JPH02258843A

JPH02258843A - 薄膜の洗浄方法

Info

Publication number: JPH02258843A
Application number: JP7817389A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Komon; 小門　宏; Katsuyoshi Hoshino; 勝義星野; Seiichiro Yokoyama; 横山　清一郎
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1989-03-31
Filing date: 1989-03-31
Publication date: 1990-10-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は薄膜の洗浄方法に関し、詳しくは所謂ミセル電
解法をはじめ、様々な手法によって形成された各種薄膜
を、通電処理することにより、あるいは超音波洗浄する
ことにより、薄膜中の不純物を効果的に洗浄、除去する
方法に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題］従来か
ら薄膜の形成方法としては、各種の方法が知られている
が、これらの方法によって形成された薄膜には、様々な
不純物が含有されている場合が多い、特にミセル電解法
（特開昭６３−２４３２９８号公報等参照）によりフェ
ロセン誘導体を用いて導電性基体上に形成された薄膜や
ミセル電解法（特願昭６３−３１７６２６号明細書）に
よりフェロセン誘導体以外の界面活性剤、例えばアルキ
ルポリオキシエチレンエーテル等の界面活性剤を用いて
、アルミニウムをはじめとする卑金属上に形成される疎
水性有機物質の薄膜等には、その形成過程で用いたミセ
ル溶液や支持塩が含有されており、水洗によってミセル
溶液を除去しても、ミセル化剤や少量の支持塩等が残存
していた。

感光材料、カラーフィルター、光電変換材料等の用途に
供する薄膜は、微量の不純物が含有されていても、性能
が著しく低下するため、上述の如き不純物は可能な限り
除去することが、高性能の薄膜を得る上で重要な条件と
なっている。

一般に薄膜の洗浄方法としては、超純水洗浄法。

溶媒洗浄法、酸・アルカリ洗浄法や熱分解洗浄法等が知
られているが、これらはいずれも、洗浄効果が小さかっ
たり、あるいは薄膜を破壊、溶解するなど様々な問題が
あり、実用上好ましい方法ではなかった。

そこで本発明者らは、ミセル電解法をはじめ、様々な手
法にて形成された薄膜から不純物を効果的に洗浄除去し
て、高度に精製された薄膜を得る方法を開発すべく鋭意
研究を重ねた。

〔課題を解決するための手段〕

その結果、薄膜を水性媒体中あるいは有機溶媒中で通電
処理あるいは超音波洗浄することによって、上記課題が
解決できることを見出した。本発明はかかる知見に基い
て完成したものである。

すなわち本発明は、平均粒子径１０μｍ以下の疎水性物
質粉末を、水性媒体中でＨＬＢ値１０．０〜２０．０の
界面活性剤（フェロセン誘導体を除く）によって分散あ
るいは可溶化して得られた分散液あるいは可溶化溶液を
、陰極上に前記疎水性物質の薄膜が生成する条件下で通
電処理し、得られた薄膜に水性媒体中あるいは有機溶媒
中で再度通電処理を行うことを特徴とする薄膜の洗浄方
法（以下、第一発明という。）を提供するとともに、平
均粒子径１０μｍ以下の疎水性物質粉末を、水性媒体中
でＨＬＢ値１０．０〜２０．０の界面活性剤によって分
散あるいは可溶化して得られた分散液あるいは可溶化溶
液を、陰極あるいは陽極上に前記疎水性物質の薄膜が生
成する条件下で通電処理し、得られた薄膜に水性媒体中
あるいは有機溶媒中で超音波洗浄を行うことを特徴とす
る薄膜の洗浄方法（以下、第二発明という。）を提供す
るものである。

本発明の方法において、洗浄の対象となる薄膜は、疎水
性物質粉末を界面活性剤を用いて水性媒体中に分散ある
いは可溶化したものを通電処理することによって電極上
に形成した薄膜である。

本発明の方法では、薄膜の素材として上述の如く疎水性
物質粉末を充当する。この疎水性物質粉末の平均粒子径
は、１０μｍ以下、好ましくは１〜０．Ｏ１μｍ程度で
ある。平均粒子径がｌｏｕｍを超えるものでは、水性媒
体中に分散、可溶化するのに時間がかかり、また均一な
分散、可溶化が困難であるなど様々な問題がある。

上記疎水性物質粉末の種類は、調製すべき分散液や溶液
あるいは形成すべき薄膜の用途に応じて適宜選定すれば
よく、有機物質、無機物質を問わず様々なものを挙げる
ことができる０例えば有機物質としては、フタロシアニ
ン、フタロシアニンの金Ｂ錯体およびこれらの誘導体、
ナフタロシアニン、ナフタロシアニンの金属錯体および
これらの誘導体、ポルフィリン、ポルフィリンの金属錯
体およびこれらの誘導体、ペリレン、ペリレンの金属錯
体およびこれらの誘導体、アゾ色素、キナクリドン、ビ
オロゲン、スーダンなどの光メモリー用色素や有機色素
をはじめ１．ｌｏ−ジヘプチルー４．４°−ビビリジニ
ウムジブロマイド、ｌ。

ｌｏ−ジドデシル−４，４°−ビビリジニウムジブロマ
イドなどのエレクトロクロミック材料、６−二トロー１
．３．３−）リメチルスビロー（２°Ｈ−１”−ベンゾ
ビラン−２，２゛−インドリン）（通称スピロピラン）
などの感光材料（フォトクロミンク材料）や光センサー
材料、ｐ−アゾキシアニソールなどの液晶表示用色素、
更に「カラーケミカル事典」株式会社シーエムシー、１
９８８年３月２８日発行の第５４２〜７１７頁に列挙さ
れているエレクトロニクス用色素、記録用色素。

環境クロミズム用色素、写真用色素、エネルギー用色素
、バイオメディカル用色素１食品・化粧用色素、染料、
Ｒ料、特殊着色用色素のうちの疎水性の化合物などがあ
げられる。また、７．７，８．・８−テトラシアノキノ
ンジメタン（ＴＣＮＱ）とテトラチアフルバレン（ＴＴ
Ｆ）とのｌ：ｌｊＩ体などの有機導電材料やガスセンサ
ー材料、ペンタエリスリトールジアクリレートなどの光
硬化性塗料、ステアリン酸などの絶縁材料、ｌ−フェニ
ルアゾ−２−ナフトールなどのジアゾタイプの感光材料
や塗料等をあげることができる。さらには、水に不溶性
のポリマー、例えばポリカーボネート。

ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン２ポリア
ミド、ポリフェニレンサルファイド（Ｐ　Ｐ　Ｓ）。

ポリフェニレンオキサイド（Ｐ　Ｐ　Ｏ）、ポリアクリ
ロニトリル（ＰＡＮ）などの汎用ポリマー、またポリフ
ェニレン、ポリピロール、ポリアニリン。

ポリチオフェン、アセチルセルロース、ポリビニルアセ
テート、ポリビニルブチラールをはじめ、各種各様のポ
リマー（ポリビニルピリジンなど）あるいはコポリマー
（メタクリル酸メチルとメタクリル酸とのコポリマーな
ど）をあげることができる。

また、無機物質としては、Ｔｉｅ、、Ｃ，ＣｄＳ。

ＷＯ３，ＦｅｔＯｚ＋Ｙ！０３＋Ｚｒ０１．ＡＩｚＯｓ
＋ＣｕＳ。

Ｚ　ｎ　Ｓ　＋　Ｔ　ｅ　Ｏｔ　＊　Ｌ　ｉ　Ｎ　ｂ　
Ｏｓ　＋　Ｓ　ｉ　ｓ　Ｎ　ａなど、さらには各種の超
電導酸化物など各種各様のものがある。

次に、本発明において、薄膜形成の際に用いる水性媒体
としては、水をはじめ、水とアルコールの混合液、水と
アセトンの混合液など様々な媒体をあげることができる
。

一方、界面活性剤としては、第一発明の方法では、フェ
ロセン誘導体を除＜　ＨＬＢ値１０゜０〜２０．０．好
ましくは１２〜１日の界面活性剤を用いる。このような
界面活性剤の好適例をあげれば、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル５ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオ
キシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等
の非イオン系界面活性剤をあげることができる。そのほ
か、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル硫酸塩、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、脂
肪酸ジエチルアミノエチルアミドなどを使用することも
可能である。

また、第二発明の方法では、界面活性剤としてＨＬＢ値
が１０．０〜２０．０、好ましくは１２〜１８の界面活
性剤であれば他に特に制限はなく使用できる。このよう
な界面活性剤としては、上述の第一発明で用いる界面活
性剤の他に、種々のフェロセン誘導体（具体的には特開
昭６３−２４３２９８号公報９国際公開ＷＯ３８／７５
３８号公報９国際公開ＷＯ３９／１９３９号公報、特願
昭６３−１４７９５９号明細書、同６３−２３３７９７
号明細書、同６３−２４８６００号明細書、同６３−２
４８６０１号明細書等に記載のもの）を用いることも可
能である。

本発明の方法では、まず水性媒体中に上記の界面活性剤
および疎水性物質粉末を入れて、超音波。

ホモジナイザーあるいは撹拌機等により、１時間〜７日
間程度充分に攪拌させる。この操作で疎水性物質粉末は
、ＨＬＢ値１０．０〜２０．０を有する界面活性剤の作
用で、水性媒体中に均一に分散あるいは可溶化して、分
散液あるいは水溶液となる。

本発明の洗浄対象となる薄膜は、このようにして得られ
た均一分散液あるいは溶液中で、電極上に該疎水性物質
の薄膜の生成する条件下にて、通電処理を行なうことに
より製造される。具体的には所望に応じて、上述の均一
分散液あるいは溶液中に支持塩を加えて、また状況に応
じて過剰の疎水性物質を遠心分離、デカンテーション、
静止沈降等にて除去し、得られた電解液を静置したまま
あるいは若干の撹拌を加えながら通電処理する。

また、通電処理中に疎水性物質粉末を電解液に補充添加
してもよく、あるいは電解液の一部を系外へ抜き出し、
抜き出した電解液に疎水性物質粉末を加えて充分に混合
撹拌し、しかる後にこの液を系内へ戻す循環回路を併設
してもよい。

この際の界面活性剤の濃度は、特に制限はないが、通常
は１０μＭ〜ＩＭ、好ましくは０．５ｍＭ〜５ｍＭの範
囲で選定する。また、支持塩（支持電解質）は、水性媒
体の電気伝導度を調節するために必要に応じて加えるも
のである。この支持塩の添加量は、可溶化あるいは分散
している疎水性物質の析出を妨げない範囲であればよく
、通常は上記界面活性剤のＯ〜３００倍程度の濃度、好
ましくは１０〜２００倍程度の濃度を目安とする。

この支持塩を加えずに通電を行うこともできるが、この
場合支持塩を含まない純度の高い薄膜が得られる。また
、支持塩を用いる場合、その支持塩の種類は、可溶化の
進行や電極への前記疎水性物質の析出を妨げることなく
、水性媒体の電気伝導度を調節しうるちのであれば特に
制限はない。

具体的には、一般広く支持塩として用いられている硫酸
塩（リチウム、カリウム、ナトリウム。

ルビジウム、アルミニウムなどの塩）、酢酸塩（リチウ
ム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム。

ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウム、アルミニウムなどの塩）。

ハロゲン化物塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ル
ビジウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウムな
どの塩）、水溶性酸化物塩（リチウム、カリウム、ナト
リウム、ルビジウム、カルシウム、マグネシウム、アル
ミニウムなどの塩）が好適である。

一方、電極としては各種のものが使用可能であるが、陽
極には例えばＩＴＯ（酸化インジウムと酸化スズとの混
合酸化物）、白金、金、銀、グラジ−カーボン、導電性
金属酸化物、有機ポリマー導電体等が好適であり、また
陰極には前記材料の他に卑金属、例えばアルミニウム、
亜鉛、錫、鉄。

ニッケル、マグネシウム等の金属やステンレス鋼等の合
金が好ましく、またそのほか銅、白金、金。

銀、グラジ−カーボン、導電性金属酸化物、有機ポリマ
ー導電体等及び結晶シリコン、アモルファスシリコン等
の半導体を充当することもできる。

第一発明における薄膜は、陰極上に前記疎水性物質の薄
膜が生成する条件下で通電処理されて得られたものであ
る。

ここで陰極上に前記疎水性物質の薄膜が生成する条件と
は、陰極上のみに疎水性物質のＩｎ！が生成する条件に
限られず、陰極と陽極の両極に疎水性物質の薄膜が生成
する条件をも包含する。このような条件は、状況に応じ
て様々に異なるが、具体的には液温を室温〜８０℃、好
ましくは２０〜６０°Ｃ１通電時間を１分・〜２時間と
して、定電位あるいは定電流にて通電処理することとな
る。この定電位での通電処理にあたっては、両極間を０
．５〜ＩＯ，ＯＶ、好ましくは２．０〜５．０■の電位
に設定し、また、定電流での通電処理にあたっては、電
流密度を１　ｕ　Ａ／ｄ　〜１’　Ｏ’ＯｍＡ／ｄ、好
ましくは１００　ｔｔ　Ａ／ｃｄ−１０ｍ　Ａ　／ｃｄ
の範囲に設定すればよい。

第二発明における薄膜は、陰極あるいは陽極上に前記疎
水性物質の薄膜が生成する条件下で通電処理されて得ら
れたものである。その条件は第一発明におけるものとほ
ぼ同様であるが、そのほか陽極上のみに薄膜が生成する
条件としては、例えば特開昭６３−２４３２９８号記載
のミセル電解法の製膜条件とすればよい。

このようにして得られた特定の薄膜について、本発明の
洗浄方法は適用される。

第一発明の洗浄方法は、上述の如き方法で得られた薄膜
を、必要に応じて予め水洗し、これを支持塩を含む水性
媒体あるいは支持塩を含まない水性媒体、又は有機溶媒
に浸漬し、この薄膜の形成されている電極を一方の電極
として、再び通電処理を行えばよい、この通電処理に印
加すべき電圧の波形は、特に制限はないが、具体的には
交流。

三角波、パルス波、全波整流、半波整流あるいは直流で
あり、あ”るいはこれらを組み合わせた波形（例えば、
三相交流波形、交直重畳波）やこれら波形を若干変形し
た波形（例えば、特定の位相角をカットした波形）など
の中から選択使用すればよい。

また、薄膜の洗浄のための通電処理にあたっては、その
通電量２通電時間は特に制限はなく、また、薄膜の種類
、厚さ、不純物の含有量等により、一義的に定めること
はできないが、要するに薄膜中に存在するミセル化剤な
どの不純物を、物理的（分離など）あるいは化学的（分
解、溶解など）に充分洗浄除去できる条件を選定し、そ
の範囲で処理操作を行えばよい。

具体的な洗浄の際の通電条件をあげれば、印加電圧−１
〜＋　Ｉ　Ｖ、電流密度−１００〜＋１００μＡ／ｄ、
通電時間１〜１２０分などの範囲が適当である。

また、水性媒体あるいは有機溶媒としては、種々のもの
が使用できるが、具体的には水、アセトニトリル、メタ
ノール、エタノール、プロピレンカーボネート等が挙げ
られる。

なお、第一発明の洗浄方法を適用するにあたっては、従
来の洗浄法、例えば超音波洗浄法などを併用することも
可能である。

また、通電による洗浄後は、必要により支持塩を除去す
るため、支持塩を含まない水あるいは溶媒で洗浄したり
、同様に支持塩を含まない水や溶媒中で通電処理を行う
ことが有効である。これらの後処理としての洗浄処理や
通電処理は、いずれか一方を行ってもよく、また両方を
適宜順序で行ってもよい。

第二発明の洗浄方法は、上述の如くして得られた薄膜を
、必要により水洗し、水性媒体あるいは有機溶媒中にて
、超音波洗浄する。超音波洗浄の時間、波長等について
は特に制限はなく、薄膜の種類、厚さ、不純物の含有量
等により、不純物が充分に洗浄できる条件を適宜定めれ
ばよい。

ここで、水性溶媒あるいは有機溶媒としては種々のもの
が使用できるが、具体的には水、メタノール、エタノー
ル、アセトン、アセトニトリル。

テトラヒドロフラン、ジメチルホルネムアミド。

トルエン等が挙げられる。

なお、第二発明の洗浄方法を適用するにあたっては、従
来の洗浄方法あるいは、上記第一発明の通電処理洗浄方
法等を併用して行なうことも可能である。

（実施例〕次に、本発明を製造例、比較例および実施例によりさら
に詳しく説明する。

製造例１１００ｍの水に、ドデシルポリオキシエチレンエーテル
界面活性剤（商品名：Ｂｒ１ｊ３５．花王■製）を溶解
し、２ｍ、Ｍの溶液を調製した。この溶液に銅フタロシ
アニンを分散し、１０ｍＭの濃度にした。この溶液を２
５℃、１０分間超音波により分散させた後、マグネティ
ック・スターラーで３時間撹拌した。

次に、この溶液に臭化リチウムを加え、０．１Ｍとなる
ように調製し、電解液とした。この電解液に作動棒（陰
極）としてアルミニウム、対極にＩＴＯ又は白金電極、
参照極として飽和せコウ電極を用いて、２５℃で電位を
印加しく−１，５Ｖ）、電流密度が一２５μＡ／ｃｄに
なるように定電位電解を行った。その結果、アルミニウ
ム電極上に銅フタロシアニンの薄膜が生成した。また、
作動棒（陰極）としてアルミニウム、対極にＩＴＯ又は
白金電極を用いて、２５℃で電流密度が−０，２ｍＡ／
ｃｄになるように定電流電解を行ってもアルミニウム電
極上に銅フタロシアニンの薄膜が得られる。

比較例１製造例１で得られた薄膜をエタノール洗浄し、乾燥後メ
タノール中に３〜４時間超音波処理することにより溶解
させた。得られたメタノール溶液をエバポレーターにて
蒸発乾固し、乾燥物を得、これを臭化カリウムと混合し
てベレットとし、赤外線吸収スペクトルを測定した。そ
の結果を第１図に示す。

また、原料の銅フタロシアニンとドデシルポリオキシエ
チレンエーテル界面活性剤（Ｂｒｆｊ　３５）の赤外線
吸収スペクトルをそれぞわ第２図、第３図に示す。

製造例２１００ｄの水に、ポリオキシエチレンモノラウレート界
面活性剤（商品名：ＭＹＬ−１０日本ケミカル■製）を
溶解し、濃度２ｍＭの溶液を調製した。この溶液に銅フ
タロシアニンを分散し、１０ｍＭの濃度とした。この溶
液を２５°Ｃ，１０分間超音波により分散させた後マグ
ネティック・スターラーで３日間撹拌した。

次に、この溶液に臭化リチウムを加え、０．１ｍＭとな
るように調製し、電解液とした。この電解液に作動棒（
陰極）としてアルミニウム、対極に白金電極を用いて、
２５°Ｃで電位を印加し、電流密度が−０，２ｍＡ／Ｃ
ＴＡになるように定電流電解を行った。その結果、アル
ミニウム電極上に銅フタロシアニンの薄膜が生成した。

比較例２製造例２で製造した薄膜をエタノール洗浄し、それを乾
燥後メタノール中に溶解させた。得られたメタノール溶
液をエバポレーターにて蒸発乾固し、乾燥物を得、これ
を臭化カリウムと混合してペレットとし、赤外線吸収ス
ペクトルを測定した結果を第４図に示す。

製造例３１００１１！ｉ！の水にｅからなる界面活性剤（ミセル化剤）を１９０■加え、ミ
セル溶液とした。このミセル溶液２０ＩＩ１１に銅フタ
、ロシアニンを１２０■加え、超音波で１０分間撹拌し
た後、得られたミセル溶液を２０００ｒｐｍで５分間遠
心分離を行った。この上澄み液に０．１Ｍになるように
臭化リチウムを加え、電解液とした。

この電解液に、作動極（陰極）としてアルミニウム、対
極として白金、参照極として飽和甘コウ電極を用いて、
２５°Ｃで電圧を−ｔ、ｏｏｖ印加し、２３．６μｍ　
Ａ　／　ｃ−の定電位電解を３０分間行った。

この時の通電量は、０．５Ｃ（クーロン）であった。

その結果、銅フタロシアニンの薄膜がアルミニウム電極
上に得られた。

比較例３製造例３で製膜した薄膜をエタノール洗浄し、乾燥後メ
タノール中に溶解させた。得られたメタノール溶液をエ
バポレーターにて蒸発乾固し、乾燥物を得、これを臭化
カリウムと混合してベレットとし、赤外線吸収スペクト
ルを測定した結果を第５図に示す。

実施例１製造例１で得られた薄膜を０．１Ｍ臭化リチウム水溶液
中に投入し、薄膜の形成されているアルミニウム電極を
作動極に、白金を対極に、飽和甘コウ電極を参照極とし
て、印加電圧−１，ＯＶで１０分間通電洗浄を行い、さ
らに、水洗した。このとき、系に流れた電流量は、０．
３０であった。

次に、上記通電洗浄を行った膜をメタノールに溶解させ
、その乾燥物を得た後、臭化カリウムと混合し、ペレッ
トとし、赤外線吸収スペクトルを測定した。結果を第６
図に示す。

この第６図から明らかなように、通電洗浄を行うことに
より、第１図と比べて２８００ｃｍ”’付近のアルキル
鎖（界面活性剤によるもの）のピークが消え、薄膜中に
含まれる界面活性剤が取り除かれたことが判る。

実施例２製造例２で得られた薄膜をエタノール溶液中に投入し、
超音波洗浄を行った。次に、前記薄膜をメタノールに溶
解させ、その乾燥物を得た後、臭化カリウムと混合し、
ペレットとし、赤外線吸収スペクトルを測定した。結果
を第７図に示す。

この結果から純度の高い薄膜を得ることができることが
判った。

実施例３製造例３で得られた薄膜をエタノール溶液中に投入し、
超音波洗浄を行った０次に、前記薄膜をメタノールに溶
解させ、その乾燥物を得た後、臭化カリウムと混合し、
ベレットとし、赤外線吸収スペクトルを測定した。結果
を第８図に示す。

実施例４製造例１で得られた薄膜をエタノール溶液中に投入し、
超音波洗浄を行った０次に、前記薄膜をメタノールに溶
解させ、その乾燥物を得た後、臭化カリウムと混合し、
ベレットとし、赤外線吸収スペクトルを測定した。結果
を第９図に示す。

実施例５実施例４で得られたＰｃＣｕ　（１４Ｍフタロシアニン
）薄膜（電荷発生層、ＣＧＬ）をエタノールで充分洗浄
した後に乾燥し、その上にポリビニルカルバゾールのク
ロロベンゼン溶液（濃度１１重量％）をスピンコードし
、厚さ６〜８μｍの電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成した。

このようにしてポリビニルカルバゾールのＣＴＬ／銅フ
タロシアニンのＣＧＬ／アルミニウム電極からなる感光
体を得た。

次に、この感光体について、その性能評価を、川口電機
■製、ＳＰ　　４２８型試験機を用いて、下記の如く行
った。即ち、上記感光体に電圧−７，０ｋ　Ｖでコロナ
帯電を３０秒間行って、感光体表面を負に帯電させた。

このときの表面電位をＶｄとし、このＶｄが波長６１０
ｎｍまたは６３０ｎｍの光（出力１μＷ）を照射して、
半分の値（１／２Ｖｄ）になるまでの時間（秒）を求め
、その間の光Ｗ（光強度Ｘ時間、単位：μＪ　／　ｃｄ
　）を、波長６１０ｎｍまたは６３０ｎｍの光に対する
感光体の性能の指標とした。表面電位は、−７６０Ｖ半
減露光強度は、３６０μＪ／ｃ＋ｉｌであった。

〔発明の効果〕

畝上の如（、本発明の洗浄方法によれば、ミセル電解法
で形成した薄膜を高度に精製することができ、その結果
、感光材料やカラーフィルターとして極めて高性能な薄
膜を提供することができる。

したがって本発明の洗浄方法によって、不純物を洗浄除
去された薄膜は、光電変換材料、カラーフィルター、感
光材料、太陽電池をはじめ、様々な分野で優れた性能の
薄膜として有効に利用される。

【図面の簡単な説明】

第１図は比較例１の乾燥物の赤外線吸収スペクトル、第
２図は銅フタロシアニンの赤外線吸収スペクトル、第３
図はドデシルポリオキシエチレンエーテル界面活性剤の
赤外線吸収スペクトル、第４図は比較例２の乾燥物の赤
外線吸収スペクトル、第５図は比較例３の乾燥物の赤外
線吸収スペクトル、第６図は実施例１の乾燥物の赤外線
吸収スペクトル、第７図は実施例２の乾燥物の赤外線吸
収スペクトル、第８図は実施例３の乾燥物の赤外線吸収
スペクトル及び第９図は実施例４の乾燥物の赤外線吸収
スペクトルを各々示すものである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）平均粒子径１０μｍ以下の疎水性物質粉末を、水
性媒体中でＨＬＢ値１０．０〜２０．０の界面活性剤（
フェロセン誘導体を除く）によって分散あるいは可溶化
して得られた分散液あるいは可溶化溶液を、陰極上に前
記疎水性物質の薄膜が生成する条件下で通電処理し、得
られた薄膜に水性媒体中あるいは有機溶媒中で再度通電
処理を行うことを特徴とする薄膜の洗浄方法。
（２）薄膜の通電処理を、交流、三角波、パルス波、全
波整流、半波整流あるいは直流電圧を印加して行う請求
項１記載の薄膜の洗浄方法。
（３）平均粒子径１０μｍ以下の疎水性物質粉末を、水
性媒体中でＨＬＢ値１０．０〜２０．０の界面活性剤に
よって分散あるいは可溶化して得られた分散液あるいは
可溶化溶液を、陰極あるいは陽極上に前記疎水性物質の
薄膜が生成する条件下で通電処理し、得られた薄膜に水
性媒体中あるいは有機溶媒中で超音波洗浄を行うことを
特徴とする薄膜の洗浄方法。