JPH0244026A - 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 - Google Patents
結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法Info
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- JPH0244026A JPH0244026A JP19277888A JP19277888A JPH0244026A JP H0244026 A JPH0244026 A JP H0244026A JP 19277888 A JP19277888 A JP 19277888A JP 19277888 A JP19277888 A JP 19277888A JP H0244026 A JPH0244026 A JP H0244026A
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- barium titanate
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- barium hydroxide
- titanium tetraalkoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業との利ＪＴ４分野）
本発明はエレクトロニクスの分野において主としてコン
デンサーなどに広範に使用されているチタン酸バリウム
の中でも特に工業的に要情の強い結晶性チタン酸バリウ
ム超微粒子を製造する方法に関するものである。
デンサーなどに広範に使用されているチタン酸バリウム
の中でも特に工業的に要情の強い結晶性チタン酸バリウ
ム超微粒子を製造する方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、工業的なチタン酸バリウムの製造方法として一般
的に知られているものを例示すると次の通りである。
的に知られているものを例示すると次の通りである。
（（） 酸化チタンと炭酸バリウムを原料として用い
、高温の固相反応による製造方法 り） バリウム、チタンをアルコールと反応させて得ら
れる金属アルコキシドを出発原料とし、その溶液を加水
分解する方法（特開昭５７■ 水酸化バリウムを用いて
ｐ旧】〜Ｉ４の水酸化カリウム水溶液中でチタニウムイ
ソプロポキシドと水酸化バリウムを反応させる方法（Ｊ
。
、高温の固相反応による製造方法 り） バリウム、チタンをアルコールと反応させて得ら
れる金属アルコキシドを出発原料とし、その溶液を加水
分解する方法（特開昭５７■ 水酸化バリウムを用いて
ｐ旧】〜Ｉ４の水酸化カリウム水溶液中でチタニウムイ
ソプロポキシドと水酸化バリウムを反応させる方法（Ｊ
。
Ａｍｅｒ−Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、７７、ｆｉ１９４（１９
５５））φ）水酸化バリウムとチタニアを１００℃以Ｅ
の温度で４８時間以上反応させる方法（特開昭６２（従
来技術に残されたｆ１題） 前記■の方法においては得られるチタン酸バリウムの粒
径が数７ｔｍ以上で、不純物も多くかつチグンとバリウ
ムの比を一定に保つことが困難であり、性能的にも高レ
ベルを要求される現在のエレクトロニクス分野において
は実用上満足できるものとはいえない欠点があった。
５５））φ）水酸化バリウムとチタニアを１００℃以Ｅ
の温度で４８時間以上反応させる方法（特開昭６２（従
来技術に残されたｆ１題） 前記■の方法においては得られるチタン酸バリウムの粒
径が数７ｔｍ以上で、不純物も多くかつチグンとバリウ
ムの比を一定に保つことが困難であり、性能的にも高レ
ベルを要求される現在のエレクトロニクス分野において
は実用上満足できるものとはいえない欠点があった。
それを解決するものとして前記■が提案されているが１
この場合は取扱い上難点があり、かつ高価な金属バリウ
ムや金属チタンを用いるためにコストが高くつくという
問題があり、実用的な工業技術としては解決すべさ課題
を残していた。
この場合は取扱い上難点があり、かつ高価な金属バリウ
ムや金属チタンを用いるためにコストが高くつくという
問題があり、実用的な工業技術としては解決すべさ課題
を残していた。
また、水酸化バリウムを出発原料としてチタン酸バリウ
ムを製造する方法として、前記■および！、４）が提案
されているが、前者（■）はアルカリ金属を共存させな
ければならないことや、生成した粒子径が１〜５ｇｍと
大きいことや、結晶性のチタン酸バリウムを得るために
は８０℃以上の温度を必要とするなどの問題があり、後
者（■）はその特許請求の範囲の記載からも明らかなよ
うに１００″Ｃ以上の温度で極めて長時間の反応を必要
とするなど、それぞれ実用的な工業技術としてはなお改
にすべき３題を残していた。
ムを製造する方法として、前記■および！、４）が提案
されているが、前者（■）はアルカリ金属を共存させな
ければならないことや、生成した粒子径が１〜５ｇｍと
大きいことや、結晶性のチタン酸バリウムを得るために
は８０℃以上の温度を必要とするなどの問題があり、後
者（■）はその特許請求の範囲の記載からも明らかなよ
うに１００″Ｃ以上の温度で極めて長時間の反応を必要
とするなど、それぞれ実用的な工業技術としてはなお改
にすべき３題を残していた。
さらに従来一般に用いられていたチタン酸バリウムは、
Ｍ層コンデンサーとして用いた場合その粒径が数ＩＬｍ
と大きいために１３００℃程度の高い焼結温度を必要と
し、このため高価なパラジウムが内部電極として必要と
なり、大幅なコストアップを招くという問題点を残して
いた。
Ｍ層コンデンサーとして用いた場合その粒径が数ＩＬｍ
と大きいために１３００℃程度の高い焼結温度を必要と
し、このため高価なパラジウムが内部電極として必要と
なり、大幅なコストアップを招くという問題点を残して
いた。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は斯かる従来技術に残された課題を解決すべ
く鋭意研究の結果本発明に達し、蕊に提案するものであ
る。
く鋭意研究の結果本発明に達し、蕊に提案するものであ
る。
すなわち、本発明の特色とするところは、室温でアルコ
ール中に懸濁させた水酸化バリウムにチタニウムテトラ
アルコキシドを加え、しかる後に水を加えることにより
加水分解し１次いでそのままの温度を保持して３１ｔ′
Ｆ間以上の熟成を行なうことによって一次粒子の平均粒
径が０．０５μｍ以下の超微粒子を得ることを特徴とす
結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法を提供する
ところにある。
ール中に懸濁させた水酸化バリウムにチタニウムテトラ
アルコキシドを加え、しかる後に水を加えることにより
加水分解し１次いでそのままの温度を保持して３１ｔ′
Ｆ間以上の熟成を行なうことによって一次粒子の平均粒
径が０．０５μｍ以下の超微粒子を得ることを特徴とす
結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法を提供する
ところにある。
本発明において使用される水酸化バリウムは含水または
無水のものいずれをも使用することができる。また水酸
化バリウムおよびチタニウムテトラアルコキシドは通常
の市飯品を適宜に使用し得るが、生成される結晶性チタ
ン酸バリウム超微粒りの特性に悪影響を及ぼすことの無
い限り特に限定されるものではないが、可イ指な限り純
度の高いものを選択して用いることが好ましい。
無水のものいずれをも使用することができる。また水酸
化バリウムおよびチタニウムテトラアルコキシドは通常
の市飯品を適宜に使用し得るが、生成される結晶性チタ
ン酸バリウム超微粒りの特性に悪影響を及ぼすことの無
い限り特に限定されるものではないが、可イ指な限り純
度の高いものを選択して用いることが好ましい。
本発明において使用されるアルコールとしてはメタノー
ル、エタノール、プロパツール、ブタノールなどを用い
ることができるが、生成される結晶性チタン酸バリウム
超微粒子に悪影響を及ぼすことの無い限り、＃記以外の
アルコールを適宜選択して用いることも可能である。但
し、これらのアルコールも生成される結晶性チタン酸バ
リウム超微粒子の純度を考慮し、可能な限り不純物の少
ないものを用いることが好ましい。
ル、エタノール、プロパツール、ブタノールなどを用い
ることができるが、生成される結晶性チタン酸バリウム
超微粒子に悪影響を及ぼすことの無い限り、＃記以外の
アルコールを適宜選択して用いることも可能である。但
し、これらのアルコールも生成される結晶性チタン酸バ
リウム超微粒子の純度を考慮し、可能な限り不純物の少
ないものを用いることが好ましい。
本発明において使用される水はイオン交換水に窒素、ア
ルゴンなどをバブリングすることにより脱ガス処理を行
なったり、窒素、アルゴン雰囲気下でＪ留するなどの手
段により、ＯＴ１＠な限り高純度にして用いることが好
ましい。
ルゴンなどをバブリングすることにより脱ガス処理を行
なったり、窒素、アルゴン雰囲気下でＪ留するなどの手
段により、ＯＴ１＠な限り高純度にして用いることが好
ましい。
本１］に８いて使用されるアルコールは水酸化バリウム
の懸渇液を形成し得る量であれば特に限定するものでは
ない。
の懸渇液を形成し得る量であれば特に限定するものでは
ない。
また、水酸化バリウムとチタニウムテトラアルコキシド
の量比は生成される結晶性チタン酸バリウム超微粒子の
特性によって変化させることが必要であるが、通常モル
比で１を中心として若干変化させる程度である。
の量比は生成される結晶性チタン酸バリウム超微粒子の
特性によって変化させることが必要であるが、通常モル
比で１を中心として若干変化させる程度である。
未発「月において使用される水の量は加水分解反応が十
分に完結する量であれば特に限定するものではない。
分に完結する量であれば特に限定するものではない。
本発明における熟成は室温で３時間以上行なわれるが、
この際の室温とは特別に加熱、冷却などの手段を加える
ことなく実験操作を行なうことを意味し、通常ｌＯ〜３
０℃程度の範囲を意味する。
この際の室温とは特別に加熱、冷却などの手段を加える
ことなく実験操作を行なうことを意味し、通常ｌＯ〜３
０℃程度の範囲を意味する。
（発明の効果）
本発明によって得られた結晶性チタン酸バリウムａ微粒
子は一次粒子の平均粒径が０．０５ｆｉＬｍ以下１通常
約０．Ｏ１〜０．０２μｍの分布域にあるため、植層コ
〉デンサーに使用した場合にチタン酸バリウム層を極め
て１１〈できるので、コンデンサー本体の厚みを薄くす
ることができ、その容量を大きくすることが可能となる
。また、焼結温度を低くすることや、従来使用されてい
た内部電極としてのパラジウムの代りにより安価な銀ま
たは銀とパラジウムとの合金を使用できることで大巾な
コストダウンを達成し得る。
子は一次粒子の平均粒径が０．０５ｆｉＬｍ以下１通常
約０．Ｏ１〜０．０２μｍの分布域にあるため、植層コ
〉デンサーに使用した場合にチタン酸バリウム層を極め
て１１〈できるので、コンデンサー本体の厚みを薄くす
ることができ、その容量を大きくすることが可能となる
。また、焼結温度を低くすることや、従来使用されてい
た内部電極としてのパラジウムの代りにより安価な銀ま
たは銀とパラジウムとの合金を使用できることで大巾な
コストダウンを達成し得る。
（実施例および比較例）
以ｒ本発明を実施例および比較例により更に具体的に説
明する。
明する。
￥施例１゜
Ｎ２ガスで充分に置換された内容量５００謹又の攪拌装
置付丸底フラスコにＮ２雰囲気下室温でＢａ（ＯＨ）２
・８Ｌ０７．９ｇ（Ｂａ：０．０２５ｍｏｕ ）および
エタノール１００ＪＩを装入し、攪拌下で懸濁状態とし
たところに〒１（０−ｉＧｔＨ＋）４７．１ｇ（Ｔｉ：
０．０２５＋＋＋ｏＪ１）を加える。
置付丸底フラスコにＮ２雰囲気下室温でＢａ（ＯＨ）２
・８Ｌ０７．９ｇ（Ｂａ：０．０２５ｍｏｕ ）および
エタノール１００ＪＩを装入し、攪拌下で懸濁状態とし
たところに〒１（０−ｉＧｔＨ＋）４７．１ｇ（Ｔｉ：
０．０２５＋＋＋ｏＪ１）を加える。
次いでＮ２ガスでバブリングして充分に脱Ｃ０２処置を
犠した木５０ｍ ｌと、エタ／−ル５０ｍＭの混合液を
Ｎ２雰囲気下室温で、２時間を費して滴下し、５時間熟
成して生成物を得た。該生成物のＸ線回折から結晶性Ｂ
ａＴ ｉ０３が生成していることが確認された。
犠した木５０ｍ ｌと、エタ／−ル５０ｍＭの混合液を
Ｎ２雰囲気下室温で、２時間を費して滴下し、５時間熟
成して生成物を得た。該生成物のＸ線回折から結晶性Ｂ
ａＴ ｉ０３が生成していることが確認された。
なお、該生成粒子を電子ｍ＊鏡でｙ！Ｌ察したところ、
その粒径は一次粒子で約０．０１ ＪＬ ｍであった。
その粒径は一次粒子で約０．０１ ＪＬ ｍであった。
実施例２゜
熟成Ｉｆ！？間を１０時間とした以外は実施例１と同様
にして実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から
結晶性ＢａＴ ｉｏ３の生成が確認され、また該生成物
の顕微鏡観察から一次粒子の粒径は０．Ｏｌルｍであっ
た。
にして実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から
結晶性ＢａＴ ｉｏ３の生成が確認され、また該生成物
の顕微鏡観察から一次粒子の粒径は０．Ｏｌルｍであっ
た。
比較例１゜
熟成時間を２時間とした以外は実施例１と同様にして実
験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結、９性
Ｂａ７ｉ０３の生成は確認されなかった。
験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結、９性
Ｂａ７ｉ０３の生成は確認されなかった。
Claims (1)
- （１）室温でアルコール中に懸濁させた水酸化バリウム
にチタニウムテトラアルコキシドを加え、しかる後に水
を加えることにより加水分解し、次いでそのままの温度
を保持して３時間以上の熟成を行なうことによって一次
粒子の平均粒径が０．０５μｍ以下の超微粒子を得るこ
とを特徴とする結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192778A JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192778A JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244026A true JPH0244026A (ja) | 1990-02-14 |
| JP2750526B2 JP2750526B2 (ja) | 1998-05-13 |
Family
ID=16296857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63192778A Expired - Lifetime JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2750526B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62297214A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | コ−ニング グラス ワ−クス | チタン酸バリウムの微細粉末とその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-03 JP JP63192778A patent/JP2750526B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62297214A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | コ−ニング グラス ワ−クス | チタン酸バリウムの微細粉末とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2750526B2 (ja) | 1998-05-13 |
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