JPH03119701A - 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 - Google Patents
抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はプリント回路基板に供される抵抗層付導電材料
及びこれを用いた抵抗層付プリント回路基板に関する。
及びこれを用いた抵抗層付プリント回路基板に関する。
詳しくは、この抵抗層付導電材料を絶縁支持体と積層接
着したとき、導電材料の抵抗層と絶縁支持体間の接着強
度を著しく改善することのできる抵抗層付導電材料及び
抵抗層と絶縁支持体間の接着強度に優れる抵抗層付プリ
ント回路基板に関する。
着したとき、導電材料の抵抗層と絶縁支持体間の接着強
度を著しく改善することのできる抵抗層付導電材料及び
抵抗層と絶縁支持体間の接着強度に優れる抵抗層付プリ
ント回路基板に関する。
［従来の技術］
プリント回路基板に、所要の抵抗部品を取り付けるには
、一般に半田付けによる方法が行われている。しかしな
がら、この方法は手数がかかるばかりで、この分野にお
ける最近の傾向である、小型化、軽量化、高密度化の進
展には対応できない。
、一般に半田付けによる方法が行われている。しかしな
がら、この方法は手数がかかるばかりで、この分野にお
ける最近の傾向である、小型化、軽量化、高密度化の進
展には対応できない。
そこで抵抗部品を半田付けする方法に代って、絶縁支持
体材料、例えば、ガラス−エポキシ樹脂含浸基材などに
抵抗層付銅箔を加熱加圧し積層接着して得られた抵抗層
付銅張積層板を、一般のプリント配線板と同様にサブト
ラクティブ法を用い、選択的エツチング手法を併用して
所望する抵抗回路を絶縁支持体上に残存形成させる方法
が行われるようになってきた。この抵抗回路を形成する
にあたっては、少なくとも２種類のエツチング液を用い
てエツチングレジスト膜の被覆形成と、エツチングレジ
スト膜の剥離を繰り返し、銅箔と抵抗層をそれぞれ別々
に溶解除去することが行われる。
体材料、例えば、ガラス−エポキシ樹脂含浸基材などに
抵抗層付銅箔を加熱加圧し積層接着して得られた抵抗層
付銅張積層板を、一般のプリント配線板と同様にサブト
ラクティブ法を用い、選択的エツチング手法を併用して
所望する抵抗回路を絶縁支持体上に残存形成させる方法
が行われるようになってきた。この抵抗回路を形成する
にあたっては、少なくとも２種類のエツチング液を用い
てエツチングレジスト膜の被覆形成と、エツチングレジ
スト膜の剥離を繰り返し、銅箔と抵抗層をそれぞれ別々
に溶解除去することが行われる。
このため、エツチング液、レジスト剥離液自体の酸性や
アルカリ性雰囲気によって、抵抗層と絶縁支持体の界面
は積層板の側面からの浸食作用を受けやすく、抵抗層と
絶縁支持体の接着強度（耐薬品）が低下する。したがっ
て、常態接着強度、熱処理後接着強度の大きいことも含
めて抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を向上させること
は、抵抗層付回路基板の信頼性を高める上で重要なこと
である。
アルカリ性雰囲気によって、抵抗層と絶縁支持体の界面
は積層板の側面からの浸食作用を受けやすく、抵抗層と
絶縁支持体の接着強度（耐薬品）が低下する。したがっ
て、常態接着強度、熱処理後接着強度の大きいことも含
めて抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を向上させること
は、抵抗層付回路基板の信頼性を高める上で重要なこと
である。
この抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を改善する方法に
ついて例示すると、特公昭５７−３２３４号公報には抵
抗層の材料として約３０重量％以下のリンを含む電気メ
ッキニッケルーリンより成り、材料中のニッケルが５０
重量％以上のニッケルの酸化物、水酸化物及び／又は過
酸化物を含むものを用い、接着強度を高める方法が記載
されている。
ついて例示すると、特公昭５７−３２３４号公報には抵
抗層の材料として約３０重量％以下のリンを含む電気メ
ッキニッケルーリンより成り、材料中のニッケルが５０
重量％以上のニッケルの酸化物、水酸化物及び／又は過
酸化物を含むものを用い、接着強度を高める方法が記載
されている。
また、特公昭５５−３２００１号公報には、片面を粗面
化処理した導電板の粗面に抵抗性メッキ層を形成し、該
層を接着面として絶縁部材に接着し、接着強度を高める
方法が記載されている。
化処理した導電板の粗面に抵抗性メッキ層を形成し、該
層を接着面として絶縁部材に接着し、接着強度を高める
方法が記載されている。
しかしながら、前者の方法も後者の方法もともに、絶縁
支持体、例えば前述したガラス−エポキシ樹脂基板等の
有機質と抵抗層（金属質）間を化学的に結合して接着強
度を改善するものではない。
支持体、例えば前述したガラス−エポキシ樹脂基板等の
有機質と抵抗層（金属質）間を化学的に結合して接着強
度を改善するものではない。
特に後者にあっては、接着面を粗面化して表面積を増大
させ、機械的な接着強度の増強を図るものであるが、抵
抗性メッキ層を厚く形成する場合は、素地の表面積は抵
抗性メッキ形成により、平坦化されてしまい、実質的に
は表面積は減少し、接着強度の増強は得られにくいとい
う問題がある。
させ、機械的な接着強度の増強を図るものであるが、抵
抗性メッキ層を厚く形成する場合は、素地の表面積は抵
抗性メッキ形成により、平坦化されてしまい、実質的に
は表面積は減少し、接着強度の増強は得られにくいとい
う問題がある。
このように従来知られている方法では、実用上十分信頼
性の高い接着強度を有する抵抗層付プリント回路基板を
得ることが出来なかった。
性の高い接着強度を有する抵抗層付プリント回路基板を
得ることが出来なかった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料と加熱加
圧して積層接着したときに、絶縁支持体と抵抗層を実用
上十分な水準に強固に接着させることができる抵抗層付
導電材料を提供することを目的とする。
圧して積層接着したときに、絶縁支持体と抵抗層を実用
上十分な水準に強固に接着させることができる抵抗層付
導電材料を提供することを目的とする。
本発明はまた、絶縁支持体と抵抗層が強固に接着した抵
抗層付プリント回路基板を提供することを目的とする。
抗層付プリント回路基板を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは前記目的を達成するために鋭意研究を行っ
た結果、導電材料層の表面に形成された抵抗層の上に、
特定量のクロムを含有するクロメート層と特定な方法に
より形成されたシランカップリング剤層とを設けること
により絶縁支持体と抵抗層とを強固に接着させることが
できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
た結果、導電材料層の表面に形成された抵抗層の上に、
特定量のクロムを含有するクロメート層と特定な方法に
より形成されたシランカップリング剤層とを設けること
により絶縁支持体と抵抗層とを強固に接着させることが
できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
すなわち、本発明は導電材料層の表面に、抵抗層、金属
クロムとして５〜１２０μｇ ／ ｄ ｒｄのクロムを
含有するクロメート層及び０．００１〜５重量％のシラ
ンカップリング剤溶液を塗布乾燥してなるシランカップ
リング剤層を順次設けたことを特徴とする抵抗層付導電
材料を提供するものである。
クロムとして５〜１２０μｇ ／ ｄ ｒｄのクロムを
含有するクロメート層及び０．００１〜５重量％のシラ
ンカップリング剤溶液を塗布乾燥してなるシランカップ
リング剤層を順次設けたことを特徴とする抵抗層付導電
材料を提供するものである。
本発明はまた、上記抵抗層付導電材料に絶縁支持体を積
層接着してなる抵抗層付プリント回路基板を提供するも
のである。
層接着してなる抵抗層付プリント回路基板を提供するも
のである。
本発明において用いられる導電材料層としては、好まし
くは電解銅箔、圧延銅箔が挙げられる。この他にアルミ
箔、亜鉛箔、錫箔などの金属箔、アルミ、亜鉛、錫など
の合金箔、あるいはアルミ箔面に銅メッキ層や亜鉛メッ
キ層などを数μｍ被着させた複合箔等も用いることがで
きる。
くは電解銅箔、圧延銅箔が挙げられる。この他にアルミ
箔、亜鉛箔、錫箔などの金属箔、アルミ、亜鉛、錫など
の合金箔、あるいはアルミ箔面に銅メッキ層や亜鉛メッ
キ層などを数μｍ被着させた複合箔等も用いることがで
きる。
これらの金属箔の厚みは、特に限定するものではないが
、取扱い上及び経済的見地から５〜１００μｍの厚みを
有しているものが好ましい。
、取扱い上及び経済的見地から５〜１００μｍの厚みを
有しているものが好ましい。
導電材料層上に設けられる抵抗層としては、Ｎｉ、Ｃｒ
、Ｃｏ、Ｆｅ等を含む二元又は三元合金層が用いられる
。この抵抗層の形成手段としては、電気メッキ法、無電
解メッキ法、化学メッキ法、蒸着法、スパッタリング法
等が挙げられるが、特に限定されるものではない。抵抗
層の厚みは、必要に応じて設定される抵抗値の値、すな
わち抵抗層固有の抵抗値の値を勘案して決められるが、
通常１００人〜５０００人の範囲に設定される。
、Ｃｏ、Ｆｅ等を含む二元又は三元合金層が用いられる
。この抵抗層の形成手段としては、電気メッキ法、無電
解メッキ法、化学メッキ法、蒸着法、スパッタリング法
等が挙げられるが、特に限定されるものではない。抵抗
層の厚みは、必要に応じて設定される抵抗値の値、すな
わち抵抗層固有の抵抗値の値を勘案して決められるが、
通常１００人〜５０００人の範囲に設定される。
抵抗層の材質としては、例えば米国特許第２６６２９５
７号公報明細書、特公昭６０−２５９１７号公報、特開
昭５７−３２３４号公報などに記載されているものが挙
げられ、具体的には、ＮｉＰ Ｎ Ｎ ｉＣｏ、Ｎ ｉ
−Ｃｏ−Ｐ、 Ｎ ｉ −Ｆ ｅ。
７号公報明細書、特公昭６０−２５９１７号公報、特開
昭５７−３２３４号公報などに記載されているものが挙
げられ、具体的には、ＮｉＰ Ｎ Ｎ ｉＣｏ、Ｎ ｉ
−Ｃｏ−Ｐ、 Ｎ ｉ −Ｆ ｅ。
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｒ−ＰＳＮｊ−８ｂＳＮｉ−Ｂ、
Ｎｉ−Ｍｏ、Ｃｒ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｒ−８ｂ、Ｃｒ−Ｐ
、Ｃｏ−Ｂ、Ｃｏ−Ｗ、Ｃｏ−Ｗ−Ｐ、Ｃｏ−Ｖ、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｃｒ等が用いられる。
Ｎｉ−Ｍｏ、Ｃｒ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｒ−８ｂ、Ｃｒ−Ｐ
、Ｃｏ−Ｂ、Ｃｏ−Ｗ、Ｃｏ−Ｗ−Ｐ、Ｃｏ−Ｖ、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｃｒ等が用いられる。
これらの中でＮｉ−Ｐ合金メッキ層が好適に用いられる
。
。
抵抗層の表面には金属クロムとして５〜１２０μｇ ／
ｄ ｒｒｒのクロムを含有するクロメート層が設けら
れている。クロメート層はシランカップリング剤層との
化学的結合作用により接着強度の向上に効果を発揮する
。
ｄ ｒｒｒのクロムを含有するクロメート層が設けら
れている。クロメート層はシランカップリング剤層との
化学的結合作用により接着強度の向上に効果を発揮する
。
クロメート層の形成は、通常６価クロムイオンを供給す
ることのできる水溶性クロム化合物、例えば、無水クロ
ム酸、重クロム酸塩、クロム酸塩の中から適宜選択され
る薬剤の水溶液を用いて浸漬処理又は電解処理等により
行われる。以下にクロメート層を形成するのに好適な浴
組成及び処理条件を示す。なお、（）内は特に好ましい
範囲である。
ることのできる水溶性クロム化合物、例えば、無水クロ
ム酸、重クロム酸塩、クロム酸塩の中から適宜選択され
る薬剤の水溶液を用いて浸漬処理又は電解処理等により
行われる。以下にクロメート層を形成するのに好適な浴
組成及び処理条件を示す。なお、（）内は特に好ましい
範囲である。
Ｎａ２Ｃｒ２０．−２Ｈ，００，５〜２０ ｇ ／ Ｒ
又はＣｒ０ａ、 Ｋ２ＣｒＯ４等 （３〜１０ｇ／
１）ｐＨ１〜１３ 調整は酸又はアルカリ添加 （酸性） 浴温 １０〜８０℃（２０〜４
０℃） 処理時間 １〜６０秒（１〜１０秒
） 電流密度 ０．１〜ＩＯＡ／ｄ耐（０，
３〜５Ａ／ｄｎ−ｒ） 陽極 ｐｂ又はＰｂ合金このクロメ
ート層中に含まれるクロムの含有量は金属クロムとして
測定したとき、５〜１２０μｇ ／ ｄ ｒｄの範囲に
被着する。５μｇ／ｄ ｔｒｉ未満の場合は接着強度向
上の効果が小さく、１２０μｇ／ｄｍを超える場合は接
着強度を低下させる傾向が生じ、改善効果が小さくなる
。特に好ましい範囲は１０〜１００μｇ／ｄｎ−ｒの範
囲である。また、クロメート層の厚みの好ましい範囲は
４０〜４００人である。
又はＣｒ０ａ、 Ｋ２ＣｒＯ４等 （３〜１０ｇ／
１）ｐＨ１〜１３ 調整は酸又はアルカリ添加 （酸性） 浴温 １０〜８０℃（２０〜４
０℃） 処理時間 １〜６０秒（１〜１０秒
） 電流密度 ０．１〜ＩＯＡ／ｄ耐（０，
３〜５Ａ／ｄｎ−ｒ） 陽極 ｐｂ又はＰｂ合金このクロメ
ート層中に含まれるクロムの含有量は金属クロムとして
測定したとき、５〜１２０μｇ ／ ｄ ｒｄの範囲に
被着する。５μｇ／ｄ ｔｒｉ未満の場合は接着強度向
上の効果が小さく、１２０μｇ／ｄｍを超える場合は接
着強度を低下させる傾向が生じ、改善効果が小さくなる
。特に好ましい範囲は１０〜１００μｇ／ｄｎ−ｒの範
囲である。また、クロメート層の厚みの好ましい範囲は
４０〜４００人である。
次に、シランカップリング剤層は、クロメート層上にｏ
、ｏｏｉ〜５重量％のシランカップリング剤溶液を塗布
乾燥して形成される。
、ｏｏｉ〜５重量％のシランカップリング剤溶液を塗布
乾燥して形成される。
シランカップリング剤としては、例えば一般式ＹＲ５ｉ
Ｘｓ （式中、Ｙは高分子と反応する官能基、ＲはＹと
ケイ素原子とを連結する鎖状又は環状の炭化水素を含む
結合基、Ｘはケイ素原子に結合する有機又は無機の加水
分解性の基を表す。）で示される薬剤が用いられる。
Ｘｓ （式中、Ｙは高分子と反応する官能基、ＲはＹと
ケイ素原子とを連結する鎖状又は環状の炭化水素を含む
結合基、Ｘはケイ素原子に結合する有機又は無機の加水
分解性の基を表す。）で示される薬剤が用いられる。
この一般式で示される薬剤の代表例を示すと、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、Ｎ−（２−ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン
、３−グリシドキシプロビルメチルジメトキシシラン、
２− （３，４−エポキシシクロヘキル）エチルトリメ
トキシシラン、３−クロロプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランなどを挙げることがで
きる。
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、Ｎ−（２−ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン
、３−グリシドキシプロビルメチルジメトキシシラン、
２− （３，４−エポキシシクロヘキル）エチルトリメ
トキシシラン、３−クロロプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランなどを挙げることがで
きる。
これらの薬剤の１種類以上を水又はアルコールと水等を
溶媒として０．００１〜５重量％の濃度のシランカップ
リング剤の溶液を調製して、これを塗布乾燥することに
よりシランカップリング剤層を形成する。
溶媒として０．００１〜５重量％の濃度のシランカップ
リング剤の溶液を調製して、これを塗布乾燥することに
よりシランカップリング剤層を形成する。
シランカップリング剤の溶液の濃度が上記範囲外である
と接着強度が低下し、本発明の目的を損うことになる。
と接着強度が低下し、本発明の目的を損うことになる。
溶液の濃度の特に好ましい範囲は０．１〜３重量％の範
囲である。溶液の液温は室温でよく、塗布は、浸漬、ス
プレー、刷毛等により実施される。通常、塗布した後は
、室温〜１００℃の雰囲気において乾燥され、シランカ
ップリング剤層が形成される。
囲である。溶液の液温は室温でよく、塗布は、浸漬、ス
プレー、刷毛等により実施される。通常、塗布した後は
、室温〜１００℃の雰囲気において乾燥され、シランカ
ップリング剤層が形成される。
上記のようにして得られた抵抗層付導電材料は絶縁支持
体と積層接着され抵抗層付プリント回路板基板となる。
体と積層接着され抵抗層付プリント回路板基板となる。
絶縁支持体としては、基材に熱硬化樹脂を含浸させた樹
脂含浸基材を加熱硬化させた材料、熱可塑性材料等が用
いられる。
脂含浸基材を加熱硬化させた材料、熱可塑性材料等が用
いられる。
熱硬化性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂などの銅張積層板用樹脂として通常使
用されているものが用いられる。基材としてはガラス布
、紙などが用いられる。絶縁支持体の形成は通常、樹脂
含浸基材と抵抗層付導電材料を積層成形する際に行われ
る。積層成形は通常加熱加圧して行われる。
ル樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂などの銅張積層板用樹脂として通常使
用されているものが用いられる。基材としてはガラス布
、紙などが用いられる。絶縁支持体の形成は通常、樹脂
含浸基材と抵抗層付導電材料を積層成形する際に行われ
る。積層成形は通常加熱加圧して行われる。
これらの中でガラス−エポキシ樹脂含浸基材を積層成形
して得られる絶縁支持体が好適に用いられる。
して得られる絶縁支持体が好適に用いられる。
熱可塑性材料としては、ポリエチレン、ポリテトラフル
オロエチレン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミド等が用いられる。
オロエチレン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミド等が用いられる。
本発明の抵抗層付導電材料と絶縁支持体とを接着する際
、導電材料に接着剤を塗布して接着することも可能であ
る。
、導電材料に接着剤を塗布して接着することも可能であ
る。
このようにして得られたプリント回路基板は抵抗層と絶
縁支持体が極めて強固に接着しており、これを用いて回
路加工された抵抗層付プリント回路基板は優れた信頼性
を有している。
縁支持体が極めて強固に接着しており、これを用いて回
路加工された抵抗層付プリント回路基板は優れた信頼性
を有している。
［作用］
前記したように、本発明の抵抗層付導電材料は導電材料
層、抵抗層、クロメート層及びシランカップリング剤層
から構成されているものである。
層、抵抗層、クロメート層及びシランカップリング剤層
から構成されているものである。
この材料を絶縁支持体と加熱加圧して積層接着したとき
、接着強度を改善される機構については次のように考え
られる。すなわち、抵抗層上に形成されたクロメート層
の表面層は水和酸化クロム（以下、Ｍ−ＯＨと略記する
。）を含む層であると考えられる。そして抵抗層とクロ
メート層は強固に接着されている。また、前記一般式で
示されるシランカップリング剤は、これを水溶液の形で
使用しているため、該式中のＸで示される加水分解性の
基、例えば、クロル基、メトキシ基、メトキシエトキシ
基などは、次式に示すように、水によってシラノールが
生成する。
、接着強度を改善される機構については次のように考え
られる。すなわち、抵抗層上に形成されたクロメート層
の表面層は水和酸化クロム（以下、Ｍ−ＯＨと略記する
。）を含む層であると考えられる。そして抵抗層とクロ
メート層は強固に接着されている。また、前記一般式で
示されるシランカップリング剤は、これを水溶液の形で
使用しているため、該式中のＸで示される加水分解性の
基、例えば、クロル基、メトキシ基、メトキシエトキシ
基などは、次式に示すように、水によってシラノールが
生成する。
ＹＲ５ｉＸ、 ＋ ３８２０−ＹＲ８ｉ （ＯＨ） ｓ
＋ ３ ＨＸ更に、シランカップリング剤層を設けた
クロメート層と絶縁支持体（樹脂基材又は接着剤、以下
これをＰと略記する。）とを加熱加圧；７て接着すると
き、前記一般式のＹなる基、例えばビニル基、アミノ基
、ジアミノ基、クロル基、エポキシ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基、グリシドキシ基などは、Ｐに含まれ
る高分子化合物、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の各樹脂
と化学的に結合するとともに、前記シラノールが前記Ｍ
−ＯＨと結合して次式に示すような反応によって強固な
接着が行われる。
＋ ３ ＨＸ更に、シランカップリング剤層を設けた
クロメート層と絶縁支持体（樹脂基材又は接着剤、以下
これをＰと略記する。）とを加熱加圧；７て接着すると
き、前記一般式のＹなる基、例えばビニル基、アミノ基
、ジアミノ基、クロル基、エポキシ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基、グリシドキシ基などは、Ｐに含まれ
る高分子化合物、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の各樹脂
と化学的に結合するとともに、前記シラノールが前記Ｍ
−ＯＨと結合して次式に示すような反応によって強固な
接着が行われる。
Ｐ ＋ ＹＲ３ｉ （ＯＨ） ｓ ＋Ｍ−ＯＨ−Ｐ−Ｙ
Ｒ−３ｉ−０−Ｍしたがって、クロメート層と絶縁支持
体の中間に位置するシランカップリング剤層は、両者を
化学結合させる役割を果たして接着強度の向上に寄与し
ているものと考えられる。
Ｒ−３ｉ−０−Ｍしたがって、クロメート層と絶縁支持
体の中間に位置するシランカップリング剤層は、両者を
化学結合させる役割を果たして接着強度の向上に寄与し
ているものと考えられる。
［実施例］
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
あらかじめ粗面化処理を施した厚み３５μｍの電解銅箔
の表面を６ＮＨＣ１（液温２５℃）を用いて５分間酸洗
いし、水洗した後、下記メッキ浴で平均厚み０．０４μ
ｍのＮｉ−Ｐ合金メッキの抵抗層を形成させた。抵抗層
中のＮｉｆｔは３゜９８ｍｇ／ｄｍ２、Ｐ量は０．７０
ｍｇ／ｄｍ２であった。
の表面を６ＮＨＣ１（液温２５℃）を用いて５分間酸洗
いし、水洗した後、下記メッキ浴で平均厚み０．０４μ
ｍのＮｉ−Ｐ合金メッキの抵抗層を形成させた。抵抗層
中のＮｉｆｔは３゜９８ｍｇ／ｄｍ２、Ｐ量は０．７０
ｍｇ／ｄｍ２であった。
浴組成： Ｎｉ５Ｏｔ・６ Ｎ２０ ３７ ｇ／ ｌ
ＮｉＣ１ｘ・６Ｈｚ０１１ｇ／Ｉ Ｎ ｉ ＣＯｓ ７ ｇ ／ ＩＨＩＰ０
４ １２ｇ／Ｖ ＨｓＰ Ｏｓ ７ ｇ／ ｉ’処理条件：
ｐＨ１，８ 電流密度 １．０８Ａ／ｄ耐 電解時間 ４０秒 浴温 ７６℃ 引き続いて十分水洗した後、該抵抗層上に下記の電解浴
でクロメート層を電解形成させた。クロメート層中のク
ロム含量は表に示した。
ＮｉＣ１ｘ・６Ｈｚ０１１ｇ／Ｉ Ｎ ｉ ＣＯｓ ７ ｇ ／ ＩＨＩＰ０
４ １２ｇ／Ｖ ＨｓＰ Ｏｓ ７ ｇ／ ｉ’処理条件：
ｐＨ１，８ 電流密度 １．０８Ａ／ｄ耐 電解時間 ４０秒 浴温 ７６℃ 引き続いて十分水洗した後、該抵抗層上に下記の電解浴
でクロメート層を電解形成させた。クロメート層中のク
ロム含量は表に示した。
浴組成： ＮａｚＣｒ２０ｔ” ２ＨｚＯ３，５ｇ／
ｌ処理条件：ｐＨ５，７ 電流密度 ０．５Ａ／ｄ耐 電解時間 ４秒 浴温 ２５℃ 次に十分水洗した後、前記クロメート層上に、３−グリ
シドキシプロビルトリメトキシシランの０、 ２重量％
水溶液（液温２５℃）を用いて浸漬時間１５秒の浸漬塗
布を行って、８０℃で５分間乾燥し、シランカップリン
グ剤層を形成した。
ｌ処理条件：ｐＨ５，７ 電流密度 ０．５Ａ／ｄ耐 電解時間 ４秒 浴温 ２５℃ 次に十分水洗した後、前記クロメート層上に、３−グリ
シドキシプロビルトリメトキシシランの０、 ２重量％
水溶液（液温２５℃）を用いて浸漬時間１５秒の浸漬塗
布を行って、８０℃で５分間乾燥し、シランカップリン
グ剤層を形成した。
このようにして得られた抵抗層付導電材料の接着強度を
評価するため、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料（ガ
ラス−エポキシ樹脂含浸基材）と温度１６８℃、圧力１
００ｋｇ／ｃが、６０分間の条件で加熱加圧して、板厚
１．２ｍｍの抵抗層付銅張積層板を得た。
評価するため、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料（ガ
ラス−エポキシ樹脂含浸基材）と温度１６８℃、圧力１
００ｋｇ／ｃが、６０分間の条件で加熱加圧して、板厚
１．２ｍｍの抵抗層付銅張積層板を得た。
これを試験片として下記に示す接着強度をそれぞれ測定
した。（測定中１ｍｍ） （１）常態接着強度：室温下においての接着強度。
した。（測定中１ｍｍ） （１）常態接着強度：室温下においての接着強度。
（２）塩酸処理後接着強度：室温下で６Ｎ ＭＣＩに
１時間浸漬後の接着強度。
１時間浸漬後の接着強度。
（３）シアン化カリウム処理後接着強度：温度７０℃に
加温した１０％シアン化カリウム溶液に３０分間浸漬後
の接着強度。
加温した１０％シアン化カリウム溶液に３０分間浸漬後
の接着強度。
（４）加熱処理後接着強度：温度１８０℃の恒温槽中に
４８時間放置後の接着強度。
４８時間放置後の接着強度。
各測定結果を表に一括して示した。（２）及び（３）に
ついては、室温下における接着強度をＡとし、Ａと同一
の試験片を（２）及び（３）の雰囲気下で測定した接着
強度をＢとしたとき、（Ａ−Ｂ）／ＡＸ１００ （％）
から算出される耐薬品性の劣化率を表中の（）内に示し
た。
ついては、室温下における接着強度をＡとし、Ａと同一
の試験片を（２）及び（３）の雰囲気下で測定した接着
強度をＢとしたとき、（Ａ−Ｂ）／ＡＸ１００ （％）
から算出される耐薬品性の劣化率を表中の（）内に示し
た。
実施例２〜４
表に示すようにクロメート層を形成する薬剤及びその処
理条件を変えて、クロメート層中の金属クロム量を変化
させて被着させ、シランカップリング剤溶液の薬剤の種
類及び濃度を変えた他は実施例１と同様にして抵抗層付
導電材料を作製した。
理条件を変えて、クロメート層中の金属クロム量を変化
させて被着させ、シランカップリング剤溶液の薬剤の種
類及び濃度を変えた他は実施例１と同様にして抵抗層付
導電材料を作製した。
得られた抵抗層付導電材料の接着強度を実施例１と同様
に測定し、その結果を一括して表に示した。
に測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例１
クロメート層及びシランカップリング剤層を形成しなか
った他は、実施例１と同様にして各接着強度を測定し、
その結果を一括して表に示した。
った他は、実施例１と同様にして各接着強度を測定し、
その結果を一括して表に示した。
比較例２
シランカップリング剤層を形成せずに抵抗層とクロメー
ト層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
ト層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例３
クロメート層を形成せずに抵抗層とシランカップリング
剤層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
剤層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例４
実施例１と同様に抵抗層を形成させた後、クロメート層
及びシランカップリング剤層を形成せずに、抵抗層に３
０重量％水酸化カリウム溶液中、液温２５℃で、５Ａ／
ｄｉｒｒ、１０秒の電気化成処理を施し、抵抗層上に、
酸化物、水酸化物等の被膜を形成させた他は実施例１と
同様にして各接着強度を測定し、その結果を一括して表
に示した。
及びシランカップリング剤層を形成せずに、抵抗層に３
０重量％水酸化カリウム溶液中、液温２５℃で、５Ａ／
ｄｉｒｒ、１０秒の電気化成処理を施し、抵抗層上に、
酸化物、水酸化物等の被膜を形成させた他は実施例１と
同様にして各接着強度を測定し、その結果を一括して表
に示した。
（以下余白）
表の測定結果から明らかなように、実施例１〜４を比較
例１〜４と比較すると、本発明の実施例の接着強度は極
めて高い数値を示していることがわかる。
例１〜４と比較すると、本発明の実施例の接着強度は極
めて高い数値を示していることがわかる。
比較例１はＮｉ−Ｐメッキ層のみを形成したものであり
、比較例２及び比較例３は抵抗層上にクロメート層又は
シランカップリング剤層の一方を本発明の特定する量の
範囲内で形成し、クロメート層とシランカップリング剤
層を重ねて形成しなかった例である。比較例４は抵抗層
上に電気化成処理膜のみを形成させたものである。これ
らの比較例の接着強度はいずれも実用上の品質特性を十
分満足するものではなかった。
、比較例２及び比較例３は抵抗層上にクロメート層又は
シランカップリング剤層の一方を本発明の特定する量の
範囲内で形成し、クロメート層とシランカップリング剤
層を重ねて形成しなかった例である。比較例４は抵抗層
上に電気化成処理膜のみを形成させたものである。これ
らの比較例の接着強度はいずれも実用上の品質特性を十
分満足するものではなかった。
い接着強度を有しており、薬品処理又は熱処理に遭遇し
ても高い接着強度を維持することができるため、抵抗層
付プリント回路基板に好適に用いることができる。
ても高い接着強度を維持することができるため、抵抗層
付プリント回路基板に好適に用いることができる。
Claims (3)
- １．導電材料層の表面に、抵抗層、金属クロムとして５
〜１２０μｇ／ｄｍ＾２のクロムを含有するクロメート
層及び０．００１〜５重量％のシランカップリング剤溶
液を塗布乾燥してなるシランカップリング剤層を順次設
けたことを特徴とする抵抗層付導電材料。 - ２．導電材料層が銅箔であり、抵抗層がＮｉ−Ｐ合金メ
ッキ層である請求項１記載の抵抗層付導電材料。 - ３．請求項１又は２記載の抵抗層付導電材料と絶縁支持
体とを積層接着してなる抵抗層付プリント回路基板。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255134A JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
| US07/466,983 US5061550A (en) | 1989-10-02 | 1990-01-18 | Multilayer material having a resistance layer formed on an electrically conductive layer and a multilayer board for a printed circuit board which has a resistance layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255134A JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03119701A true JPH03119701A (ja) | 1991-05-22 |
| JPH07120564B2 JPH07120564B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=17274556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1255134A Expired - Lifetime JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5061550A (ja) |
| JP (1) | JPH07120564B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003243202A (ja) * | 2002-02-18 | 2003-08-29 | Toyo Kohan Co Ltd | 抵抗層積層材および抵抗層積層材を用いた部品 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2721632B2 (ja) * | 1992-02-25 | 1998-03-04 | 松下電工株式会社 | 回路板の銅回路の処理方法 |
| EP0644921B1 (en) | 1992-06-03 | 2000-08-16 | Henkel Corporation | Polyol ester lubricants for refrigerant heat transfer fluids |
| ATE184310T1 (de) * | 1992-06-03 | 1999-09-15 | Henkel Corp | Polyol/ester-gemisch als schmiermittel für wärmeträgerflüssigkeiten in kälteanlagen |
| DE69329028T2 (de) * | 1992-06-03 | 2001-03-22 | Henkel Corp., Gulph Mills | Polyolester als schmiermittel für hochtemperatur-kältekompressoren |
| US5976399A (en) | 1992-06-03 | 1999-11-02 | Henkel Corporation | Blended polyol ester lubricants for refrigerant heat transfer fluids |
| US6183662B1 (en) | 1992-06-03 | 2001-02-06 | Henkel Corporation | Polyol ester lubricants, especially those compatible with mineral oils, for refrigerating compressors operating at high temperatures |
| KR100264622B1 (ko) * | 1992-11-30 | 2000-09-01 | 에모토 간지 | 가공성, 도전성 및 내식성이 우수한 표면처리금속판 및 그 제조방법 |
| US5385787A (en) * | 1993-02-03 | 1995-01-31 | Amp-Akzo Corporation | Organosilane adhesion promotion in manufacture of additive printed wiring board |
| US5853609A (en) * | 1993-03-10 | 1998-12-29 | Henkel Corporation | Polyol ester lubricants for hermetically sealed refrigerating compressors |
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| ES2367838T3 (es) * | 1998-09-10 | 2011-11-10 | JX Nippon Mining & Metals Corp. | Laminado que comprende una hoja de cobre tratada y procedimiento para su fabricación. |
| US20010019120A1 (en) | 1999-06-09 | 2001-09-06 | Nicolas E. Schnur | Method of improving performance of refrigerant systems |
| JP4379854B2 (ja) | 2001-10-30 | 2009-12-09 | 日鉱金属株式会社 | 表面処理銅箔 |
| US6824880B1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-30 | Ga-Tek, Inc. | Process for improving adhesion of resistive foil to laminating materials |
| US20060275616A1 (en) * | 2005-06-03 | 2006-12-07 | Clough Robert S | Silane-based coupling agent |
| US20070004844A1 (en) * | 2005-06-30 | 2007-01-04 | Clough Robert S | Dielectric material |
| JP5457374B2 (ja) * | 2009-01-29 | 2014-04-02 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 電子回路用の圧延銅箔又は電解銅箔及びこれらを用いた電子回路の形成方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5853079B2 (ja) * | 1976-03-15 | 1983-11-26 | 三井アナコンダ銅箔株式会社 | 銅箔の防錆方法 |
| JPS56118394A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-17 | Fujitsu Ltd | Method of manufacturing multilayer circuit board |
| JPS56155592A (en) * | 1980-04-03 | 1981-12-01 | Furukawa Circuit Foil | Copper foil for printed circuit and method of manufacturing same |
-
1989
- 1989-10-02 JP JP1255134A patent/JPH07120564B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-18 US US07/466,983 patent/US5061550A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003243202A (ja) * | 2002-02-18 | 2003-08-29 | Toyo Kohan Co Ltd | 抵抗層積層材および抵抗層積層材を用いた部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07120564B2 (ja) | 1995-12-20 |
| US5061550A (en) | 1991-10-29 |
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