JPH07120564B2 - 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 - Google Patents
抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はプリント回路基板に供される抵抗層付導電材料
及びこれを用いた抵抗層付プリント回路基板に関する。
詳しくは、この抵抗層付導電材料を絶縁支持体と積層接
着したとき、導電材料の抵抗層と絶縁支持体間の接着強
度を著しく改善することのできる抵抗層付導電材料及び
抵抗層と絶縁支持体間の接着強度に優れる抵抗層付プリ
ント回路基板に関する。
及びこれを用いた抵抗層付プリント回路基板に関する。
詳しくは、この抵抗層付導電材料を絶縁支持体と積層接
着したとき、導電材料の抵抗層と絶縁支持体間の接着強
度を著しく改善することのできる抵抗層付導電材料及び
抵抗層と絶縁支持体間の接着強度に優れる抵抗層付プリ
ント回路基板に関する。
［従来の技術］ プリント回路基板に、所要の抵抗部品を取り付けるに
は、一般に半田付けによる方法が行われている。しかし
ながら、この方法は手数がかかるばかりで、この分野に
おける最近の傾向である、小型化、軽量化、高密度化の
進展には対応できない。そこで抵抗部品を半田付けする
方法に代って、絶縁支持体材料、例えば、ガラス−エポ
キシ樹脂含浸基材などに抵抗層付銅箔を加熱加圧し積層
接着して得られた抵抗層付銅張積層板を、一般のプリン
ト配線板と同様にサブトラクティブ法を用い、選択的エ
ッチング手法を併用して所望する抵抗回路を絶縁支持体
上に残存形成させる方法が行われるようになってきた。
この抵抗回路を形成するにあたっては、少なくとも２種
類のエッチング液を用いてエッチングレジスト膜の被覆
形成と、エッチングレジスト膜の剥離を繰り返し、銅箔
と抵抗層をそれぞれ別々に溶解除去することが行われ
る。このため、エッチング液、レジスト剥離液自体の酸
性やアルカリ性雰囲気によって、抵抗層と絶縁支持体の
界面は積層板の側面からの浸食作用を受けやすく、抵抗
層と絶縁支持体の接着強度（耐薬品）が低下する。した
がって、常態接着強度、熱処理後接着強度の大きいこと
も含めて抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を向上させる
ことは、抵抗層付回路基板の信頼性を高める上で重要な
ことである。
は、一般に半田付けによる方法が行われている。しかし
ながら、この方法は手数がかかるばかりで、この分野に
おける最近の傾向である、小型化、軽量化、高密度化の
進展には対応できない。そこで抵抗部品を半田付けする
方法に代って、絶縁支持体材料、例えば、ガラス−エポ
キシ樹脂含浸基材などに抵抗層付銅箔を加熱加圧し積層
接着して得られた抵抗層付銅張積層板を、一般のプリン
ト配線板と同様にサブトラクティブ法を用い、選択的エ
ッチング手法を併用して所望する抵抗回路を絶縁支持体
上に残存形成させる方法が行われるようになってきた。
この抵抗回路を形成するにあたっては、少なくとも２種
類のエッチング液を用いてエッチングレジスト膜の被覆
形成と、エッチングレジスト膜の剥離を繰り返し、銅箔
と抵抗層をそれぞれ別々に溶解除去することが行われ
る。このため、エッチング液、レジスト剥離液自体の酸
性やアルカリ性雰囲気によって、抵抗層と絶縁支持体の
界面は積層板の側面からの浸食作用を受けやすく、抵抗
層と絶縁支持体の接着強度（耐薬品）が低下する。した
がって、常態接着強度、熱処理後接着強度の大きいこと
も含めて抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を向上させる
ことは、抵抗層付回路基板の信頼性を高める上で重要な
ことである。
この抵抗層と絶縁支持体間の接着強度を改善する方法に
ついて例示すると、特公昭57−3234号公報には抵抗層の
材料として約30重量％以下のリンを含む電気メッキニッ
ケル−リンより成り、材料中のニッケルが50重量％のニ
ッケルの酸化物、水酸化物及び／又は過酸化物を含むも
のを用い、接着強度を高める方法が記載されている。
ついて例示すると、特公昭57−3234号公報には抵抗層の
材料として約30重量％以下のリンを含む電気メッキニッ
ケル−リンより成り、材料中のニッケルが50重量％のニ
ッケルの酸化物、水酸化物及び／又は過酸化物を含むも
のを用い、接着強度を高める方法が記載されている。
また、特公昭55−32001号公報には、片面を粗面化処理
した導電板の粗面に抵抗性メッキ層を形成し、該層を接
着面として絶縁部材に接着し、接着強度を高める方法が
記載されている。
した導電板の粗面に抵抗性メッキ層を形成し、該層を接
着面として絶縁部材に接着し、接着強度を高める方法が
記載されている。
しかしながら、前者の方法も後者の方法もともに、絶縁
支持体、例えば前述したガラス−エポキシ樹脂基板等の
有機質と抵抗層（金属質）間を化学的に結合して接着強
度を改善するものではない。特に後者にあっては、接着
面を粗面化して表面積を増大させ、機械的な接着強度の
増強を図るものであるが、抵抗性メッキ層を厚く形成す
る場合は、素地の表面積は抵抗性メッキ形成により、平
坦化されてしまい、実質的には表面積は減少し、接着強
度の増強は得られにくいという問題がある。
支持体、例えば前述したガラス−エポキシ樹脂基板等の
有機質と抵抗層（金属質）間を化学的に結合して接着強
度を改善するものではない。特に後者にあっては、接着
面を粗面化して表面積を増大させ、機械的な接着強度の
増強を図るものであるが、抵抗性メッキ層を厚く形成す
る場合は、素地の表面積は抵抗性メッキ形成により、平
坦化されてしまい、実質的には表面積は減少し、接着強
度の増強は得られにくいという問題がある。
このように従来知られている方法では、実用上十分信頼
性の高い接着強度を有する抵抗層付プリント回路基板を
得ることが出来なかった。
性の高い接着強度を有する抵抗層付プリント回路基板を
得ることが出来なかった。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料と加熱加
圧して積層接着したときに、絶縁支持体と抵抗層を実用
上十分な水準に強固に接着させることができる抵抗層付
導材料を提供することを目的とする。
圧して積層接着したときに、絶縁支持体と抵抗層を実用
上十分な水準に強固に接着させることができる抵抗層付
導材料を提供することを目的とする。
本発明はまた、絶縁支持体と抵抗層が強固に接着した抵
抗層付プリント回路基板を提供することを目的とする。
抗層付プリント回路基板を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは前記目的を達成するために鋭意研究を行っ
た結果、導電材料層の表面に形成された抵抗層の上に、
特定量のクロムを含有するクロメート層と特定な方法に
より形成されたシランカップリング剤層とを設けること
により絶縁支持体と抵抗層とを強固に接着させることが
できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
た結果、導電材料層の表面に形成された抵抗層の上に、
特定量のクロムを含有するクロメート層と特定な方法に
より形成されたシランカップリング剤層とを設けること
により絶縁支持体と抵抗層とを強固に接着させることが
できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
すなわち、本発明は導電材料層の表面に、抵抗層、金属
クロムとして５〜120μg/dm2のクロムを含有するクロメ
ート層及び0.001〜５重量％のシランカップリング剤溶
液を塗布乾燥してなるシランカップリング剤層を順次設
けたことを特徴とする抵抗層付導電材料を提供するもの
である。
クロムとして５〜120μg/dm2のクロムを含有するクロメ
ート層及び0.001〜５重量％のシランカップリング剤溶
液を塗布乾燥してなるシランカップリング剤層を順次設
けたことを特徴とする抵抗層付導電材料を提供するもの
である。
本発明はまた、上記抵抗層付導電材料に絶縁支持体を積
層接着してなる抵抗層付プリント回路基板を提供するも
のである。
層接着してなる抵抗層付プリント回路基板を提供するも
のである。
本発明において用いられる導電材料層としては、好まし
くは電解銅箔、圧延銅箔が挙げられる。この他にアルミ
箔、亜鉛箔、錫箔などの金属箔、アルミ、亜鉛、錫など
の合金箔、あるいはアルミ箔面に銅メッキ層や亜鉛メッ
キ層などを数μｍ被着させた複合箔等も用いることがで
きる。
くは電解銅箔、圧延銅箔が挙げられる。この他にアルミ
箔、亜鉛箔、錫箔などの金属箔、アルミ、亜鉛、錫など
の合金箔、あるいはアルミ箔面に銅メッキ層や亜鉛メッ
キ層などを数μｍ被着させた複合箔等も用いることがで
きる。
これらの金属箔の厚みは、特に限定するものではない
が、取扱い上及び経済的見地から５〜100μｍの厚みを
有しているものが好ましい。
が、取扱い上及び経済的見地から５〜100μｍの厚みを
有しているものが好ましい。
導電材料層上に設けられる抵抗層としては、Ni、Cr、C
o、Fe等を含む二元又は三元合金層が用いられる。この
抵抗層の形成手段としては、電気メッキ法、無電解メッ
キ法、化学メッキ法、蒸着法、スパッタリング法等が挙
げられるが、特に限定されるものではない。抵抗層の厚
みは、必要に応じて設定される抵抗値の値、すなわち抵
抗層固有の抵抗値の値を勘案して決められるが、通常10
0Å〜5000Åの範囲に設定される。
o、Fe等を含む二元又は三元合金層が用いられる。この
抵抗層の形成手段としては、電気メッキ法、無電解メッ
キ法、化学メッキ法、蒸着法、スパッタリング法等が挙
げられるが、特に限定されるものではない。抵抗層の厚
みは、必要に応じて設定される抵抗値の値、すなわち抵
抗層固有の抵抗値の値を勘案して決められるが、通常10
0Å〜5000Åの範囲に設定される。
抵抗層の材質としては、例えば米国特許第2662957号公
報明細書、特公昭60−25917号公報、特開昭57−3234号
公報などに記載されているものが挙げられ、具体的に
は、Ni−Ｐ、Ni−Co、Ni−Co−Ｐ、Ni−Fe、Ni−Cr、Ni
−Cr−Ｐ、Ni−Sb、Ni−Ｂ、Ni−Mo、Cr−Ni−Fe、Cr−
Sb、Cr−Ｐ、Co−Ｂ、Co−Ｗ、Co−Ｗ−Ｐ、Co−Ｖ、Co
−Ni−Cr等が用いられる。
報明細書、特公昭60−25917号公報、特開昭57−3234号
公報などに記載されているものが挙げられ、具体的に
は、Ni−Ｐ、Ni−Co、Ni−Co−Ｐ、Ni−Fe、Ni−Cr、Ni
−Cr−Ｐ、Ni−Sb、Ni−Ｂ、Ni−Mo、Cr−Ni−Fe、Cr−
Sb、Cr−Ｐ、Co−Ｂ、Co−Ｗ、Co−Ｗ−Ｐ、Co−Ｖ、Co
−Ni−Cr等が用いられる。
これらの中でNi−Ｐ合金メッキ層が好適に用いられる。
抵抗層の表面には金属クロムとして５〜120μg/dm2のク
ロムを含有するクロメート層が設けられている。クロメ
ート層はシランカップリング剤層との化学的結合作用に
より接着強度の向上に効果を発揮する。
ロムを含有するクロメート層が設けられている。クロメ
ート層はシランカップリング剤層との化学的結合作用に
より接着強度の向上に効果を発揮する。
クロメート層の形成は、通常６価クロムイオンを供給す
ることのできる水溶性クロム化合物、例えば、無水クロ
ム酸、重クロム酸塩、クロム酸塩の中から適宜選択され
る薬剤の水溶液を用いて浸漬処理又は電解処理等により
行われる。以下にクロメート層を形成するのに好適な浴
組成及び処理条件を示す。なお、（ ）内は特に好ま
しい範囲である。
ることのできる水溶性クロム化合物、例えば、無水クロ
ム酸、重クロム酸塩、クロム酸塩の中から適宜選択され
る薬剤の水溶液を用いて浸漬処理又は電解処理等により
行われる。以下にクロメート層を形成するのに好適な浴
組成及び処理条件を示す。なお、（ ）内は特に好ま
しい範囲である。
Na2Cr2O7・2H2O 0.5〜20g/ 又はCrO3、K2CrO4等 （３〜10g/） pH １〜13 調整は酸又はアルカリ添加 （酸性） 浴温 10〜80℃ （20〜40℃） 処理時間 １〜60秒 （１〜10秒） 電流密度 0.1〜10A/dm2 （0.3〜5A/dm2） 陽極 Pb又はPb合金 このクロメート層中に含まれるクロムの含有量は金属ク
ロムとして測定したとき、５〜120μg/dm2の範囲に被着
する。５μg/dm2未満の場合は接着強度向上の効果が小
さく、120μg/dm2を超える場合は接着強度を低下させる
傾向が生じ、改善効果が小さくなる。特に好ましい範囲
は10〜100μg/dm2の範囲である。また、クロメート層の
厚みの好ましい範囲は40〜400Åである。
ロムとして測定したとき、５〜120μg/dm2の範囲に被着
する。５μg/dm2未満の場合は接着強度向上の効果が小
さく、120μg/dm2を超える場合は接着強度を低下させる
傾向が生じ、改善効果が小さくなる。特に好ましい範囲
は10〜100μg/dm2の範囲である。また、クロメート層の
厚みの好ましい範囲は40〜400Åである。
次に、シランカップリング剤層は、クロメート層上に0.
001〜５重量％のシランカップリング剤溶液を塗布乾燥
して形成される。
001〜５重量％のシランカップリング剤溶液を塗布乾燥
して形成される。
シランカップリング剤としては、例えば一般式YRSiX
3（式中、Ｙは高分子と反応する官能基、ＲはＹとケイ
素原子とを連結する鎖状又は環状の炭化水素を含む結合
基、Ｘはケイ素原子に結合する有機又は無機の加水分解
性の基を表す。）で示される薬剤が用いられる。
3（式中、Ｙは高分子と反応する官能基、ＲはＹとケイ
素原子とを連結する鎖状又は環状の炭化水素を含む結合
基、Ｘはケイ素原子に結合する有機又は無機の加水分解
性の基を表す。）で示される薬剤が用いられる。
この一般式で示される薬剤の代表例を示すと、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、Ｎ−（２−ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、２−（3,4−エポキシシクロヘキル）エチルトリメ
トキシシラン、３−クロロプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランなどを挙げることがで
きる。
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、Ｎ−（２−ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、２−（3,4−エポキシシクロヘキル）エチルトリメ
トキシシラン、３−クロロプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランなどを挙げることがで
きる。
これらの薬剤の１種類以上の水又はアルコールと水等を
溶媒として0.001〜５重量％の濃度のシランカップリン
グ剤の溶液を調製して、これを塗布乾燥することにより
シランカップリング剤層を形成する。
溶媒として0.001〜５重量％の濃度のシランカップリン
グ剤の溶液を調製して、これを塗布乾燥することにより
シランカップリング剤層を形成する。
シランカップリング剤の溶液の濃度が上記範囲外である
と接着強度が低下し、本発明の目的を損うことになる。
溶液の濃度の特に好ましい範囲は0.1〜３重量％の範囲
である。溶液の液温は室温でよく、塗布は、浸漬、スプ
レー、刷毛等により実施される。通常、塗布した後は、
室温〜100℃の雰囲気において乾燥され、シランカップ
リング剤層が形成される。
と接着強度が低下し、本発明の目的を損うことになる。
溶液の濃度の特に好ましい範囲は0.1〜３重量％の範囲
である。溶液の液温は室温でよく、塗布は、浸漬、スプ
レー、刷毛等により実施される。通常、塗布した後は、
室温〜100℃の雰囲気において乾燥され、シランカップ
リング剤層が形成される。
上記のようにして得られた抵抗層付導電材料は絶縁支持
体と積層接着され抵抗層付プリント回路板基板となる。
絶縁支持体としては、基材に熱硬化樹脂を含浸させた樹
脂含浸基材を加熱硬化させた材料、熱可塑性材料等が用
いられる。
体と積層接着され抵抗層付プリント回路板基板となる。
絶縁支持体としては、基材に熱硬化樹脂を含浸させた樹
脂含浸基材を加熱硬化させた材料、熱可塑性材料等が用
いられる。
熱硬化性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂などの銅張積層板用樹脂として通常使
用されているものが用いられる。基材としてはガラス
布、紙などが用いられる。絶縁支持体の形成は通常、樹
脂含浸基材と抵抗層付導電材料を積層成形する際に行わ
れる。積層成形は通常加熱加圧して行われる。
ル樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂などの銅張積層板用樹脂として通常使
用されているものが用いられる。基材としてはガラス
布、紙などが用いられる。絶縁支持体の形成は通常、樹
脂含浸基材と抵抗層付導電材料を積層成形する際に行わ
れる。積層成形は通常加熱加圧して行われる。
これらの中でガラス−エポキシ樹脂含浸基材を積層成形
して得られる絶縁支持体が好適に用いられる。
して得られる絶縁支持体が好適に用いられる。
熱可塑性材料としては、ポリエチレン、ポリテトラフル
オロエチレン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミド等が用いられる。
オロエチレン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミド等が用いられる。
本発明の抵抗層付導電材料と絶縁支持体とを接着する
際、導電材料に接着剤を塗布して接着することも可能で
ある。
際、導電材料に接着剤を塗布して接着することも可能で
ある。
このようにして得られたプリント回路基板は抵抗層と絶
縁支持体が極めて強固に接着しており、これを用いて回
路加工された抵抗層付プリント回路基板は優れた信頼性
を有している。
縁支持体が極めて強固に接着しており、これを用いて回
路加工された抵抗層付プリント回路基板は優れた信頼性
を有している。
［作用］ 前記したように、本発明の抵抗層付導電材料は導電材料
層、抵抗層、クロメート層及びシランカップリング剤層
から構成されているものである。
層、抵抗層、クロメート層及びシランカップリング剤層
から構成されているものである。
この材料を絶縁支持体と加熱加圧して積層接着したと
き、接着強度を改善される機構については次のように考
えられる。すなわち、抵抗層上に形成されたクロメート
層の表面層は水和酸化クロム（以下、Ｍ−OHと略記す
る。）を含む層であると考えられる。そして抵抗層とク
ロメート層は強固に接着されている。また、前記一般式
で示されるシランカップリング剤は、これを水溶液の形
で使用しているため、該式中のＸで示される加水分解性
の基、例えば、クロル基、メトキシ基、メトキシエトキ
シ基などは、次式に示すように、水によってシラノール
が生成する。
き、接着強度を改善される機構については次のように考
えられる。すなわち、抵抗層上に形成されたクロメート
層の表面層は水和酸化クロム（以下、Ｍ−OHと略記す
る。）を含む層であると考えられる。そして抵抗層とク
ロメート層は強固に接着されている。また、前記一般式
で示されるシランカップリング剤は、これを水溶液の形
で使用しているため、該式中のＸで示される加水分解性
の基、例えば、クロル基、メトキシ基、メトキシエトキ
シ基などは、次式に示すように、水によってシラノール
が生成する。
YRSiX3＋3H2O→YRSi（OH）３＋3HX 更に、シランカップリング剤層を設けたクロメート層と
絶縁支持体（樹脂基材又は接着剤、以下これをＰと略記
する。）とを加熱加圧して接着するとき、前記一般式の
Ｙなる基、例えばビニル基、アミノ基、ジアミノ基、ク
ロル基、エポキシ基、メルカプト基、メタクリロキシ
基、グリシドキシ基などは、Ｐに含まれる高分子化合
物、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル
樹脂、アルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の各樹脂と化学的に結
合するとともに、前記シラノールが前記Ｍ−OHと結合し
て次式に示すような反応によって強固な接着が行われ
る。
絶縁支持体（樹脂基材又は接着剤、以下これをＰと略記
する。）とを加熱加圧して接着するとき、前記一般式の
Ｙなる基、例えばビニル基、アミノ基、ジアミノ基、ク
ロル基、エポキシ基、メルカプト基、メタクリロキシ
基、グリシドキシ基などは、Ｐに含まれる高分子化合
物、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル
樹脂、アルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の各樹脂と化学的に結
合するとともに、前記シラノールが前記Ｍ−OHと結合し
て次式に示すような反応によって強固な接着が行われ
る。
したがって、クロメート層と絶縁支持体の中間に位置す
るシランカップリング剤層は、両者を化学結合させる役
割を果たして接着強度の向上に寄与しているものと考え
られる。
るシランカップリング剤層は、両者を化学結合させる役
割を果たして接着強度の向上に寄与しているものと考え
られる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
実施例１ あらかじめ粗面化処理を施した厚み35μｍの電解銅箔の
表面を6N HCl（液温25℃）を用いて５分間酸洗いし、
水洗した後、下記メッキ浴で平均厚み0.04μｍのNi−Ｐ
合金メッキの抵抗層を形成させた。抵抗層中のNi量は3.
98mg/dm2、Ｐ量は0.70mg/dm2であった。
表面を6N HCl（液温25℃）を用いて５分間酸洗いし、
水洗した後、下記メッキ浴で平均厚み0.04μｍのNi−Ｐ
合金メッキの抵抗層を形成させた。抵抗層中のNi量は3.
98mg/dm2、Ｐ量は0.70mg/dm2であった。
浴組成： NiSO4・6H2O 37g/ NiCl2・6H2O 11g/ NiCO3 7g/ H3PO4 12g/ H3PO3 7g/ 処理条件： pH 1.8 電流密度 1.08A/dm2 電解時間 40秒 浴温 76℃ 引き続いて十分水洗した後、該抵抗層上に下記の電解浴
でクロメート層を電解形成させた。クロメート層中のク
ロム含量は表に示した。
でクロメート層を電解形成させた。クロメート層中のク
ロム含量は表に示した。
浴組成： Na2Cr2O7・2H2O 3.5g/ 処理条件： pH 5.7 電流密度 0.5A/dm2 電解時間 ４秒 浴温 25℃ 次に十分水洗した後、前記クロメート層上に、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシランの0.2重量％水溶
液（液温25℃）を用いて浸漬時間15秒の浸漬塗布を行っ
て、80℃で５分間乾燥し、シランカップリング剤層を形
成した。
シドキシプロピルトリメトキシシランの0.2重量％水溶
液（液温25℃）を用いて浸漬時間15秒の浸漬塗布を行っ
て、80℃で５分間乾燥し、シランカップリング剤層を形
成した。
このようにして得られた抵抗層付導電材料の接着強度を
評価するため、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料（ガ
ラス−エポキシ樹脂含浸基材）と温度168℃、圧力100kg
/cm2、60分間の条件で加熱加圧して、板厚1.2mmの抵抗
層付銅張積層板を得た。
評価するため、抵抗層付導電材料を絶縁支持体材料（ガ
ラス−エポキシ樹脂含浸基材）と温度168℃、圧力100kg
/cm2、60分間の条件で加熱加圧して、板厚1.2mmの抵抗
層付銅張積層板を得た。
これを試験片として下記に示す接着強度をそれぞれ測定
した。（測定巾1mm） （１）常態接着強度：室温下においての接着強度。
した。（測定巾1mm） （１）常態接着強度：室温下においての接着強度。
（２）塩酸処理後接着強度：室温下で6N HClに１時間
浸漬後の接着強度。
浸漬後の接着強度。
（３）シアン化カリウム処理後接着強度：温度70℃に加
温した10％シアン化カリウム溶液に30分間浸漬後の接着
強度。
温した10％シアン化カリウム溶液に30分間浸漬後の接着
強度。
（４）加熱処理後接着強度：温度180℃の恒温槽中に48
時間放置後の接着強度。
時間放置後の接着強度。
各測定結果を表に一括して示した。（２）及び（３）に
ついては、室温下における接着強度をＡとし、Ａと同一
の試験片を（２）及び（３）の雰囲気下で測定した接着
強度をＢとしたとき、（Ａ−Ｂ）/A×100（％）から算
出される耐薬品性の劣化率を表中の（ ）内に示し
た。
ついては、室温下における接着強度をＡとし、Ａと同一
の試験片を（２）及び（３）の雰囲気下で測定した接着
強度をＢとしたとき、（Ａ−Ｂ）/A×100（％）から算
出される耐薬品性の劣化率を表中の（ ）内に示し
た。
実施例２〜４ 表に示すようにクロメート層を形成する薬剤及びその処
理条件を変えて、クロメート層中の金属クロム量を変化
させて被着させ、シランカップリング剤溶液の薬剤の種
類及び濃度を変えた他は実施例１と同様にして抵抗層付
導電材料を作製した。
理条件を変えて、クロメート層中の金属クロム量を変化
させて被着させ、シランカップリング剤溶液の薬剤の種
類及び濃度を変えた他は実施例１と同様にして抵抗層付
導電材料を作製した。
得られた抵抗層付導電材料の接着強度を実施例１と同様
に測定し、その結果を一括して表に示した。
に測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例１ クロメート層及びシランカップリング剤層を形成しなか
った他は、実施例１と同様にして各接着強度を測定し、
その結果を一括して表に示した。
った他は、実施例１と同様にして各接着強度を測定し、
その結果を一括して表に示した。
比較例２ シランカップリング剤層を形成せずに抵抗層とクロメー
ト層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
ト層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例３ クロメート層を形成せずに抵抗層とシランカップリング
剤層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
剤層を形成させた他は実施例１と同様にして各接着強度
を測定し、その結果を一括して表に示した。
比較例４ 実施例１と同様に抵抗層を形成させた後、クロメート層
及びシランカップリング剤層を形成せずに、抵抗層に30
重量％水酸化カリウム溶液中、液温25℃で、5A/dm2、10
秒の電気化成処理を施し、抵抗層上に、酸化物、水酸化
物等の被膜を形成させた他は実施例１と同様にして各接
着強度を測定し、その結果を一括して表に示した。
及びシランカップリング剤層を形成せずに、抵抗層に30
重量％水酸化カリウム溶液中、液温25℃で、5A/dm2、10
秒の電気化成処理を施し、抵抗層上に、酸化物、水酸化
物等の被膜を形成させた他は実施例１と同様にして各接
着強度を測定し、その結果を一括して表に示した。
表の測定結果から明らかなように、実施例１〜４を比較
例１〜４と比較すると、本発明の実施例の接着強度は極
めて高い数値を示していることがわかる。
例１〜４と比較すると、本発明の実施例の接着強度は極
めて高い数値を示していることがわかる。
比較例１はNi−Ｐメッキ層のみを形成したものであり、
比較例２及び比較例３は抵抗層上にクロメート層又はシ
ランカップリング剤層の一方を本発明の特定する量の範
囲内で形成し、クロメート層とシランカップリング剤層
を重ねて形成しなかった例である。比較例４は抵抗層上
に電気化成処理膜のみを形成させたものである。これら
の比較例の接着強度のいずれも実用上の品質特性を十分
満足するものではなかった。
比較例２及び比較例３は抵抗層上にクロメート層又はシ
ランカップリング剤層の一方を本発明の特定する量の範
囲内で形成し、クロメート層とシランカップリング剤層
を重ねて形成しなかった例である。比較例４は抵抗層上
に電気化成処理膜のみを形成させたものである。これら
の比較例の接着強度のいずれも実用上の品質特性を十分
満足するものではなかった。
［発明の効果］ 本発明の抵抗層付導電材料は、導電材料表面に抵抗層、
特定量のクロム量を含むクロメート層及び特定濃度のシ
ランカップリング剤溶液により形成されたシランカップ
リング剤層からなっており、この材料は絶縁支持体と接
着させたとき極めて高い接着強度を有しており、薬品処
理又は熱処理に遭遇しても高い接着強度を維持すること
ができるため、抵抗層付プリント回路基板に好適に用い
ることができる。
特定量のクロム量を含むクロメート層及び特定濃度のシ
ランカップリング剤溶液により形成されたシランカップ
リング剤層からなっており、この材料は絶縁支持体と接
着させたとき極めて高い接着強度を有しており、薬品処
理又は熱処理に遭遇しても高い接着強度を維持すること
ができるため、抵抗層付プリント回路基板に好適に用い
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−200951（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−209101（ＪＰ，Ａ) 特公 昭55−32001（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭57−3234（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (3)
- 【請求項１】導電材料層の表面に、抵抗層、金属クロム
として５〜120μg/dm2のクロムを含有するクロメート層
及び0.001〜５重量％のシランカップリング剤溶液を塗
布乾燥してなるシランカップリング剤層を順次設けたこ
とを特徴とする抵抗層付導電材料。 - 【請求項２】導電材料層が銅箔であり、抵抗層がNi−Ｐ
合金メッキ層である請求項１記載の抵抗層付導電材料。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の抵抗層付導電材料と
絶縁支持体とを積層接着してなる抵抗層付プリント回路
基板。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255134A JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
| US07/466,983 US5061550A (en) | 1989-10-02 | 1990-01-18 | Multilayer material having a resistance layer formed on an electrically conductive layer and a multilayer board for a printed circuit board which has a resistance layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255134A JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03119701A JPH03119701A (ja) | 1991-05-22 |
| JPH07120564B2 true JPH07120564B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=17274556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1255134A Expired - Lifetime JPH07120564B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 抵抗層付導電材料及び抵抗層付プリント回路基板 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5061550A (ja) |
| JP (1) | JPH07120564B2 (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2721632B2 (ja) * | 1992-02-25 | 1998-03-04 | 松下電工株式会社 | 回路板の銅回路の処理方法 |
| ATE184310T1 (de) * | 1992-06-03 | 1999-09-15 | Henkel Corp | Polyol/ester-gemisch als schmiermittel für wärmeträgerflüssigkeiten in kälteanlagen |
| ATE195545T1 (de) | 1992-06-03 | 2000-09-15 | Henkel Corp | Schmiermittel auf basis von polyolester für kälteübertragungsmittel |
| DE69329028T2 (de) * | 1992-06-03 | 2001-03-22 | Henkel Corp., Gulph Mills | Polyolester als schmiermittel für hochtemperatur-kältekompressoren |
| US5976399A (en) | 1992-06-03 | 1999-11-02 | Henkel Corporation | Blended polyol ester lubricants for refrigerant heat transfer fluids |
| US6183662B1 (en) | 1992-06-03 | 2001-02-06 | Henkel Corporation | Polyol ester lubricants, especially those compatible with mineral oils, for refrigerating compressors operating at high temperatures |
| KR100264622B1 (ko) * | 1992-11-30 | 2000-09-01 | 에모토 간지 | 가공성, 도전성 및 내식성이 우수한 표면처리금속판 및 그 제조방법 |
| US5385787A (en) * | 1993-02-03 | 1995-01-31 | Amp-Akzo Corporation | Organosilane adhesion promotion in manufacture of additive printed wiring board |
| US5853609A (en) * | 1993-03-10 | 1998-12-29 | Henkel Corporation | Polyol ester lubricants for hermetically sealed refrigerating compressors |
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| ATE248212T1 (de) * | 1994-05-23 | 2003-09-15 | Cognis Corp | Erhöhung des spezifischen elektrischen widerstandes von esterschmiermitteln |
| US6132851A (en) * | 1994-06-28 | 2000-10-17 | Ga-Tek Inc. | Adhesive compositions and copper foils and copper clad laminates using same |
| US5614324A (en) * | 1995-07-24 | 1997-03-25 | Gould Electronics Inc. | Multi-layer structures containing a silane adhesion promoting layer |
| US5885436A (en) * | 1997-08-06 | 1999-03-23 | Gould Electronics Inc. | Adhesion enhancement for metal foil |
| US6086743A (en) * | 1997-08-06 | 2000-07-11 | Gould Electronics, Inc. | Adhesion enhancement for metal foil |
| ES2367838T3 (es) * | 1998-09-10 | 2011-11-10 | JX Nippon Mining & Metals Corp. | Laminado que comprende una hoja de cobre tratada y procedimiento para su fabricación. |
| US6132589A (en) * | 1998-09-10 | 2000-10-17 | Ga-Tek Inc. | Treated copper foil and process for making treated copper foil |
| US20010019120A1 (en) | 1999-06-09 | 2001-09-06 | Nicolas E. Schnur | Method of improving performance of refrigerant systems |
| JP4379854B2 (ja) * | 2001-10-30 | 2009-12-09 | 日鉱金属株式会社 | 表面処理銅箔 |
| JP3801928B2 (ja) * | 2002-02-18 | 2006-07-26 | 東洋鋼鈑株式会社 | 抵抗層積層材および抵抗層積層材を用いた部品 |
| US6824880B1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-30 | Ga-Tek, Inc. | Process for improving adhesion of resistive foil to laminating materials |
| US20060275616A1 (en) * | 2005-06-03 | 2006-12-07 | Clough Robert S | Silane-based coupling agent |
| US20070004844A1 (en) * | 2005-06-30 | 2007-01-04 | Clough Robert S | Dielectric material |
| US20110300401A1 (en) * | 2009-01-29 | 2011-12-08 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rolled Copper Foil or Electrolytic Copper Foil for Electronic Circuit, and Method of Forming Electronic Circuit using same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5853079B2 (ja) * | 1976-03-15 | 1983-11-26 | 三井アナコンダ銅箔株式会社 | 銅箔の防錆方法 |
| JPS56118394A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-17 | Fujitsu Ltd | Method of manufacturing multilayer circuit board |
| JPS56155592A (en) * | 1980-04-03 | 1981-12-01 | Furukawa Circuit Foil | Copper foil for printed circuit and method of manufacturing same |
-
1989
- 1989-10-02 JP JP1255134A patent/JPH07120564B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-18 US US07/466,983 patent/US5061550A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5061550A (en) | 1991-10-29 |
| JPH03119701A (ja) | 1991-05-22 |
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