JPH022839A - 膜モジュールの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、主として電子工業用超純水のファイナルフィ
ルターに使用される膜モジュールの製造方法に関し、さ
らに詳細には設置後直ちに超純水を供給可能な膜モジュ
ールの製造方法に関する。

（ロ）従来の技術 近時、超ＬＳＩの開発が著しく、１Ｍビットの素子が既
に製品化されている。これらの超ＬＳＩの製造工程にお
いて、工程途中の製品を洗浄するために超純水が不可欠
とされている。かかる超純水の水質は製品の歩留りに密
接な関係があるため、最近、その水質は飛躍的に向上し
ている。かかる超純水の水質は、現状では、水温度２０
〜３０℃にて、比抵抗１８ＭΩ”ａｍ以上、Ｔ　ＯＣ５
ｏｐｐｂ以下、生菌数０．１個／ｍ１以下、粒径が０．
１μｍ以上の微粒子数５０個／ｍｌ以下程度であるが、
近年のＬＳＩの著しい集積化に伴い、さらに高純度の、
比抵抗１８ｈ１Ω・ｃｍ以上、Ｔ　ＯＣ１Ｏｐｐｂ以下
、生菌数０．００１個／ｍ１以下、粒径が０．０５μｍ
以上の微粒子数５０個／　ｍ、１以下程度の水質に改善
することが要望されている。

ところで、このような超純水は通常、凝集濾過器、逆浸
透濾過器、イオン交換器、限外濾過器、及び紫外線殺菌
等の製造工程を経た後、工場内のループ配管となって、
ＬＳＩ製造現場内を循環してユースポイント（末端使用
個所）に達する。しかし、ユースポイントまでの配管は
非常に長いため、製造直後の所定の水質はユースポイン
トまでに汚染されてしまう。

このため、近年、ユースポイントの直前に上記汚染によ
る微粒子や細菌等を除去するためのユースポイントフィ
ルターが設置されている。かかるフィルターは最終濾過
器であるためにファイナルフィルターと呼ばれているが
、このフィルターとして膜モジュールが好適に使用され
ている。

（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら、かかるファイナルフィルターをユースポ
イントに設置した場合、次のような問題があった。即ち
、通水開始から数十時間に亘って膜モジュールに付着あ
るいは内蔵していた不純物が溶出ないしは剥離するため
に、比抵抗、ＴＯＣ等に関し所定の水質が得られるまで
に、大量の超純水の通水による試運転が必要であるとい
う問題があった。

かかる不純物は、ファイナルフィルターの製造工程にお
いて、製膜時に使用した溶剤の残留分、膜乾燥時に使用
した保湿剤、膜モジユール組立用接着剤の未反応物等で
あるが、これらの発生を各工程において抑制することは
困難であった。

そこで、本発明の目的は、モジュールをファイナルフィ
ルターとして設置後、長時間にわたる試運転を必要とせ
ずに極めて短時間で超純水の供給を可能とする膜モジュ
ールの製造方法を提供することにある。

（ニ）課題を解決するための手段 本発明者等は上記問題を解決するために鋭意検討・研究
を重ねた結果、モジュールの製造工程において組み立て
られた膜モジュールに簡単な処理を施すことで、設置後
直ちに所定の水質の超純水の供給が可能なモジュールを
作製するに至った。

即ち本発明は、超純水のファイナルフィルターとして使
用される膜モジュールの製造方法において、 完成した膜モジュールを、熱水で通水洗浄することを特
徴とする膜モジュールの製造方法を提供するものである
。通水洗浄とは膜モジュールの原水入口から透過水出口
の濾過操作を施す水通路に清浄な水を通し、清浄するこ
とである。

本発明において、膜モジュールの洗浄に使用する熱水は
、高価な超純水に限定されず、洗浄の大部分は工業用水
から限外濾過膜などにより微粒子を除去した水を加熱し
たものでよく、最後の仕上げ洗浄用として超純水を電気
ヒータ又は過熱蒸気との熱交換により熱水にしたものを
用いれば足りる。

加熱温度は、膜モジュールの耐熱性の程度によって６０
〜１３０℃であるが、１００℃萌後が、特別な設備なし
で洗浄時間を短縮するために好ましい。

本発明の耐熱型膜モジュールの製造方法において、上記
の洗浄工程以前の工程、即ち、製膜、モジュールの製造
、モジュールへの膜の収容、膜モジュールの組立等につ
いては特に限定されず、通常用いられる方法と同様の方
法でよい。なお、膜モジュールの膜としては、通常超純
水のファイナルフィルターとして使用できる濾過膜が挙
げられるが、具体的には限外濾過膜、逆浸透膜のごとき
半透過膜が好ましいものとして挙げられる。

（ホ）作用 従来、膜モジュールは製造後、そのまま超純水用ファイ
ナルフィルターとして超純水供給配管に装着されていた
。しかし、膜モジュールに残留溶剤、保湿剤、未反応接
着剤等の溶出性の不純物が付着しているために、通常、
ファイナルフィルターの使用開始前に超純水を数十時間
通水するという試運転が必要であった。本発明者らによ
ると、かかる不純物等は、熱水を使用すれば室温程度の
超純水より極めて容易に溶解排出することができること
が明らかとなった。即ち、このような不純物に対する熱
水の洗浄力は、経験的に温度が１０℃上昇する毎に約２
倍上昇するので洗浄水の温度を室温（２５℃）から９５
℃に上昇させると洗浄力は１３０倍程変向上することに
なる。ところが、超純水ファイナルフィルターを超純水
供給配管に設置した後に熱水を供給することは容易では
ない。そこで、かかるフィルターの製造の最終工程に熱
水による簡単な洗浄工程を加えることにより、長時間を
要する試運転が不要となり極めて短時間でファイナルフ
ィルターの正規の使用が可能となった。

（へ）実施例 以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明
はこれらに同等限定されない。

実施例１ 湿式製膜法で紡糸したポリエーテルスルホン製中空糸を
保湿剤としてグリセリン浴につけた後、水分を乾燥させ
乾燥中空糸とした。この中空糸は内径４００ｕｍ、外径
６８０μｍで、万両分子ｆｆ１１００，０００ダルトン
、外圧で測定した透水速度は１０ρ／分・Ｍ２・ａｔｍ
であった。

この乾燥中空糸５０００本のポリスルホン製のケースの
中に入れ、エポキシ系の接着剤を使用して遠心シール機
を用いてモジュールを作製した。このモジュールの有効
面積は２Ｊｍ’で、人口圧１気圧での透過水量は２１Ｑ
／分であった。

このモジュールに、都市上水（電気伝導度１５０μ／Ω
ｃｍ、　Ｔ　ＯＣ２ｐｐｍ）を熱交換器で９５℃に加熱
し限外濾過膜モジュールを通して微粒子を除去した後、
流ｆｉ　１８０Ｑ／　ｈで３時間通水した。その後この
モジュールに、超純水（比抵抗１ｇ！ＩＩΩ・ｃｍ、　
ＴＯＣ２０ｐｐｂ）を熱交換器で９５℃に加熱して流量
１８０Ｃ／ｈで１５分間通水し、次いで水温２５°Ｃの
超純水を流ｆｆｉ　１８０Ｑ／　ｈで５分間通水した。

こうして洗浄されたモジュールを細菌汚染のないクリー
ンルームで１力月間保存した。

このモジュールを超純水装置の末端にファイナルフィル
ターとして装着して、水温２５℃の超純水を５０Ｏｆ２
／　ｈの流量で通水し、モジュールの透過水の比抵抗、
ＴＯＣを原水と比較測定した。得られた結果を第１表に
示す。

この際、比抵抗の測定にはＦｏｘｂｏｒｏ社製９２１Ｄ
＾ＩＰ比抵抗計を用い、ＴＯＣの測定にはＡｎａｔｅ１
社製Ａ−１００オンラインＴＯＣモニターを使用した。

第１表によると、超純水の透過１０分以内に原水と同程
度の比抵抗及びＴＯＣが得られることが判る。

実施例２ 実施例１の都市上水の代わりに超純水を使用した以外は
、実施例１と全く同様にしてモジュールの洗浄を行った
。超純水の透過流倶に対する比抵抗、ＴＯＣは実施例１
とほぼ同様であった。このため、実施例１のように都市
上水を併せて使用したほうが超純水の節約になり経済的
であることが判る。

比較例１ 実施例１の熱水による通水洗浄を全く行わなかった以外
は、実施例１と同様のモジュールを使用してファイナル
フィルターとして使用して比抵抗、ＴＯＣの測定を行っ
た。得られた結果を第１表に示す。

第１表からすれば、比抵抗、ＴＯＣか原水レベルになる
のに約２４時間かかり、１２０００（！の超純水が必要
であることが判る。

この結果からすれば、実施例１の熱水洗浄は膜モジュー
ルの立ち上がりに極めて効果的であることを指摘してい
る。

（ト）発明の効果 本発明により得られた膜モジュールをファイナルフィル
ターとして使用すると、比抵抗、ＴＯＣ等に関して原水
復帰時間はきわめて短時間で済み、従来のような長時間
の試運転は全く不要になる。

従って、本発明によれば、迅速な超純水の供給が可能と
なり、高価な超純水を大幅に節約することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、超純水のファイナルフィルターとして使用される膜
   モジュールの製造方法において、完成した膜モジュール
   を、熱水で通水洗浄することを特徴とする膜モジュール
   の製造方法。