JPH0275637A - 分散性良好な密着性付与剤 - Google Patents
分散性良好な密着性付与剤Info
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- JPH0275637A JPH0275637A JP63227568A JP22756888A JPH0275637A JP H0275637 A JPH0275637 A JP H0275637A JP 63227568 A JP63227568 A JP 63227568A JP 22756888 A JP22756888 A JP 22756888A JP H0275637 A JPH0275637 A JP H0275637A
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- parts
- solder resist
- resist ink
- adhesion
- ink
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/0073—Masks not provided for in groups H05K3/02 - H05K3/46, e.g. for photomechanical production of patterned surfaces
- H05K3/0076—Masks not provided for in groups H05K3/02 - H05K3/46, e.g. for photomechanical production of patterned surfaces characterised by the composition of the mask
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/34—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits by soldering
- H05K3/3452—Solder masks
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光硬化型コーチ身ング特にフ゛リント配線銅
板用紫外線硬化型インキに用℃・られる分散性良好な密
着性付与剤に関する。
板用紫外線硬化型インキに用℃・られる分散性良好な密
着性付与剤に関する。
〉 〔従来技術〕
近年、乾燥工程の合理化の観点から、プリント配線基板
業界においても、従来の熱風乾燥硬化型インキを紫外線
硬化型インキに換える動きが活発であり、殊にンルグー
レジストインキの置換が最も進んでいる。紫外線硬化型
インキは、従来の熱風乾燥硬化型インキに比べ硬化速度
が速（、また紫外線によってのみ硬化するため、スクリ
ーン板上での板乾きがないという利点がある。従来の紫
外線硬化型ソルダーレジストインキは、エポキシ樹脂と
アクリル酸とを反応させて得られる１分子中に２個以上
のアクリロイル基を有するエポキシアクリレート及び／
又はポリイソシアネートとヒドロキシル基含有アクリレ
ートとを反応させて得られる１分子中に２個以上のアク
リロイル基及び２個以上のウレタン結合を有するポリウ
レタンポリアクリレートを基礎樹脂とし、これに基材へ
の付着性向上等を意図した光重合性低分子量化合物、顔
料成分であるメルク、フタロシアニングリーン及び光重
合開始剤を加えたものを主成分とする。通常は６本ロー
ル混線機に２〜３回以上通すことにより製造される。６
本ロールによる紫外線硬化型ソルダーレジストインキの
製造は、生産性が低いこと、作業中の危険性が高いこと
等多くの問題点がある。しかし液状の樹脂成分とタルク
ζフタロシアニングリーン等の無機粒状成分、２−エチ
ルアントラキノン等の粒状の光重合開始剤及び５−アミ
ノテトラゾール等の粒状の密着性付与剤とを均一に混合
分散し、かつ得られるインキにシルクスクリーン印刷時
に障害となる粒径２０μｍ以上の粒子が存在しないよう
にするためには、混練時に粒状物に大きなシェアーがか
けられる３本ロールによる製造が唯一の工業的製法であ
った。
業界においても、従来の熱風乾燥硬化型インキを紫外線
硬化型インキに換える動きが活発であり、殊にンルグー
レジストインキの置換が最も進んでいる。紫外線硬化型
インキは、従来の熱風乾燥硬化型インキに比べ硬化速度
が速（、また紫外線によってのみ硬化するため、スクリ
ーン板上での板乾きがないという利点がある。従来の紫
外線硬化型ソルダーレジストインキは、エポキシ樹脂と
アクリル酸とを反応させて得られる１分子中に２個以上
のアクリロイル基を有するエポキシアクリレート及び／
又はポリイソシアネートとヒドロキシル基含有アクリレ
ートとを反応させて得られる１分子中に２個以上のアク
リロイル基及び２個以上のウレタン結合を有するポリウ
レタンポリアクリレートを基礎樹脂とし、これに基材へ
の付着性向上等を意図した光重合性低分子量化合物、顔
料成分であるメルク、フタロシアニングリーン及び光重
合開始剤を加えたものを主成分とする。通常は６本ロー
ル混線機に２〜３回以上通すことにより製造される。６
本ロールによる紫外線硬化型ソルダーレジストインキの
製造は、生産性が低いこと、作業中の危険性が高いこと
等多くの問題点がある。しかし液状の樹脂成分とタルク
ζフタロシアニングリーン等の無機粒状成分、２−エチ
ルアントラキノン等の粒状の光重合開始剤及び５−アミ
ノテトラゾール等の粒状の密着性付与剤とを均一に混合
分散し、かつ得られるインキにシルクスクリーン印刷時
に障害となる粒径２０μｍ以上の粒子が存在しないよう
にするためには、混練時に粒状物に大きなシェアーがか
けられる３本ロールによる製造が唯一の工業的製法であ
った。
生産性の悪い６本ロールを用いず、通常の分散機を用い
てレジストインキを製造するためには、あらかじめ粒径
を２０μｍ以下にした成分を用い、これら各成分を比較
的小さいシェアーで均一に分散させることができればよ
い。このために近年、下記の材料が開発されてきた。着
色顔料成分であるフタロシアニングリーンは、これをあ
らかじめ液状樹脂で前混練し、その粒径を１０μｍ以下
にしたものがフタロシアニングリーンテントとして製造
されている。また体質顔料成分であるメルクについては
、シランカップリング剤等で表面処理されたいわゆる表
面処理メルクが製造されている。一方、紫外線硬化型ソ
ルダーレジストインキに好適な光開始剤であるアントラ
キノン系光開始剤、殊に最も多（使用される２−エチル
アントラキノンは市場で入手できるものは２０μｍ以上
の粒径を有しており、通常の分散機のシェアー程度では
微粒化されず、シルクスクリーン印刷することは不可能
である。
てレジストインキを製造するためには、あらかじめ粒径
を２０μｍ以下にした成分を用い、これら各成分を比較
的小さいシェアーで均一に分散させることができればよ
い。このために近年、下記の材料が開発されてきた。着
色顔料成分であるフタロシアニングリーンは、これをあ
らかじめ液状樹脂で前混練し、その粒径を１０μｍ以下
にしたものがフタロシアニングリーンテントとして製造
されている。また体質顔料成分であるメルクについては
、シランカップリング剤等で表面処理されたいわゆる表
面処理メルクが製造されている。一方、紫外線硬化型ソ
ルダーレジストインキに好適な光開始剤であるアントラ
キノン系光開始剤、殊に最も多（使用される２−エチル
アントラキノンは市場で入手できるものは２０μｍ以上
の粒径を有しており、通常の分散機のシェアー程度では
微粒化されず、シルクスクリーン印刷することは不可能
である。
本発明者らは、先に２−エチルアントラキノン等の光開
始剤のペースト化方法を確立し、これによって生産性の
低い６本ロールに頼らず、通常の分散機により均一に分
散された紫外線硬化型ソルダーレジストインキを製造す
ることを提案している（特願昭６０−１２２１６９号明
細書参照）。しかしこの紫外線硬化型ソルダーレジスト
インキだけでは基板への密着性が著しく劣るため、それ
を向上させるには密着性付与剤特に含窒素化合物の添加
が必要となる。しかし含窒素化合物は一般に粒径２０μ
ｍ以上の粒子であり、なかでも最も優れている５−アミ
ノ−ＩＨ−テトラゾールは通常の分散機のシェアー程度
では全く微粒化されず、６本ロールによるインキに比べ
て密着性効果及び印刷性が劣ってしまう。
始剤のペースト化方法を確立し、これによって生産性の
低い６本ロールに頼らず、通常の分散機により均一に分
散された紫外線硬化型ソルダーレジストインキを製造す
ることを提案している（特願昭６０−１２２１６９号明
細書参照）。しかしこの紫外線硬化型ソルダーレジスト
インキだけでは基板への密着性が著しく劣るため、それ
を向上させるには密着性付与剤特に含窒素化合物の添加
が必要となる。しかし含窒素化合物は一般に粒径２０μ
ｍ以上の粒子であり、なかでも最も優れている５−アミ
ノ−ＩＨ−テトラゾールは通常の分散機のシェアー程度
では全く微粒化されず、６本ロールによるインキに比べ
て密着性効果及び印刷性が劣ってしまう。
紫外線硬化型ソルダーレジストインキの性能をより向上
させるため、含窒素化合物等を使用した密着性付与剤の
ペースト化など微粒化方法の確立が強（望まれている。
させるため、含窒素化合物等を使用した密着性付与剤の
ペースト化など微粒化方法の確立が強（望まれている。
本発明は、３本ロールによる製造に代えて生産性が高い
通常の分散機により製造することができ、紫外線硬化型
ソ１ルダーレジストインキの基板への密着性を向上させ
ることのできる密着性付与剤を提供することを目的とす
る。
通常の分散機により製造することができ、紫外線硬化型
ソ１ルダーレジストインキの基板への密着性を向上させ
ることのできる密着性付与剤を提供することを目的とす
る。
本発明者は、一般式
（式中Ｘは基〉Ｒ２、＞Ｈ１硫黄原子、酸素原子又はセ
レン原子、Ｙ及びＺは窒素原子又は基Ｃ−Ｒ’を示し、
ここにＲ１は水素原子、アミン基、１〜４個の炭素原子
を有するアルキル基又は・・ロゲン原子、Ｒ２は水素原
子又はアミン基を示す）で表わされ、粒径が２０μｍ以
下である含窒素化合物Ａを２５〜１００重量部及び−紋
穴（式中Ｒは水素原子又はメチル基、ａは０又は１、ｍ
は１〜乙の数を示す）で表わされる含燐化合物Ｂを０〜
１００重量部含有することを特徴とする密着性付与剤で
ある。
レン原子、Ｙ及びＺは窒素原子又は基Ｃ−Ｒ’を示し、
ここにＲ１は水素原子、アミン基、１〜４個の炭素原子
を有するアルキル基又は・・ロゲン原子、Ｒ２は水素原
子又はアミン基を示す）で表わされ、粒径が２０μｍ以
下である含窒素化合物Ａを２５〜１００重量部及び−紋
穴（式中Ｒは水素原子又はメチル基、ａは０又は１、ｍ
は１〜乙の数を示す）で表わされる含燐化合物Ｂを０〜
１００重量部含有することを特徴とする密着性付与剤で
ある。
本発明に用いられる含窒素化合物Ａとしては、５−アミ
ノ−１Ｈ−テトラゾール、イミダゾール、チアゾール、
テトラゾール、トリアゾール及びこれらの誘導体からな
る化合物、例えば２−メチルイミダゾール、２−エチル
−４−メチルイミダゾール、２−アミノイミダゾール、
２−メチルチアゾール、２−アミノチアゾール、１．２
．５− トリアゾール、１，２．４− トリアゾール、
６−アミノ−１，２，４−トリアゾール等が挙げられる
。これらの化合物は単独で用いてもよく、２種以上を併
用してもよい。
ノ−１Ｈ−テトラゾール、イミダゾール、チアゾール、
テトラゾール、トリアゾール及びこれらの誘導体からな
る化合物、例えば２−メチルイミダゾール、２−エチル
−４−メチルイミダゾール、２−アミノイミダゾール、
２−メチルチアゾール、２−アミノチアゾール、１．２
．５− トリアゾール、１，２．４− トリアゾール、
６−アミノ−１，２，４−トリアゾール等が挙げられる
。これらの化合物は単独で用いてもよく、２種以上を併
用してもよい。
また含燐化合物Ｂとしては、例えばモノ（メタクリロキ
シエチルカプロラクトン）ホスフェート、ビス（メタク
リロキシエチルカプロラクトン）ホスフェート、（メタ
）アクリロキシエチルホスフェート、ビス（メタ）アク
リロキシエチルホスフェート、トリ（メタ）アクリロキ
シエチルホスフェート等が用いられる。これらの化合物
は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
シエチルカプロラクトン）ホスフェート、ビス（メタク
リロキシエチルカプロラクトン）ホスフェート、（メタ
）アクリロキシエチルホスフェート、ビス（メタ）アク
リロキシエチルホスフェート、トリ（メタ）アクリロキ
シエチルホスフェート等が用いられる。これらの化合物
は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
本発明の密着性付与剤中の含窒素化合物Ａは２５〜１０
０重量部、また含燐化合物Ｂは０〜１００重量部である
。本発明の密着性付与剤は下記の方法で製造できる。含
窒素化合物Ａの粒径が２０μｍ以下である場合、含燐化
合物Ｂとよく混合することにより、分散性良好な密着性
付与剤が得られる。また粒径が２０１１ｍ以上の場合は
、含窒素化合物Ａ及び含燐化合物Ｂを混合したのち両化
合物量の１〜５倍程度の溶剤Ｃを加え、加熱溶解し、次
いで攪拌しながら必要に応じラジカル重合性モノマー又
はオリゴマーＤを両化合物量の０．５〜２倍程度加え、
溶剤Ｃを留去することにより分散性良好な密着性付与剤
を製造する。
０重量部、また含燐化合物Ｂは０〜１００重量部である
。本発明の密着性付与剤は下記の方法で製造できる。含
窒素化合物Ａの粒径が２０μｍ以下である場合、含燐化
合物Ｂとよく混合することにより、分散性良好な密着性
付与剤が得られる。また粒径が２０１１ｍ以上の場合は
、含窒素化合物Ａ及び含燐化合物Ｂを混合したのち両化
合物量の１〜５倍程度の溶剤Ｃを加え、加熱溶解し、次
いで攪拌しながら必要に応じラジカル重合性モノマー又
はオリゴマーＤを両化合物量の０．５〜２倍程度加え、
溶剤Ｃを留去することにより分散性良好な密着性付与剤
を製造する。
溶剤Ｃとしては、化合物Ａ及びＢの両方を溶解スるもの
例えばメタノール、エタノールナトのアルコール、メチ
ルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン、トル
エン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが用いられる
。沸点、刺激性等の面からアルコールが特に好ましい。
例えばメタノール、エタノールナトのアルコール、メチ
ルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン、トル
エン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが用いられる
。沸点、刺激性等の面からアルコールが特に好ましい。
ラジカル重合性モノマー又はオリゴマーＤとしては、ヒ
ドロキシピパリン酸エステルネオペンチルグリコールジ
（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ
（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（
メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ
）アクリレ−）、 １．６−ヘキサンシオールジ（メ
タ）アクリレート、ジペンタエリスリトール、ヘキサ（
メタ）アクリレート、ネオベンチルグリコールジ（メタ
）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）ア
クリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）ア
クリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート
、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ−ビ
ニル−２−ピロリド／、カルピトール（メタ）アクリレ
ート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、
イソボロニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンチル
（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ
）アクリレート、含燐ビニルモノマー等が挙げられる。
ドロキシピパリン酸エステルネオペンチルグリコールジ
（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ
（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（
メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ
）アクリレ−）、 １．６−ヘキサンシオールジ（メ
タ）アクリレート、ジペンタエリスリトール、ヘキサ（
メタ）アクリレート、ネオベンチルグリコールジ（メタ
）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）ア
クリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）ア
クリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート
、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ−ビ
ニル−２−ピロリド／、カルピトール（メタ）アクリレ
ート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、
イソボロニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンチル
（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ
）アクリレート、含燐ビニルモノマー等が挙げられる。
これらの２種以上の混合物を用いることもできる。硬化
後のインキ皮膜性能の面からトリメチロールグロベント
リ（メタ）アクリレート及び２−ヒドロキシエチル（メ
タ）アクリレートが好ましい。
後のインキ皮膜性能の面からトリメチロールグロベント
リ（メタ）アクリレート及び２−ヒドロキシエチル（メ
タ）アクリレートが好ましい。
こうして得られた分散性良好な密着性付与剤を、エポキ
シアクリレート及び／又はポリウレタンポリアクリレー
トを主成分とする基礎樹脂、特願昭６０−１２２１６９
号明細書記載のペースト、粒子径２０μｍ以下のフタロ
シアニングリーンナンド及び表面処理されたタルクから
なる紫外線硬化型レジストインキ１００重量部に対し０
．１〜１０重量部加え、６本ロールを用いることな（、
通常の分散機で混合し、分散させることにより、基板へ
の密着性が向上したレジストインキを効率良く製造でき
る。なお、スクリーンインキとしての印刷特性を向上さ
せるため及び着色のため、通常の充填剤、消泡剤、レベ
リング剤、染料、顔料などを混合してもよい。
シアクリレート及び／又はポリウレタンポリアクリレー
トを主成分とする基礎樹脂、特願昭６０−１２２１６９
号明細書記載のペースト、粒子径２０μｍ以下のフタロ
シアニングリーンナンド及び表面処理されたタルクから
なる紫外線硬化型レジストインキ１００重量部に対し０
．１〜１０重量部加え、６本ロールを用いることな（、
通常の分散機で混合し、分散させることにより、基板へ
の密着性が向上したレジストインキを効率良く製造でき
る。なお、スクリーンインキとしての印刷特性を向上さ
せるため及び着色のため、通常の充填剤、消泡剤、レベ
リング剤、染料、顔料などを混合してもよい。
紫外線硬化型ソルダーレジストインキの硬化に用いられ
る光源としては、低圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンラ
ンプ、アーク灯、カリウムランプ等の放射波長２００〜
４５０ｍμのランプが有効である。さらにインキ組成物
は紫外線を照射したのち、加温することにより深部硬化
性を改善することもできる。
る光源としては、低圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンラ
ンプ、アーク灯、カリウムランプ等の放射波長２００〜
４５０ｍμのランプが有効である。さらにインキ組成物
は紫外線を照射したのち、加温することにより深部硬化
性を改善することもできる。
本発明の密着性付与剤を含有する紫外線硬化型ソルダー
レジストインキは、インキ皮膜性能例えば密着性、印刷
性及び生産性が良好である。
レジストインキは、インキ皮膜性能例えば密着性、印刷
性及び生産性が良好である。
下−記実施例中の部は重量部を意味する。
実施例１
密着性付与剤Ｍ−ｉの製造：
３−ｅの丸底セパラブルフラスコに粒径２ｏμｍ以下の
５−アミノテトラゾール２５部及びモノ（メタクリロキ
シエチルカプロラクトン）ホスフェートとビス（メタク
リロキシェ−ｊ−／ｌ／カフ’ 。
５−アミノテトラゾール２５部及びモノ（メタクリロキ
シエチルカプロラクトン）ホスフェートとビス（メタク
リロキシェ−ｊ−／ｌ／カフ’ 。
ラクトン）ホスフェートとの混合物（日本化薬社製ＫＡ
ＹＡＭＥＲＰＭ−２１） ２５部を入れ、よく攪拌する
ことによりペースト状の密着性付与剤Ｍ−１を得た。
ＹＡＭＥＲＰＭ−２１） ２５部を入れ、よく攪拌する
ことによりペースト状の密着性付与剤Ｍ−１を得た。
ソルダーレジストインキの製造：
２−エチルアントラキノン２５部、トリメチロールプロ
パントリアクリレート７５部及び２−ヒドロキシエチル
メタクリレート２５部から成る２−エチルアントラキノ
ンペースト２５部、表面処理メルク（土星カリオン工業
社製メルク５Ｋ）１００部、フタロシアニングリーンナ
ンド（犬日精化工業社製ＥＴ−５８６５グリーン）ｉｏ
部、フェノールノボラック型エポキシアクリレート（昭
和高分子社製リポキシ５ｐ−４０１ｏ ） １５ ｏ部
、トリメチロールプロパントリアクリレート６０部、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート１５部、レベリング
剤（モンサント社製モタブロー）２部及び密着性付与剤
Ｍ−１の１０部をホモデイスパー（特殊機化工業社製Ｔ
ＫホモデイスパーＴ型）に仕込み、攪拌部回転数１ｏｏ
ｏｒｐｍで約１５分攪拌し、各成分を均一分散させ、ソ
ルダーレジストインキＳ−１を製造した。
パントリアクリレート７５部及び２−ヒドロキシエチル
メタクリレート２５部から成る２−エチルアントラキノ
ンペースト２５部、表面処理メルク（土星カリオン工業
社製メルク５Ｋ）１００部、フタロシアニングリーンナ
ンド（犬日精化工業社製ＥＴ−５８６５グリーン）ｉｏ
部、フェノールノボラック型エポキシアクリレート（昭
和高分子社製リポキシ５ｐ−４０１ｏ ） １５ ｏ部
、トリメチロールプロパントリアクリレート６０部、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート１５部、レベリング
剤（モンサント社製モタブロー）２部及び密着性付与剤
Ｍ−１の１０部をホモデイスパー（特殊機化工業社製Ｔ
ＫホモデイスパーＴ型）に仕込み、攪拌部回転数１ｏｏ
ｏｒｐｍで約１５分攪拌し、各成分を均一分散させ、ソ
ルダーレジストインキＳ−１を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキＳ−１の緒特性は下記
表に示すとおり良好なものであった。
表に示すとおり良好なものであった。
実施例２
密着性付与剤Ｍ−２の製造：
３１の丸底セパラブルフラスコに粒径２０μｍ以上の５
−アミノテトラゾール２５部及びモノ（メタクリロキシ
エチルカプロラクトン）ホスフェートとビス（メタクリ
ロキシエチルカプロラクトン）ホスフェートとの混合物
（日本化薬社製ＫＡＹＡＭＥＲＰＭ−２１） ２５部を
入れ、よく攪拌した。次いでメタノール１５０部を注入
し、攪拌しながら５０°Ｃまで加温した。系が均一にな
ったのち、さらに８０℃まで加温して激しく攪拌し、メ
タノールを留去しなから２−ヒドロキシエチルメタクリ
レート５０部を注入し、ペースト状混合物を得た。さら
に真空ポンプで残留メタノールを留去し密着性付与剤Ｍ
−２を得た。
−アミノテトラゾール２５部及びモノ（メタクリロキシ
エチルカプロラクトン）ホスフェートとビス（メタクリ
ロキシエチルカプロラクトン）ホスフェートとの混合物
（日本化薬社製ＫＡＹＡＭＥＲＰＭ−２１） ２５部を
入れ、よく攪拌した。次いでメタノール１５０部を注入
し、攪拌しながら５０°Ｃまで加温した。系が均一にな
ったのち、さらに８０℃まで加温して激しく攪拌し、メ
タノールを留去しなから２−ヒドロキシエチルメタクリ
レート５０部を注入し、ペースト状混合物を得た。さら
に真空ポンプで残留メタノールを留去し密着性付与剤Ｍ
−２を得た。
このＭ−２を粒ゲージで測定したところ粒径２０μｍ以
上の粒子はみられなかった。
上の粒子はみられなかった。
ソルダーレジストインキＳ−２の製造：密着性付与剤Ｍ
−１に代えてＭ−２を用い、その他は実施例１と同様に
してソルダーレジストインキＳ−２を製造した。
−１に代えてＭ−２を用い、その他は実施例１と同様に
してソルダーレジストインキＳ−２を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキｓ２の諸特性は下記表
に示すとおり良好なものであった。
に示すとおり良好なものであった。
実施例６
密着性付与剤Ｍ−５の製造：
モノ（メタクリロキシエチルカプロラクトン）ホスフェ
ートとビス（メタクリロキシエチルカプロラクト／）ホ
スフェートとの混合物に代えて、メタクリロキシエチル
ホスフェート（日本化薬社製ＫＡＹＡＭＥＲＰＭ ）を
用い、その他は実施例２と同様にして密着性付与剤Ｍ−
６を得た。このＭ−３を粒ゲージで測定したところ粒径
２０μｍ以上の粒子はみられなかった。
ートとビス（メタクリロキシエチルカプロラクト／）ホ
スフェートとの混合物に代えて、メタクリロキシエチル
ホスフェート（日本化薬社製ＫＡＹＡＭＥＲＰＭ ）を
用い、その他は実施例２と同様にして密着性付与剤Ｍ−
６を得た。このＭ−３を粒ゲージで測定したところ粒径
２０μｍ以上の粒子はみられなかった。
ソルダーレジストインキＳ−５の製造：密着性付与剤Ｍ
−１に代えてＭ−６を用い、そ 、の他は実施例１と同
様にしてソルダーレジストインキＳ−５を製造した。
−１に代えてＭ−６を用い、そ 、の他は実施例１と同
様にしてソルダーレジストインキＳ−５を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキＳ−３の諸特性は下記
表に示すとおり良好なものであった。
表に示すとおり良好なものであった。
実施例４
密着性付与剤Ｍ−４の製造：
５−アミノテトラゾールに代えて２−アミノチアゾール
を用い、その他は実施例２と同様にして密着性付与剤Ｍ
−４を得た。このＭ−４を粒ゲージで測定したところ粒
径２０μｍ以上の粒子はみられなかった。
を用い、その他は実施例２と同様にして密着性付与剤Ｍ
−４を得た。このＭ−４を粒ゲージで測定したところ粒
径２０μｍ以上の粒子はみられなかった。
ソルダーレジストインキＳ−４の製造：密着性付与剤Ｍ
−１に代えてＭ−４を用い、その他は実施例１と同様に
してソルダーレジストインキＳ−４を製造した。
−１に代えてＭ−４を用い、その他は実施例１と同様に
してソルダーレジストインキＳ−４を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキＳ−４ノ諸特性は下記
表に示すとおり良好なものであった。
表に示すとおり良好なものであった。
比較例１
ソルダーレジストインキＳ−５の製造：密着性付与剤Ｍ
−１を使用せず、その他は実施例１と同様にしてソルダ
ーレジストインキＳ−５を製造した。
−１を使用せず、その他は実施例１と同様にしてソルダ
ーレジストインキＳ−５を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキＳ−５の諸特性は下記
表に示すようにＳ−１及びＳ−２に比べ密着性が著しく
劣っていた。
表に示すようにＳ−１及びＳ−２に比べ密着性が著しく
劣っていた。
比較例２
ソルダーレジストインキＳ−６の製造：実施例１に記載
の２−エチルアントラキノンペースト２５部、表面処理
タルク１００部、フタロシアニングリーンテント１０部
、エポキシアクリレート（５ｐ−４０１０） １５０部
、トリメチロールプロパントリアクリレ−）３０部、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート２０部、レベリング
剤２部、粒径２０μｍ以上の５−アミノテトラゾール２
．５部、ビス（メタクリロキシエチルホスフェート２．
５部（総計６８．４ ｋｙ ）をホモデイスパーに仕込
み、攪拌部回転数１０００ｒｌ１１で１５分攪拌し、各
成分を分散させソルダーレジストインキＳ−６（１５）
を製造した。次いでｓ−６（１５） ６０ｋｙをさらに
４５分攪拌し、ソルダーレジストインキＳ−６（６０）
を製造した。
の２−エチルアントラキノンペースト２５部、表面処理
タルク１００部、フタロシアニングリーンテント１０部
、エポキシアクリレート（５ｐ−４０１０） １５０部
、トリメチロールプロパントリアクリレ−）３０部、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート２０部、レベリング
剤２部、粒径２０μｍ以上の５−アミノテトラゾール２
．５部、ビス（メタクリロキシエチルホスフェート２．
５部（総計６８．４ ｋｙ ）をホモデイスパーに仕込
み、攪拌部回転数１０００ｒｌ１１で１５分攪拌し、各
成分を分散させソルダーレジストインキＳ−６（１５）
を製造した。次いでｓ−６（１５） ６０ｋｙをさらに
４５分攪拌し、ソルダーレジストインキＳ−６（６０）
を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキＳ−６（１５）及びＳ
−６（６０）の諸特性は下記表に示すように８−１及び
Ｓ−２に比べ密着性が劣り、スクリーン印刷適性はきわ
めて不良であった。
−６（６０）の諸特性は下記表に示すように８−１及び
Ｓ−２に比べ密着性が劣り、スクリーン印刷適性はきわ
めて不良であった。
比較例３
ソルダーレジストインキＳ−７の製造：比較例２と同じ
重量比で総計６８．４ ｋｙを三本ロール〔弁上製作所
社製ＴＨＲＥＥＲＯＬＬ ＭＩＬＬ（型式４ ＃Ｘ １
１３ ） 〕を用いて約１００．９ずつ計５時間かけて
ロール間で分散、練肉し、ソルダーレジストインキ５−
７（１）を約６７ｋｌ製造した。次いでＳ −７（１）
６５ ｋｇを約１ｏｏｇずつ計５時間かけてロール間
で分散、練肉し、ツル、 ダーレジストインキ５−７（
２１を約６４ｋＰ製造した。さらＫ Ｓ −７（２）
６２ ｋｙを約１ｏｏｇずつ計５時間かけてロール間で
分散、練肉し、ソルダーレジストインキｓ −７（２）
を約６４ｋｐ製造した。
重量比で総計６８．４ ｋｙを三本ロール〔弁上製作所
社製ＴＨＲＥＥＲＯＬＬ ＭＩＬＬ（型式４ ＃Ｘ １
１３ ） 〕を用いて約１００．９ずつ計５時間かけて
ロール間で分散、練肉し、ソルダーレジストインキ５−
７（１）を約６７ｋｌ製造した。次いでＳ −７（１）
６５ ｋｇを約１ｏｏｇずつ計５時間かけてロール間
で分散、練肉し、ツル、 ダーレジストインキ５−７（
２１を約６４ｋＰ製造した。さらＫ Ｓ −７（２）
６２ ｋｙを約１ｏｏｇずつ計５時間かけてロール間で
分散、練肉し、ソルダーレジストインキｓ −７（２）
を約６４ｋｐ製造した。
さらにＳ−７（２） ６２ ｋ５ｃを約１ｏｏｇずつ計
５時間かけてロール間で分散、練肉し、ソルダーレジス
トインキＳ−７（５）を約６１ｋｙ製造した。
５時間かけてロール間で分散、練肉し、ソルダーレジス
トインキＳ−７（５）を約６１ｋｙ製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキ５−７（１）、５−７
（２）及び５−７（３）の緒特性は下記表に示すとおり
である。３本ロールを１回通しただけのＳ−７（１）は
、Ｓ−１及びＳ−２に比べて密着性等は劣り、印刷適性
はきわめて不良であった。６本ロールを２回通した５−
７（２）も密着性、印刷性ともに不充分であった。３本
ロールを６回通したＳ−７１３１は密着性、印刷性とも
ｊ（良好であったが、ソルダーレジストインキ約６０ｋ
ｐの製造に総計１５時間以上要し、生産性がきわめて劣
るものであった。
（２）及び５−７（３）の緒特性は下記表に示すとおり
である。３本ロールを１回通しただけのＳ−７（１）は
、Ｓ−１及びＳ−２に比べて密着性等は劣り、印刷適性
はきわめて不良であった。６本ロールを２回通した５−
７（２）も密着性、印刷性ともに不充分であった。３本
ロールを６回通したＳ−７１３１は密着性、印刷性とも
ｊ（良好であったが、ソルダーレジストインキ約６０ｋ
ｐの製造に総計１５時間以上要し、生産性がきわめて劣
るものであった。
比較例４
ソルダーレジストインキＳ−８の製造：実施例１に記載
の２−二チルアントラキノンペースト２５部、表面処理
メルク１００部、フタロシアニング°リーンチント１０
部、エポキシアクリレート（５ｐ−４０１０） １５０
部、トリメチロールプロパントリアクリレート３０部、
２−ヒドロキシエチルメタクリレート２０部、レベリン
グ剤２部、含燐ノ化合物カヤマーＰＭ−２１（’日本化
薬社製）５部をホモデイスパーに仕込み、攪拌部回転数
１０００ｒｌｌ−で１５分攪拌し、各成分を分散させ、
ソルダーレジストインキＳ−８を製造した。
の２−二チルアントラキノンペースト２５部、表面処理
メルク１００部、フタロシアニング°リーンチント１０
部、エポキシアクリレート（５ｐ−４０１０） １５０
部、トリメチロールプロパントリアクリレート３０部、
２−ヒドロキシエチルメタクリレート２０部、レベリン
グ剤２部、含燐ノ化合物カヤマーＰＭ−２１（’日本化
薬社製）５部をホモデイスパーに仕込み、攪拌部回転数
１０００ｒｌｌ−で１５分攪拌し、各成分を分散させ、
ソルダーレジストインキＳ−８を製造した。
ソルダーレジストインキの評価：
得られたソルダーレジストインキ５−８０諸特性を下記
表に示す。Ｓ−８はＳ−１及びＳ−２に比べ密着性に劣
っていた。
表に示す。Ｓ−８はＳ−１及びＳ−２に比べ密着性に劣
っていた。
表中の特性は下記の方法で評価した。
１１粒径
粒ゲージにてインキの粒径から判定した。
粒径２０μｍ以上の粒子が多い ：×
〃 が少しある：△
〃 が無い ：０
２、シルクスクリーン印刷性
２２５メツシユポリエステル製スクリーンを用いて印刷
し判定した。
し判定した。
良好 ：○
若干プツが有る：△
プツが有り不良：×
前記２の方法で銅張り積層板にスクリーン印刷したのち
、高圧水銀灯にて照射し硬化させ、以下の特性を評価し
た。
、高圧水銀灯にて照射し硬化させ、以下の特性を評価し
た。
６、密着性
１２１℃、２気圧、１００時間のプレッシャークツカー
試験後、ＪＩＳ Ｄ−０２０２の試験法により、それぞ
れの試験片にゴバン目状にクロスカットを入れ、次いで
セロファンテープによるピーリング試験後の剥れの状態
を目視により判定した。
試験後、ＪＩＳ Ｄ−０２０２の試験法により、それぞ
れの試験片にゴバン目状にクロスカットを入れ、次いで
セロファンテープによるピーリング試験後の剥れの状態
を目視により判定した。
１００／１００で全く変化が認められないもの：◎１０
０／１００で線の際が僅かに剥れたもの 二〇５０／１
００〜９０／１０ｏ ：△０／１０
０〜５０／１００ ：Ｘ４、鉛筆硬
度 ＪＩＳ Ｋ−５４００の試験法により鉛筆硬度試験機を
用いて荷重１ｋＪをかけたときの皮膜にキズが付かない
最も高い硬度を表示した。使用した鉛筆は三菱ハイユニ
である。
０／１００で線の際が僅かに剥れたもの 二〇５０／１
００〜９０／１０ｏ ：△０／１０
０〜５０／１００ ：Ｘ４、鉛筆硬
度 ＪＩＳ Ｋ−５４００の試験法により鉛筆硬度試験機を
用いて荷重１ｋＪをかけたときの皮膜にキズが付かない
最も高い硬度を表示した。使用した鉛筆は三菱ハイユニ
である。
５、ハンダ耐熱性
ＪＩＳ Ｃ−６４８１の試験法により、それぞれの試験
片を２６０°Ｃのハンダ浴に１０秒間フロートさせるの
な１サイクルとして、それぞれ１サイクル、２サイクル
、６サイクルハンダフロートさせたのちの塗膜のフクレ
と密着性とを総合的に判定評価した。
片を２６０°Ｃのハンダ浴に１０秒間フロートさせるの
な１サイクルとして、それぞれ１サイクル、２サイクル
、６サイクルハンダフロートさせたのちの塗膜のフクレ
と密着性とを総合的に判定評価した。
全く変化が認められないもの ：◎
はんの僅か変化しているもの 二〇
塗面の１０％未満が剥れたもの ：Δ
塗面が全体的に剥れたもの ：×
６、耐金メツキ性
オートロネクスＣＩを使用し、ＩＡ／ｄｍ２の電流密度
で１２分間にわたる金メツキを行い、厚さ２μｍの金を
それぞれの試験片につけたのちの塗膜をセロファンテー
プによりピーリング試験を行い、塗膜の剥れの程度を目
視により判定した。
で１２分間にわたる金メツキを行い、厚さ２μｍの金を
それぞれの試験片につけたのちの塗膜をセロファンテー
プによりピーリング試験を行い、塗膜の剥れの程度を目
視により判定した。
全く剥れないもの 二〇
はんの僅か剥れたもの ：○
全体の１０〜５０％が剥れたもの：Δ
全全面剥れたもの ：×
Ｚ生産性
各成分を配合したのち、インキとして製品になるまでの
時間を示す。
時間を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中Ｘは基▲数式、化学式、表等があります▼、▲数
式、化学式、表等があります▼、硫黄原子、酸素原子又
はセレン原子、Ｙ及びＺは窒素原子又は基Ｃ−Ｒ＾１を
示し、ここにＲ＾１は水素原子、アミノ基、１〜４個の
炭素原子を有するアルキル基又はハロゲン原子、Ｒ＾２
は水素原子又はアミノ基を示す）で表わされ、粒径が２
０μｍ以下である含窒素化合物Ａを２５〜１００重量部
及び一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （式中Ｒは水素原子又はメチル基、ａは０又は１、ｍは
１〜３の数を示す）で表わされる含燐化合物Ｂを０〜１
００重量部含有することを特徴とする密着性付与剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227568A JPH0275637A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | 分散性良好な密着性付与剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227568A JPH0275637A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | 分散性良好な密着性付与剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0275637A true JPH0275637A (ja) | 1990-03-15 |
Family
ID=16862957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63227568A Pending JPH0275637A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | 分散性良好な密着性付与剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0275637A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0511439A (ja) * | 1990-09-13 | 1993-01-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光重合性組成物 |
| JPH05181281A (ja) * | 1991-11-01 | 1993-07-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | フオトレジスト組成物及びエツチング方法 |
| WO2004109404A1 (ja) * | 2003-06-09 | 2004-12-16 | Az Electronic Materials (Japan) K.K. | 感光性樹脂組成物密着性向上剤及びそれを含有する感光性樹脂組成物 |
| WO2019098248A1 (ja) * | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 積水化学工業株式会社 | レジスト硬化性組成物、プリント配線板及び電子部品の製造方法 |
| CN110734704A (zh) * | 2018-07-19 | 2020-01-31 | 正一龙华特殊材料(深圳)有限公司 | 紫外光固化胶粘剂 |
| CN115551958A (zh) * | 2020-05-27 | 2022-12-30 | 爱克发-格法特公司 | 用于印刷电路板的喷墨油墨 |
| JP2023012154A (ja) * | 2021-07-13 | 2023-01-25 | アイカ工業株式会社 | 光硬化性樹脂組成物 |
| WO2023199849A1 (ja) * | 2022-04-13 | 2023-10-19 | コニカミノルタ株式会社 | 非感光性表面改質剤、積層体、プリント基板及び電子デバイス |
-
1988
- 1988-09-13 JP JP63227568A patent/JPH0275637A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0511439A (ja) * | 1990-09-13 | 1993-01-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光重合性組成物 |
| JPH05181281A (ja) * | 1991-11-01 | 1993-07-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | フオトレジスト組成物及びエツチング方法 |
| WO2004109404A1 (ja) * | 2003-06-09 | 2004-12-16 | Az Electronic Materials (Japan) K.K. | 感光性樹脂組成物密着性向上剤及びそれを含有する感光性樹脂組成物 |
| KR101041735B1 (ko) * | 2003-06-09 | 2011-06-16 | 에이제토 엘렉토로닉 마티리알즈 가부시키가이샤 | 감광성 수지 조성물용 밀착성 향상제 및 이를 함유하는 감광성 수지 조성물 |
| WO2019098248A1 (ja) * | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 積水化学工業株式会社 | レジスト硬化性組成物、プリント配線板及び電子部品の製造方法 |
| CN110734704A (zh) * | 2018-07-19 | 2020-01-31 | 正一龙华特殊材料(深圳)有限公司 | 紫外光固化胶粘剂 |
| CN115551958A (zh) * | 2020-05-27 | 2022-12-30 | 爱克发-格法特公司 | 用于印刷电路板的喷墨油墨 |
| JP2023012154A (ja) * | 2021-07-13 | 2023-01-25 | アイカ工業株式会社 | 光硬化性樹脂組成物 |
| WO2023199849A1 (ja) * | 2022-04-13 | 2023-10-19 | コニカミノルタ株式会社 | 非感光性表面改質剤、積層体、プリント基板及び電子デバイス |
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