JPH0653574B2 - 熱安定性酸化鉄黒色顔料の製造方法 - Google Patents

熱安定性酸化鉄黒色顔料の製造方法

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JPH0653574B2 JP1156932A JP15693289A JPH0653574B2 JP H0653574 B2 JPH0653574 B2 JP H0653574B2 JP 1156932 A JP1156932 A JP 1156932A JP 15693289 A JP15693289 A JP 15693289A JP H0653574 B2 JPH0653574 B2 JP H0653574B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な熱安定性酸化鉄黒色顔料、その製造方法
及びその用途に関する。
マグネタイト(Ｆｅ3Ｏ3)に基づき、０．１〜２．０μｍ
の範囲内の粒径を有する顔料は広範囲の応用に用いられ
る。それらは黒色顔料として構築材料及びラツカーの着
色に用いられる。それらの磁気的性質は写真複写機用の
一成分トーナー中に利用される。それらの熱耐性は一般
に十分と認められる。しかしながら、熱水的条件下に硬
化される構築材料中に用いられるとき、それらは赤また
は褐色へと変色を受ける。
出来るだけ狭い粒度分布を有する顔料が一般に最良の性
質を得るために要求される。
従つて、そのような顔料の製造が一つの重要な発展目標
である。問題の型の顔料を製造しうる一般的方法は十分
に記載されている。
かくして、ドイツ特許出願公開第９００２５７号はいわ
ゆる沈殿法を記載しており、その方法において鉄(II)塩
はアルカリの存在下に空気中の酸素と反応せしめられて
Ｆｅ3Ｏ4顔料を生成する。
他の変形法は二段階沈殿法である。米国特許第２，６３
１，０８５号記載のこの方法においては酸化鉄(III)ま
たは水酸化鉄(III)をアルカリを加えて鉄(II)塩と反応
させてマグネタイト顔料を生成せしめる。
しかしながら、これら顔料の耐熱性は不十分であり、そ
れ故今までは高価な混合相顔料、例えば金属(II)-含有
フエライト(例えば銅／マンガンフエライト)を用いるこ
とだけが可能であつた。
非常に良好な着色性質を有するＦｅ3Ｏ4顔料は二段階法
によつて製造することができる。このような顔料はまた
狭い粒度分布によつてもすぐれている。
マグネタイト(Ｆｅ3Ｏ4)は構造型Ｏh７におけるスピネ
ル構造を有して立方体系に結晶する。結晶面(１００)の
成長は立方体結晶へと導きそして結晶面(１１１)の成長
は八面体晶形へと導き、これらは今までにマグネタイト
顔料の中で認められてきた。不規則な形状の顔料粒子で
は、定まつた結晶面の成長は起らない。
本発明の目的はスチーム-硬化された構築材料、例えば
石灰-砂れんがまたは繊維-強化セメント、の製造におい
て色の変化を何ら受けない酸化鉄黒色顔料を提供するこ
とである。
今や驚くべきことには、沈殿剤としてＮａ2ＣＯ3及び沈
殿温度８０℃ないし沸点を用い、または沈殿剤としてＮ
ａＯＨ／Ｎａ2ＣＯ3混合物を用い、二段階沈殿法によつ
て、何ら他の処置を要することなしに、所要のオートク
レーブ処理に対し変色せずに耐える酸化鉄黒色顔料を得
られることが可能であることが見出された。
本発明は熱安定性酸化鉄黒色顔料及びそのような顔料の
製造方法に関する。
これらの顔料は青みを帯びた所望の黒色を示しそして良
好な分散性と組合わされた概略０．５〜５m2/gの小さい
比表面積を有する。
従つて、本発明は、空気中１８０℃以上の温度における
熱水的処理に対し耐性でありそして窒素法(ＤＩＮ６６
１３１)によつて検査される比ＢＥＴ表面積０．５〜５m
2/gを有する熱安定性酸化鉄黒色顔料に関するものであ
る。
本発明はまた本発明による酸化鉄黒色顔料の製造方法に
も関する。
Ｎａ2ＣＯ3溶液またはＮａ2ＣＯ3とＮａＯＨの混合物
を、鉄塩溶液中のα-ＦｅＯＯＨの懸濁物へ、鉄塩の沈
殿が完結するまで添加し、次いで７０℃ないし沸点の反
応温度において反応が完結するまで攪拌する。次に更に
水酸化ナトリウムを添加してｐＨ値を８．５以上に調整
し、次いで暫くの間攪拌する。
常法で後処理(過、洗滌及び乾燥)した後、得られた顔
料を繊維-強化セメント中に合体させ、次いでこれをオ
ートクレーブ中で１８０℃／８バールで８時間または２
０４℃／１６バールで４時間処理する。顔料含量水準は
５％である。この処法はＨ．グンドラツハ、“ダムプゲ
ヘルテテ・バウストツフエ”、ウイースバーデン-ベル
リン(Ｈ．Ｇｕｎｄｌａｃｈ、“Ｄａｍｐｆｇｅｈｒ
ｔｅｔｅ Ｂａｕｓｔｏｆｆｅ”、Ｗｉｅｓｂａｄｅｎ
-Ｂｅｒｌｉｎ)、１９７３、２２９頁以降に記載されて
いる。硬化された繊維-強化セメントのブロツクは視覚
的に評定される。
実施例１ ＦｅＳＯ4水溶液(５３g／)中α-ＦｅＯＯＨ(５５g／
)の懸濁液３９、ＦｅIII：ＦｅII比１．８、を攪拌
(８００ｒ．ｐ．ｍ)しながら６０の攪拌容器中不活性
（Ｎ2）条件下に９０℃に加熱し、次いで１０分間に亘
り沈殿に必要量のＮａ2ＣＯ3(６．９；２１０g／)
を添加する。５時間攪拌した後、水酸化ナトリウム(４
００g／)でｐＨ値をｐＨ９．５に調整し、次いで更に
４時間攪拌する。ＮａＯＨの消費は１．１である。次
に容器を開きそして内容物を１時間窒素の不在下に攪拌
する。
過及び洗滌後、生成物を４０℃で乾燥する。
得られたマグネタイトはエツジが面取りされた立方体形
状である。
粒径：１．５μｍ 比表面積(ＢＴＥ)：１．２m2/g。
実施例２ ＦｅＳＯ4水溶液(５０g／)中α-ＦｅＯＯＨ(５３g／
)の懸濁液４０、ＦｅIII：ＦｅII比１．８、を攪拌
（８００ｒ．ｐ．ｍ．）しながら、３０の攪拌容器中
不活性(Ｎ2)条件下に７０℃に加熱し、次いで８分間に
亘り沈殿に要する量の水溶液の形のＮａ2ＣＯ3及びＮａ
ＯＨの混合物(３４００ml；２０７g／：２６００ml；
２０６g／)を添加する。
次に混合物を９０℃で６０分間加熱しそして４時間攪拌
する。
次に装置を開きその内容物を窒素不在下に１時間攪拌す
る。
過及び洗滌後、生成物を４０℃で乾燥する。
得られたマグネタイトの形状は立方体と斜面十二面体と
の間の遷移型である。
粒径：０．５μｍ 比表面積(ＢＥＴ)：３．０m2/g。
実施例３ａ 実施例１のマグネタイト顔料を用い、８時間１８０℃／
８バールで硬化して繊維-強化セメントブロツクを製造
した。
実施例３ｂ 実施例２のマグネタイト顔料を用い、８時間２０４℃／
１６バールで硬化して、繊維-強化セメントブロツクを
製造した。
比較実施例１ａ 市販の帯青色酸化鉄黒色顔料(バイフエロツクス(Ｂａｙ
ｆｅｒｒｏｘ )３０６、バイエル社製品)を用い、８時
間８０℃／８バールで硬化して繊維-強化セメントブロ
ツクを製造した。
比較実施例１ｂ 比較実施例１ａにおけると同じ顔料を用いて製造された
繊維-強化セメントブロツクを４時間２０４℃／１６バ
ールで硬化した。
実施例 視覚的着色印象 ３ａ 深黒色 ３ｂ 深黒色 比較１ａ 褐-黒色 比較１ｂ 褐色 本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
１．空気中１８０℃以上の温度における熱水的処理に耐
性でありそして０．５〜５m2/gの比ＢＥＴ表面を有する
熱安定性酸化鉄黒色顔料。
２．ＦｅＯＯＨ、鉄(II)塩及びアルカリの水性溶液を高
められた温度で反応させそして溶液から酸化鉄をＮａ2
ＣＯ3を用いて８０℃ないし溶液の沸点の範囲内の温度
において沈殿させることから成る、空気中１８０℃以上
の温度における熱水的処理に耐性でありそして０．５〜
５m2/gの比ＢＥＴ表面を有する熱安定性酸化鉄黒色顔料
の製造方法。
３．該反応の後、反応混合物のｐＨ値を８．５以上に上
げそして混合物を反応条件下に１〜１０時間、後-反応
に服せしめる上記第２項記載の熱安定性酸化鉄黒色顔料
の製造方法。
４．炭酸ナトリウムはＮａ2ＣＯ3-含有アルカリ金属水
酸化物の形態にある上記第２項記載の熱安定性酸化鉄黒
色顔料の製造方法。
５．反応の後反応混合物のｐＨ値を８．５以上に上げそ
して混合物を反応条件下に１〜１０時間、後-反応に服
せしめる上記第４項記載の熱安定性酸化鉄黒色顔料の製
造方法。
６．上記第２項記載の方法により製造された熱安定性酸
化鉄黒色顔料。
７．上記第１項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含
有する、着色された構築材料。
８．上記第１項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含
有する着色塗料。
９．上記第１項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を含
有する、着色された繊維-強化セメント。
１０．上記第１項記載の酸化鉄黒色顔料の着色付与量を
含有する着色された石灰-砂れんが。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ＦｅＯＯＨ、鉄（II）塩及びアルカリの水
    性溶液を高められた温度で反応させそして溶液から酸化
    鉄をＮａ2ＣＯ3を用いて８０℃ないし溶液の沸点の範囲
    内の温度において沈殿されることを特徴とする、空気中
    １８０℃以上の温度における熱水的処理に耐性でありそ
    して０．５〜５ｍ2／ｇの比ＢＥＴ表面を有する熱安定
    性酸化鉄黒色顔料の製造方法。
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