JPH0246060B2 - Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho - Google Patents
PuropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihohoInfo
- Publication number
- JPH0246060B2 JPH0246060B2 JP20910482A JP20910482A JPH0246060B2 JP H0246060 B2 JPH0246060 B2 JP H0246060B2 JP 20910482 A JP20910482 A JP 20910482A JP 20910482 A JP20910482 A JP 20910482A JP H0246060 B2 JPH0246060 B2 JP H0246060B2
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- JP
- Japan
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- ethylene
- content
- cxis
- cxs
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- Expired - Lifetime
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- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プロピレン系樹脂成形物の表面処理
方法に関し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂
成形物の表面を低温プラズマで処理することによ
り成形物の塗装性、印刷性および接着性等を改良
する方法に関する。 プロピレン系樹脂は、力学的性質や熱的性質、
成形性が優れた比較的安価な樹脂であることから
各種分野で広く使われているが、塗料、インキ、
接着剤等に対する接着性が悪いため、塗装、印刷
および接着を要する用途での使用は限られてお
り、それら接着性を改良することが検討されてい
る。その有力な手段として酸化性ガスによる低温
プラズマ表面処理によつて成形物表面の接着性を
改良する方法があるが、このプラズマ処理方法た
りとも、実際の用途で要求される接着力を充分に
は満足させ得ていないのが現状である。 本発明は、このような現状に鑑み、特定のプロ
ピレン系樹脂を用いることにより高度な接着性能
を付与し得る、低温プラズマによるプロピレン系
樹脂成形物の表面処理方法を提供するものであ
る。 本発明のプロピレン系樹脂成形物の表面処理方
法は、プロピレン系樹脂からなる成形物の表面を
低温プラズマで処理するにおいて、プロピレン系
樹脂が次記(1)および(2)を満足するエチレンプロピ
レンブロツク共重合体であることを特徴とする。 (1) 常温でのキシレン可溶分が３〜40重量％であ
り、該キシレン可溶分のエチレン含有率が10〜
80重量％であること。 (2) 常温でのキシレン不溶分が97〜60重量％であ
り、該キシレン可溶分のエチレン含有率が20重
量％以下で、主融解ピーク温度が130〜158℃で
あること。 このエチレンプロピレンブロツク共重合体は、
例えば、特公昭44−16668号、特公昭47−26190
号、特開昭47−25291号、特開昭50−115296号、
特開昭54−24995号各公報等に記載された製造法
を用いることにより得られる。 これらは、通常、少量のエチレンを含有したエ
チレンプロピレンブロツク共重合体からなるブロ
ツク部と比較的高含量のエチレンを含有したエチ
レンプロピレンランダム共重合体からなるブロツ
ク部とから構成される実質的に結晶性の樹脂であ
る。なお、前者および後者ブロツクにはブテン−
１等のα−オレフインが、さらに共重合されてい
る場合もある。 これらエチレンプロピレンブロツク共重合体
は、通常、常温にてキシレンに可溶する成分（以
下、CXSと記す。）と不溶の成分、CXISと記
す。）により分別される。一般に前者は非結晶性
成分であり、後者は結晶性成分である。 本発明は、エチレンプロピレンブロツク共重合
体のこのCXSおよびCXISの構造を特定化するこ
とにより、低温プラズマ処理における高度な接着
性能を付与することに成功したものである。 即ち、本発明に用いられるエチレンプロピレン
ブロツク共重合体は、(1)CXSが３〜40重量％、
好ましくは４〜30重量％、特に好ましくは５〜25
重量％、該CXSのエチレン含有率が10〜80重量
％、好ましくは20〜70重量％、特に好ましくは25
〜65重量％であり、かつ、(2)CXISが97〜60重量
％、好ましくは96〜70重量％、該該CXISのエチ
レン含有率が20重量％以下、好ましくは15重量％
以下で、主融解ピーク温度が130〜158℃、好まし
くは132〜157℃である。 CVSが３重量％未満または40重量％を越える
場合、CXSのエチレン含有率が10重量％未満の
場合、およびCXISのエチレン含有率が20重量％
を越える場合では、プラズマ処理した成形物の接
着性の改良効果が充分でなく、CXSのエチレン
含有率が80重量％を越える場合は、成形物表面層
が層状に剥離し易くなり実用的な接着強度が得ら
れない。さらに、CXSが３重量％未満、CXSの
エチレン含有率が10重量％未満の場合には、成形
品の衝撃強度が低く実用性に乏しい。なお、
CXISの主融解ピーク温度が130〜158℃の範囲外
では、CXSおよびCXISの構造のさらに厳密な限
定が必要となることから、一般には高度の接着性
能が得られにくくなる。 このエチレンプロピレンブロツク共重合体のメ
ルトフローレート（MFR）は、特に限定される
ものではないが、JIS K7210による値が0.1〜100
ｇ／10分のものが好ましく、特には１〜80ｇ／10
分が好ましい。低温プラズマ処理による接着性改
良のためには、有機過酸化物を少量添加し溶融混
練してMFRを大ならしめることも有効な手段で
あるが、この場合のMFRも上記範囲が適用され
る。 前記エチレンプロピレンブロツク共重合体に
は、この発明の特性を損なわない限り、低〜高密
度ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、
エチレンブテン−１共重合体、ホモポリプロピレ
ン、エチレンプロピレンランダム共重合体、プロ
ピレンブテン−１ランダム共重合体等プラスチツ
クス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、エチ
レンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレン
ブタジエンブロツク共重合体ラバー等エラストマ
ー、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸
化チタン、ガラス繊維等無機フイラー、着色剤、
酸化防止剤、中和剤、紫外線吸収剤、紫外線防止
剤、結晶化核剤等を所望に応じて加えても良い。 成形物は射出成形、押出成形、ブロー成形等い
ずれの方法で成形したものでも良く、特定の製品
に限定されるものではない。 低温プラズマ処理は、高周波放電、マイクロ波
放電等で低圧の酸化性ガス、例えば酸素またはこ
れに窒素、空気、アルゴン、炭素ガス、塩素ガス
等を混入させたガスを励起して活性ガスを発生さ
せ、これを前記成形物の表面に接触させることに
よつて行なう。処理条件は特に限定はないが、通
常圧力は0.1〜10torr、処理時間は５秒〜15分で
ある。また、処理前に１，１，１−トリクロルエ
タン蒸気等で成形物の表面洗浄を行なうと効果的
である。 本発明で特定されるエチレンプロピレンブロツ
ク共重合体からなる成形物が低温プラズマ処理に
よる接着性改良効果の大きい理由は明確ではな
い。しかしながら、成形物の断面をイオンエツチ
ングして走査電子顕微鏡で観察すると、CXSを
主成分とするドメインがCXISを主成分とするマ
トリツクス中に粒状に分散していることがわかる
が、ドメインの分散粒径が本発明の共重合体では
約2μ以下が多いのに対して本発明外の共重合体
では約2μを越えるものが多いことからみて、ド
メイン分散粒子の細かいことが有効に作用してい
ること、さらに、マトリツクス成分中に化学的に
結合したエチレンが含まれるため、同様にエチレ
ンを含む分散相との親和性が高いことも寄与して
いると推定している。 なお、本発明において、エチレンプロピレンブ
ロツク共重合体のCXSおよびCXIS、両者のエチ
レン含有率、およびCXISの主融解ピーク温度は、
各々、以下の測定方法によるものである。 CXSおよびCXIS 試料約0.7ｇを約300c.c.のキシレン中に投じ、15
分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後過
し、液を蒸発乾固し固形物重量からCXSを、
またケーキを乾燥してその重量からCXISを求め
た。 CXSおよびCXISのエチレン含有率 前記測定で得られたCXSおよびCXISを試料と
し、13C−NMR法により測定した。測定機は日本
電子製FX−200NMR装置であり、パルス間隔
30sec、パルス幅45゜、完全デカツプリング条件下
で測つた。 CXISの主融解ピーク温度 前記測定で得られたCXISを試料とし、パーキ
ンエルマー社製DSC（示差走査熱量計）を用い、
試料5.0mgを窒素気流下250℃で３分間加熱融解し
た後、10℃／分の冷却速度で60℃まで冷却して結
晶化させ、さらに10℃／分の昇温速度で融解させ
ながらサーモグラムを得、これから主融解ピーク
温度を読み取つた。なお、温度補正は、「熱測定」
３、83（1976）等に記載の方法によつた。 以下に実施例と比較例で本発明の効果を明らか
にする。 実施例および比較例 第１表に示すCXSおよびCXISよりなる各種の
エチレンプロピレンブロツク共重合体（MFRは、
すべて約５ｇ／10分である。）に、酸化防止剤と
して２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフエノ
ール（吉富製薬社製）を0.2重量部添加し、50O
一軸押出機（サーモプラスチツク社製）でペレツ
ト化した。 接着性試験片は射出成形機（日本製鋼所社製Ｎ
−100）によつて得られた100mm×100mm×３mmｔ
の板である。 低温プラズマ表面処理は、マイクロ波プラズマ
処理装置（東京芝浦電気社製TMZ−9602B）に
て酸素ガスを用い流量400c.c.／分、圧力0.5torr、
出力400Wで10秒間処理した。 接着性試験は次の方法によつた。 プラズマ処理後の試験片に二液硬化型ウレタン
塗料（日本ビーケミカル社製、Ｒ−263）を膜厚
約100〜120μになるよう吹付け塗布し、90℃で40
分間焼付けた。次いで塗膜に幅10mmの切れ目を入
れ、その一端から帯状の塗膜をひきはがして反対
方向に折り返し、180゜ピール試験（島津製作所製
オートグラフｐ−100使用、引張速度20mm／分）
をした。 結果を表１に示した。 【表】 【表】
方法に関し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂
成形物の表面を低温プラズマで処理することによ
り成形物の塗装性、印刷性および接着性等を改良
する方法に関する。 プロピレン系樹脂は、力学的性質や熱的性質、
成形性が優れた比較的安価な樹脂であることから
各種分野で広く使われているが、塗料、インキ、
接着剤等に対する接着性が悪いため、塗装、印刷
および接着を要する用途での使用は限られてお
り、それら接着性を改良することが検討されてい
る。その有力な手段として酸化性ガスによる低温
プラズマ表面処理によつて成形物表面の接着性を
改良する方法があるが、このプラズマ処理方法た
りとも、実際の用途で要求される接着力を充分に
は満足させ得ていないのが現状である。 本発明は、このような現状に鑑み、特定のプロ
ピレン系樹脂を用いることにより高度な接着性能
を付与し得る、低温プラズマによるプロピレン系
樹脂成形物の表面処理方法を提供するものであ
る。 本発明のプロピレン系樹脂成形物の表面処理方
法は、プロピレン系樹脂からなる成形物の表面を
低温プラズマで処理するにおいて、プロピレン系
樹脂が次記(1)および(2)を満足するエチレンプロピ
レンブロツク共重合体であることを特徴とする。 (1) 常温でのキシレン可溶分が３〜40重量％であ
り、該キシレン可溶分のエチレン含有率が10〜
80重量％であること。 (2) 常温でのキシレン不溶分が97〜60重量％であ
り、該キシレン可溶分のエチレン含有率が20重
量％以下で、主融解ピーク温度が130〜158℃で
あること。 このエチレンプロピレンブロツク共重合体は、
例えば、特公昭44−16668号、特公昭47−26190
号、特開昭47−25291号、特開昭50−115296号、
特開昭54−24995号各公報等に記載された製造法
を用いることにより得られる。 これらは、通常、少量のエチレンを含有したエ
チレンプロピレンブロツク共重合体からなるブロ
ツク部と比較的高含量のエチレンを含有したエチ
レンプロピレンランダム共重合体からなるブロツ
ク部とから構成される実質的に結晶性の樹脂であ
る。なお、前者および後者ブロツクにはブテン−
１等のα−オレフインが、さらに共重合されてい
る場合もある。 これらエチレンプロピレンブロツク共重合体
は、通常、常温にてキシレンに可溶する成分（以
下、CXSと記す。）と不溶の成分、CXISと記
す。）により分別される。一般に前者は非結晶性
成分であり、後者は結晶性成分である。 本発明は、エチレンプロピレンブロツク共重合
体のこのCXSおよびCXISの構造を特定化するこ
とにより、低温プラズマ処理における高度な接着
性能を付与することに成功したものである。 即ち、本発明に用いられるエチレンプロピレン
ブロツク共重合体は、(1)CXSが３〜40重量％、
好ましくは４〜30重量％、特に好ましくは５〜25
重量％、該CXSのエチレン含有率が10〜80重量
％、好ましくは20〜70重量％、特に好ましくは25
〜65重量％であり、かつ、(2)CXISが97〜60重量
％、好ましくは96〜70重量％、該該CXISのエチ
レン含有率が20重量％以下、好ましくは15重量％
以下で、主融解ピーク温度が130〜158℃、好まし
くは132〜157℃である。 CVSが３重量％未満または40重量％を越える
場合、CXSのエチレン含有率が10重量％未満の
場合、およびCXISのエチレン含有率が20重量％
を越える場合では、プラズマ処理した成形物の接
着性の改良効果が充分でなく、CXSのエチレン
含有率が80重量％を越える場合は、成形物表面層
が層状に剥離し易くなり実用的な接着強度が得ら
れない。さらに、CXSが３重量％未満、CXSの
エチレン含有率が10重量％未満の場合には、成形
品の衝撃強度が低く実用性に乏しい。なお、
CXISの主融解ピーク温度が130〜158℃の範囲外
では、CXSおよびCXISの構造のさらに厳密な限
定が必要となることから、一般には高度の接着性
能が得られにくくなる。 このエチレンプロピレンブロツク共重合体のメ
ルトフローレート（MFR）は、特に限定される
ものではないが、JIS K7210による値が0.1〜100
ｇ／10分のものが好ましく、特には１〜80ｇ／10
分が好ましい。低温プラズマ処理による接着性改
良のためには、有機過酸化物を少量添加し溶融混
練してMFRを大ならしめることも有効な手段で
あるが、この場合のMFRも上記範囲が適用され
る。 前記エチレンプロピレンブロツク共重合体に
は、この発明の特性を損なわない限り、低〜高密
度ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、
エチレンブテン−１共重合体、ホモポリプロピレ
ン、エチレンプロピレンランダム共重合体、プロ
ピレンブテン−１ランダム共重合体等プラスチツ
クス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、エチ
レンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレン
ブタジエンブロツク共重合体ラバー等エラストマ
ー、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸
化チタン、ガラス繊維等無機フイラー、着色剤、
酸化防止剤、中和剤、紫外線吸収剤、紫外線防止
剤、結晶化核剤等を所望に応じて加えても良い。 成形物は射出成形、押出成形、ブロー成形等い
ずれの方法で成形したものでも良く、特定の製品
に限定されるものではない。 低温プラズマ処理は、高周波放電、マイクロ波
放電等で低圧の酸化性ガス、例えば酸素またはこ
れに窒素、空気、アルゴン、炭素ガス、塩素ガス
等を混入させたガスを励起して活性ガスを発生さ
せ、これを前記成形物の表面に接触させることに
よつて行なう。処理条件は特に限定はないが、通
常圧力は0.1〜10torr、処理時間は５秒〜15分で
ある。また、処理前に１，１，１−トリクロルエ
タン蒸気等で成形物の表面洗浄を行なうと効果的
である。 本発明で特定されるエチレンプロピレンブロツ
ク共重合体からなる成形物が低温プラズマ処理に
よる接着性改良効果の大きい理由は明確ではな
い。しかしながら、成形物の断面をイオンエツチ
ングして走査電子顕微鏡で観察すると、CXSを
主成分とするドメインがCXISを主成分とするマ
トリツクス中に粒状に分散していることがわかる
が、ドメインの分散粒径が本発明の共重合体では
約2μ以下が多いのに対して本発明外の共重合体
では約2μを越えるものが多いことからみて、ド
メイン分散粒子の細かいことが有効に作用してい
ること、さらに、マトリツクス成分中に化学的に
結合したエチレンが含まれるため、同様にエチレ
ンを含む分散相との親和性が高いことも寄与して
いると推定している。 なお、本発明において、エチレンプロピレンブ
ロツク共重合体のCXSおよびCXIS、両者のエチ
レン含有率、およびCXISの主融解ピーク温度は、
各々、以下の測定方法によるものである。 CXSおよびCXIS 試料約0.7ｇを約300c.c.のキシレン中に投じ、15
分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後過
し、液を蒸発乾固し固形物重量からCXSを、
またケーキを乾燥してその重量からCXISを求め
た。 CXSおよびCXISのエチレン含有率 前記測定で得られたCXSおよびCXISを試料と
し、13C−NMR法により測定した。測定機は日本
電子製FX−200NMR装置であり、パルス間隔
30sec、パルス幅45゜、完全デカツプリング条件下
で測つた。 CXISの主融解ピーク温度 前記測定で得られたCXISを試料とし、パーキ
ンエルマー社製DSC（示差走査熱量計）を用い、
試料5.0mgを窒素気流下250℃で３分間加熱融解し
た後、10℃／分の冷却速度で60℃まで冷却して結
晶化させ、さらに10℃／分の昇温速度で融解させ
ながらサーモグラムを得、これから主融解ピーク
温度を読み取つた。なお、温度補正は、「熱測定」
３、83（1976）等に記載の方法によつた。 以下に実施例と比較例で本発明の効果を明らか
にする。 実施例および比較例 第１表に示すCXSおよびCXISよりなる各種の
エチレンプロピレンブロツク共重合体（MFRは、
すべて約５ｇ／10分である。）に、酸化防止剤と
して２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフエノ
ール（吉富製薬社製）を0.2重量部添加し、50O
一軸押出機（サーモプラスチツク社製）でペレツ
ト化した。 接着性試験片は射出成形機（日本製鋼所社製Ｎ
−100）によつて得られた100mm×100mm×３mmｔ
の板である。 低温プラズマ表面処理は、マイクロ波プラズマ
処理装置（東京芝浦電気社製TMZ−9602B）に
て酸素ガスを用い流量400c.c.／分、圧力0.5torr、
出力400Wで10秒間処理した。 接着性試験は次の方法によつた。 プラズマ処理後の試験片に二液硬化型ウレタン
塗料（日本ビーケミカル社製、Ｒ−263）を膜厚
約100〜120μになるよう吹付け塗布し、90℃で40
分間焼付けた。次いで塗膜に幅10mmの切れ目を入
れ、その一端から帯状の塗膜をひきはがして反対
方向に折り返し、180゜ピール試験（島津製作所製
オートグラフｐ−100使用、引張速度20mm／分）
をした。 結果を表１に示した。 【表】 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低
温プラズマで処理するにおいて、プロピレン系樹
脂が次記(1)および(2)を満足するエチレンプロピレ
ンブロツク共重合体であることを特徴とするプロ
ピレン系樹脂成形物の表面処理方法。 (1) 常温でのキシレン可溶分が３〜40重量％であ
り、該キシレン可溶分のエチレン含有率が10〜
80重量％であること。 (2) 常温でのキシレン不溶分が97〜60重量％であ
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が20重
量％以下で、主融解ピーク温度が130〜158℃で
あること。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910482A JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910482A JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998140A JPS5998140A (ja) | 1984-06-06 |
| JPH0246060B2 true JPH0246060B2 (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=16567350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20910482A Expired - Lifetime JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0246060B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61115940A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-06-03 | Mitsubishi Yuka Badische Kk | ポリプロピレン発泡体粒子 |
| JPS61266438A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 表面特性の改質された塩化ビニル系樹脂成形品の製造方法 |
| EP0652093B1 (en) | 1993-11-08 | 2000-05-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method and apparatus for peeling coating from coated plastics and method for recycling plastics |
| JP2001342440A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 表面保護フィルム |
| US6931700B2 (en) * | 2001-10-02 | 2005-08-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing thin film piezoelectric elements |
| WO2016146578A1 (en) | 2015-03-19 | 2016-09-22 | Basell Poliolefine Italia S.R.L. | Propylene based terpolymer |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP20910482A patent/JPH0246060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5998140A (ja) | 1984-06-06 |
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