JPH06305717A - 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 - Google Patents
不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法Info
- Publication number
- JPH06305717A JPH06305717A JP5095680A JP9568093A JPH06305717A JP H06305717 A JPH06305717 A JP H06305717A JP 5095680 A JP5095680 A JP 5095680A JP 9568093 A JP9568093 A JP 9568093A JP H06305717 A JPH06305717 A JP H06305717A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium sulfide
- temperature
- tangible
- dehydration
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 72
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 41
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 41
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 27
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 21
- 238000005273 aeration Methods 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/38—Dehydration
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 硫化ソーダを変質させることなく、短時間で
高濃度の硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができ
る硫化ソーダ有形物の脱水方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 全硫化ソーダ分５５重量％以上を含有する硫
化ソーダ有形物を脱水する方法において、硫化ソーダ有
形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の温度が９５
℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速に昇温して
通気脱水することを特徴とする硫化ソーダ有形物の脱水
方法である。
高濃度の硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができ
る硫化ソーダ有形物の脱水方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 全硫化ソーダ分５５重量％以上を含有する硫
化ソーダ有形物を脱水する方法において、硫化ソーダ有
形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の温度が９５
℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速に昇温して
通気脱水することを特徴とする硫化ソーダ有形物の脱水
方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫化ソーダのフレーク
状、チップ状、ペレット状等の成型物や、水溶液の冷却
固化物を前記成型物と同程度まで粉砕した物など、ある
大きさ以上の硫化ソーダ有形物を脱水する方法に関す
る。
状、チップ状、ペレット状等の成型物や、水溶液の冷却
固化物を前記成型物と同程度まで粉砕した物など、ある
大きさ以上の硫化ソーダ有形物を脱水する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、硫化ソーダは、水硫化ソーダ分約
７２％の水溶液と苛性ソーダ分約７５重量％の水溶液を
等モルで反応させて硫化ソーダ分約６０重量％の水溶液
とした後、フレーカーにかけてフレーク状にしている。
無水物の製法としては、減圧下加熱脱水する方法がある
が、圧力や温度が高すぎると融解を起こすため、装置の
腐食が著しく、また、取り出しが困難であった。
７２％の水溶液と苛性ソーダ分約７５重量％の水溶液を
等モルで反応させて硫化ソーダ分約６０重量％の水溶液
とした後、フレーカーにかけてフレーク状にしている。
無水物の製法としては、減圧下加熱脱水する方法がある
が、圧力や温度が高すぎると融解を起こすため、装置の
腐食が著しく、また、取り出しが困難であった。
【０００３】融解を防ぎながら脱水する方法としては、
１トールの減圧下で長時間かけて８１０℃まで昇温して
脱水する方法が知られている（米国特許第２５３３１６
３号明細書参照）。しかし、このような高温度は実用的
でない。また、約６０重量％の硫化ソーダ水溶液を１０
０℃以上にして無水物の結晶を析出させる方法（特開昭
６４─２８２０７号公報参照）は、硫化ソーダの濃度が
高く、１００℃付近から装置の腐食が著しく、不純物の
混入を避けることができない。
１トールの減圧下で長時間かけて８１０℃まで昇温して
脱水する方法が知られている（米国特許第２５３３１６
３号明細書参照）。しかし、このような高温度は実用的
でない。また、約６０重量％の硫化ソーダ水溶液を１０
０℃以上にして無水物の結晶を析出させる方法（特開昭
６４─２８２０７号公報参照）は、硫化ソーダの濃度が
高く、１００℃付近から装置の腐食が著しく、不純物の
混入を避けることができない。
【０００４】融解を防ぎ、結晶系を維持しながら脱水す
る方法（特開平２─５１４０４号公報、特開平２─５１
４０６号公報参照）は、工程を２つに分けて脱水するも
ので、脱水中の温度及び圧力を微妙に制御する必要があ
るため、極めて煩雑であるとともに、脱水に長時間を要
するという問題があった。また、高水和物に低水和物ま
たは無水物を添加混合して減圧下で乾燥する方法（特開
平４─３１０５０８号公報参照）は、添加する低水和物
の含水率までしか脱水することができず、また、減圧下
における乾燥温度は水和物の融点以下に抑える必要があ
るため、乾燥に長時間を要するという問題があった。
る方法（特開平２─５１４０４号公報、特開平２─５１
４０６号公報参照）は、工程を２つに分けて脱水するも
ので、脱水中の温度及び圧力を微妙に制御する必要があ
るため、極めて煩雑であるとともに、脱水に長時間を要
するという問題があった。また、高水和物に低水和物ま
たは無水物を添加混合して減圧下で乾燥する方法（特開
平４─３１０５０８号公報参照）は、添加する低水和物
の含水率までしか脱水することができず、また、減圧下
における乾燥温度は水和物の融点以下に抑える必要があ
るため、乾燥に長時間を要するという問題があった。
【０００５】そこで、本発明者等は、硫化ソーダ有形物
の溶融付着を防止するため、低水分の硫化ソーダ粉末を
添加して加熱脱水する方法（特願平５−３３１６０号出
願参照）、及び、不活性ガスを流しながら水硫化ソーダ
有形物の表面を脱水して白色化被膜を形成した後、減圧
加熱脱水する方法（特願平５− 号出願参照）
を先に提案した。
の溶融付着を防止するため、低水分の硫化ソーダ粉末を
添加して加熱脱水する方法（特願平５−３３１６０号出
願参照）、及び、不活性ガスを流しながら水硫化ソーダ
有形物の表面を脱水して白色化被膜を形成した後、減圧
加熱脱水する方法（特願平５− 号出願参照）
を先に提案した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者の方法で
は、脱水した後、有形物から粉末を篩別する工程が必要
になり、また、添加する粉末は脱水処理済の有形物を粉
砕して用いるので、生産効率の低下につながるととも
に、粉砕操作中に空気と接触して変質した粉末が製品中
に混入する恐れがある。
は、脱水した後、有形物から粉末を篩別する工程が必要
になり、また、添加する粉末は脱水処理済の有形物を粉
砕して用いるので、生産効率の低下につながるととも
に、粉砕操作中に空気と接触して変質した粉末が製品中
に混入する恐れがある。
【０００７】また、後者の方法は、硫化ソーダ有形物表
面に白色化被膜が形成された段階で、減圧加熱脱水に移
行するため、白色化被膜の厚みが十分でなく、減圧加熱
脱水の昇温速度を余り速くすると有形物が溶融する心配
があり、昇温速度を低く抑える必要があった。そこで、
本発明は、後者の方法の欠点を解消し、白色化被膜形成
後の脱水を急速昇温の下で行うことを可能にした、硫化
ソーダ有形物の脱水方法を提供しようとするものであ
る。
面に白色化被膜が形成された段階で、減圧加熱脱水に移
行するため、白色化被膜の厚みが十分でなく、減圧加熱
脱水の昇温速度を余り速くすると有形物が溶融する心配
があり、昇温速度を低く抑える必要があった。そこで、
本発明は、後者の方法の欠点を解消し、白色化被膜形成
後の脱水を急速昇温の下で行うことを可能にした、硫化
ソーダ有形物の脱水方法を提供しようとするものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1) 全硫化ソ
ーダ分５５重量％以上を含有する硫化ソーダ有形物を脱
水する方法において、硫化ソーダ有形物に不活性ガスを
流しながら、該有形物の温度が９５℃以上になるまで徐
々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水することを
特徴とする硫化ソーダ有形物の脱水方法、(2) 原料の硫
化ソーダの融点プラス１２℃以下の温度に加熱された不
活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分３ノルマルリッ
トル以上の流量で流して有形物の脱水を開始し、原料の
硫化ソーダの融点プラス１２℃からの昇温速度を毎分
０．１℃以下に抑え、有形物の温度が９５℃以上になっ
た後、急速に昇温して通気脱水することを特徴とする上
記(1) 記載の硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、(3)
硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分３ノルマルリ
ットル以上の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を
収容する容器を原料の硫化ソーダの融点プラス１２℃以
下の温度に加熱して有形物の脱水を開始し、原料の硫化
ソーダの融点プラス１２℃からの昇温速度を毎分０．１
℃以下に抑え、有形物の温度が９５℃以上になった後、
急速に昇温して通気脱水することを特徴とする上記(1)
記載の硫化ソーダ有形物の脱水方法である。
ーダ分５５重量％以上を含有する硫化ソーダ有形物を脱
水する方法において、硫化ソーダ有形物に不活性ガスを
流しながら、該有形物の温度が９５℃以上になるまで徐
々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水することを
特徴とする硫化ソーダ有形物の脱水方法、(2) 原料の硫
化ソーダの融点プラス１２℃以下の温度に加熱された不
活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分３ノルマルリッ
トル以上の流量で流して有形物の脱水を開始し、原料の
硫化ソーダの融点プラス１２℃からの昇温速度を毎分
０．１℃以下に抑え、有形物の温度が９５℃以上になっ
た後、急速に昇温して通気脱水することを特徴とする上
記(1) 記載の硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、(3)
硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分３ノルマルリ
ットル以上の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を
収容する容器を原料の硫化ソーダの融点プラス１２℃以
下の温度に加熱して有形物の脱水を開始し、原料の硫化
ソーダの融点プラス１２℃からの昇温速度を毎分０．１
℃以下に抑え、有形物の温度が９５℃以上になった後、
急速に昇温して通気脱水することを特徴とする上記(1)
記載の硫化ソーダ有形物の脱水方法である。
【０００９】本発明で、硫化ソーダ有形物とは、フレー
ク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液の
冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。また、本発明で用いる不活性ガスとしては、水硫化
ソーダに対して不活性な水素、窒素、アルゴンなどのガ
スを挙げることができる。本発明は、全硫化ソーダ分４
５重量％以上の硫化ソーダ有形物を脱水するのに有効で
ある。全硫化ソーダ分が４５重量％を下回ると脱水の過
程で溶融し容器に付着し、脱水効率を低下させる恐れが
ある。
ク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液の
冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。また、本発明で用いる不活性ガスとしては、水硫化
ソーダに対して不活性な水素、窒素、アルゴンなどのガ
スを挙げることができる。本発明は、全硫化ソーダ分４
５重量％以上の硫化ソーダ有形物を脱水するのに有効で
ある。全硫化ソーダ分が４５重量％を下回ると脱水の過
程で溶融し容器に付着し、脱水効率を低下させる恐れが
ある。
【００１０】
【作用】本発明者等は、不活性ガスを通気して加熱脱水
する方法を種々検討する中で有形物を９５℃以上まで加
熱脱水した後は、急速昇温しても有形物を溶融すること
なく、加熱通気脱水できることを見出し、本発明を完成
するに至った。即ち、硫化ソーダ有形物は、不活性ガス
及び又は原料容器を該有形物原料の融点プラス１２℃以
下の温度に加熱して通気脱水を開始し、不活性ガス及び
又は原料容器の原料硫化ソーダの融点プラス１２℃から
の昇温速度を毎分０．１℃以下に調整しながら、有形物
の温度が９５℃以上になるまで脱水すると、その後の急
速昇温による通気脱水が可能となる。特に、急速昇温脱
水工程において、有形物の溶融を心配することなく、正
確な昇温制御を必要とせずに、通気脱水を行うことが可
能となる。
する方法を種々検討する中で有形物を９５℃以上まで加
熱脱水した後は、急速昇温しても有形物を溶融すること
なく、加熱通気脱水できることを見出し、本発明を完成
するに至った。即ち、硫化ソーダ有形物は、不活性ガス
及び又は原料容器を該有形物原料の融点プラス１２℃以
下の温度に加熱して通気脱水を開始し、不活性ガス及び
又は原料容器の原料硫化ソーダの融点プラス１２℃から
の昇温速度を毎分０．１℃以下に調整しながら、有形物
の温度が９５℃以上になるまで脱水すると、その後の急
速昇温による通気脱水が可能となる。特に、急速昇温脱
水工程において、有形物の溶融を心配することなく、正
確な昇温制御を必要とせずに、通気脱水を行うことが可
能となる。
【００１１】なお、有形物を９５℃以上に加熱した後
は、そのときの不活性ガス及び又は原料容器の温度を保
持して脱水することも可能であるが、脱水に長時間を要
するので適当でない。上記の通気脱水において、不活性
ガスは、硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分３ノ
ルマルリットル以上で通気する必要があり、好ましくは
４〜３０ノルマルリットルである。原料１００ｇ当たり
毎分３ノルマルリットルを下回ると、溶融防止効果が低
下して溶融する恐れがあり、処理時間も長くなるので適
当でない。
は、そのときの不活性ガス及び又は原料容器の温度を保
持して脱水することも可能であるが、脱水に長時間を要
するので適当でない。上記の通気脱水において、不活性
ガスは、硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分３ノ
ルマルリットル以上で通気する必要があり、好ましくは
４〜３０ノルマルリットルである。原料１００ｇ当たり
毎分３ノルマルリットルを下回ると、溶融防止効果が低
下して溶融する恐れがあり、処理時間も長くなるので適
当でない。
【００１２】通気脱水開始時の不活性ガスの温度、又
は、原料容器の温度が硫化ソーダ有形物原料の融点プラ
ス１２℃を越えると、有形物が溶融する恐れがある。ま
た、不活性ガス又は原料容器を昇温する過程で、有形物
の温度と不活性ガス温度又は原料容器温度との温度差が
大きくなると、有形物の一部が溶融する恐れがあるた
め、上記の過程で比較的低温の状態にある不活性ガス又
は原料容器を３５℃以上の温度、特に４０℃以上の温度
に保持することが好ましい。硫化ソーダ有形物の温度が
９５℃を越えると、急速に昇温して加熱脱水することが
できるが、２００℃を越えた脱水は実用的でなく、経済
的温度は１５０℃以下である。全体の処理時間は、２０
０〜４００分が好ましい。
は、原料容器の温度が硫化ソーダ有形物原料の融点プラ
ス１２℃を越えると、有形物が溶融する恐れがある。ま
た、不活性ガス又は原料容器を昇温する過程で、有形物
の温度と不活性ガス温度又は原料容器温度との温度差が
大きくなると、有形物の一部が溶融する恐れがあるた
め、上記の過程で比較的低温の状態にある不活性ガス又
は原料容器を３５℃以上の温度、特に４０℃以上の温度
に保持することが好ましい。硫化ソーダ有形物の温度が
９５℃を越えると、急速に昇温して加熱脱水することが
できるが、２００℃を越えた脱水は実用的でなく、経済
的温度は１５０℃以下である。全体の処理時間は、２０
０〜４００分が好ましい。
【００１３】なお、不活性ガスの相対湿度（以下、水分
という）は５０％以下のものを使用する必要がある。５
０％を越えると、処理時間が長くなるので好ましくな
い。本発明では、不活性ガス流中で硫化ソーダ有形物を
処理するので、硫化ソーダが空気と接触して変質するこ
ともない。
という）は５０％以下のものを使用する必要がある。５
０％を越えると、処理時間が長くなるので好ましくな
い。本発明では、不活性ガス流中で硫化ソーダ有形物を
処理するので、硫化ソーダが空気と接触して変質するこ
ともない。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状硫化ソーダ（約１〜２ｃ
ｍ2 で厚さが約１．５ｍｍ、全硫化ソーダ分６０．３重
量％、融点８３℃）２００ｇを、５００ミリリットルの
ロータリーエバポレーターに入れ、その底部より４４℃
の窒素ガスを毎分１０ノルマルリットルの速度で通気
し、内容物を攪拌しながら９５℃の恒温槽に浸して脱水
を開始し、２４０分かけて恒温槽の温度を１１７℃まで
昇温して内容物の温度を９６℃にした。その後、恒温槽
の温度を１５分かけて１３０℃まで昇温し、その温度を
６０分間維持して脱水した。得られたフレーク状硫化ソ
ーダは、１１５ｇ（回収率９４％）で、その組成は、全
硫化ソーダ分９９．０重量％、水分０．２重量％であっ
た。
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状硫化ソーダ（約１〜２ｃ
ｍ2 で厚さが約１．５ｍｍ、全硫化ソーダ分６０．３重
量％、融点８３℃）２００ｇを、５００ミリリットルの
ロータリーエバポレーターに入れ、その底部より４４℃
の窒素ガスを毎分１０ノルマルリットルの速度で通気
し、内容物を攪拌しながら９５℃の恒温槽に浸して脱水
を開始し、２４０分かけて恒温槽の温度を１１７℃まで
昇温して内容物の温度を９６℃にした。その後、恒温槽
の温度を１５分かけて１３０℃まで昇温し、その温度を
６０分間維持して脱水した。得られたフレーク状硫化ソ
ーダは、１１５ｇ（回収率９４％）で、その組成は、全
硫化ソーダ分９９．０重量％、水分０．２重量％であっ
た。
【００１５】（実施例２）実施例１で用いた市販のフレ
ーク状硫化ソーダ２００ｇを、５００ミリリットルのロ
ータリーエバポレーターに入れて、その底部より９５℃
の窒素ガスを毎分１０ノルマルリットルの速度で通気
し、内容物を攪拌しながら６０℃の恒温槽に浸して脱水
を開始し、次いで、ガス温度を１７０分かけて１１０℃
まで昇温して内容物温度を９６℃にした。その後、ガス
温度を９０分かけて１４０℃まで昇温して脱水したフレ
ーク状硫化ソーダ１１４ｇ（回収率９４％）を得た。得
られた硫化ソーダの組成は、全硫化ソーダ分９９．１重
量％、水分０．２重量％であった。
ーク状硫化ソーダ２００ｇを、５００ミリリットルのロ
ータリーエバポレーターに入れて、その底部より９５℃
の窒素ガスを毎分１０ノルマルリットルの速度で通気
し、内容物を攪拌しながら６０℃の恒温槽に浸して脱水
を開始し、次いで、ガス温度を１７０分かけて１１０℃
まで昇温して内容物温度を９６℃にした。その後、ガス
温度を９０分かけて１４０℃まで昇温して脱水したフレ
ーク状硫化ソーダ１１４ｇ（回収率９４％）を得た。得
られた硫化ソーダの組成は、全硫化ソーダ分９９．１重
量％、水分０．２重量％であった。
【００１６】（実施例３）実施例１において、窒素ガス
の供給量を毎分７ノルマルリットル（原料１００ｇ当た
り毎分３．５ノルマルリットルに相当する）に変更した
以外は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、全硫化ソーダ分９８．６重
量％、水分０．５重量％のフレーク状硫化ソーダを１１
４ｇ回収することができ、回収率は９３％であった。
の供給量を毎分７ノルマルリットル（原料１００ｇ当た
り毎分３．５ノルマルリットルに相当する）に変更した
以外は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、全硫化ソーダ分９８．６重
量％、水分０．５重量％のフレーク状硫化ソーダを１１
４ｇ回収することができ、回収率は９３％であった。
【００１７】（実施例４）硫化ソーダ水溶液を冷却固化
し、３〜８ｍｍ径に粉砕した硫化ソーダ粉砕物（全硫化
ソーダ分５６．１重量％、融点７９℃）２００ｇを、５
００ミリリットルのロータリーエバポレーターに入れ、
その底部より７０℃の窒素ガスを毎分１０ノルマルリッ
トルの速度で通気し、内容物を攪拌しながら９０℃の恒
温槽に浸して脱水を開始し、次いで、恒温槽の温度を２
５０分かけて１１３℃まで昇温して内容物の温度を９５
℃にした。その後、恒温槽の温度を２５分かけて１３０
℃まで昇温し、その温度を９０分間維持して脱水した。
得られたフレーク状硫化ソーダは、１０６ｇ（回収率９
３％）で、その組成は、全硫化ソーダ分９８．８重量
％、水分０．１重量％であった。
し、３〜８ｍｍ径に粉砕した硫化ソーダ粉砕物（全硫化
ソーダ分５６．１重量％、融点７９℃）２００ｇを、５
００ミリリットルのロータリーエバポレーターに入れ、
その底部より７０℃の窒素ガスを毎分１０ノルマルリッ
トルの速度で通気し、内容物を攪拌しながら９０℃の恒
温槽に浸して脱水を開始し、次いで、恒温槽の温度を２
５０分かけて１１３℃まで昇温して内容物の温度を９５
℃にした。その後、恒温槽の温度を２５分かけて１３０
℃まで昇温し、その温度を９０分間維持して脱水した。
得られたフレーク状硫化ソーダは、１０６ｇ（回収率９
３％）で、その組成は、全硫化ソーダ分９８．８重量
％、水分０．１重量％であった。
【００１８】（比較例１）実施例１において、通気脱水
開始時の恒温槽の温度を９５℃から１０５℃（原料フレ
ークの融点８３℃より２２℃高い温度）に変更した以外
は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有形物
の脱水を行ったところ、窒素ガス通気後９分で有形物の
一部が溶融し始めた。
開始時の恒温槽の温度を９５℃から１０５℃（原料フレ
ークの融点８３℃より２２℃高い温度）に変更した以外
は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有形物
の脱水を行ったところ、窒素ガス通気後９分で有形物の
一部が溶融し始めた。
【００１９】（比較例２）実施例１において、通気脱水
開始時の恒温槽の温度を９５℃に設定し、その後の容器
の昇温速度を０．４℃／分で通気脱水を行ったところ、
５１分後に有形物の一部が溶融し始めた。
開始時の恒温槽の温度を９５℃に設定し、その後の容器
の昇温速度を０．４℃／分で通気脱水を行ったところ、
５１分後に有形物の一部が溶融し始めた。
【００２０】（比較例３）実施例１において、通気脱水
開始時の恒温槽の温度を９５℃に設定し、その後８０分
かけて恒温槽の温度を１０２℃まで昇温して内容物温度
を８５℃にした。その後、ガス温度を毎分０．５℃で昇
温したところ、３０分後に有形物の一部が溶融し始め
た。
開始時の恒温槽の温度を９５℃に設定し、その後８０分
かけて恒温槽の温度を１０２℃まで昇温して内容物温度
を８５℃にした。その後、ガス温度を毎分０．５℃で昇
温したところ、３０分後に有形物の一部が溶融し始め
た。
【００２１】（比較例４）実施例１において、窒素ガス
の供給量を毎分４ノルマルリットル（原料１００ｇ当た
り毎分２ノルマルリットルに相当する）に変更した以外
は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有形物
の脱水を開始したところ、５４分後に溶融が始まった。
の供給量を毎分４ノルマルリットル（原料１００ｇ当た
り毎分２ノルマルリットルに相当する）に変更した以外
は、実施例１と同様にしてフレーク状硫化ソーダ有形物
の脱水を開始したところ、５４分後に溶融が始まった。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、硫化ソーダを変質させることなく、短時間で高濃
度の硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができるよ
うになった。特に、内容物の温度を９５℃以上とするこ
とにより、その後の脱水を急速な昇温の下で脱水を行う
ことができるようになった。そして、かかる高濃度の硫
化ソーダは、水分を嫌う分野特に有機化学反応への使用
を可能にし、使用範囲の拡大に大きく寄与するものであ
る。
より、硫化ソーダを変質させることなく、短時間で高濃
度の硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができるよ
うになった。特に、内容物の温度を９５℃以上とするこ
とにより、その後の脱水を急速な昇温の下で脱水を行う
ことができるようになった。そして、かかる高濃度の硫
化ソーダは、水分を嫌う分野特に有機化学反応への使用
を可能にし、使用範囲の拡大に大きく寄与するものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江田 博明 岡山県御津郡御津町鹿瀬432番地 (72)発明者 今井 伸吾 岡山県玉野市玉原１丁目15番10号
Claims (3)
- 【請求項１】 全硫化ソーダ分５５重量％以上を含有す
る硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、硫化ソー
ダ有形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の温度が
９５℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速に昇温
して通気脱水することを特徴とする硫化ソーダ有形物の
脱水方法。 - 【請求項２】 原料の硫化ソーダの融点プラス１２℃以
下の温度に加熱された不活性ガスを、該原料１００ｇ当
たり毎分３ノルマルリットル以上の流量で流して有形物
の脱水を開始し、原料の硫化ソーダの融点プラス１２℃
からの昇温速度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物の温
度が９５℃以上になった後、急速に昇温して通気脱水す
ることを特徴とする請求項１記載の硫化ソーダ有形物の
脱水方法。 - 【請求項３】 硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎
分３ノルマルリットル以上の流量で不活性ガスを流しな
がら、該原料を収容する容器を原料の硫化ソーダの融点
プラス１２℃以下の温度に加熱して有形物の脱水を開始
し、原料の硫化ソーダの融点プラス１２℃からの昇温速
度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物の温度が９５℃以
上になった後、急速に昇温して通気脱水することを特徴
とする請求項１記載の硫化ソーダ有形物の脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09568093A JP3408577B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09568093A JP3408577B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305717A true JPH06305717A (ja) | 1994-11-01 |
| JP3408577B2 JP3408577B2 (ja) | 2003-05-19 |
Family
ID=14144220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09568093A Expired - Lifetime JP3408577B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3408577B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000247609A (ja) * | 1999-02-25 | 2000-09-12 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
| WO2001025146A3 (en) * | 1999-10-05 | 2001-12-06 | Ppg Ind Ohio Inc | Method of preparing anhydrous alkali metal sulfides |
| US6503474B1 (en) | 1997-12-16 | 2003-01-07 | Degussa Ag | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251404A (ja) * | 1988-05-31 | 1990-02-21 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
| JPH0259406A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
| JPH04310508A (ja) * | 1991-04-03 | 1992-11-02 | Sankyo Kasei Kk | 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-22 JP JP09568093A patent/JP3408577B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251404A (ja) * | 1988-05-31 | 1990-02-21 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
| JPH0259406A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
| JPH04310508A (ja) * | 1991-04-03 | 1992-11-02 | Sankyo Kasei Kk | 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6503474B1 (en) | 1997-12-16 | 2003-01-07 | Degussa Ag | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
| JP2000247609A (ja) * | 1999-02-25 | 2000-09-12 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
| WO2001025146A3 (en) * | 1999-10-05 | 2001-12-06 | Ppg Ind Ohio Inc | Method of preparing anhydrous alkali metal sulfides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3408577B2 (ja) | 2003-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2540483A1 (fr) | Procede de production de silicium pur, notamment pour cellules solaires | |
| JP3408577B2 (ja) | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| CN109503441B (zh) | 高含量半胱胺盐酸盐的制备方法 | |
| JPS62247802A (ja) | 晶析方法 | |
| EP0742175B1 (en) | Process for production of dense soda ash from soda ash fines | |
| JP3408576B2 (ja) | 不活性ガスでの硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| JP3561281B2 (ja) | 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| JPH11236204A (ja) | 無水硫化ナトリウムの製造方法 | |
| JP3408575B2 (ja) | 不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| JPS61251511A (ja) | 炭酸リチウム粉末の製法 | |
| US3197289A (en) | Modification of zinc hydrosulfite crystals by use of high molecular weight colloidal materials | |
| US3321142A (en) | Method for the production of an abrasion-resistant discoloration-free caffeine granulate | |
| JP3437206B2 (ja) | 硫化ソーダの脱水方法 | |
| JPH08134057A (ja) | 高純度ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の製造方法 | |
| CN1308013A (zh) | 无水硫化钠晶体的制备方法 | |
| GB1584704A (en) | Process for the preparation of sodium bisulphate granules | |
| JPH0597733A (ja) | エリスリトール結晶の乾燥法 | |
| RU1778068C (ru) | Способ получени пероксида кальци | |
| JPH06256003A (ja) | 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 | |
| US1205509A (en) | Silicon compound and process of making same. | |
| JPS58161914A (ja) | 炭化珪素の連続的製造法 | |
| JPH03183626A (ja) | 合成石英ガラスルツボ用原料の製造方法 | |
| JPH0586018A (ja) | 粒状システアミン塩酸塩の製造方法 | |
| JPS61186218A (ja) | 六水和塩化マグネシウムの製造方法 | |
| JPS6158806A (ja) | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080314 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090314 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090314 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100314 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100314 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110314 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110314 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120314 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130314 Year of fee payment: 10 |