の調節がなされるのである
。
。
本発明の方法ではＥＴＦＥ系重合体の２軸配向フイルＪ
、に電離性放射線が照射される。電離性放射線としては
電子線、アルファ線、ガンマ線等が挙げられるが、特に
電子線が好ましく用いられる。放射線量としては、
３〜１００Ｍｒａｄ、特にＳ 〜８０Ｍｒａｄが好まし
い。あまり線量が多すぎるとフィルムの物性を低下させ
ることがあるので好まし７くない。
、に電離性放射線が照射される。電離性放射線としては
電子線、アルファ線、ガンマ線等が挙げられるが、特に
電子線が好ましく用いられる。放射線量としては、
３〜１００Ｍｒａｄ、特にＳ 〜８０Ｍｒａｄが好まし
い。あまり線量が多すぎるとフィルムの物性を低下させ
ることがあるので好まし７くない。
また、電子線を用いる鳩舎、電子線の到達深Ｉｆは加速
電圧に比例して直線的に増加するのでフィルムの厚みに
応じて加速電圧を調節するが、２００μ帛以下の厚さの
フィルムでは加速型「は１０〜１０．０００ＫＶ、特定
５０〜５．０ＯＯＫＶの範囲で十分である。
電圧に比例して直線的に増加するのでフィルムの厚みに
応じて加速電圧を調節するが、２００μ帛以下の厚さの
フィルムでは加速型「は１０〜１０．０００ＫＶ、特定
５０〜５．０ＯＯＫＶの範囲で十分である。
照射時の温度（フィルムの温度を意味する）は。
ＥＴＦＥ系重合体のガラス転移温度（エチレンとテトラ
フルオロエチレンがモル比１８１の共重合体ではガラス
転移温度は約８０°Ｃである）によって変わるが、その
ガラス転移温魔より２０℃程度低い温度から該転移温間
より約６０“Ｃ高い温度までの領域で行うことがよい。
フルオロエチレンがモル比１８１の共重合体ではガラス
転移温度は約８０°Ｃである）によって変わるが、その
ガラス転移温魔より２０℃程度低い温度から該転移温間
より約６０“Ｃ高い温度までの領域で行うことがよい。
実用的な温度は６０〜１８０°Ｃである。温度が高いほ
ど照射に要する時間は短くてよいが、あまり高温になる
と架橋が十分に進んでいない状態ではフィルムの寸法変
化が起こったり微結晶サイズが大きくなりすぎたりする
ので、１８０℃以下が好ましい。照射雰囲気としては、
空気中。
ど照射に要する時間は短くてよいが、あまり高温になる
と架橋が十分に進んでいない状態ではフィルムの寸法変
化が起こったり微結晶サイズが大きくなりすぎたりする
ので、１８０℃以下が好ましい。照射雰囲気としては、
空気中。
不活性ガス（窒素、アルゴン等）中あるいは真空中等が
通常選ばれるが、空気中で照射するのが最も実用的であ
る。
通常選ばれるが、空気中で照射するのが最も実用的であ
る。
（ｉ＜力笹例）
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜６．比較例１〜３
ＥＴＦＥ （モル比１：１で融点２６５°Ｃ，３００°
Ｃ１荷重２１６ｈにおけるメルトインデックスが１．０
）をエクストルーダー型溶融、押出機に供給し、３２０
°Ｃでリップ巾２００ｍｍ、リップ間隔０．８ｖｍのＴ
ダイから押出した。押出された溶融膜状物を−】５°Ｃ
に保たれたキャスティングｒ１−ラーで冷却固化して未
延伸フィルムを得１次いでテンタ一方式の同時２軸延伸
（延伸時間１５秒）を施し、さらに縦、横ともに５％の
弛緩熱処理（熱処理時間２０秒）を行った後、トリミン
グして１０ｍ＃５ｔｒｉの速度で厚さ１０μ。
Ｃ１荷重２１６ｈにおけるメルトインデックスが１．０
）をエクストルーダー型溶融、押出機に供給し、３２０
°Ｃでリップ巾２００ｍｍ、リップ間隔０．８ｖｍのＴ
ダイから押出した。押出された溶融膜状物を−】５°Ｃ
に保たれたキャスティングｒ１−ラーで冷却固化して未
延伸フィルムを得１次いでテンタ一方式の同時２軸延伸
（延伸時間１５秒）を施し、さらに縦、横ともに５％の
弛緩熱処理（熱処理時間２０秒）を行った後、トリミン
グして１０ｍ＃５ｔｒｉの速度で厚さ１０μ。
巾３００１の延伸フィルムを捲取、った。この操作にお
いて延伸温変、フィルムの長さ方向（Ｍ口方向）に対し
て直角方向（ＴＤ口方向の延伸倍率および熱処理温度を
種々組み合わせた。尚、 ＭＤ口方向延伸倍率はすべて
３．１倍である。
いて延伸温変、フィルムの長さ方向（Ｍ口方向）に対し
て直角方向（ＴＤ口方向の延伸倍率および熱処理温度を
種々組み合わせた。尚、 ＭＤ口方向延伸倍率はすべて
３．１倍である。
得られた延伸フィルムに、加速電圧が７５０ＫＶの電子
線照射を行った（１秒当たりの吸収線帯はＩＭｒａａ＋
照射温魔は１００℃）。最終的に得られたフィルムに
ついて１微結晶サイズ、面配向度１強度（１６０’ＣＸ
ｌ、５分）での乾熱収縮率を測定した。その結果を第１
表に示すように、微結晶サイズおよび面配向度において
特定範囲の値を持つフィルＪ、をガラス転移点置市の温
度で放射線処理（架橋処理）シ、て得たものが極めて良
好な性蛯を示すことがわかる。
線照射を行った（１秒当たりの吸収線帯はＩＭｒａａ＋
照射温魔は１００℃）。最終的に得られたフィルムに
ついて１微結晶サイズ、面配向度１強度（１６０’ＣＸ
ｌ、５分）での乾熱収縮率を測定した。その結果を第１
表に示すように、微結晶サイズおよび面配向度において
特定範囲の値を持つフィルＪ、をガラス転移点置市の温
度で放射線処理（架橋処理）シ、て得たものが極めて良
好な性蛯を示すことがわかる。
（発明の効果）
本発明は、力学的性質と寸法安定性において極めて優れ
た性質を持つフッ素系重合体２軸配向フィルムおよびそ
の製造方法であり、 ＥＴＰＥ系重合体の良好な耐候性
１耐薬品性、難燃性１電気的特性離型性等とあいまって
その工業的価値は高い。
た性質を持つフッ素系重合体２軸配向フィルムおよびそ
の製造方法であり、 ＥＴＰＥ系重合体の良好な耐候性
１耐薬品性、難燃性１電気的特性離型性等とあいまって
その工業的価値は高い。
特許出側人 ユニチカ株式会社
Claims (2)
- （１）エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマーを
主成分とする架橋された重合体からなり、Ｘ線回折法に
よって測定される微結晶サイズおよび面配向度がそれぞ
れ４０〜８０Åおよび８５％以上である耐熱性フッ素系
重合体２軸配向フィルム。 - （２）エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマーを
主成分とする重合体からなる２軸配向フィルムに、電離
性放射線を照射することを特徴とする請求項（１）記載
の耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077699A JPH02253924A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
| EP90201217A EP0456912A1 (en) | 1989-03-28 | 1990-05-15 | Polyamide type laminated film |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077699A JPH02253924A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
| EP90201217A EP0456912A1 (en) | 1989-03-28 | 1990-05-15 | Polyamide type laminated film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02253924A true JPH02253924A (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=40133663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1077699A Pending JPH02253924A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 耐熱性フッ素系重合体２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0456912A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02253924A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1208968A1 (en) * | 2000-11-28 | 2002-05-29 | Asahi Glass Co., Ltd. | Ethylene-Tetrafluoroethylene and tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer films excellent in light transparency |
| WO2005046974A1 (de) * | 2003-11-06 | 2005-05-26 | Poloplast Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines hochfesten kunststoffmaterials sowie verwendung des kunststoffmaterials |
| JP2017066239A (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 住友電気工業株式会社 | 成形体及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8778247B2 (en) | 2009-01-16 | 2014-07-15 | Dsm Ip Assets B.V. | Polyamide films for flexible printed circuit boards |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE110222T1 (de) * | 1987-12-31 | 1994-09-15 | Dsm Nv | Gegossene gedruckte schaltungsplatte. |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP1077699A patent/JPH02253924A/ja active Pending
-
1990
- 1990-05-15 EP EP90201217A patent/EP0456912A1/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1208968A1 (en) * | 2000-11-28 | 2002-05-29 | Asahi Glass Co., Ltd. | Ethylene-Tetrafluoroethylene and tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer films excellent in light transparency |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0456912A1 (en) | 1991-11-21 |
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