JPH0244030A - 熱安定性酸化鉄黒色顔料の製造方法 - Google Patents

熱安定性酸化鉄黒色顔料の製造方法

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JPH0244030A
JPH0244030A JP1156932A JP15693289A JPH0244030A JP H0244030 A JPH0244030 A JP H0244030A JP 1156932 A JP1156932 A JP 1156932A JP 15693289 A JP15693289 A JP 15693289A JP H0244030 A JPH0244030 A JP H0244030A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な熱安定性酸化鉄黒色顔料、その製造方法
及びその用途に関する。
マグネタイト(F e 303)に基づき、0.1〜2
゜0μ輪の範囲内の粒径を有するMflは広範囲の応用
に用いられる。それらは黒色顔料として構築材料及びラ
ッカーの着色に用いられる。それらの磁気的性質は写真
複写機用の一成分トーナー中に利用される。それらの熱
耐性は一最に十分と認められる。しかしながら、熱水的
条件下に軟化される構築材料中に用いられるとき、それ
らは赤または褐色へと変色を受ける。
出来るだけ狭い粒度分布を有するgI料が一最に最良の
性質を得るために要求される。
従って、そのような顔料の製造が一つの重要な発展目標
である。問題の型の顔料を製造しうる一般的方法は十分
に記載されている。
かくして、ドイツ特許出願公開第900257号はいわ
ゆる沈殿法を記載しており、その方法において鉄(n)
塩はアルカリの存在下に空気中の酸素と反応せしめられ
てFe、O<顔料を生成する。
他の変形法は二段階沈殿法である。米国特許第2.63
1,085号記載のこの方法においては酸化鉄(Ill
)または水酸化鉄(Ill)をアルカリを加えて鉄(I
I)塩と反応させてマグネタイト顔料を生成せしめる。
しかしながら、これら顔料の耐熱性は不十分であり、そ
れ政争までは高価な混合相顔料、例えば金属([)−含
有フェライト(例えば銅/マンガンフェライト〉を用い
ることだけが可能であった。
非常に良好な着色性質を有するFe50.顔料は二段可
法によって製造することができる。このようなり顔料は
また狭い粒度分布によってもすぐれている。
マグネタイト(F e 304)は構造型Oh7におけ
るスピネル構造を有して立方体系に結晶する。結晶面(
100)の成長は立方体結晶へと導きそして結晶面(1
11)の成長は八面体晶形へと導き、これらは今までに
マグネタイト顔料の中で認められてきた。不規則な形状
の顔料粒子では、定まった結晶面の成長は起らない。
本発明の目的はスチーム−硬化された構築材料、例えば
石灰−砂れんがまたは繊維−強化セメント、の製造にお
いて色の変化を何ら受けない酸化鉄黒色顔料を提供する
ことである。
今や驚くべきことには、沈殿剤としてNa2CO3及び
沈殿温度80℃ないし沸点を用い、または沈殿剤として
NaOH/Na2CO,+混合物を用い、二段階沈殿法
によって、何ら他の処置を要することなしに、所要のオ
ートクレーブ処理に対し変色せずに耐える酸化鉄黒色顔
料を得られることが可能であることが見出された。
本発明は熱安定性酸化鉄黒色顔料及びそのような顔料の
製造方法に関する。
これらの顔料は青みを帯びた所望の黒色を示しそして良
好な分散性と組合わされた概略0.5〜5m2/gの小
さい比表面積を存する。
従って、本発明は、空気中18.0℃以上の温度におけ
る熱水的処理に対し耐性でありそして窒素法(DIN6
6131)によって検査される比l3ET表面積0.5
〜5 m2/gを有する熱安定性酸化鉄黒色m料に関す
るものである。
本発明はまた本発明による酸化鉄黒色顔料の製造方法に
も関する。
N a f COs IFj液またはNa2CO,とN
 a OHの混合物を、鉄塩溶液中のα−FeOOHの
懸濁物へ、鉄塩の沈殿が完結するまで添加し、次いで7
0°Cないし沸点の反応温度において反応が完結するま
で撹拌する。次に更に水酸化ナトリウノ\を添加してp
 H値を8.5以上に調整し、次いで暫くの間撹拌する
常法で後処理(?過、洗滌及び乾燥)した後、得られた
顔料を繊維−強化セメント中に合体させ、次いでこれを
オートクレーブ中で180℃78バールで8時間または
204℃/16バールで4時間処理する。顔料含量水準
は5%である。この処決はH,グンドラツハ、パダムプ
ゲヘルテテ・バウストツフエ°′、ウィースバーデンー
ベルリン(H。
Gundlach、 ”Dampfgehmrtete
   Baustoffe   、Wiesbaden
−Be r l i n)、1973.229頁以降に
記載されている。硬化された繊維−強化セメントのブロ
ックは視覚的に評定される。
実施例I F e S O4水溶液(53gzQ>中α−Fe00
1−(<5n[If 5g/l)の懸濁ン夜392、Fe  :Fe  j七
1.8、を撹拌(800r 、p 、m)Lなから60
1の撹拌容器中不活性(N2)条件下に90°Cに加熱
し、次いで10分間に亘り沈殿に必要駄のN a 2C
Oコ(6。
(1; 210g/i’)を添加する。5時間撹拌した
後、水酸化ナトリウム(400g/l)でpH値をp)
−19,5に調整し、次いで更に4時間撹拌する。
NaOHの消費は1.11である。次に容器を開きそし
て内容物を1時間窒素の不在下に撹拌する。
i濾過及び洗滌後、生成物を40℃で乾燥する。
得られたマグネタイトはエツジが面取りされた立方体形
状である。
粒径:1.5μ輪 比表面積(BET): 1.2噴2/g。
実施rIA2 P゛e S O4水溶液(50g/l)中α−Fe00
H(511u 3g/ff1)の懸濁液40ffi、Fe  :Fc 
 比1.8、を撹拌(800r、p、m、) [、なか
ら、301の撹拌容器中不活性(N2)条件下に70℃
に加熱し、次いで8分間に亘り沈殿に要する呈の水溶液
の形のNazCO:+及びN a O+−1の混合物(
3400u1;20/g/l: 2600T@1; 2
06g/ff1)を添加する。
次に混合物を90℃で60分間加熱しそして4時間撹拌
する。
次に装置を開きその内容物を窒素不在下に1時間撹拌す
る。
濾過及び洗la後、生成物を40℃で屹燥する。
得られたマグネタイトの形状は立方体と斜面十二面体と
の間の遷移型である。
粒径:0.5μ論 比表面積(BET):3.Q−2/g 実施例3a 実施例1のマグネタイト顔料を用い、8時間180℃/
8バールで硬化して繊維−強化セメンドブロックを製造
した。
実施例3b 実施例2のマグネタイト顔料を用い、8時間204℃/
16バールで硬化して、繊維−強化セメンドブロックを
製造した。
比較実施例1a 市販の帯青色酸化鉄黒色顔料(バイフエlコックス(B
ayferrox■)306、バイエル社製品)を用い
、8時間80℃78バールで硬化して繊維−強化セメン
ドブロックを製造した。
比較実施例1b 比較実施例1aにおけると同じ顔料を用いて製造された
繊維−強化セメンドブロックを4時間204℃/16バ
ールで硬化した。
対1殊       視覚的着色印象 3a       深黒色 3b       深黒色 比較1a      褐−黒色 比vltb       褐色 本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
■、空気中180℃以上の温度における熱水的処理に耐
性でありそして0.5〜5 m2/Hの比BE′】゛表
面を有する熱安定性酸化鉄黒色顔料。
2、Fe0OH1鉄(II)塩及びアルカリの水性溶液
を高められた温度で反応させそして溶液から酸化鉄をN
 a 2 C03を用いて80℃ないし溶液の沸点の範
囲内の温度において沈殿させることから成る、空気中1
80″C以上の温度における熱水的処理に耐性でありそ
して0.5〜5 m2/gの比BET表面を有する熱安
定性酸化鉄黒色顔料の製造方法。
3、該反応の後、反応混合物のpH値を8.5以上に上
げそして混合物を反応条件下に1〜10時間、後−反応
に服せしめる上記第2項記載の熱安定性酸化鉄黒色顔料
の製造方法。
4、炭酸ナトリウムはN a 2 COi−含有アルカ
リ金属水酸化物の形態にある上記第2項記載の熱安定性
酸化鉄黒色顔料の製造方法。
5、反応の後反応混合物のpH値を8.5以上に上げそ
して混合物を反応条件下に1〜10時間、後−反応に服
せしめる上記第4項記載の熱安定性酸化鉄黒色顔料の製
造方法。
6、上記第2項記載の方法により製造された熱安定性酸
化鉄黒色顔料。
7、上記第1項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含
有する、着色された構築材料。
8.1記第11項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を
含有する着色塗料。
9、上記第1項記載の酸化鉄黒色顔料の着色11与址を
含有する、着色された繊維−強化セメント。
10、ト記第1項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を
含有する着色された石灰−砂れんが。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、空気中180℃以上の温度における熱水的処理に耐
    性でありそして0.5〜5m^2/gの比BET表面を
    有することを特徴とする熱安定性酸化鉄黒色顔料。 2、FeOOH、鉄(II)塩及びアルカリの水性溶液を
    高められた温度で反応させそして溶液から酸化鉄をNa
    _2CO_3を用いて80℃ないし溶液の沸点の範囲内
    の温度において沈殿させることを特徴とする、空気中1
    80℃以上の温度における熱水的処理に耐性でありそし
    て0.5〜5m^2/gの比BET表面を有する熱安定
    性酸化鉄黒色顔料の製造方法。 3、請求項1記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含有
    する着色塗料。 4、請求項1記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含有
    する着色された繊維−強化セメント。 5、請求項1記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含有
    する着色された石灰−砂れんが。
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3803940A1 (de) * 1988-02-10 1989-08-24 Bayer Ag Neue oxidationsstabile hitzebestaendige eisenoxidschwarzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
EP0750232B1 (en) * 1995-06-15 2004-01-07 Toda Kogyo Corporation Magnetic particles for magnetic toner and process for producing the same
DE10043492A1 (de) * 2000-09-01 2002-03-14 Bayer Ag Verwendung von Magnetteilchen und Verfahren zu deren Herstellung
CA2453005A1 (fr) * 2003-12-17 2005-06-17 Fermag Inc. Procede hydrometallurgique de separation des poussieres d`acieries utilisant un four a arc et pigments obtenus par le procede
DE102004060044A1 (de) * 2004-12-14 2006-06-29 Lanxess Deutschland Gmbh Farbstarke, reduktions- und oxidationsstabile Eisenoxidschwarzpigmente zur Einfärbung von Kunst- und Baustoffen
CA2611197A1 (en) * 2005-06-17 2006-12-21 Ferrinov Inc. Anti-corrosion pigments coming from dust of an electic arc furnace and containing sacrificial calcium
CN103896516A (zh) * 2012-12-29 2014-07-02 深圳富泰宏精密工业有限公司 石材外壳及其制造方法
CN103014216B (zh) * 2013-01-08 2015-06-24 中南大学 一种含铁物料中铁化合物的还原方法
CN103289443B (zh) * 2013-05-23 2014-12-31 铜陵瑞莱科技有限公司 一种耐中温氧化铁黑颗粒的制备方法
CN103289441B (zh) * 2013-05-23 2015-01-21 铜陵瑞莱科技有限公司 一种阻燃氧化铁黑颗粒的制备方法
CN103468029A (zh) * 2013-08-19 2013-12-25 铜陵瑞莱科技有限公司 一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59121122A (ja) * 1982-12-25 1984-07-13 Toda Kogyo Corp 高保磁力粒状マグネタイト粒子粉末及びその製造法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3036889A (en) * 1957-04-11 1962-05-29 Frey Friedrich Process of producing black oxide of iron
US3533820A (en) * 1965-04-13 1970-10-13 Southwest Enterprises Inc Production of iron oxide pigments
BE766665A (fr) * 1971-05-03 1971-10-01 Mines Fond Zinc Vieille Procede de preparation d'un pigment a base d'oxyde de fer.
DE2617569A1 (de) * 1976-04-22 1977-11-03 Bayer Ag Herstellung von eisenoxidschwarzpigmenten durch oxydation von metallischem eisen mit sauerstoff-haltigen gasen
GB1599716A (en) * 1978-05-17 1981-10-07 Redland Roof Tiles Ltd Process for producing a pigment
DE3341885A1 (de) * 1983-11-19 1985-05-30 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Farbstarke eisenoxidschwarzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
DE3500471A1 (de) * 1985-01-09 1986-07-10 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung von isometrischen magnetischen eisenoxidpigmenten
SU1337392A1 (ru) * 1985-03-06 1987-09-15 Предприятие П/Я Г-4855 Способ получени черного термостойкого пигмента
DE3518093A1 (de) * 1985-05-21 1986-11-27 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung von schwarzpigmenten auf eisenbasis

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59121122A (ja) * 1982-12-25 1984-07-13 Toda Kogyo Corp 高保磁力粒状マグネタイト粒子粉末及びその製造法

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Publication number Publication date
JPH0653574B2 (ja) 1994-07-20
AU617186B2 (en) 1991-11-21
AU3644489A (en) 1990-01-04
DE58902448D1 (de) 1992-11-19
CA1331274C (en) 1994-08-09
EP0347681A3 (de) 1991-04-10
US5055136A (en) 1991-10-08
BR8903066A (pt) 1990-02-06
EP0347681B1 (de) 1992-10-14
DE3821341A1 (de) 1989-12-28
EP0347681A2 (de) 1989-12-27

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