JPH02272084A - 人体塗布用エアゾール製品 - Google Patents

人体塗布用エアゾール製品

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JPH02272084A
JPH02272084A JP1093395A JP9339589A JPH02272084A JP H02272084 A JPH02272084 A JP H02272084A JP 1093395 A JP1093395 A JP 1093395A JP 9339589 A JP9339589 A JP 9339589A JP H02272084 A JPH02272084 A JP H02272084A
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    • B65DCONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D83/00Containers or packages with special means for dispensing contents
    • B65D83/14Containers for dispensing liquid or semi-liquid contents by internal gaseous pressure, i.e. aerosol containers comprising propellant
    • B65D83/32Dip-tubes

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭酸ガスを噴射剤として用いた人体塗布用エ
アゾール製品に関するものである。
〔従来技術と発明が解決しようとする課題〕従来エアゾ
ール組成物の噴射剤としては、主にフロン、液化石油ガ
ス、ジメチルエーテル(DME)等の液化ガスが使用さ
れていた。
これら液化ガスを噴射剤として用いた人体塗布用エアゾ
ール製品は、噴射圧力を一定に保持できるので、製品使
用開始時から終わりまで常に一定した噴霧状態を得るこ
とができる。また噴射される液は、バルブのノズルによ
って液…が破砕されると同時に液化ガスの急激な膨張で
細かく均一な粒子として噴霧することができる。更にエ
アゾール組成物中に含まれる液化ガスの一部か体表で気
化するので清涼感が得られる。
ところが、反面、液化ガスは価格が割高であるうえに、
所望の噴射圧力を得るには多量に配合する必要があるの
でエアゾール製品の材料コストが高騰する不満がある。
また液化ガスによって得られろ噴射圧力は温度依存性が
大きいので、このエアゾール製品は、温度により噴射状
聾が大幅に変化する欠点かある。
一方、このような欠点の少ない噴射剤として、炭酸ガス
、窒素ガス、笑気ガス、空気等を圧縮した圧縮ガスが知
られている。圧縮ガスを噴射剤とした人体塗布用エアゾ
ール製品は、価格が安く、噴射圧力の温度依存性が小さ
い。
しかしながら、圧縮ガスを噴射剤として用いた従来の人
体塗布用エアゾール製品は、噴射時にエアゾール組成物
が破砕され難く、湿っぽかったり勢いがなかったする問
題があった。また清涼感にも乏j2い問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、安価に製造
できるうえに、噴霧特性が良(かつ清涼感に富む人体塗
布用エアゾール製品を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の人体塗布用エアゾール製品は、■炭素数1〜3
のアルコール 55重1%以下■20°Cで蒸気圧が0
.8〜5 kg/amNGの液化ガス 45〜95重量
% ■炭酸ガス 0.2〜25重I實% を食合するエアゾール組成物が、 (a)ハウジング下孔の径03〜1.6mm(b)ハウ
ジングのベーパータップ(通気孔)の径0.3〜0.8
+am (C)ステム孔は2個以下でその径が02〜06ta* (d)ボタン噴孔の径0.3〜0.6mmの条件を満足
するバルブを具えたエアゾール容器に内に30〜85容
量%充填されたものである。
前記炭素数1〜3個のアルコール類(以下、アルコール
と略称する)の具体例としては、例えばメチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロ
ピルアルコールおよび変性アルコール等を挙げることか
できる。炭素数4以上のアルコールは沸点が高く気化力
か少ないので、炭素数4以上のものを用いると清涼感が
得られなくなる不都合が生じる。
このアルコールの配合量は、製品の用途によって異なり
、また同一用途の製品では炭酸ガスの配合量と共に増減
されるが、通常55重潰%以下であることが望ましい。
このアルコールの配合が55重量%を越えると、べたつ
きが感じられるという不都合が生じる。またこのアルコ
ールの配合が2重量%より少ないと、清涼感が得られな
いという不都合が生じる。
前記液化ガスとしては噴射剤として働くもので、20℃
で蒸気圧0 、8 kg/ cm” G以上5kg/c
m2G以下、特に1.0〜3.5kg/cm2G程度の
ものを用いるのが好ま(7い。ガス圧がこの範囲を超え
ろ液化ガスを用いた場合には、噴霧粒子が細かくなりず
ぎて飛散し易くなる。また、ガス圧がこの範囲に1しな
い場合には、エアゾール組成物の残量か減少したとき所
望の噴霧状態が得られなくなる恐れがある。この液化ガ
スの具体例としては、クロロフルオロカーボン(フロン
)、ジメチルエーテル、炭化水素、液化石油ガスおよび
それらの混合物を挙げることかできる。
この液化ガスの配合量は、エアゾール組成物全体の45
重哨%以上、95重量%以下であることか望まl、い。
この高価な液化ガスの配合量を削減し、安価な製品を得
ることおよび製品を特徴づける何効成分等をすることか
らも、液化ガスの配合量かこの範囲を越えることは好ま
しくない。また配合量かこの範囲に達しない場合は、常
に一定した噴霧性状が得られなかったり、液…の破砕力
が弱くなり噴霧粒子を細かく均一にできなくなるという
不都合が生じる。
前記炭酸ガスは噴射剤として働くもので、その配合量は
エアゾール組成物全体の0.2〜4重量%に設定される
。炭酸ガスが0.2重量%未満の場合は、容器の内圧を
上げる効果が不十分で、液化ガスの使用量の削減が難し
い。また4重量%を越えると容器内圧が高くなりすぎて
好ましくない。
上記エアゾール組成物には、薬効成分等の経皮吸収を向
上させたりエアゾールの燃焼性を抑えるために、必要に
応じて有効成分の一部として水を配合する。この場合、
配合量はエアゾール組成物全体に対して15重量%以下
に制限されることが望ましい。水が15%を越えて配合
されると、エアゾール組成物を塗布した時べたつきを感
じ、清涼感が損なわれる不都合がある。
このエアゾール組成物には、前記成分の他に、エアゾー
ル製品の目的を達成するための有効成分等が配合される
例えば、有効成分としては、エアゾール製品が制汗を目
的とするものであれば粉体を含む制汗成分、消臭成分、
芳香成分などが配合される。またエアゾール製品が消炎
鎮痛を目的とするものであれば、有効成分として抗炎成
分、鎮痛成分などが配合される。人体塗布用のエアゾー
ル製品の場合、通常、有効成分は組成物中に0.1〜1
0重重%程度配合される。
エアゾール組成物には、さらに溶剤、展着剤、酸化防止
剤、乳化剤、懸濁剤、着香剤など一般に使用される成分
も配合される。前記溶剤の具体例としては、アセトン、
メチルエチヶトン等のケトン類、エチルエーテル等のエ
ーテル類、酢酸ブチル、酢酸アミル等のエステル類、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、グリ
セリン、プロピレングリコール等の多価アルコール、ク
ロロセン、塩化エチレン等の塩化炭化水素類、ケロシン
等の炭化水素類等を挙げることができる。また粉体を展
着分散させる展着剤としてはミリスチン酸イソプロピル
を、酸化防止剤としてはジブチルヒドロキシアニソール
、ジブチルヒドロキシトルエン、カルボキシメチルセル
ロースやカーボボール等の高分子化合物を、また乳化剤
、静間分散剤としては各種界面活性剤を例示できる。
次に本発明のエアゾール製品を構成するエアゾール容器
の一般的な構造を第1図に示す。このエアゾール容器は
、容器本体lとパルプ2とによって構成されている。図
中符号3はハウジング下孔、符号4はハウジングのベー
パータップ(通fi 孔)、符号5はステム孔、符号ら
はボタン噴孔である。
本発明で用いられるエアゾール容器のハウジング下孔3
の直径はt)、311n以上、1.6mm以下に設定さ
れ、ハウジングのベーパータップ4の直径は0.31以
上、0.8ml以下に設定され、ステム孔5は2g以下
にかつその直径は0.2mm以上、06IIl1m以下
に設定され、さらにボタン噴孔6の直径は0,3■以上
、0.6mIm以下に設定される。
番孔の直径が上記の範囲から外れると、上記エアゾール
組成物が泡状や液状に噴射されたり、細かくなり過ぎて
周囲に拡散してしまう不都合が生じる。
従来のエアゾール製品では、エアゾール組成物を容器内
容積の85〜90%の充填していたが、本発明のエアゾ
ール製品ではエアゾール組成物の充填量がエアゾール容
器内容積の30容量%以上、85容量%以下に設定され
ている。
エアゾール組成物の充填量が前記範囲を越えると、残余
空間が少なくなりすぎて、エアゾール組成物の残量が減
少したときの圧力低下が著しく、噴霧状聾が大幅に変化
する恐れがある。また充填量が前記範囲より低下すると
、はぼ一定に想定されている製品1缶当りの使用回数を
保証できなくなる゛恐れがあるうえ、有効成分の分散性
・溶解性を損なう恐れがある。
本発明に係る人体塗布エアゾール製品は、従来のエアゾ
ール製品と同様の方法で製造できる。即ち有効成分とア
ルコールを配合、調製し、これをエアゾール容器に入れ
た後、噴射剤としての液化ガスと炭酸ガスの充填するこ
とによって製造できる。噴射剤としての液化ガスと炭酸
ガスの充填方法に特に制限はない。例えば炭酸ガスの充
填方法としては、有効成分とアルコールとの混合液に先
ず液化ガスを充填し一定圧力で炭酸ガスを送入すると共
に振とう、して炭酸ガスを吸収させる振とう式、吸収を
早めるために送入ガスの圧力を高くした高圧式、低温で
行なう冷却式、予め炭酸ガスを混合液に飽和混合させる
飽和式等がある。
なお本発明の人体塗布用エアゾール製品は、制汗剤、外
用鎮痛消炎剤、害虫忌避剤、消毒剤、水虫治療剤など各
分野に適用できる。
〔作用〕
本発明のエアゾール製品を構成するエアゾール組成物に
配合されたアルコールは、揮発性を有しているので、そ
の蒸気圧により噴射圧力の一部を補う。またアルコール
は塗布された体表で気化するので清涼感を与えることか
できる。またアルコールは有効成分を溶かす溶剤として
も働く。
またエアゾール組成物には炭酸ガスが配合されているの
で、炭酸ガスによって噴射圧力の一部が補われ、液化ガ
スの使用量を減らすことができる。
そして本発明のエアゾール製品では、前述の組成を有す
るエアゾール組成物を、前述の条件を満たすバルブを備
えたエアゾール容器に充填したので、より優れたエアゾ
ール噴霧性能を発揮し、人体に好適に使用することがで
きる。
また請求項2記載のエアゾール製品においては、水が配
合されているので、燃焼性が低くかつ有効成分の経皮吸
収性に優れたものとなる。
〔実施例〕
(実施例I) 第1表に示す組成および容器構成からなるエアゾール製
品を作成して、使用感と噴射状態を調べた。この実施例
で用いた容器の中、比6.比7.実6、実7のものは、
2個のステム孔を有するものである。なお第1表中比較
例1と比較例6は従来品である。
評価方法 ■)使用感 各エアゾール製品を男女10名の前腕部に1Oct1の
距離から3秒間噴射して、清涼感、へたつきを評価して
もらった。
2)噴射状態 各エアゾール製品を使用感を調べたときと同様に5秒間
噴射し、噴射中の噴霧粒子の大きさと舞い上がり状態を
観察した。
これらの結果を第1表のように評価した。結果を第2表
に示す。
以下余白 評価 第2表 第1表に示す結果から、以下のことが判る。
■ 実施例1,2.3と比較例1とを比較すると、従来
品である比較例1では48g〔・80gX(26,4+
264+7.2)%〕配合する必要のあった液化ガスを
、炭酸ガスが0164〜2.24g添加された実施例の
ものでは37.44g(・64gx(25,8+25゜
8+6.9)%〕に削減しても良好な使用感および噴霧
状態を得ることが判った。
■ アルコールの配合されていない従来品である比較例
6に対して、炭酸ガスを添加して液化ガスの配合を減ら
した比較例7のものは、噴霧状態は良好に保たれている
もののドライ感が加わり、清涼感が薄らいだものになる
が、実施例6のようにアルコールを加えると清涼感が改
善されることが判った。
■ 実施例4および比較例2はエタノールの配合量を検
討した結果である、これらを比較すると有効成分とアル
コールとの混合物の配合量が55%を超えると、ややべ
たつき感が生じて使用感が悪化することが判る。
■ 比較例3、比較例4はエアゾール容器のバルブ径を
かえて、使用感、噴霧状態をみたものであるが、あまり
径の小さいものを使用すると、霧が細かくなり過ぎる。
また径が大きすぎると、霧が粗くなり、塗布量は確保出
来るがべたつきが感じられるようになることが判る。
■ 実施例5、比較例5は水の添加量を検討したもので
ある。これらを比較すると水の添加量が約15重量%を
超えるとべたつきが感じられて使用感が悪化することが
判る。
■ また実施例1〜実施例4と従来品である比較例1、
および実施例6と従来品である比較例6を比較すると、
0.064gの殺菌剤または1.6gの制汗剤を充填す
るためには、従来品では組成物を80g充填しなければ
ならないのに対して、実施例では64gの充填で良く、
製品を軽量化できることが判明した。このように実施例
のものが充填量を低減できたのは、配合されたアルコー
ルが溶剤としても働くためである。
次に実施例のものを低温下(5℃)で噴射して、噴射状
態を調べた。その結果、実施例のエアゾール製品は低温
下でも、微細な霧状で噴射可能であることが判った。
ついで実施例のエアゾール製品を構成するエアゾール容
器を倒立状態で噴霧したところ、噴霧状態は正立状態と
同じで、炭酸ガスのみが噴射されるような事態は生じな
かった。これは容器のバルブにベーパータップが設けら
れているためである。
(実施例■) 第1表に示した実施例1のエアゾール製品と、炭酸ガス
に代えて窒素ガスを用いた点のみ実施例1と異なるエア
ゾール製品(比較例8)とを準備し、噴射回数と噴射量
との関係を調べた。なお比較例8の窒素充填量は、実施
例1のものとほぼ同じ初期圧力が得られるように設定さ
れている。結果を第2図に示す。
この結果、炭酸ガスを用いた実施例1のエアゾール製品
は、噴射量が安定していることが判明1゜た。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明の人体塗布用エアゾール製品
は、有効成分と炭素数1〜3のアルコールとの混合液、
20℃の蒸気圧が0.8〜5kg/cts2Gの液化ガ
スおよび炭酸ガスとが所定比率で配合されたエアゾール
組成物が、パルプ径が所定の範囲に設定されたエアゾー
ル容器内に30〜85容量%充填されたものなので、清
涼感や噴霧状態を損なうことなく、高価な液化ガスの使
用量を低減できる(従来品の80%以下に低減可能)。
従って本発明によれば、エアゾール製品の製造コストの
低減を図ることができる。
また本発明のエアゾール製品では、配合されたアルコー
ルが有効成分の溶剤としても働くので、有効成分をより
高濃度に配合できる。従って本発明のエアゾール製品で
は、エアゾール組成物の充填量を低減して、軽量化を図
ることができる。またこのエアゾール製品は、必要量の
有効成分を短時間に塗布できるものとなる。
また本発明のエアゾール製品によれば、フロン等の環境
を破壊する可能性のある物質の使用量を低減できる。
圧縮ガスとしては、亜酸化窒素(笑気ガス)、窒素、空
気、ヘリウム、ネオン、アルゴン等があるが、炭酸ガス
は価格、安全性、原液への溶解性等に優れているので、
この炭酸ガスを用いたエアゾール製品は、安価で安全性
に優れ、かつ使用時の前半と後半とで噴射量の変化が少
ないという利点を特徴する 請求項2のエアゾール製品は、15重重%以下の水が配
合されたものなので、優れた経皮吸収性を有すると共に
、燃焼しにくく安全性の高いものとなる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のエアゾール製品を構成するエアゾール
容器の一例を示す断面図、第2図は実施例■の結果を示
すグラフである。 l・・・・・・容器本体、2・・・バルブ、3・・・ハ
ウジング下孔、4・・・ハウジングのベーパータップ孔
、5・・ステム孔、6・・・ボタン噴孔。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)エアゾール組成物と、これを収容するエアゾール
    容器とからなる人体塗布用エアゾール製品であって、 前記エアゾール組成物が [1]炭素数1〜3のアルコール55重量%以下 [2]20℃における蒸気圧が0.8〜5kg/cm^
    2Gの液化ガス45〜95重量% [3]炭酸ガス0.2〜2.5重量% を含有する組成物であり、 前記エアゾール容器が (a)ハウジング下孔の径0.3〜1.6mm (b)ハウジングのベーパータップの径0.3〜0.8
    mm (c)ステム孔は2個以下でその径が0.2〜0.6m
    m (d)ボタン噴孔の径0.3〜0.6mm の条件を満足するバルブを具えたものであり、かつ該エ
    アゾール容器内に前記エアゾール組成物が30〜85容
    量%充填されていることを特徴とする人体塗布用エアゾ
    ール製品。
  2. (2)エアゾール組成物中に有効成分としての水が15
    重量%以下配合されたとを特徴とする請求項1記載の人
    体塗布用エアゾール製品。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02294382A (ja) * 1989-05-09 1990-12-05 Kao Corp エアゾール製品
JP2001172616A (ja) * 1999-12-20 2001-06-26 Kyowa Industrial Co Ltd 全量噴射型のエアゾール製品
US7160538B2 (en) 1990-02-03 2007-01-09 Boehringer Ingelheim Kg Suspension aerosol formulations of pharmaceutical products
FR2903889A1 (fr) * 2006-07-19 2008-01-25 Jean Abeya Compositions liquides parfumees effervescentes, procede de fabrication pour la mise en oeuvre du procede
US8187574B2 (en) 2000-04-17 2012-05-29 Dazio Corporation Intermittent injection aerosol product for skin
JP2013060442A (ja) * 1999-01-19 2013-04-04 Earth Chemical Co Ltd エアーコンディショナー用スプレー製品
GB2528284A (en) * 2014-07-16 2016-01-20 Mcbride Robert Ltd Spray device
JP2018070170A (ja) * 2016-10-24 2018-05-10 株式会社ダイゾー 空間用エアゾール製品

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02294382A (ja) * 1989-05-09 1990-12-05 Kao Corp エアゾール製品
US7160538B2 (en) 1990-02-03 2007-01-09 Boehringer Ingelheim Kg Suspension aerosol formulations of pharmaceutical products
JP2013060442A (ja) * 1999-01-19 2013-04-04 Earth Chemical Co Ltd エアーコンディショナー用スプレー製品
JP2001172616A (ja) * 1999-12-20 2001-06-26 Kyowa Industrial Co Ltd 全量噴射型のエアゾール製品
US8187574B2 (en) 2000-04-17 2012-05-29 Dazio Corporation Intermittent injection aerosol product for skin
FR2903889A1 (fr) * 2006-07-19 2008-01-25 Jean Abeya Compositions liquides parfumees effervescentes, procede de fabrication pour la mise en oeuvre du procede
GB2528284A (en) * 2014-07-16 2016-01-20 Mcbride Robert Ltd Spray device
JP2018070170A (ja) * 2016-10-24 2018-05-10 株式会社ダイゾー 空間用エアゾール製品

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