JPH0263543A - 液体蒸気原料供給装置 - Google Patents

液体蒸気原料供給装置

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Publication number
JPH0263543A
JPH0263543A JP21705788A JP21705788A JPH0263543A JP H0263543 A JPH0263543 A JP H0263543A JP 21705788 A JP21705788 A JP 21705788A JP 21705788 A JP21705788 A JP 21705788A JP H0263543 A JPH0263543 A JP H0263543A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressure
mixed gas
liquid
carrier gas
raw material
Prior art date
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Pending
Application number
JP21705788A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshiyasu Ueno
上野 芳康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Publication date
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Publication of JPH0263543A publication Critical patent/JPH0263543A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、液体の蒸気を原料として半導体結晶の成長を
行なう場合、或いは化学薬品を合成する場合等に用いら
れる液体蒸気原料供給装置に関する。(従来の技術) 液体の蒸気を原料とし、その蒸気流量を制御して反応室
に送り込み、結晶の成長や化学薬品の合成を行なうこと
は従来から行なわれてきている。
近年では特に半導体の結晶成長法に於て有機金属化合物
の蒸気を原料とする有機金属熱分解気相エピタキシャル
法(MOVPE法)が広く行なわれている。本方法では
、有機金属の蒸気流量を厳密に制御する必要があり、こ
の制御性が結晶の品質を大きく左右する。
ここで減圧MOVPE法を想定し第2図に従来の液体原
料供給装置を示す、キャリアガス供給入口1からキャリ
アガス(N2.N2.Arなど)を導入し、マスフロー
コントローラ2でその流量を制御する。マスフローコン
トローラは気体流量制御機構の一例として示した。マス
フローコントローラ2によって一定の流量に制御された
キャリアガスは液体原料4を通り液体原料の一定の蒸気
圧を含んでバルブ6を経て本流15に入り、ニードルバ
ルブ17を経て反応室人口12へ送られる。マスフロー
コントローラの制御性、液体原料蒸気圧の安定性を高め
るために結晶成長の前後には液体原料蒸気を含んだキャ
リアガスはバルブ7を通してバイパス16へ棄てられる
。つまり、結晶の成長前待機中はバルブ6が閉、バルブ
7が開の状態にあり、成長の開始の際にバルブ7が開、
バルブ6が閏の状態になる。結晶の成長を停止する際に
は再びバルブ6が閉、バルブ7が開となる。これらの一
連のバルブ操作の際に一定流量のキャリアガスが液体原
料4を安定に通過していることが重要である。
以上に述べたバルブ操作手順を第3図(a)に示す、2
種類の結晶層を連続的に成長する場合のバルブの操作手
順についても第3図(b)に示す。
本流15及びバイパス16には液体原料を通過したキャ
リアガスにマスフローコントローラ10.11で流量を
制御された十分な量のキャリアガスを加えてそれぞれ反
応室と排気系へ送られる。
ここで、液体原料内部、本流、バイパスの圧力制御R構
について述べる。液体原料内部およびその周辺は系内部
の高機密性を保つために大気圧よりも少し高い圧力(〜
800 T o r r )に保たれている。一方、反
応室は70T o r r程度の減圧下で反応が行なわ
れる。これらの圧力差はニードルバルブ17によって与
えられ、本流上流の圧力が圧力計8により監視される。
成長前後のバルブ操作により本流に流れ込むキャリアガ
ス総流量が変動するから、圧力計8と設定圧力の間に生
じる圧力差をマスフローコントローラ10にフィードバ
ックして本流上流の圧力を一定に保っている0以上の圧
力設定サーボamを図中に点線で示した。
先に述べた通り、成長開始におけるバルブ操作の際に液
体原料を通過するキャリアガスの流量および液体原料蒸
気圧を一定に保つために本流15とバイパス16は常に
等しい圧力に保たれていることが望マしい、そこで、バ
イパス16についても圧力計9とマスフローコントロー
ラ11によってサーボ制御がなされ、バイパス16は本
流15に等しい圧力に設定されている。
(発明が解決しようとする課題) 第2図の液体蒸気原料供給装置において、圧力計9.1
0の指示値には実際には1〜2To r rの誤差があ
る。この圧力誤差のために、例えば本流圧力がバイパス
圧力よりも高い場合には、成長開始に伴い液体原料を通
過したキャリアガス(バブリングガスと通称されている
)をバイパス16から本流15に切り換えた時に過渡的
な逆流を生じる。
このようなキャリアガスの逆流は特に液体原料容器21
.22に対して致命的なダメージを与えてしま。
う、バイパス圧力が本流圧力よりも高い場合には、成長
停止の際に同様の逆流が起きる。そこで、従来の装置で
液体蒸気原料を反応室に供給する際には、バイパス(本
流)バルブを閉じてから本流(バイパス)バルブを開く
までの間に短い遅れ時間Δ丁を設けて液体原料容器21
.22内に3 T o r r程度の圧力をためて逆流
を防いでいる。
そこで、成長開始直後には第4図に示すような圧力の緩
和時間の間には圧力と流量の変動が続き、反応室に送ら
れる原料の盃も変動する。図中ΔPは本流とバイパスと
の圧力差を示す。
以上に述べた圧力と流量の変動は第3図(b)に示した
ような2以上の異なる組成を持つ層を成長するなめに液
体原料を切り換える際にも生じる。
これらの圧力と流量の変動は質の高い結晶界面を得る上
で重大な障害となる。
(課題を解決するための手段) 前述の課題を解決するために本発明が提供する手段は、
液体を蓄える容器と、前記液体中にキャリアガスを供給
するキャリアガス供給系と、前記液体中を通過した前記
キャリアガスとこのキャリアガスに含まれる前記液体の
蒸気との混合気体を前記容器から導き出す混合気体導出
部と、該混合気体導出部から導き出される前記混合気体
を第1のバルブを介して受け、反応室へ導く本流ライン
と、前記混合気体導出部から導き出される前記混合気体
を第2のバルブを介して受け、排気系へ導くバイパスラ
インとを備える液体蒸気原料供給装置であって、 前記本流ラインとバイパスラインとの間の圧力差を検出
する手段と、前記圧力差に応じ該圧力差が零Gq、なる
方向に前記本流ラインまたはバイパスラインのうちの少
なくとも一方の圧力を制御する手段とを備えることを特
徴とする。
(作用) 本発明では、バルブ切り換えに伴い本流に生ずる圧力と
流量の変動を最小に抑えるために、本流とバイパスとを
つなぐブリッジラインを設け、該ブリッジラインを流れ
るキャリアガスの向きと流量によって本流とバイパスと
の間の圧力差をモニタして、バイパスのマスフローコン
トローラにその圧力差をフィードバックすることによっ
て本流とバイパスとの圧力差をゼロに保つ。
(実施例) 以下に実施例を挙げ本発明を一層詳しく説明する。
第1図は本発明の一実施例を示す系統図である。
本実線間においては本流15の圧力制御は第2図の従来
装置と同様に圧力計8とマスフローコントローラ10に
より行なう0本実施例においては本流15とバイパス1
6との間にブリッジラインを設け、その中間に流動計1
4を取り付けている。バイパス16の圧力は、流量計1
4の値が±Oとなるようにマスフローコントローラ11
にフィードバックをかけて制御する。このようにバイパ
ス16の圧力を制御すれば、本流15の圧力において設
定値からの誤差が有るか無いかにかかわらず、本流15
−バイパス16間の圧力差を最小に抑えることができる
。この実施例のその他の部分の構成および動作は第2図
の従来の装置と同じである。
(発明の効果) 本発明の装置においては、本流−バイパス間圧力差ΔP
を圧力計誤差に比べて著しく小さく抑えることにより、
バルブ閉−開操作の際に必要な遅れ時間5丁を充分に短
くすることができる。従って、半導体結晶の成長に本発
明の装置を採用することにより、成長開始直後の圧力と
?LMの変動が抑えられ結晶界面の品質を高めることが
できる。
特に、本発明の装置による結晶成長は、超薄膜層の界面
や多重量子井戸構造(MQW)の界面品質の改善に大き
な効果をもたらす。
イパス、8.9は圧力計、14は流量計−21,22は
液体原料容器をそれぞれ示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 液体を蓄える容器と、前記液体中にキャリアガスを供給
    するキャリアガス供給系と、前記液体中を通過した前記
    キャリアガスとこのキャリアガスに含まれる前記液体の
    蒸気との混合気体を前記容器から導き出す混合気体導出
    部と、該混合気体導出部から導き出される前記混合気体
    を第1のバルブを介して受け、反応室へ導く本流ライン
    と、前記混合気体導出部から導き出される前記混合気体
    を第2のバルブを介して受け、排気系へ導くバイパスラ
    インとを備える液体蒸気原料供給装置において、 前記本流ラインとバイパスラインとの間の圧力差を検出
    する手段と、前記圧力差に応じ該圧力差が零になる方向
    に前記本流ラインまたはバイパスラインのうちの少なく
    とも一方の圧力を制御する手段とを備えることを特徴と
    する液体蒸気原料供給装置。
JP21705788A 1988-08-31 1988-08-31 液体蒸気原料供給装置 Pending JPH0263543A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0340992A (ja) * 1989-07-10 1991-02-21 Fuji Electric Co Ltd ガス供給装置
US5540059A (en) * 1994-02-28 1996-07-30 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method and apparatus for supplying gaseous raw material
US7183646B2 (en) 1994-03-11 2007-02-27 Silicon Bandwidth, Inc. Semiconductor chip carrier affording a high-density external interface
JP2021037434A (ja) * 2019-08-30 2021-03-11 株式会社東芝 蒸気供給装置、蒸気供給方法及び蒸気を用いた試験装置

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US5540059A (en) * 1994-02-28 1996-07-30 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method and apparatus for supplying gaseous raw material
US7183646B2 (en) 1994-03-11 2007-02-27 Silicon Bandwidth, Inc. Semiconductor chip carrier affording a high-density external interface
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