JPH0244024A - 酸化物超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH0244024A JPH0244024A JP63191500A JP19150088A JPH0244024A JP H0244024 A JPH0244024 A JP H0244024A JP 63191500 A JP63191500 A JP 63191500A JP 19150088 A JP19150088 A JP 19150088A JP H0244024 A JPH0244024 A JP H0244024A
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Landscapes
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、酸化物超伝導薄膜に関するものである。
（従来技術）
超伝導性薄膜はジョセフソン接合を形成する事でジョセ
フソン素子や量子磁気干渉計を製造するためには欠かせ
ない物で従来、様々な種類の薄膜が作られた。当初鉛な
どを用いたジョセフソン素子では単純なスパッタリング
、もしくは真空蒸着法により製造された。鉛系薄膜は冷
却剤として液体ヘリウムを用いるがこの沸点、４．２Ｋ
に対し、薄膜の臨界温度が７．２にと温度マージンが小
さい事、接合のばらつきが多く安定な動作が得られない
などの欠点があった。このため鉛よりも高い超伝導臨界
温度を持つニオブ（Ｎｂ）系薄膜か用いられるようにな
った。ニオブ薄膜もしくは窒化ニオブ薄膜はそれぞれ９
．２３に、 １５．７にの超伝導臨界温度を持つ。この
ニオブ又は窒化ニオブ薄膜は超高真空蒸着又はニオブタ
ーゲットに対するアルゴンと窒素ガスによる反応性スパ
ッタリングなどによって良質膜が得られた。以上はすべ
て冷却剤として液体Ｈｅを用いなければならない超伝導
薄膜であったが１９８７年２月米国ヒユーストン大学の
ポール・チュウ等により発見されたＹ−Ｂａ−Ｃｕ系の
酸化物超伝導体は超伝導転移温度９３Ｋを持ち、液体窒
素を冷却剤として超伝導が実現された物質として大いに
注目された。
フソン素子や量子磁気干渉計を製造するためには欠かせ
ない物で従来、様々な種類の薄膜が作られた。当初鉛な
どを用いたジョセフソン素子では単純なスパッタリング
、もしくは真空蒸着法により製造された。鉛系薄膜は冷
却剤として液体ヘリウムを用いるがこの沸点、４．２Ｋ
に対し、薄膜の臨界温度が７．２にと温度マージンが小
さい事、接合のばらつきが多く安定な動作が得られない
などの欠点があった。このため鉛よりも高い超伝導臨界
温度を持つニオブ（Ｎｂ）系薄膜か用いられるようにな
った。ニオブ薄膜もしくは窒化ニオブ薄膜はそれぞれ９
．２３に、 １５．７にの超伝導臨界温度を持つ。この
ニオブ又は窒化ニオブ薄膜は超高真空蒸着又はニオブタ
ーゲットに対するアルゴンと窒素ガスによる反応性スパ
ッタリングなどによって良質膜が得られた。以上はすべ
て冷却剤として液体Ｈｅを用いなければならない超伝導
薄膜であったが１９８７年２月米国ヒユーストン大学の
ポール・チュウ等により発見されたＹ−Ｂａ−Ｃｕ系の
酸化物超伝導体は超伝導転移温度９３Ｋを持ち、液体窒
素を冷却剤として超伝導が実現された物質として大いに
注目された。
さらに１９８８年２月米国アーカンサス犬Ｓｈｅｎｇ等
により発見されたＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝
導体は１２５Ｋを示す超伝導相を含み、薄膜デバイス等
への応用がさらに現実的なものとなってきた。
により発見されたＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝
導体は１２５Ｋを示す超伝導相を含み、薄膜デバイス等
への応用がさらに現実的なものとなってきた。
しかし、バルクの焼結体を高温の熱平衡で作製する方法
では、単一の１２５に超伝導相を得る事がきわめて困難
であり、等２の１００に超伝導相の混入がさけられなか
った。このＴｌ系酸化物超伝導体は、Ｙ系酸化物超伝導
体に比べ、酸素欠損による構造変化がない事、また水分
等などの雰囲気に対して安定であるなどの特性を持ちデ
バイス応用上極めて有望である。このＢｉ系超伝導薄膜
の製造例としては、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・
アプライド・フィジックス（ＪＪＡＰ ２７ Ｎｏ、
５（１９８８） Ｌ８４９〜８５１）に高周波マグネト
ロンスパッタを用いた方法が述べられている。
では、単一の１２５に超伝導相を得る事がきわめて困難
であり、等２の１００に超伝導相の混入がさけられなか
った。このＴｌ系酸化物超伝導体は、Ｙ系酸化物超伝導
体に比べ、酸素欠損による構造変化がない事、また水分
等などの雰囲気に対して安定であるなどの特性を持ちデ
バイス応用上極めて有望である。このＢｉ系超伝導薄膜
の製造例としては、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・
アプライド・フィジックス（ＪＪＡＰ ２７ Ｎｏ、
５（１９８８） Ｌ８４９〜８５１）に高周波マグネト
ロンスパッタを用いた方法が述べられている。
この装置は第２図に示すように単一のＴＩ Ｂａ Ｃａ
ＣｕＯの化合物セラミックスターゲット１６を用い、こ
れをスパッタし、室温の酸化マグネシウム基板に成膜す
る方法である。８は基板ホルダー、１０はゲートバルブ
、１１はポンプ、１２は真空チャンバーである。室温基
板成膜直後の膜はアモルファス状であり半導体的電気特
性の膜である。この膜を９４０６Ｃ程度の高温酸素雰囲
気中でアニールする事により、１００に程度の超伝導特
性を示す薄膜が得られるが第２図に示す１２５にの超伝
導転移温度を示す結晶構造は得られない。これはＴＩ、
Ｂａ、 Ｃａ、 Ｃｕ、 Ｏの各原子が規則的に層状
構造を形成している１２５にの超伝導結晶構造へ５種類
の原子がアモルファス状に混じった状態から熱平衡的に
移行する事が非常に困難である事を示している。また、
たとえ、１１０に超伝導相が出現しても、８０に超伝導
相との混存した薄膜となってしまい、その膜の超伝導臨
界電流が上がらない。
ＣｕＯの化合物セラミックスターゲット１６を用い、こ
れをスパッタし、室温の酸化マグネシウム基板に成膜す
る方法である。８は基板ホルダー、１０はゲートバルブ
、１１はポンプ、１２は真空チャンバーである。室温基
板成膜直後の膜はアモルファス状であり半導体的電気特
性の膜である。この膜を９４０６Ｃ程度の高温酸素雰囲
気中でアニールする事により、１００に程度の超伝導特
性を示す薄膜が得られるが第２図に示す１２５にの超伝
導転移温度を示す結晶構造は得られない。これはＴＩ、
Ｂａ、 Ｃａ、 Ｃｕ、 Ｏの各原子が規則的に層状
構造を形成している１２５にの超伝導結晶構造へ５種類
の原子がアモルファス状に混じった状態から熱平衡的に
移行する事が非常に困難である事を示している。また、
たとえ、１１０に超伝導相が出現しても、８０に超伝導
相との混存した薄膜となってしまい、その膜の超伝導臨
界電流が上がらない。
また膜中の各グレインで超伝導特性が異なるために膜に
微細加工を施しジョセフソンジャンクション等の超伝導
デバイスを形成した際に、デバイス特性の不均質を生じ
るなどの問題がある。さらに、熱処理温度が９００°Ｃ
程度と非常に高く工業生産プロセス上大きな障害となる
。
微細加工を施しジョセフソンジャンクション等の超伝導
デバイスを形成した際に、デバイス特性の不均質を生じ
るなどの問題がある。さらに、熱処理温度が９００°Ｃ
程度と非常に高く工業生産プロセス上大きな障害となる
。
（発明が解決しようとする問題点）
単一ターゲットのスパッタもしくは、共蒸着等のにより
、アモルファス又は、不完全結晶相を高温アニールする
事により、ＴＩ系超超伝導性膜得る方法では、必然的に
１２５に相と１００に相の混合相が形成される。またこ
の熱処理温度は羽０〜９００°Ｃ程度の高温処理が必要
で、デバイス作製プロセス上好ましくない。さらに、熱
処理後の膜はおおむねＣ軸配向膜となるが、その面内方
位はランダムである。
、アモルファス又は、不完全結晶相を高温アニールする
事により、ＴＩ系超超伝導性膜得る方法では、必然的に
１２５に相と１００に相の混合相が形成される。またこ
の熱処理温度は羽０〜９００°Ｃ程度の高温処理が必要
で、デバイス作製プロセス上好ましくない。さらに、熱
処理後の膜はおおむねＣ軸配向膜となるが、その面内方
位はランダムである。
本発明の目的は、１２５に単一相かつＣ軸配向で成長し
た、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系酸化物超伝導膜を従
来法よりも低温でかつ容易に製造する方法を提供するこ
とにある。
た、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系酸化物超伝導膜を従
来法よりも低温でかつ容易に製造する方法を提供するこ
とにある。
（問題を解決するための手段）
本発明は、酸化タリウム（Ｔｌ２Ｏ３）とバリウム・カ
ルシウム・銅酸化物（Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０幻を蒸着源
として、基板上にＴ１□０３を４人、Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ
−０ｘ１４人づつアモルファスの多層周期構造を作製し
、後にこの膜をアニールする事により、超伝導転移温度
１２５にの単一相酸化物超伝導薄膜を得る酸化物超伝導
薄膜の製造方法である。最終熱処理後に、従来単一ター
ゲットのスパッタリングもしくは共蒸着で行なわれてき
たＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０酸化物超伝導膜では、そ
の超伝導相が１８人におよび周期構造を持つ事、本酸化
物の融点が約９４０°Ｃであす１２５に超伝導相と１０
０に超伝導相とが競合して成長する。
ルシウム・銅酸化物（Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０幻を蒸着源
として、基板上にＴ１□０３を４人、Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ
−０ｘ１４人づつアモルファスの多層周期構造を作製し
、後にこの膜をアニールする事により、超伝導転移温度
１２５にの単一相酸化物超伝導薄膜を得る酸化物超伝導
薄膜の製造方法である。最終熱処理後に、従来単一ター
ゲットのスパッタリングもしくは共蒸着で行なわれてき
たＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０酸化物超伝導膜では、そ
の超伝導相が１８人におよび周期構造を持つ事、本酸化
物の融点が約９４０°Ｃであす１２５に超伝導相と１０
０に超伝導相とが競合して成長する。
本発明においては、薄膜の成長を単原子層のオーダーで
制御し、最初から１２５に超伝導相と同じ周期のアキル
ファス周期構造を膜に持たせる事により、熱処理過程に
おける８０に相と１１０に相の競合をさけ、単一相の１
１０に相超伝導薄膜を得、また同時に結晶構造形成に要
する原子移動距離を少なくする事で、その必要熱処理温
度を下げている。
制御し、最初から１２５に超伝導相と同じ周期のアキル
ファス周期構造を膜に持たせる事により、熱処理過程に
おける８０に相と１１０に相の競合をさけ、単一相の１
１０に相超伝導薄膜を得、また同時に結晶構造形成に要
する原子移動距離を少なくする事で、その必要熱処理温
度を下げている。
（実施例）
この多層周期構造薄膜を製造するために用いたデュアル
のイオンビームスパッタ装置を第１図に示す。真空チャ
ンバー１２は２基のカウフマン型イオン源１，２を装備
し、それぞれＴ１□ｏ３ターゲット３、Ｂａ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−０（組成比２：２：３）ターゲット４をスパッタす
る。スパッタされた粒子３’、 ４’は天板５で全敗視
野が制限され、さらに真空チャンバー外部から駆動され
るシャッター６．７及び水晶振動子膜厚計１５により膜
厚をモニターしながらシャッターの交互開閉により、多
層周期構造が形成される。９はヒータ、１３は電子銃、
１４はスクリーンである。この時、チャンバー内の真空
度は４Ｘ１０−’ｔｏｒｒ、基板付近は酸化促進のため
に、酸素ガスを吹き付は局部的に２Ｘ１０−３ｔｏｒｒ
の酸素分圧した。基板温度は２００°Ｃとし、基板面内
の膜厚分布を極力さけるように６０ｒｐｐｍの回転を与
えている。チャンバー内はニュートラライザでイオン源
からでるＡｒ＋を中和している。イオン源１の出力を１
００ＯＶ ７０ｍＡとした時にＢｉ２Ｏ３の成膜速度は
０．５１／ｓｅｅであり、イオン源２の出力を１００Ｏ
Ｖ １２０ｍＡとした時のＴｌ−Ｂａ−Ｃｕ−０ｘの成
膜速度はＩＡ／ｓｅｃであった。
のイオンビームスパッタ装置を第１図に示す。真空チャ
ンバー１２は２基のカウフマン型イオン源１，２を装備
し、それぞれＴ１□ｏ３ターゲット３、Ｂａ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−０（組成比２：２：３）ターゲット４をスパッタす
る。スパッタされた粒子３’、 ４’は天板５で全敗視
野が制限され、さらに真空チャンバー外部から駆動され
るシャッター６．７及び水晶振動子膜厚計１５により膜
厚をモニターしながらシャッターの交互開閉により、多
層周期構造が形成される。９はヒータ、１３は電子銃、
１４はスクリーンである。この時、チャンバー内の真空
度は４Ｘ１０−’ｔｏｒｒ、基板付近は酸化促進のため
に、酸素ガスを吹き付は局部的に２Ｘ１０−３ｔｏｒｒ
の酸素分圧した。基板温度は２００°Ｃとし、基板面内
の膜厚分布を極力さけるように６０ｒｐｐｍの回転を与
えている。チャンバー内はニュートラライザでイオン源
からでるＡｒ＋を中和している。イオン源１の出力を１
００ＯＶ ７０ｍＡとした時にＢｉ２Ｏ３の成膜速度は
０．５１／ｓｅｅであり、イオン源２の出力を１００Ｏ
Ｖ １２０ｍＡとした時のＴｌ−Ｂａ−Ｃｕ−０ｘの成
膜速度はＩＡ／ｓｅｃであった。
以上の条件で、１層から順に（Ｔｌ２Ｏ３）層４人（Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０）層１４人を総計２００周期を酸化
マグネシウム（１００）面上に成膜した。第３図にこの
成膜直後のＸ線回折パタンを示す。膜はＸ線回折で低角
側に２次程度までの長周期による反射が見られ、（ＴＩ
−０）と（Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０）層による周期長約１
８人の多層周期構造が作られている事が分かる。またＸ
線中角回折領域にはハローパターンが観測されることか
ら膜はアモルファスの多層周期構造膜である。このアモ
ルファス多層周期構造膜を酸素雰囲気中で８００°Ｃの
熱処理を１時間行う事により、超伝導転移温度（零抵抗
）１２５Ｋを示す薄膜が得られた。熱処理後の膜のＸ線
回折パターンを第４図に示す。Ｘ線回折パターンは３７
人を基本周期とするＣ軸配向を示し、各ピークは（０，
Ｏｎ）で指数付けされ、他の異相は認められない事から
単一相の超伝導薄膜となっている事が分かる。同時に従
来法でｂｕｌｋセラミックスの合成と同じ８９０°Ｃの
熱処理が必要であったのに対し、８００°Ｃの熱処理で
１２５に超伝導薄膜が合成された。
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０）層１４人を総計２００周期を酸化
マグネシウム（１００）面上に成膜した。第３図にこの
成膜直後のＸ線回折パタンを示す。膜はＸ線回折で低角
側に２次程度までの長周期による反射が見られ、（ＴＩ
−０）と（Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０）層による周期長約１
８人の多層周期構造が作られている事が分かる。またＸ
線中角回折領域にはハローパターンが観測されることか
ら膜はアモルファスの多層周期構造膜である。このアモ
ルファス多層周期構造膜を酸素雰囲気中で８００°Ｃの
熱処理を１時間行う事により、超伝導転移温度（零抵抗
）１２５Ｋを示す薄膜が得られた。熱処理後の膜のＸ線
回折パターンを第４図に示す。Ｘ線回折パターンは３７
人を基本周期とするＣ軸配向を示し、各ピークは（０，
Ｏｎ）で指数付けされ、他の異相は認められない事から
単一相の超伝導薄膜となっている事が分かる。同時に従
来法でｂｕｌｋセラミックスの合成と同じ８９０°Ｃの
熱処理が必要であったのに対し、８００°Ｃの熱処理で
１２５に超伝導薄膜が合成された。
（発明の効果）
以上のように本発明を適応する事により１２５にで超伝
導を示しかつ単一相からなる膜が容易に得られ実用上非
常に有効である。
導を示しかつ単一相からなる膜が容易に得られ実用上非
常に有効である。
第１図は本発明を実施した、デュアルイオン源によるイ
オンビームスパッタ装置の構造概略図である。第２図は
従来用いられている高周波マグネトロンスパッタ構造で
ある。第３．４図はＸ線回折パターンを示す図である。 図において、 １．２・・・イオン源、３・・・Ｔｌ□０３ターゲット
、４・・・Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物ターゲット、５・・
・天板、６，７・・・シャッター、８・・・基板ホルダ
ー、９・・・ヒーター、１０・・・ゲートバルブ、１１
・・・真空排気ポンプ、１２−１．真空チャンバー、１
３・・・反射高エネルギー電子線回折用電子銃、１４・
・・スクリーン、１５・・・水晶振動子膜厚モニタ、１
６・・・ターゲット。 第１図
オンビームスパッタ装置の構造概略図である。第２図は
従来用いられている高周波マグネトロンスパッタ構造で
ある。第３．４図はＸ線回折パターンを示す図である。 図において、 １．２・・・イオン源、３・・・Ｔｌ□０３ターゲット
、４・・・Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物ターゲット、５・・
・天板、６，７・・・シャッター、８・・・基板ホルダ
ー、９・・・ヒーター、１０・・・ゲートバルブ、１１
・・・真空排気ポンプ、１２−１．真空チャンバー、１
３・・・反射高エネルギー電子線回折用電子銃、１４・
・・スクリーン、１５・・・水晶振動子膜厚モニタ、１
６・・・ターゲット。 第１図
Claims (1)
- （１）酸化タリウム（Ｔｌ＿２Ｏ＿３）とバリウム・カ
ルシウム・銅酸化物（ＢａＣａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ）を
ターゲットとして基板上にアモルファスのＴｌ＿２Ｏ＿
３とＢａ＿２Ｃａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘによる多層周期構
造を作製し、後にこの膜を熱処理する事により単一相酸
化物超伝導薄膜を得る酸化物超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63191500A JPH0244024A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63191500A JPH0244024A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244024A true JPH0244024A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=16275684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63191500A Pending JPH0244024A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244024A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02149401A (ja) * | 1988-11-29 | 1990-06-08 | Fujitsu Ltd | 超伝導膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-07-29 JP JP63191500A patent/JPH0244024A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02149401A (ja) * | 1988-11-29 | 1990-06-08 | Fujitsu Ltd | 超伝導膜の製造方法 |
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