JPH0227302B2 - - Google Patents

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JPH0227302B2
JPH0227302B2 JP59231297A JP23129784A JPH0227302B2 JP H0227302 B2 JPH0227302 B2 JP H0227302B2 JP 59231297 A JP59231297 A JP 59231297A JP 23129784 A JP23129784 A JP 23129784A JP H0227302 B2 JPH0227302 B2 JP H0227302B2
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JP
Japan
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pitch
fiber
oxidized
weight
molded body
Prior art date
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JP59231297A
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English (en)
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JPS61111963A (ja
Inventor
Taizo Sugioka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Idemitsu Kosan Co Ltd
Original Assignee
Idemitsu Kosan Co Ltd
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Application filed by Idemitsu Kosan Co Ltd filed Critical Idemitsu Kosan Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、炭素成形体の製造法に関し、詳しく
は成形体の形くずれがなく、しかも気泡の生成を
抑制して高密度・高強度の成形体を得ることので
きる方法に関する。
従来より高強度の炭素成形体の製造する方法と
して、炭素繊維を熱硬化性樹脂やピツチなどを結
合剤として成形体を製造したのち加圧下に焼成す
る方法が提案されている(特開昭52―52912号)。
しかしながら、このような方法では焼成の途上
で成形体が形くずれし易く、また焼成時に生成す
るガスによつて製品中に気泡を含有し、十分な強
度のものが得られないという問題があつた。
そこで本発明者は、このような従来技術におけ
る問題点を解消するべく鋭意検討を重ねた結果、
ピツチ粉体またはピツチ繊維を適度に酸化処理
し、次いで得られた酸化ピツチを適度な成形圧で
成形したのち焼成することにより、成形体の形く
ずれがなく、しかも気泡の生成を抑制しうること
を見出し、この知見に基いて本発明を完成した。
すなわち本発明は、第1に酸素含有量が3〜5
重量%となるように、ピツチ粉体またはピツチ繊
維を酸化処理し、次いで得られた酸化ピツチを
100Kg/cm2G以上、500Kg/cm2G未満の成形圧で成
形し、得られた成形体を焼成することを特徴とす
る炭素成形体の製造法を提供するものである。
また本発明は、第2に酸素含有量が3〜5重量
%となるように、ピツチ粉体またはピツチ繊維を
酸化処理し、次いで得られた酸化ピツチに炭素繊
維または不融化ピツチ繊維を配合した後を100
Kg/cm2G以上、500Kg/cm2G未満の成形圧で成形
し、得られた成形体を焼成することを特徴とする
炭素成形体の製造法を提供するものである。
本発明において原料として用いるピツチとして
は石油系ピツチあるいは石炭系ピツチのいずれで
あつてもよい。ピツチの軟化点は250〜380℃のも
のが好ましく、場合によつては光学的異方性相の
含有量が80%以上、もしくは実質的に100%のメ
ソ相ピツチが用いられる。
本発明においては、このようなピツチを直径50
〜500μ、好ましくは100〜300μに粉砕して得られ
るピツチ粉体、またはこのようなピツチを溶融紡
糸して得られる糸径5〜30μ、好ましくは10〜
20μのピツチ繊維を用いる。ここで溶融紡糸の条
件は原料とするピツチの種類などにより異なり、
一義的に決定することはできないが、一般的には
従来行なわれている条件を採用すればよい。具体
的には、紡糸温度250〜400℃、好ましくは260〜
380℃,紡糸速度100〜1500m/分、好ましくは
200〜1000m/分の条件で行ないピツチ繊維を得
る。
本発明においては、このようにして得られるピ
ツチ粉体またはピツチ繊維をまず酸化処理する。
この酸化処理は通常、酸化性ガス雰囲気中におい
て、300〜400℃、好ましくは325〜375℃に昇温
し、ピツチ粉体またはピツチ繊維中の酸素含有量
が3〜5重量、好ましくは3.5〜4.5重量%となる
ように行なう。昇温速度は1〜50℃/分間、好ま
しくは10〜20℃/分間とすればよい。ここで酸化
性ガスとしては酸素,オゾン,空気,窒素酸化
物,亜硫酸ガスあるいはこれらの混合物等が挙げ
られる。また、酸化促進剤として無機酸、例えば
塩化水素,臭化水素,硫酸,硝酸など;金属塩化
合物、例えば硝酸ナトリウム,硝酸カリウム,硫
酸ナトリウム,硫酸カリウム,塩化アルミニウム
など;金属酸化物、例えば酸化ナトリウム,酸化
カリウム,過マンガン酸カリウムなど;アンモニ
ウム塩化合物、例えば硫酸アンモニウムなどを使
用してもよい。
このようにして酸化処理されたピツチ粉体また
はピツチ繊維は粉砕物の形で成形される。したが
つて、酸化ピツチ粉体はそのままでよいが、酸化
ピツチ繊維は乳鉢などによりその全長を50〜
1000μ、好ましくは50〜200μの長さに粉砕してお
く。
次いで、このようにして得られた酸化ピツチ粉
砕物を所望形状に成形する。ここで成形は通常、
100Kg/cm2G以上、500Kg/cm2G未満の成形圧で圧
縮成形することにより行なわれる。成形圧が100
Kg/cm2G未満であると焼結後の強度が不充分であ
り好ましくない。一方、成形圧を500Kg/cm2G以
上としても、それ以上の効果は期待できない。
さらに、得られた成形体を焼成する。すなわ
ち、得られた成形体を不活性ガス雰囲気中で800
〜1500℃、好ましくは1000〜1200℃に昇温して炭
化する。ここで不活性ガスとしては窒素ガス,ヘ
リウムガス,アルゴンガスなどが挙げられる。な
お、この焼成は真空下で行つてもよい。さらに必
要に応じ2000〜2500℃に加熱して黒鉛化してもよ
い。
このようにして本発明の第1の炭素成形体を製
造することができる。
また、本発明の第2は上記の如く酸素含有量が
3〜5重量%となるように、ピツチ粉体またはピ
ツチ繊維を酸化処理し、次いで得られた酸化ピツ
チ粉砕物に、炭素繊維または不融化ピツチ繊維を
配合し、特定の成形圧で成形する点に特色を有す
るものである。
ここで炭素繊維としては特に制限はないが、例
えば石油系ピツチあるいは石油系ピツチを溶融紡
糸して得られるピツチ繊維を不融化処理,焼成処
理して製造された糸径5〜20μのものを用いるこ
とができる。また、不融化ピツチ繊維は炭素繊維
を製造する際の不融化工程で得られたものを用い
ることができる。ここで炭素繊維または不融化ピ
ツチ繊維は前記酸化ピツチ粉砕物100重量部に対
し5〜50重量部、好ましくは10〜30重量部の割合
で配合される。ここで炭素繊維または不融化ピツ
チ繊維の配合量が上記割合に満たないと、十分な
添加効果を得ることができず、また炭素繊維また
は不融化ピツチ繊維を上記割合を超えて配合する
と、成形体内部の結合力が弱く、機械的強度の高
い成形体が得られない。
この炭素繊維または不融化ピツチ繊維の配合に
より、製造される成形体の強度を一層向上させる
ことが可能になる。
本発明の第2においては、以後本発明の第1と
同様に成形し、得られた成形体を焼成すればよ
い。
叙上の如き本発明の第1によれば形くずれのな
い成形体を得ることができる。しかも、成形体中
に気泡がなく、高密度かつ高強度の成形体を得る
ことができる。
さらに、本発明の第2によれば一層強度の向上
した成形体を得ることができる。
したがつて、本発明は機械部品,電気・電子機
器部品などの製造に有効に利用することができ
る。
実施例 1 軟化点280℃の石油系ピツチを溶融紡糸して糸
径10μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を空
気中において室温から350℃まで20℃/分間の昇
温速度で加熱し、酸化ピツチ繊維を得た。この酸
化ピツチ繊維中の酸素含有量は4.0重量%であつ
た。次に、この酸化ピツチ繊維を乳鉢にて粉砕
し、得られた粉砕物を400Kg/cm2Gの圧力で圧縮
成形し、直径12mm,肉厚2mmの円板を得た。この
円板を窒素ガス雰囲気中において、10℃/分間の
昇温速度で1000℃に加熱し、焼成した。この結
果、形くずれのない密度1.75g/ml(原料ピツチ
の密度1.31g/ml)の高密度炭素成形体を得た。
実施例 2 軟化点280℃の石油系ピツチを直径100μ以下に
粉砕し、得られたピツチ粉末を空気流通下に、室
温から350℃まで10℃/分間の昇温速度で加速す
ることにより酸素含有量3.8重量%の酸化ピツチ
粉末を得た。得られた酸化ピツチ粉末を400Kg/
cm2Gの圧力で圧縮成形し、直径12mm,肉厚2mmの
円板を得た。この円板を窒素ガス雰囲気中で10
℃/分間の昇温速度で1000℃まで加熱し焼成し
た。この結果、形くずれのない密度1.74g/mlの
高密度炭素成形体を得た。
比較例 1 軟化点280℃の石油系ピツチを直径100μ以下に
粉砕して得たピツチ粉末を400Kg/cm2Gの圧力で
圧縮成形し、直径12mm,肉厚2mmの円板を得た。
この円板を10℃/分間の昇温速度で400℃まで加
熱して表面を酸化した。次いで、この円板を窒素
ガス雰囲気中において10℃/分間の昇温速度で
1000℃まで加熱し、焼成した。この結果、円板は
形くずれするとともに発泡し、成形体としてのか
さ密度の測定は不可能であつた。
実施例 3 実施例1における酸化ピツチ繊維粉砕物100重
量部に対して炭素繊維50重量部を配合した混合物
を400Kg/cm2Gの圧力において直径12mm,肉厚2
mmの円板に圧縮成形し、窒素雰囲気中において、
10℃/分間の昇温速度で1000℃まで加熱し焼成し
た。この結果、形くずれのない密度1.76g/mlの
高密度炭素成形体を得た。
実施例 4 実施例2における酸化ピツチ粉末100重量部に
対して炭素繊維50重量部を配合した混合物を400
Kg/cm2Gの圧力において直径12mm,肉厚2mmの円
板に圧縮成形した。得られた円板を窒素ガス雰囲
気中において10℃/分間の昇温速度で加熱し、
1000℃で焼成した。この結果、形くずれのない密
度1.75g/mlの高密度炭素成形体を得た。
比較例 2 軟化点280℃の石油系ピツチを直径100μ以下に
粉砕して得たピツチ粉末100重量部に対して炭素
繊維50重量部を配合した混合物を400Kg/cm2Gの
圧力で圧縮成形し、直径12mm,肉厚2mmの円板を
得た。得られた円板を窒素ガス雰囲気中において
10℃/分間の昇温速度で1000℃まで加熱し、焼成
した。この結果、円板は形くずれし、発泡したた
め成形体としてのかさ密度は測定できなかつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酸素含有量が3〜5重量%となるように、ピ
    ツチ粉体またはピツチ繊維を酸化処理し、次いで
    得られた酸性ピツチを100Kg/cm2G以上、500Kg/
    cm2G未満の成形圧で成形し、得られた成形体を焼
    成することを特徴とする炭素成形体の製造法。 2 酸素含有量が3〜5重量%となるように、ピ
    ツチ粉体またはピツチ繊維を酸化処理し、次いで
    得られた酸化ピツチに炭素繊維または不融化ピツ
    チ繊維を配合した後、100Kg/cm2G以上、500Kg/
    cm2G未満の成形圧で成形し、得られた成形体を焼
    成することを特徴とする炭素成形体の製造法。 3 酸化ピツチ100重量部に対し、炭素繊維を5
    〜50重量部配合してなる特許請求の範囲第2項記
    載の製造法。
JP59231297A 1984-11-05 1984-11-05 炭素成形体の製造法 Granted JPS61111963A (ja)

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