JPH02290995A - 高磁束密度４元系合金電着薄膜の製造方法 - Google Patents

高磁束密度４元系合金電着薄膜の製造方法

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JPH02290995A JP1109362A JP10936289A JPH02290995A JP H02290995 A JPH02290995 A JP H02290995A JP 1109362 A JP1109362 A JP 1109362A JP 10936289 A JP10936289 A JP 10936289A JP H02290995 A JPH02290995 A JP H02290995A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高密度磁気記録再生用磁気ヘッドに用いる高
飽和磁束密度合金薄膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 高密度の磁気記録に要求される大きな抗磁力（Ｈｅ）の
記録媒体に対して、磁気ヘッド用材料には高い飽和磁束
密度（Ｂｓ）が必要とされているが従来の高Ｂｓ値を宵
する薄膜磁気ヘッド用軟磁性材料として、低温プロセス
でパターン精度よく作成できる電着法による製法が可能
なものは、Ｂｓ＝約９０００Ｇａｕｓ　ｓ　　のＮｌ−
Ｆｅ合金（バーマロイ）に限られていた。しかし，磁気
ヘッドのより十分な磁気記録再生効率の向上をはかるた
めには、さらに大きなＢｓ値を持ち、軟磁気特性にも優
れた薄膜を、パーマロイ膜作成と同様な利点を持った電
着法によって得ることが望まれている。
発明が解決しようとする課題 ところで、Ｆｅ−Ｃｏ−ＮＩ３元系合金薄膜は、Ｂｓ＝
１００００−２１０００　Ｇａｕｓｓのきわめて高いＢ
ｓ値をもち軟磁気特性にも優れているが、室温で安定に
面心立方構造を有する合金組成で最も抗磁力（Ｈｃ）が
小さく、初透磁率が高いＦｅｎｓＣＯｓ＠ＮＩａｓ組成
付近（Ｂｓ＝１８ｋＧ）において磁歪の大きさが、＋　
１　ｘ　１　０−’　＞Ｑ　　と絶対値が大きく第４成
分の添加による磁歪の絶対値の低減が必要であった。
しかしながら、電着法によるＦｅ．　　ｃｏ，　　Ｎｂ
　　を中心とした４元系合金の製法については各成分イ
オンのカソードにおける電析の電位が異なることからそ
の作成条件がこれまで知られていなかった。
本発明は、このような従来技術の課題を解決することを
目的とする。
課題を解決するための手段 本発明による高磁束密度合金薄膜の製造方法はＦｅＣｏ
ＮｊＣｒ，またはＦｅＣｏＮｉＣｕからなる４元合金を
、硫酸塩および塩酸塩によって、Ｆｅ２゜ｌ　Ｃ　Ｏ”
ＩＮ　Ｉ”＋　　Ｃ　ｒ３４，　　Ｃｕ２＊．　　ｇ）
各イオンヲ供給サセタ電着浴を用いて、浴中のイオン濃
度の比率が０．　　０２　　＜［Ｃｏ２◆］／［Ｎｌ”
］＜　０．　　９　　且つ０．　　０９５＜［Ｆｅ”］
／［Ｎｌ”］＜０．　　４　　且つ０．　　０　７　５
　＜［Ｃｒ３４コ／［Ｎｌ２’コ＜０．４であるか又は ０．　　　０　　Ｏ　　Ｌ　＜［Ｃｕ”］／［ＮＩ”コ
＜０．０３であるの浴組成のものを用いて、電着電流密
度Ｊ（ｍＡ／ｃｍ２）をＪ〈６０において電着すること
を特徴とする。
作用 上記構成によれば、０　．０２＜　［Ｃｏ２◆］バ旧２
φコ，０．０９５＜　［Ｆｅ”］／［ＮＩ”コ，　　　
０　．０７５　＜　［Ｃｒ”◆］／［：Ｎｌ”］，　　
０．００１＜［ＣｕＱ◆］バ旧２４］の範囲において、
浴中のＦｅ２◆，Ｃ　ｏ”＋　　Ｎ　１２”ｌ　　Ｃ　
ｒ３°＋　　Ｃｕ”の各イオンをカソード電極に安定供
給でき、［Ｃｏ”］／［ＮＩ”］＜０．９，　　［Ｆｅ
”］／［ＮＩ”］＜０．４，［Ｏｒ”］／［Ｎｌ”］＜
０．４，［Ｃｕ２◆］バ旧２゛コ＜０．０３，の範囲に
おいて、安定なＦｅＣｏＮｌｃｒ，　　または　ＦｅＣ
ｏＮｉＣｕｄ元合金電着膜が得られる。同じ浴組成を用
いた電着では、Ｊ〈６０［ｍＡ／ｃｍ２Ｆの電流密度範
囲において、連続的に膜組成を変化させることができ、
表面性についても優れたものがえられる。
浴のｐＨについては、 １．　　５＜Ｉ）Ｈ＜５．　　０ の比較的広い範囲において、４元合金電着膜が得られた
。電着の温度条件は、少なくとも２０−８０Ｃにおいて
ＦｅＣｏＮｉ（ＣｒまたはＣｕ）４元合金高飽和磁束密
度の軟磁性膜が得られた。
カソード電極材料としては電着膜に近いＦｅＣｏＮＩ３
元系膜またはパーマロイ（ＮＩＦｅ膜）の両方の蒸着膜
が用いられたが両者の間に大きな差はみられなかった。
さらに電着膜中に、サッカリン酸ナトリウム、及びラウ
リル硫酸ナトリウムを各々、最大３ｇ／１．１ｇ／ｌ添
加し、且つホウ酸をｌｍｏｌ／１添加することで、合金
電着膜における内部応力の除去、膜の表面性の改善浴の
ｐＨ値の安定等をはかることができる。
実施例 以下に、本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。
本発明の実施例として行った電着浴組成のイオン濃度比
、及びｐＨｓ　　温度、電極材料、添加剤等のＦｅＣｏ
ＮｉＣｒｄ元合金電着に関する条件、及び膜組成を表１
にまとめる。
（以下余白） いずれも４元合金化したもの全てについて、Ｂｓ＞１０
０００Ｇａｕｓ　ｓの高飽和磁束密度が確認された。
一方、おなじ浴組成で電着電流密度を変化させた場合の
４元合金の組成変化、及び抗磁力Ｈｃ，飽和磁束密度Ｂ
ｓを表２にまとめる（浴組成及び電着条件はＣｒ４元系
では表１のＮｏ．１のものを、Ｃｕｄ元系ではＮｏ．１
１のものをもちいた）。
（以下余白） 各イオンを硫酸塩、及び、塩酸塩として供給させた表１
の各電着浴による４元合金化の検討によれば、それぞれ
の浴において最もイオン１度の高い［ＮＩ”コイオン濃
度を基準として、［Ｆｅ”］／［：ＮＩＺ＋コ＜０．４ ［ＣｏＺ＋コ／［旧２＋コ〈０．９ ［Ｃｒ３◆コ／［ＮＩ２＋コ＜０．４ ［Ｃｕ２＋］／［Ｎｌ２＋コ＜０．０３の場合について
、安定なＦｅＣｏＮｉＣｒ系及びＦｅＣＯＮ　ＩＣ　ｕ
系４元合金電着膜が得られた（表１の浴中のイオン濃度
比の検討においては電着電流密度ＪはＣｒｄ元系では一
定値Ｊ’＝：４　０　ｍＡ／　ｃ　ｍ２とし、Ｃｕ４元
系では同様に一定値Ｊ：８ｍＡ／ａｍ２とした。他の電
着条件は同図中に示す）。
また一方、例えば表１中のＮｏ．Ｉ及びＮｏ．ＩＩの浴
を用いた表２に見られるような同一浴組成を用いた電着
において、 Ｊ　＜．ＧＯ　　（ｍＡ／　ｃ　ｍ２）の電流密度範囲
について連続的に膜組成が変えられることがわかった。
第１図および第２図には、それぞれ表２のＦｅＣｏＮＩ
ｃｒ系、ＦｅＣｏＮｉＣｕ系についての結果を、電着電
流密度に対する、膜中の各成分元素組成の関係として示
した。
第１図は、ＦｅＣｏＮｉＣｒ系の実施例において、表１
のＮｏ．Ｌの浴組成を用いて、電着電流密度をＪ　＜　
８　０　ｍＡ／ａｍ２の範囲で変化させた場合の膜組成
のＪ依存性を示す。第２図は、同様に表１のＮｏ．１１
の浴組成を用いてＦｅＣ：ｏＮＩｃｕ系についてＪ依存
性を調べた結果を示す。
表２の実施例（電流密度依存）で示したように、４元合
金電着膜の抗磁力Ｈｃは比較的小さいものかえられ、飽
和磁束密度の値はいずれも１００００Ｇａｕｓｓを上回
る高飽和磁束密度が確認された。
また、特にＦｅＣｏＮｉＣｒ４元系膜については、磁歪
大きさが　１ｘｌＯ−’以下の正の値を示した。
これは同じＢｓ値をもつ３元系合金膜に比べて小さな値
である。
表１により、ｐＨ値も １．　　５＜ｐＨ＜５．　　０ の比較的広い酸性域において４元合金電着膜が得られる
ことがわかった。
カソードへの浴中イオンの安定供給のために、前に述べ
た各イオン濃度の比率は極端に低い場合も安定した組成
での４元合金電着は望めない。前記と同様に［ＮＩＰ＋
コイオン濃度を基準として、表１の実施例から、 ０．０２　　　＜　　［Ｃｏ”］　　／　　［ＮＩ”コ
０．０９５　　＜　　［Ｆｅ２◆コ　／［ＮＩＰ◆］０
．０７５　　＜　　［Ｃｒ３４コ　／［ＮＩ２”コ０．
００１　　＜　　［Ｃｕ”コ　／　　ｃＮ＋２”］にお
いて適当な結果が得られた。
これらの４元合金電着において、応力の除去、膜の表面
製の改善、また浴のｐＨ値の安定等を図るため、従来か
らの電着法について用いられてきた、サッカリン酸ナト
リウム、ラウリル硫酸ナトリウム、及びほう酸等が有効
であることも、表１の実施例により確かめられた（表１
では添加料は、各々．３ｇ／ｌ．１ｇ／Ｌ　　Ｌモル／
ｌであった）。
また、カソードにおける電極材料としては、電着膜に近
い　Ｆ　ｅＣ　ｏＮ　ｌ膜，またはＮＩＦｅ膜（パーマ
ロイ）の両方をもちいたが、いずれも大きな差はみられ
なかった。
さらにまた、実施例においては電着温度が２０−ｅｏｃ
の範囲について検討され、この温度範囲において、適当
な電着条件下でＦｅＣｏＮｉＣｒまたはＦｅＣｏＮｉＣ
ｕ４元合金系の高飽和磁束密度軟磁性膜が得られること
がわかった。また軟磁気特性の改善にはカソード付近に
固定させた磁界中で電着し、磁性膜に一軸異方性を誘導
する製法が効果的である。
発明の効果 以上説明したように、本発明によって極めて高いＢｓ値
を有するＦｅ−Ｃｏ−Ｎｌ−Ｘ，　　（Ｘ＝Ｃｒ，Ｃｕ
）４元合金の電着が可能となり該電着法によって、より
十分な磁気記録再生効率を有する薄膜磁気ヘッド用軟磁
性薄膜の作成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の一実施例における製造方法により製
造されたＦｅＣｏＮｉＣｒ系高磁束密度４元系合金電着
薄膜の膜組成のＪ依存性を示すグラフ、第２図は、同様
にＦｅＣｏＮｉＣｕ系高磁束密度４元系合金電着薄膜の
膜組成のＪ依存性を示すグラフである。 代理人の氏名　弁理士　粟野重孝ほか１名２図 第１図 Ｆｔ−Ｃａ−Ｎｉ−Ｃｒ　４−元．−［＆　Ｉ　ノＮｏ
　ｌ　５！ｇＪ　１：Ｚ　６υ　　　　　３ｅ　　　　
　　ジ　　　　　５０→覧脣電欧ｙ戻〔岬ん汽ｌ〕 ／６　　　　ω　　　　３ａ　　　　　ｕ　　　　　Ｓ
θ→Ｉ！！清覧代忽崖ＣｙｎＡ／４ＭＬ〕／：６

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ，の二価または三
    価のイオンを含む硫酸塩及び塩酸塩の一方または両方に
    よってＦｅ、ＣｏおよびＮｉとＣｒ又はＣｕの４種類の
    各イオンを供給させた電着用の電解浴を用い、浴中の各
    イオン濃度の比率が［Ｎｉ＾２＾＋］濃度を基準として
    、 ０．０２＜［Ｃｏ＾２＾＋］／［Ｎｉ＾２＾＋］＜０．
    ９且つ０．０９５＜［Ｆｅ＾２＾＋］／［Ｎｉ＾２＾＋
    ］＜０．４且つ０．０７５＜［Ｃｒ＾３＾＋］／［Ｎｉ
    ＾２＾＋］＜０．４であるか、又は ０．００１＜［Ｃｕ＾２＾＋］／［Ｎｉ＾２＾＋］＜０
    ．０３である浴組成を用い、カソードに於ける電着電流
    密度ＪがＪ＜６０（ｍＡ／ｃｍ＾２）の範囲でカソード
    にＦｅＣｏＮｉＣｒまたはＦｅＣｏＮｉＣｕ４元合金薄
    膜を作成することを特徴とする高磁束密度４元系合金電
    着薄膜の製造方法。
  2. （２）電着浴のカソード付近に固定された磁界により膜
    中に一軸異方性を誘導させて電着を行うことを特徴とす
    る請求項１記載の高磁束密度４元系合金電着薄膜の製造
    方法。
  3. （３）電着用のカソード電極材料として蒸着法によるＦ
    ｅＣｏＮｉ３元素薄膜またはパーマロイ薄膜を用いるこ
    とを特徴とする請求項１記載の高磁束密度４元系合金電
    着薄膜の製造方法。
  4. （４）電着浴のｐＨ値が１．５＜ｐＨ＜５．０であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の高磁束密度４元系合金電
    着薄膜の製造方法。
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