JPH026442A - テトラプロピルアンモニウムブロミドの製造法 - Google Patents
テトラプロピルアンモニウムブロミドの製造法Info
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- JPH026442A JPH026442A JP1076887A JP7688789A JPH026442A JP H026442 A JPH026442 A JP H026442A JP 1076887 A JP1076887 A JP 1076887A JP 7688789 A JP7688789 A JP 7688789A JP H026442 A JPH026442 A JP H026442A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/36—Pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
- C01B39/38—Type ZSM-5
- C01B39/40—Type ZSM-5 using at least one organic template directing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
- C07C209/06—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms
- C07C209/12—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms with formation of quaternary ammonium compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はテトラシロピルアンモニウムプロミドを製造す
る方法に関する。
る方法に関する。
テトラプロピルアンモニウムブロミドはゼオライ） Ｚ
ＳＭ −５ｋ製造する際に試薬として使用される（米国
特許第３７０２８８６号明細書および欧州特許第４１６
２１号明細書）。
ＳＭ −５ｋ製造する際に試薬として使用される（米国
特許第３７０２８８６号明細書および欧州特許第４１６
２１号明細書）。
欧州特許第４１６２１号明細書、第１頁、第１５行に基
づき、テトラプロピルアンモニウムブロミドは極めて入
手し難い第四級窒素塩基であることが公知である。
づき、テトラプロピルアンモニウムブロミドは極めて入
手し難い第四級窒素塩基であることが公知である。
したがってテトラプロピルアンモニウム７Ｍ 。
ミドを判造する簡単で経済的な方法が必要となる。
本発明の対象はトリノロピルアミンと臭化プロピルとを
極性溶剤中で６ｏ〜１６０℃の温度で反応させることを
特徴とする、テトラプロピルアンモニウムブロミドの製
造法である。
極性溶剤中で６ｏ〜１６０℃の温度で反応させることを
特徴とする、テトラプロピルアンモニウムブロミドの製
造法である。
極性浴剤としてはニトロメタン、ヘキサメチルリン酸ト
リアミド、ジメチルホルムアミドまたはＮ、Ｎ−ジメチ
ルざロールを使用することができる。
リアミド、ジメチルホルムアミドまたはＮ、Ｎ−ジメチ
ルざロールを使用することができる。
反応ｆｔ冥施する時間は２〜３２時間、特ＶＣ２〜１５
時間または４〜１２時間であってよい。
時間または４〜１２時間であってよい。
反応温度は好ましくは８０〜１４０℃、殊に１００〜１
６０℃であってよい。
６０℃であってよい。
本発明の有利な１構成ではトリゾロビルアミンおよび臭
化プロピル対浴剤の割合は２ｏ〜６０％であってよい。
化プロピル対浴剤の割合は２ｏ〜６０％であってよい。
この値は式：
から計算される。
本発明による方法は溶剤ないしは反応混合物？冷却する
と生成物６５重量％（トリプロピルアミンに対して）が
分析純粋でかつ結晶性で沈殿するという利点を有する。
と生成物６５重量％（トリプロピルアミンに対して）が
分析純粋でかつ結晶性で沈殿するという利点を有する。
母液は後処理せずに次のバッチのために使用することが
できる。
できる。
反応生成物を再結晶させることは必要でない。
例１
臭化プロピル１３５．９（１，０９モル）およびトリプ
ロピルアミン１４０ ｇ（０，９６モル）を還流冷却器
と温度計とを備えた装置中でジメチルホルムアミド２０
０ゴと共に攪拌しながら１６０℃まで６時間加熱する。
ロピルアミン１４０ ｇ（０，９６モル）を還流冷却器
と温度計とを備えた装置中でジメチルホルムアミド２０
０ゴと共に攪拌しながら１６０℃まで６時間加熱する。
終点は臭化プロピルとジメチルホルムアミド／トリプロ
ぎルアミンとから形成される２相が消滅しかつ温度が上
昇することによυ卸ることができる。こうして得られた
溶液を冷却すると、テトラプロぎルアンモニウムブロミ
ドー結晶が沈殿する。これらの結晶を濾増して乾燥させ
る。
ぎルアミンとから形成される２相が消滅しかつ温度が上
昇することによυ卸ることができる。こうして得られた
溶液を冷却すると、テトラプロぎルアンモニウムブロミ
ドー結晶が沈殿する。これらの結晶を濾増して乾燥させ
る。
収量：１６２ｇ（）リプ口ビルアミンに対して６６％）
例２
臭化プロピル１３５．！ｉ’（１，０９モル）およびト
リプロピルアミン１４０ ｇ（０，９６モル）ｅ例１か
らの母液と一緒にし、再び１６０℃まで６時間加熱する
。この溶液を冷却するとテトラプロぎルアンモニウムプ
ロミドー結晶が沈殿する。
リプロピルアミン１４０ ｇ（０，９６モル）ｅ例１か
らの母液と一緒にし、再び１６０℃まで６時間加熱する
。この溶液を冷却するとテトラプロぎルアンモニウムプ
ロミドー結晶が沈殿する。
収量：１７４！！（）リプ口ビルアミンに対して６５％
） この母液は再び使用することができる。全容の半分に蒸
発濃縮することにより、この母液からさらにテトラプロ
ピルアンモニウムブロミド５０．８ ｇ（）リプ口ピル
アミンに対して１９％）を単離することができる。
） この母液は再び使用することができる。全容の半分に蒸
発濃縮することにより、この母液からさらにテトラプロ
ピルアンモニウムブロミド５０．８ ｇ（）リプ口ピル
アミンに対して１９％）を単離することができる。
例３
例１と同様にして実験するが、ジメチルホルムアミド５
０ｍ１ｋ用いて実施する。
０ｍ１ｋ用いて実施する。
収量：１３１ｇ（）リプ口ぎルアミンに対して４９％）
例４
例１と同様にして試験するが、ジメチルホルムアミド６
００ｍ１ｋ用いて実施する。
００ｍ１ｋ用いて実施する。
収量：１１！Ｍ（１−リプ口ビルアミンに対して９６％
〕 例５ 臭化ゾロピル１２５．９（１モル）およびトリプロぎル
アミン１４０ ｇ（０，９６モル）をニトロメタン２０
０ ａｔと共に攪拌しながら５０℃で１２時間加熱する
。こうして得られた溶液を冷却するとテトラプロピルア
ンモニウムブロミド−結晶が沈殿する。これらの結晶を
濾増し、乾燥させる。
〕 例５ 臭化ゾロピル１２５．９（１モル）およびトリプロぎル
アミン１４０ ｇ（０，９６モル）をニトロメタン２０
０ ａｔと共に攪拌しながら５０℃で１２時間加熱する
。こうして得られた溶液を冷却するとテトラプロピルア
ンモニウムブロミド−結晶が沈殿する。これらの結晶を
濾増し、乾燥させる。
収量：１２Ｍ’（）リプ口ビルアミンに対して４７．５
％ン この母液を蒸発濃縮することによりさらにテトラフロビ
ルアンモニウムプロミド９２ｙ（トリプロピルアミンに
対して）を単離することができる。
％ン この母液を蒸発濃縮することによりさらにテトラフロビ
ルアンモニウムプロミド９２ｙ（トリプロピルアミンに
対して）を単離することができる。
使用例
水力−）、ｘ、 （５ｉ０２３７５．６ ｇ／ １３−
、 Ｎａ２０１０９．８ｇ／ｌ ）６４３．１水２１中
に溶カス。
、 Ｎａ２０１０９．８ｇ／ｌ ）６４３．１水２１中
に溶カス。
この溶液に攪拌下に、水５００ ｒｘｌ中に溶解したア
ルミン酸ナトリウム１４．５ｇ、水５００ｆｆ、ｇ中に
溶解した硫酸４１．５．！ｉ’（９６重量％）および水
１００ ｍ／中に溶解した例１からのテトラプロピルア
ンモニウムブロミド３３１順次に添加する。
ルミン酸ナトリウム１４．５ｇ、水５００ｆｆ、ｇ中に
溶解した硫酸４１．５．！ｉ’（９６重量％）および水
１００ ｍ／中に溶解した例１からのテトラプロピルア
ンモニウムブロミド３３１順次に添加する。
引き続きこのゲルを鋼オートクレーブ中に満たし、かつ
１５０℃で７８時間結晶させる。結晶化の終了後に生成
物全濾取し、洗浄し、１２０℃で乾燥させ、■焼する（
５００℃／２４時間）。
１５０℃で７８時間結晶させる。結晶化の終了後に生成
物全濾取し、洗浄し、１２０℃で乾燥させ、■焼する（
５００℃／２４時間）。
このアルミノケイｉ！塩は十分に結晶された生成物であ
り、かつ公知のゼオライ） Ｚ１３Ｍ −５のＸ線回折
曲線を有する。
り、かつ公知のゼオライ） Ｚ１３Ｍ −５のＸ線回折
曲線を有する。
Claims (1)
- １、トリプロピルアミンと臭化プロピルとを極性溶剤中
で６０〜１６０℃の温度で反応させることを特徴とする
、テトラプロピルアンモニウムブロミドの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3810953A DE3810953C1 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | |
| DE3810953.0 | 1988-03-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026442A true JPH026442A (ja) | 1990-01-10 |
| JPH0532387B2 JPH0532387B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=6351136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1076887A Granted JPH026442A (ja) | 1988-03-31 | 1989-03-30 | テトラプロピルアンモニウムブロミドの製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4931593A (ja) |
| EP (1) | EP0335067B1 (ja) |
| JP (1) | JPH026442A (ja) |
| AT (1) | ATE86966T1 (ja) |
| DE (2) | DE3810953C1 (ja) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN109053459A (zh) * | 2018-09-20 | 2018-12-21 | 中国矿业大学(北京) | 一种四正丙基溴化铵的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3021580A1 (de) * | 1980-06-07 | 1981-12-24 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von zeolithen und verwendung derselben als katalysatoren |
| JPS5927854A (ja) * | 1982-08-06 | 1984-02-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 有機第四級アンモニウム塩の製造方法 |
| US4519998A (en) * | 1982-08-26 | 1985-05-28 | Centre De Recherche Industrielle Du Quebec | Process for the preparation of a crystalline titanoborosilicate |
| JPH07100683B2 (ja) * | 1987-02-18 | 1995-11-01 | 株式会社興人 | 不飽和第４級アンモニウム塩の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-31 DE DE3810953A patent/DE3810953C1/de not_active Expired
-
1989
- 1989-01-17 AT AT89100694T patent/ATE86966T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-01-17 EP EP89100694A patent/EP0335067B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-17 DE DE8989100694T patent/DE58903766D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-20 US US07/325,938 patent/US4931593A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-30 JP JP1076887A patent/JPH026442A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE86966T1 (de) | 1993-04-15 |
| EP0335067A1 (de) | 1989-10-04 |
| DE3810953C1 (ja) | 1989-03-23 |
| US4931593A (en) | 1990-06-05 |
| EP0335067B1 (de) | 1993-03-17 |
| DE58903766D1 (de) | 1993-04-22 |
| JPH0532387B2 (ja) | 1993-05-14 |
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