JPH02279558A

JPH02279558A - Ａ１↓２Ｏ↓３‐ＴｉＣ系セラミック材料

Info

Publication number: JPH02279558A
Application number: JP1098498A
Authority: JP
Inventors: Masahide Akiyama; 雅英秋山; Tsunehiko Nakamura; 恒彦中村
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1989-04-18
Filing date: 1989-04-18
Publication date: 1990-11-15
Anticipated expiration: 2013-01-19
Also published as: JP2699104B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はＡ１□０＋−ＴｉＣ系セラミック材料、特に薄
膜磁気ヘッド用基板等に有用なセラミック材料に関する
。

〔従来技術およびその問題点〕

近時、フェライトやセンダストを使用したヘッドに代っ
て薄膜磁気ヘッドが高密度記録用ヘッドとして注目され
ており、この薄膜磁気ヘッド用の基板には、（１）　　・・・耐摩耗性に優れている（２）・・・表
面平滑性に優れている（３）・・・耐チツピング性に優れている（４）・・・
機械加工性に優れているなどの特性が要求されており、このような要求に対して
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）−炭化チタン（Ｔｉｃ）系のセ
ラミンク焼結体が注目されている。

このセラミック焼結体を用いた場合には上記（１）の耐
摩耗性は容易に得られ易いが、その他の（２）　（３）
　（４）などの所要特性については得られ難い。

そのためにＭｇＯ、ＮｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３などの焼結助剤
を添加し、そしてホットプレス法、ホットプレス法と）
ＩＩＰ法、又は雰囲気焼成法とＨＩＰ法等との組合わせ
により焼結体回度を理論密度にまで大きくし、その結果
、上記（２）の表面平滑性をある程度向上させることが
できたが、その半面（３）の耐チッピング性や（４）の
機械加工性については未だ満足し得るような所要特性が
得られていない。よって、このような材料を用いて薄膜
磁気ヘッド用基板を製作する場合には、例えば円板状の
焼結体をスライス加工して基板を切り出しているが、そ
の切り出しに当たってチフビングが発生し易くなり、更
には切削抵抗が大きくなり、その結果、歩留りが低下す
るという問題があった。

〔発明の目的〕

従って、本発明は上記問題点を解決することを主たる目
的とし具体的にはＡ１□０．の硬度を劣化させることな
く、耐チンピング性に優れた材料を提供するにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は上記問題点に対し、研究を重ねた結果、Ａ
１．０．−Ｔｉｃの主成分に対し、ｙ　、　ｙｂの少な
（とも１種、？Ｉｇ、　Ｃａの少な（とも１種、Ｚｒを
含む組成から成るセラミック材料において、Ｙおよび／
またはｙｂとＡｌとの複合酸化物とＭｇ及び／またはＣ
ａとＡｌとの複合酸化物を生成させることによって、Ａ
１□０３の粒成長を十分に抑制しながら、焼結性を高め
ることができ、耐チンビッグ性を大きく向上し得ること
を知見した。

即ち、本発明のＡｌＢ１２−ＴｉＣ系セラミック材料は
組成上、Ａｌを酸化物換算で６０乃至８０重量％と、炭
化物換算で２０乃至４０重量％とから成る主成分に対し
、Ｙ、Ｙｂの少なくとも１種を酸化物換算で０゜５〜４
０重量％、Ｚｒを酸化物換算で２．０〜６゜０重量％お
よびＭｇｓ　Ｃａの少なくとも１種を酸化物換算で１．
０〜５．０重量％の割合で含有してなるものであって、
これらの組成のうちセラミック材料中にＹ、、Ｙｂの少
なくとも１種とＡ１との複合酸化物を全量中０．２〜４
．６重量％、Ｍｇ５Ｃａの少なくとも１種とＡ１との複
合化合物を全量中０．７〜１６．０重量％の割合で含有
することを特徴とするものである。

本発明のセラミック材料の主成分においてＹ、ｙｂは主
としてＡｌと複合酸化物を形成することによって焼結性
を大きく向上させる効果を有する半面、同時に粒成長を
促進する効果もをする。

粒成長は最終焼結体のアルミナ粒子の脱粒を起こさせた
り、耐チッピング性を低下させるため、この粒成長は十
分に抑制する必要がある。そこで、Ｍｇ５Ｃａｓ　Ｚｒ
を添加することによってこのｙ　、　ｙｂの焼結性向上
効果を阻害することなく粒成長を抑制することが可能と
なった。特に、Ｍｇ、ＣａはＡｔと複合酸化物を形成す
ることによってさらにその効果を助長する。これらの理
由からｙ　、　ｙｂの添加量が酸化物換算で０．５重量
％を下回ると、焼結性が低下し、高密度の焼結体が得ら
れず３．０重量％を超えると強度が低下し好ましくない
。またＭｇ、　Ｃａの少なくとも１種が酸化物換算で１
．０重量２を下回るかまたはＺｒが酸化物換算で２．０
重量％を下回ってもＹ　、　Ｙｂの粒成長を抑制するこ
とができず、耐チッピング性が低下する。これらの好ま
しい範囲はｙ　、　ｙｂが酸化物換算で１．５〜２．５
重量％、Ｍｇ、Ｃａの少なくとも１種が酸化物換算で２
．０〜４，０重Ｉχ、Ｚｒが酸化物換算で３．０〜５．
０重量２である。

なお、ＺｒはＺｒ０ｇ＃体では組織中に正方晶または立
方晶として室温で存在させる事は困難であるがＣａ、　
Ｍｇ、　Ｙ　、　Ｙｂの酸化物の共存によって正方晶あ
るいは立方晶ＺｒＯ□として共存させることができ、Ｚ
ｒＯ，粒子の分散によって強靭性を高めることができる
。この時の正方晶あるいは立方晶Ｚｒ０１の量は全Ｚｒ
０ｚｊｌ中３０％以上であることが耐チッピング性の点
から望ましい。

また、主成分であるＡｌ２ｏ、およびＴｉＣに関しては
Ａｌが酸化物換算で６０重量％未満又はＴｉが炭化物換
算で４０重量％を超えた場合には耐チッピング性が著し
く低下し、そして、Ｔｉが２０重量％未満又はＡｌが８
０重量％を超えた場合には材料の硬変が小さくなり、耐
摩耗性が劣化し、機械加工性が著しく低下する。

本発明によれば、上述したようにｙ　、　ｙｂとＡｌ、
あるｕｓｅ；！Ｍｇ、　ＣａとＡｌとの複合酸化物を形
成させることが重要であって、ｙ　、　ｙｂの少なくと
も１種とＡｌとの第１の複合酸化物、例えば、ＹＪｌｓ
Ｏ＋ｚ、ＹｂｚＡ１ｓＯ＋ｚ（７）存在によッテ、Ａｌ
２Ｏ２とＴｉｃ　□）ぬれ性を改善するとともに焼結性
を向上させることができる。一方、Ｃａｓ　Ｍｇの少な
くとも１種とＡｌとの第２の複合酸化物、例えば、Ｍｇ
Ｏ・ＡｌｚＯ，、ＣａＯ・Ａｌｚ（ｈ等のスピネルの存
在によって、Ａｌ２Ｏ２の粒成長を抑制し、微細なＡ１
□０３結晶粒子からなる組織を得ることができる。

本発明によればこのような複合酸化物が特定の割合で存
在することが重要で、前記第１の複合酸化物が全量中０
．２〜４．６重量％の割合で、また前記第２の複合酸化
物が全量中０．７〜１６．０重量％の割合で存在するこ
とが望ましい。

これら複合酸化物の量の上記の割合に限定した理由は、
第１の複合酸化物が０．２重量％未満では焼結性改善効
果が得られず、４．６重量％を超えると、材料の強度が
低下する。

一方、第２の複合酸化物が０．７重量％を下回ると粒成
長抑制効果が小さく　、Ａｌ２Ｏ３の粒成長が著しく起
こり、耐チツピング性が悪くなる。また１６重量％を超
えるとＡｈＯｚと複合酸化物との熱膨張差に起因すると
思われるクランクが結晶内に発生する。

本発明のセラミック材料を製造するにあたっては、主成
分の１つであるＴｉＣ原料にＴｉＯ２を添加したＴｉｃ
−Ｔｉｅ、原料を用いることが望ましく、これによって
ＴｔＣ原料に付着されている遊離炭素がＴｉ１ｔと反応
し、これにより、ＴｉＣの結晶化度が向上して焼結性が
高まり、その結果、均質且つ緻密化された結晶状態が得
られ、表面平滑性が向上する。

しかも、Ｔｉ０ｚはＴｉＣ粒子及びＡ１□０３粒子のそ
れぞれの表面で固溶化され、そのためにＴｉＣ結晶粒子
とＴｆＣ結晶粒子の間、又はＴｉＣ結晶粒子とＡ１．０
、結晶粒子の間のそれぞれの粒子間結合が一層大きくな
り、その結果、焼結体表面を研摩しても粒脱落がなくな
り、優れた表面平滑性が得られる。

このようにＴｉＣ原料の一部をＴｉＯ□で置換すると、
上記２点の理由により表面平滑性が向上するが、そのた
めのＴｉＯ２原料配合率はＡ１□０３、ＴｉＣの合計量
１００重量部に対し、２乃至８重量部の範囲内に設定す
ればよい。

このようなＡ１ｚＯｉ粉末と、ＴｉＣ粉末あるいはＴｉ
ＣとＴｉＯ□とからなる粉末を主成分とし、これに副成
分としてＹあるいはＹｂ、、ＣａあるいはＭｇの化合物
を前述した割合になるように添加し混合する。これらは
いずれも酸化物として添加させ、成形、焼成することに
よって前述した第１の複合酸化物および第２の複合酸化
物が形成されるが場合によっては第１および第２の複合
酸化物を予め調製しておき、主成分に対し添加すること
も当然可能である。

一方、ＺｒはＺｒＯ□として主成分に添加されるが、Ｚ
ｒ０ｚは焼結体ではｙ、ｏ、、Ｙｂ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｃ
ａＯ等のＺｒＯ□に対する安定化剤が存在することから
焼成によって安定化剤がＺｒＯ□中に固溶し正方晶Ｚｒ
Ｏ□あるいは立方晶ＺｒＯ２に相変態するが、この相変
態を補償することを目的として、混合時に予め安定化剤
を固溶させたＺｒ０ｚ粉末を用いることもできる。

焼成は、具体的にはホットプレス法、あるいは熱間静水
圧焼成法（ＨＩＰ法）が挙げられるが、特にＨＩＰ法が
高密度体を得る上で望ましい。この旧Ｐ法ではまず、ホ
ットプレス法あるいは真空焼成法によって１６００〜１
７５０℃で予備焼成して理論密度９５％以上の焼結体を
得、さらに１４００〜１５５０℃で圧力１０００〜２０
００ａｔｍの雰囲気下で旧Ｐ焼成する。

本発明では、複合酸化物の生成によって焼成温度を低く
設定できることからＡ１□０３の粒成長が十分に抑制さ
れ微細な組織のセラミック材料を得ることができる。

以下、本発明を次の例で説明する。

（実施例）Ａｌ２０３粉末（純度９９．９χ）、ＴｉＣ原料（純度
９９．５２）、ＺｒＯ□原料ＵｇＯが１０モルχ固溶し
ており、主として立方晶結晶である）　、ＣａＣ０ｚ　
、Ｍｇ（ＯＨ）ｚ　、　Ｙ２Ｏ３、ｙｂｏ、の各原料を
第１表に示す配合比率で混合して出発原料と成し、振動
ミルにより粉砕ならびに混合を行い、平均粒子径０．８
μｍの混合粉末を作製した。

これヲ０．５ｔ／ｃＩＩＩｚの圧力で成形し、アルゴン
ガス雰囲気中、１６００℃で予備焼成した。次に、これ
を１４５０℃の温度で２０００Ｋｇ／ｃｍ”の圧力の不
活性ガス中で熱間静水圧焼成し、５００℃／ｈｒの速度
で室温まで冷却した。

得られた焼結体に対し、Ｘ線回折により、Ａ１□Ｏ８に
対する複合酸化物のＸ線強度比を求め、予め作成したＡ
ｌ２Ｏ２と複合酸化物との量比を変えてＸ線強度比を求
めた検量線から、焼結体中の複合酸化物の含有量を求め
た。

また、各試料に対して、鏡面加工性、ピンカース硬度、
耐チッピング性を評価した。

鏡面加工性はスズのラップ盤を用い、ダイヤモンド砥粒
（０，５〜３．０μｍ）により鏡面加工し、その鏡面を
４００倍の金属顕微鏡で調べ、気孔、脱粒の確認された
ものを×、確認されないものを○とした。

また、耐チッピング性は５００のメタルボルトのホイー
ルを用いて、角折を切断し、加工部に発生したチフビン
グの大きさを大きい方から１０点選びその平均サイズを
測定し、平均サイズが２０μｍ以下のものを０１２０μ
ｍを超えるものを×とした。

この時の切削条件はホイール回転数３５００ｒｐｍ、送
り６０ｍｍ／ｗｉｎであった。

結果は第１表に示す。

第１表の結果からも明らかな通り、本発明の範囲内の試
料では、いずれもピンカース硬度１８５０以上が達成さ
れるとともに、鏡面加工性においても、気孔や脱粒が確
認され、また耐チッピング性においてもチフピングサイ
ズ２０μｍ以下の良好な特性を示した。なお、本発明の
範囲外の試料である隘１６〜２６の試料はいずれも満足
し得るものでなかった。

（発明の効果）以上、詳述した遺り、本発明のセラミック材料は複合酸
化物の生成によって、焼結性を改善し、低温焼成が可能
となり、Ａｌ□０３の粒成長を十分に抑制し、微細な組
織の材料が得られる。これにより、鏡面加工性、耐チッ
ピング性、表面硬度に優れることから、スライシング加
工等に際し、製造歩留りを著しく高めることができる。

本発明のセラミック材料は、上記の利点から薄膜磁気ヘ
ッド用基板、磁気ディスク用基板、精密加工用治具の構
成材料等として利用できる。

Claims

【特許請求の範囲】

　酸化物換算で６０乃至８０％のＡｌ、および炭化物換
算で２０乃至４０重量％のＴｉから成る主成分１００重
量部に対し、Ｙ、Ｙｂの少なくとも１種を酸化物換算で
０．５乃至４．０重量部、Ｚｒを酸化物換算で２．０〜
６．０重量部およびＭｇ、Ｃａの少なくとも１種を酸化
物換算で１．０乃至５．０重量部の割合で含有して成る
セラミック材料において、Ｙ、Ｙｂの少なくとも１種と
Ａｌとの複合酸化物を全量中０．２乃至４．６重量％、
またＭｇ、Ｃａの少なくとも１種とＡｌとの複合酸化物
を０．７乃至１６重量％の割合で含有することを特徴と
するＡｌ＿２Ｏ＿３−ＴｉＣ系セラミック材料。