JPS6126708A - 磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPS6126708A JPS6126708A JP59144475A JP14447584A JPS6126708A JP S6126708 A JPS6126708 A JP S6126708A JP 59144475 A JP59144475 A JP 59144475A JP 14447584 A JP14447584 A JP 14447584A JP S6126708 A JPS6126708 A JP S6126708A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気テープ及び磁気ディスク）どの磁気記録
媒体の原料の磁性粉末で、特に高密度磁気記録用に最適
と言われている高い保磁力と飽和磁束密度を有する強磁
性鉄粉の製造方法に関するものである。
媒体の原料の磁性粉末で、特に高密度磁気記録用に最適
と言われている高い保磁力と飽和磁束密度を有する強磁
性鉄粉の製造方法に関するものである。
一般に磁気記録体の原料粉（記録素子）としては、ｒ−
Ｐｅ１０３ あるいは’ＦｅＢＯ４が使用されているが
、金属鉄を主成分とする磁性鉄粉と比較して、磁気特性
に劣シ記録密度の向上あるいはノイズ特性など感度の向
上には限界があシ、特に次世代のビデオ・テープ・レコ
ーダーと言われている８ａ＋ＶＴＲ用の磁気テープには
、メタル・テープが不可欠であることは周知である。
Ｐｅ１０３ あるいは’ＦｅＢＯ４が使用されているが
、金属鉄を主成分とする磁性鉄粉と比較して、磁気特性
に劣シ記録密度の向上あるいはノイズ特性など感度の向
上には限界があシ、特に次世代のビデオ・テープ・レコ
ーダーと言われている８ａ＋ＶＴＲ用の磁気テープには
、メタル・テープが不可欠であることは周知である。
メタル・テープの原料の磁性鉄粉は、α−オキシ水酸化
鉄（ゲータイト、以下、α−ＦｅＯＯＨと記す）あるい
はα−へマタイト（以下、α−Ｆｅ２０Ｂと記す）など
の針状粉末を水素ガスにて乾式還元によシ製造するのが
一般的な方法である。
鉄（ゲータイト、以下、α−ＦｅＯＯＨと記す）あるい
はα−へマタイト（以下、α−Ｆｅ２０Ｂと記す）など
の針状粉末を水素ガスにて乾式還元によシ製造するのが
一般的な方法である。
この時、出発原料であるα−ＦｅＯＯＨは第１鉄塩水溶
液と苛性ソーダなどのアルカリ水溶液とを窒素ガスなど
の不活性ガス中で強力に攪拌・混合して、水酸化第１鉄
の沈殿物を生成させ、引き続き空気などの酸化性ガスを
吹き込むことによシ製造される。
液と苛性ソーダなどのアルカリ水溶液とを窒素ガスなど
の不活性ガス中で強力に攪拌・混合して、水酸化第１鉄
の沈殿物を生成させ、引き続き空気などの酸化性ガスを
吹き込むことによシ製造される。
磁性鉄粉の生成には更にα−Ｆｅ００Ｈを脱水・焼成し
てα−Ｆｅ２０Ｂ とし、最後に水素ガスで加熱還元
して得られる。この金属鉄の形状は針状晶で、特に長軸
方向の収縮は避けられないが、出発原料のα−ＦｅＯＯ
Ｈの形状を保持したもので、針状晶が崩れていないこと
、かつ、粒子間の焼結が発生していない仁とが、磁気特
性、塗布オープ化における分散・配向性及びテープの前
面平滑性を良好な状態にするためには必須な条件である
。従って、脱水・焼成及び水素還元には精度の高い条件
制御が必要であるが、脱水に先立って、α−ＦｅＯＯＨ
粒子の表面にケイ素化合物、アルミニウム化合物あるい
はクロム化合物などを被着させ、脱水・焼成の段階でＳ
ｉｎ、 、 Ａ４． ｏ、あるいはＣｉｒ、 ＯＢ な
どの比較的高温度の融点を有する強固ガ酸化物に変化さ
せて熱処理工程における粒子間の焼結や形崩れを防止す
る対策が取られていることは周知である。
てα−Ｆｅ２０Ｂ とし、最後に水素ガスで加熱還元
して得られる。この金属鉄の形状は針状晶で、特に長軸
方向の収縮は避けられないが、出発原料のα−ＦｅＯＯ
Ｈの形状を保持したもので、針状晶が崩れていないこと
、かつ、粒子間の焼結が発生していない仁とが、磁気特
性、塗布オープ化における分散・配向性及びテープの前
面平滑性を良好な状態にするためには必須な条件である
。従って、脱水・焼成及び水素還元には精度の高い条件
制御が必要であるが、脱水に先立って、α−ＦｅＯＯＨ
粒子の表面にケイ素化合物、アルミニウム化合物あるい
はクロム化合物などを被着させ、脱水・焼成の段階でＳ
ｉｎ、 、 Ａ４． ｏ、あるいはＣｉｒ、 ＯＢ な
どの比較的高温度の融点を有する強固ガ酸化物に変化さ
せて熱処理工程における粒子間の焼結や形崩れを防止す
る対策が取られていることは周知である。
すなわち、α−ｐ’ｅｏＯＨ合成以降、種々の対策で針
状晶を保持しつつ鉄粉を生成させることが配慮されてい
るため、最終製品である鉄粉の磁気特性の大半は出発原
料のα−ＦｅＯＯＨで決定されると言っても過言ではな
い。
状晶を保持しつつ鉄粉を生成させることが配慮されてい
るため、最終製品である鉄粉の磁気特性の大半は出発原
料のα−ＦｅＯＯＨで決定されると言っても過言ではな
い。
従って、出発原料のα−ｐｅ６ｏａの粒度及び粒度分布
を正確に制御することが所定の磁気特性を有する鉄粉を
得るために是非必要であるが、更に分枝状の粒子は、そ
の後の熱処理工程で焼結や形崩れに大いに影響するため
、α−ＦｅＯＯＨの形状も枝分れがなく、粒度の揃った
、しかも熱処理での収縮を考慮し、所定の寸法の鉄粉を
得るため、α−ＦｅＯＯＨの適正な寸法を得るために種
々の検討がされてきた。
を正確に制御することが所定の磁気特性を有する鉄粉を
得るために是非必要であるが、更に分枝状の粒子は、そ
の後の熱処理工程で焼結や形崩れに大いに影響するため
、α−ＦｅＯＯＨの形状も枝分れがなく、粒度の揃った
、しかも熱処理での収縮を考慮し、所定の寸法の鉄粉を
得るため、α−ＦｅＯＯＨの適正な寸法を得るために種
々の検討がされてきた。
一般にα−Ｆｅｌｏｎ合成は、ｐＨ１１以上の高アルカ
リ域において、空気による酸化反応で行うと針状で比較
的に粒子の凝集が少ないことが知られているが、更に、
特開昭５８−５２０２８号公報に見られるように、空気
を間けつ的に導入したシ、特開昭５７−７７０５５号公
報のように、酸化反応を高速（前半）及び低速（後半の
反応）の二段に分ける反応方式でα−ＦｅＯＯＨの粒径
を制御する方法と、特開昭５７Ｌ５８０２号公報及び特
開昭５９−４１４５３号公報のようにＦｅ （ＯＨ）
！ とＮ１及びアルカリ土類金属を共存させ、酸化反
応でＮ１化合物及びアルカリ土類金属化合物を共沈させ
てα−ＦｅＯＯＨ粒子の内、あるいは粒子の表面に捕捉
させたシ、更に後者ではＮ１の外にＯｒ、 Ｓｉの化合
物を共沈させたりしてα−ＦｅＯＯＨの形状寸法を制御
する方式など検討されてきたが、その効果は一応認めら
れるが、十分達成されたとは言い難いものである。つま
シ、ニッケルなどの元素を添加した場合、晶析したα−
ＦｅＯＯＨの粒径は比較的揃い、枝分れも少ないが、こ
の目的が達成されるためＫは、添加量を相当多くする必
要があるため、α−Ｆｅ００Ｈに捕捉されなかった遊離
の水酸化ニッケルが混在する。この遊離粒のため熱処理
工程で焼結が起ったシ、あるいは塗料〜塗膜化において
分散及び配向性を阻害し、α−ＦｅＯＯＨ粒子そのもの
は初期の目的とする形状に近いものであるにもかかわら
ず、テープの磁気特性が意外と低値となることがある。
リ域において、空気による酸化反応で行うと針状で比較
的に粒子の凝集が少ないことが知られているが、更に、
特開昭５８−５２０２８号公報に見られるように、空気
を間けつ的に導入したシ、特開昭５７−７７０５５号公
報のように、酸化反応を高速（前半）及び低速（後半の
反応）の二段に分ける反応方式でα−ＦｅＯＯＨの粒径
を制御する方法と、特開昭５７Ｌ５８０２号公報及び特
開昭５９−４１４５３号公報のようにＦｅ （ＯＨ）
！ とＮ１及びアルカリ土類金属を共存させ、酸化反
応でＮ１化合物及びアルカリ土類金属化合物を共沈させ
てα−ＦｅＯＯＨ粒子の内、あるいは粒子の表面に捕捉
させたシ、更に後者ではＮ１の外にＯｒ、 Ｓｉの化合
物を共沈させたりしてα−ＦｅＯＯＨの形状寸法を制御
する方式など検討されてきたが、その効果は一応認めら
れるが、十分達成されたとは言い難いものである。つま
シ、ニッケルなどの元素を添加した場合、晶析したα−
ＦｅＯＯＨの粒径は比較的揃い、枝分れも少ないが、こ
の目的が達成されるためＫは、添加量を相当多くする必
要があるため、α−Ｆｅ００Ｈに捕捉されなかった遊離
の水酸化ニッケルが混在する。この遊離粒のため熱処理
工程で焼結が起ったシ、あるいは塗料〜塗膜化において
分散及び配向性を阻害し、α−ＦｅＯＯＨ粒子そのもの
は初期の目的とする形状に近いものであるにもかかわら
ず、テープの磁気特性が意外と低値となることがある。
更に、α−ＦｅＯＯＨの形状均一化に効果ある添加元素
としてＳｌが有効である。
としてＳｌが有効である。
水ガラスなどのケイ素化合物を予め反応液に配合した場
合、酸化反応によるα−ＦｅＯＯＨ合成時の液の粘匿が
低く、攪拌・混合の効率が高く、従って反応系内の液温
及び液中の溶解成分の濃度とか、晶析したα−ＦｅＯＯ
’Ｈの核の分布など反応要因が系内均一になっているた
め、生成し九〇−ＦｅＯＯＥの粒子径は一段と均一化さ
れる。しかし、添加量が必要以上に多い場合には、脱水
・焼成における単一結晶の成長が著しく押えられ、従っ
て脱水孔の拡散が進まず、また水素還元でも粒子の表面
近くに混在する５１０１粒子のため、還元反応が抑制さ
れ、最終的に得られた鉄粉性、飽和磁束密度が著しく低
値なものとなる。しかし、８１の添加量が必要以上に少
ない場合には熱処理工程での結晶成長が激しく、形骸粒
子全体の形崩れまで進み、保磁力の低下が起こるため、
Ｓｉの適正添加量は厳しく制限されるものである。
合、酸化反応によるα−ＦｅＯＯＨ合成時の液の粘匿が
低く、攪拌・混合の効率が高く、従って反応系内の液温
及び液中の溶解成分の濃度とか、晶析したα−ＦｅＯＯ
’Ｈの核の分布など反応要因が系内均一になっているた
め、生成し九〇−ＦｅＯＯＥの粒子径は一段と均一化さ
れる。しかし、添加量が必要以上に多い場合には、脱水
・焼成における単一結晶の成長が著しく押えられ、従っ
て脱水孔の拡散が進まず、また水素還元でも粒子の表面
近くに混在する５１０１粒子のため、還元反応が抑制さ
れ、最終的に得られた鉄粉性、飽和磁束密度が著しく低
値なものとなる。しかし、８１の添加量が必要以上に少
ない場合には熱処理工程での結晶成長が激しく、形骸粒
子全体の形崩れまで進み、保磁力の低下が起こるため、
Ｓｉの適正添加量は厳しく制限されるものである。
本発明の目的位、分校がなく、かつ粒度の揃った針状晶
のα−ＦｅＯＯＨを提供することにある。
のα−ＦｅＯＯＨを提供することにある。
本発明は、第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液で中和して
得られた水酸化物を酸化性ガスと接触ささせて酸化する
ことにより針状ゲータイト粒子（α−ＦｅＯＯＨ）を生
成させ脱水還元処理を行い磁性金属粉末を製造する方法
において、 （１） 鉄に対して１〜１０重量−のニッケル塩及び
［１１〜［Ｌ４重量−のケイ素の水可溶性塩を第１鉄塩
水溶液に溶解させ、該第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液
でアルカリ当量比（２０Ｈ−／ｙｅ” ）５〜９で中和
し、鉄及びニッケルの水酸化物を生成させ、 （２）反応温度３０〜６０℃で連続的に２〜４時間で酸
化反応を７終させてゲータイトを生成させる第１工程、 （３） 次に、ｐＨ１１以上の高アルカリ領域におい
て８０℃以上で水熱処理することにより遊離水酸化ニッ
ケル粒を溶解し、ゲータイトの表面に強固に再析出させ
てゲータイトを生成させる第２工程、 を経ることを特徴とする磁性金属粉末の製造方法にある
。
得られた水酸化物を酸化性ガスと接触ささせて酸化する
ことにより針状ゲータイト粒子（α−ＦｅＯＯＨ）を生
成させ脱水還元処理を行い磁性金属粉末を製造する方法
において、 （１） 鉄に対して１〜１０重量−のニッケル塩及び
［１１〜［Ｌ４重量−のケイ素の水可溶性塩を第１鉄塩
水溶液に溶解させ、該第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液
でアルカリ当量比（２０Ｈ−／ｙｅ” ）５〜９で中和
し、鉄及びニッケルの水酸化物を生成させ、 （２）反応温度３０〜６０℃で連続的に２〜４時間で酸
化反応を７終させてゲータイトを生成させる第１工程、 （３） 次に、ｐＨ１１以上の高アルカリ領域におい
て８０℃以上で水熱処理することにより遊離水酸化ニッ
ケル粒を溶解し、ゲータイトの表面に強固に再析出させ
てゲータイトを生成させる第２工程、 を経ることを特徴とする磁性金属粉末の製造方法にある
。
本発明で使用させる第１鉄塩としては、塩化第１鉄、硫
酸第１鉄、硝酸第１鉄などをあげることができる。
酸第１鉄、硝酸第１鉄などをあげることができる。
アルカリとしては苛性ソーダ、苛性カリなどをあけるこ
とができる。
とができる。
酸化性ガスとしては空気または１０％ｖｏ１以上の酸素
を含む空気と窒素ガスとの混合ガスをあげることができ
る。
を含む空気と窒素ガスとの混合ガスをあげることができ
る。
ケイ素の水可溶性塩としてはケイ酸ソーダ、ケイ酸、ケ
イ酸カリなどをあげることができる。
イ酸カリなどをあげることができる。
ニッケル塩としては塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸
ニッケルなどをあげることができる。ニッケル塩の添加
量はＦｅに対して１〜１０重量％、好ましくは５〜７Ｍ
量チである。
ニッケルなどをあげることができる。ニッケル塩の添加
量はＦｅに対して１〜１０重量％、好ましくは５〜７Ｍ
量チである。
本発明による効果は、Ｎｉ及びＳｌの同時添加によシ比
較的短時間で粒径が比較的均一で枝分かれのないα−Ｆ
ｅＯＯＨ粒子が得られることにある。
較的短時間で粒径が比較的均一で枝分かれのないα−Ｆ
ｅＯＯＨ粒子が得られることにある。
更に、Ｎｉ塩の添加量はＦｅに対してＮ１換算で１〜１
０重量％、好ましくは５〜７重量％、水可溶性ケイ酸塩
の添加量はＦｅに対して８１換算でα１〜１４重量％と
し、また基本的反応条件としては、アルカリ当量比（２
ｏａ−／ｒｅ２＋）を３〜９）反応液温度を３０〜６０
℃、また空気を連続的に供給する酸化反応時間を２〜４
時間に限定することによｊ５、Ｎｉ及びＳｌの添加効果
が一段と向上する。
０重量％、好ましくは５〜７重量％、水可溶性ケイ酸塩
の添加量はＦｅに対して８１換算でα１〜１４重量％と
し、また基本的反応条件としては、アルカリ当量比（２
ｏａ−／ｒｅ２＋）を３〜９）反応液温度を３０〜６０
℃、また空気を連続的に供給する酸化反応時間を２〜４
時間に限定することによｊ５、Ｎｉ及びＳｌの添加効果
が一段と向上する。
更に本発明の特徴は、前述の遊離水酸化ニッケルのα−
ＦθＯＯＨ合成以降の各処理工程での弊害を防止するた
め、α−ＦｅＯＯ）１合成後にｐＨ１１以上の高アルカ
リ領域において８０℃以上で５時間以上の水熱熟成処理
を施すことにより、遊離水酸化ニッケルの溶解・再析出
を行い、遊離水酸化ニッケル粒をα−’Ｆｅ００Ｈ粒子
の表面に強固に被着させ、α−ＦｅＯＯＨ粒子そのもの
の有する特性が製品の鉄粉で引き出せることにある。
ＦθＯＯＨ合成以降の各処理工程での弊害を防止するた
め、α−ＦｅＯＯ）１合成後にｐＨ１１以上の高アルカ
リ領域において８０℃以上で５時間以上の水熱熟成処理
を施すことにより、遊離水酸化ニッケルの溶解・再析出
を行い、遊離水酸化ニッケル粒をα−’Ｆｅ００Ｈ粒子
の表面に強固に被着させ、α−ＦｅＯＯＨ粒子そのもの
の有する特性が製品の鉄粉で引き出せることにある。
実施例１
電解鉄４８０ｔを塩酸水溶液（３５％ＨＣＡ ２．（Ｈ
ゆを純水２４ｋｇに混合）に溶解させ、Ｆｅ”十濃度２
０％のＦｅ０Ｌ１水溶液２４Ａ’を作シ、これにＮ１”
＋濃度２０％のＮ１Ｃｔ、水溶液（Ｆｅ０４と同様に純
水を使用）１．４４１を加え、更にＮａＯＨ水溶液（濃
度（１１７５ｔ／ｄ）２４Ａｔを加えアルカリ当量で理
論値の約６倍量（−ｏ’ｌ）とした。この間、窒素ガス
（Ｎ、）を５Ｎｔ／Ｍの流量で強力攪拌しながら３０分
間導入した。窒素ガス導入に際して、ケイ酸ソーダ（５
１８３号、 ５ｉ−ＩＡ４ｖｔ％）を添加し、微細なＦ
ｅ （ＯＨ） 、及びＮ１（ＯＨ）、粒子を含むスラリ
ー溶液中のケイ酸がＦｅに対してＳ１換算でα２５重量
％になるように調整した。
ゆを純水２４ｋｇに混合）に溶解させ、Ｆｅ”十濃度２
０％のＦｅ０Ｌ１水溶液２４Ａ’を作シ、これにＮ１”
＋濃度２０％のＮ１Ｃｔ、水溶液（Ｆｅ０４と同様に純
水を使用）１．４４１を加え、更にＮａＯＨ水溶液（濃
度（１１７５ｔ／ｄ）２４Ａｔを加えアルカリ当量で理
論値の約６倍量（−ｏ’ｌ）とした。この間、窒素ガス
（Ｎ、）を５Ｎｔ／Ｍの流量で強力攪拌しながら３０分
間導入した。窒素ガス導入に際して、ケイ酸ソーダ（５
１８３号、 ５ｉ−ＩＡ４ｖｔ％）を添加し、微細なＦ
ｅ （ＯＨ） 、及びＮ１（ＯＨ）、粒子を含むスラリ
ー溶液中のケイ酸がＦｅに対してＳ１換算でα２５重量
％になるように調整した。
更に懸濁液をＮ、ガスを導入しながら３０分で４０℃ま
で昇温し、次にＮ、ガスを空気に交換し５ Ｎｔ／Ｍの
流量で馬てい型の軟管ノズル（ノズル孔径：１φｔ（２
０個））よシ導入した。
で昇温し、次にＮ、ガスを空気に交換し５ Ｎｔ／Ｍの
流量で馬てい型の軟管ノズル（ノズル孔径：１φｔ（２
０個））よシ導入した。
空気導入開始よシ２時間３０分で針状、黄色のゲータイ
ト（α−ＩＦｅＯＯＨ）が生成した。反応終了時のスラ
リーの粘度は１５９ ｃ−ｐであった。この懸濁液のｐ
Ｈは１五５であった。
ト（α−ＩＦｅＯＯＨ）が生成した。反応終了時のスラ
リーの粘度は１５９ ｃ−ｐであった。この懸濁液のｐ
Ｈは１五５であった。
空気導入を停止し、液温を１００℃に昇温し、強力な攪
拌のもとに２０時間保持した後、濾過・水洗し、ろ液の
ｐＨ９，５まで低下させ水分７０％を含むα−ＩＦｅＯ
ＯＨのケーキを約２５６０９回収した。
拌のもとに２０時間保持した後、濾過・水洗し、ろ液の
ｐＨ９，５まで低下させ水分７０％を含むα−ＩＦｅＯ
ＯＨのケーキを約２５６０９回収した。
このケーキを純水４８１で懸濁しくスラリーのｐＨは約
１０でｈ−＞た）更にケイ酸ソーダ（Ｎａ、５ｉ０４の
濃度α５モル／ Ｌ ） ０． ７ ／を強力攪拌のも
とに全量を添加し８０℃に昇温した。攪拌機には特殊機
化工業製のホモミキサー（型式Ｓ型）を使用した。約５
時間保持の後、硝酸水溶液（１１５モル／ｌ）を徐々に
添加し５時間でｐＨ６まで低下させた。常温まで冷却後
、前述と同様の方法で濾過・水洗を行った。回収したα
−Ｆｅｌｏｎケーキの組成は、Ｆｅに対してＳｉ ：
Ｌ２０ ｗｔｌ、 Ｎｉ： ６．２７ｖｔチであった。
１０でｈ−＞た）更にケイ酸ソーダ（Ｎａ、５ｉ０４の
濃度α５モル／ Ｌ ） ０． ７ ／を強力攪拌のも
とに全量を添加し８０℃に昇温した。攪拌機には特殊機
化工業製のホモミキサー（型式Ｓ型）を使用した。約５
時間保持の後、硝酸水溶液（１１５モル／ｌ）を徐々に
添加し５時間でｐＨ６まで低下させた。常温まで冷却後
、前述と同様の方法で濾過・水洗を行った。回収したα
−Ｆｅｌｏｎケーキの組成は、Ｆｅに対してＳｉ ：
Ｌ２０ ｗｔｌ、 Ｎｉ： ６．２７ｖｔチであった。
このケーキを７０℃で２４時間でＥ燥後、７２５℃で１
時間、大気中で脱水・焼成してヘマタイト（α−Ｆｅ、
０３）とし、更にＦｅｔｏｌをａ５ｋｇを分取し４６０
℃で水素還元し、鉄粉（α−Ｆｅ）５２５ｆを得た。水
素還元に使用した反応炉は内部にガス分散板を有する内
径１３０鬼のステンレス・レトルト内（流動層）で行っ
た。
時間、大気中で脱水・焼成してヘマタイト（α−Ｆｅ、
０３）とし、更にＦｅｔｏｌをａ５ｋｇを分取し４６０
℃で水素還元し、鉄粉（α−Ｆｅ）５２５ｆを得た。水
素還元に使用した反応炉は内部にガス分散板を有する内
径１３０鬼のステンレス・レトルト内（流動層）で行っ
た。
生成し九α−Ｆｅは空気に触れさせることなくトルエン
に浸漬させ、一部を分取して通常の空気風乾にて乾燥さ
せ、東英製作所の振動試料型磁気測定器（Ｖ、８．Ｍ）
で磁気特性値及び比表面積をＢＦｉＴ法（高滓製作所
マイクロメリテックス−２２００）で測定した結果を表
１に示す。
に浸漬させ、一部を分取して通常の空気風乾にて乾燥さ
せ、東英製作所の振動試料型磁気測定器（Ｖ、８．Ｍ）
で磁気特性値及び比表面積をＢＦｉＴ法（高滓製作所
マイクロメリテックス−２２００）で測定した結果を表
１に示す。
熱処理工程での焼結及び粒子の形崩れが防止され、保磁
力も高く優れた特性を示すものであった。
力も高く優れた特性を示すものであった。
また、第１図は、８１０．被着前のα−Ｆｅｌｏｎの電
子顕微鏡組織を示すが、枝分れも少なく、粒径も比較的
揃った針状晶であることがわかる。また・この（Ｚ−Ｆ
ｅＯＯＨの結晶のＮνＩ’ｅ−６２７ｖｒｍ、ＢしＩｓ
−（１２４ｗｔｌであっ丸比較例１ 実施例１のα−ＦｅＯＯＨ合成時のケイ酸塩の添加のみ
を省力し、その他の工程は全て実施例１と同一の条件で
処理したものである。反応には５時間を要し、終了時の
スラリーの粘度は６１８ ｃ、ｐと高い。表１の磁気特
性でわかるようにＨａも小さく、粒子の異常成長及び形
崩れが起っていることがうかがわれる。
子顕微鏡組織を示すが、枝分れも少なく、粒径も比較的
揃った針状晶であることがわかる。また・この（Ｚ−Ｆ
ｅＯＯＨの結晶のＮνＩ’ｅ−６２７ｖｒｍ、ＢしＩｓ
−（１２４ｗｔｌであっ丸比較例１ 実施例１のα−ＦｅＯＯＨ合成時のケイ酸塩の添加のみ
を省力し、その他の工程は全て実施例１と同一の条件で
処理したものである。反応には５時間を要し、終了時の
スラリーの粘度は６１８ ｃ、ｐと高い。表１の磁気特
性でわかるようにＨａも小さく、粒子の異常成長及び形
崩れが起っていることがうかがわれる。
第２図は６ｉ０２被着前のα−ＦｅＯＯＨを示すが、粒
子径のバラツキが目立つものであった。このα−ＦｅＯ
ＯＨの結晶のＢｉ／Ｆ＠（α０１８ｗｔ＊、Ｎｉ／Ｆｅ
−＆１４ｗｔ％であツ島比較例２ 実施例１のα−ＦｅＯＯＨ合成時のケイ酸塩の添加量の
約２倍量投入した。またα−ＦｅＯＯＨ合成時のアルカ
リ当量比（２０Ｈ−／Ｆｅ” ＋）を五５に低下、また
α−ＦｅＯＯＨ合成に要した時間は約５時間であった。
子径のバラツキが目立つものであった。このα−ＦｅＯ
ＯＨの結晶のＢｉ／Ｆ＠（α０１８ｗｔ＊、Ｎｉ／Ｆｅ
−＆１４ｗｔ％であツ島比較例２ 実施例１のα−ＦｅＯＯＨ合成時のケイ酸塩の添加量の
約２倍量投入した。またα−ＦｅＯＯＨ合成時のアルカ
リ当量比（２０Ｈ−／Ｆｅ” ＋）を五５に低下、また
α−ＦｅＯＯＨ合成に要した時間は約５時間であった。
更に実施例１と同様の方法でα−Ｆｅにし、表１及び第
３図に示すように針状性が崩れ、板状あるいは八面体の
粒子も混存するもので、磁気特性も著しく低値であった
。このα−ＦｅＯＯＨの結晶のＳｔ／Ｉｒｅ−０．４５
ｗｔ１． Ｎｉ／ＦＩｅ−＆０５ｗｔ％であった。
３図に示すように針状性が崩れ、板状あるいは八面体の
粒子も混存するもので、磁気特性も著しく低値であった
。このα−ＦｅＯＯＨの結晶のＳｔ／Ｉｒｅ−０．４５
ｗｔ１． Ｎｉ／ＦＩｅ−＆０５ｗｔ％であった。
比較例３
実施例１の８１０．被着前の１００℃ｘ ２０ ｈｒの
特性値は表１に示すように実施例１と大きな違いはない
が、実際、生成した鉄粉を塗料化し、ポリエステル・シ
ート（東し製、厚み；１４μｍ）の上に塗布し、外部磁
場によシ配向させ、乾燥後の塗膜の特性を測定した表２
の結果よシ判断すると分散・配向性の点で実施例と大き
な相違が認められる。つｔｂ、角型比及び充填性が悪く
、残留磁束密度で大きな差が生じた。
特性値は表１に示すように実施例１と大きな違いはない
が、実際、生成した鉄粉を塗料化し、ポリエステル・シ
ート（東し製、厚み；１４μｍ）の上に塗布し、外部磁
場によシ配向させ、乾燥後の塗膜の特性を測定した表２
の結果よシ判断すると分散・配向性の点で実施例と大き
な相違が認められる。つｔｂ、角型比及び充填性が悪く
、残留磁束密度で大きな差が生じた。
第１図す実施例１で得らＪまたＥ ：Ｌ ０２４Ａ着前
Ｃσ−向）ＯＣＩＢｉの結晶を示ｔ−電ｒ顕微鏡でり′
直（倍率３０．０００倍）である。 第２図は比較例１で得られノＣ，Ｓ ］、０２被着前の
α−ＦｅＯＯＨの結晶を示−１電子顕微鏡写真（倍率３
へ００ｎ、倍）である。 第５図（」、比較例２で得られ／れＥ３１０２被着前の
Ｑ−ＦｏｏｏＨの結晶を示−Ｊ′電子顕微鐘写真（倍率
３０．０００倍）である。 第４図は比較例５で得られ７１Ｃ８：１．０２’＄、ｍ
前の（Ｚ−Ｆ’ ０００Ｈの結晶を・示Ｊ′電子顕微鏡
写真（倍率５へ０００倍）（ｒある。 特許出願人 東洋四達工業株式会社 第１図 第２図
Ｃσ−向）ＯＣＩＢｉの結晶を示ｔ−電ｒ顕微鏡でり′
直（倍率３０．０００倍）である。 第２図は比較例１で得られノＣ，Ｓ ］、０２被着前の
α−ＦｅＯＯＨの結晶を示−１電子顕微鏡写真（倍率３
へ００ｎ、倍）である。 第５図（」、比較例２で得られ／れＥ３１０２被着前の
Ｑ−ＦｏｏｏＨの結晶を示−Ｊ′電子顕微鐘写真（倍率
３０．０００倍）である。 第４図は比較例５で得られ７１Ｃ８：１．０２’＄、ｍ
前の（Ｚ−Ｆ’ ０００Ｈの結晶を・示Ｊ′電子顕微鏡
写真（倍率５へ０００倍）（ｒある。 特許出願人 東洋四達工業株式会社 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液で中和して得られた水
酸化物を酸化性ガスと接触させて酸化することにより、
針状ゲータイト粒子を生成させ脱水還元処理を行い磁性
金属粉末を製造する方法において、 １）鉄に対して１〜１０重量％のニッケル塩及び０．１
〜０．４重量％のケイ素の水可溶性塩を第１鉄塩水溶液
に溶解させ、該第１鉄 塩水溶液をアルカリ水溶液でアルカリ当量 比（２０Ｈ＾−／Ｆｅ＾２＾＋）３〜９で中和し、鉄及
びニッケルの水酸化物を生成させ、 （２）反応温度３０〜６０℃で連続的に２〜４時間で酸
化反応を終了させてゲータイトを 生成させる第１工程、 （３）次に、ｐＨ１１以上の高アルカリ領域において、
８０℃以上で水熱処理することに より、遊離水酸化ニッケル粒を溶解し、ゲ ータイトの表面に強固に再析出させてゲー タイトを生成させる第２工程、 を経ることを特徴とする磁性金属粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59144475A JPS6126708A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59144475A JPS6126708A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126708A true JPS6126708A (ja) | 1986-02-06 |
Family
ID=15363159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59144475A Pending JPS6126708A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126708A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107282938A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-10-24 | 河南科技大学 | 一种稀土掺杂钨粉及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58126905A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-28 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS5941453A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-07 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP59144475A patent/JPS6126708A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58126905A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-28 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS5941453A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-07 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107282938A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-10-24 | 河南科技大学 | 一种稀土掺杂钨粉及其制备方法 |
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