JPH031332B2 - - Google Patents
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- JPH031332B2 JPH031332B2 JP18316581A JP18316581A JPH031332B2 JP H031332 B2 JPH031332 B2 JP H031332B2 JP 18316581 A JP18316581 A JP 18316581A JP 18316581 A JP18316581 A JP 18316581A JP H031332 B2 JPH031332 B2 JP H031332B2
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- Polyamides (AREA)
Description
［発明の詳細な説明］
本発明はポリアミド組成物、更に詳しくは透明
物品へ成型しうるポリアミドに関する。 従来、フイルム、パルプ、棒及び容器の如き物
品に使用するための透明なポリアミドを製造する
いくつかの方法が提案された。そのような方法の
一つはビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン
をジアミン成分として用い、これをイソフタル酸
と重縮合せしめることを提案している（米国特許
第2696482号）。この方法で得られるポリアミドは
透明性においてすぐれているけれども、それらは
高い溶融粘度を有し、成型物品を成形するのに困
難を来たしている。 その他の提案された方法はテレフタル酸及びイ
ソフタル酸をジカルボン酸成分として用い、これ
らをアルキル基含有ヘキサメチレンジアミンと重
縮合させている。しかしながら、この方法によつ
て得られるポリアミドはメタノールのごとき有機
溶剤に対し貧弱な抵抗性を有する。 更に別の提案された方法はコポリマーを作るた
め選択された量のビス（ｐ−アミノシクロヘキシ
ル）メタン、ヘキサメチレンジアミン、テレフタ
ル酸及びイソフタル酸を用いている（米国特許第
3597400号）。しかしながら、このコポリマーの溶
融粘度は依然として高く、そしてこのコポリマー
は或る溶剤中で望ましくない寸法変化及び望まし
くない水吸収水準を有する物品を与える。 本発明の目的は溶剤中の寸法変化が少なく且つ
水吸収水準が低い透明物品を与える低溶融粘度の
ポリアミド樹脂を提供することである。 本発明のポリアミド樹脂は、 ａ 酸の全存在量に基づき60〜90モル％のイソフ
タル酸、 ｂ 酸の全存在量に基づき10〜40モル％のテレフ
タル酸、 ｃ アミンの全存在量に基づき98〜92モル％のヘ
キサメチレンジアミン、及び ｄ 存在するモル％の下限がアミンの全存在量の
２モル％であり上限が存在するａ）のモル％の
１／１１であり、そしてビス（ｐ−アミノシクロヘ
キシル）メタンの少くとも59重量％はトランス
−トランス異性体またはシス−トランス異性体
のいずれかであるビス（ｐ−アミノシクロヘキ
シル）メタン、 の単位から形成された重縮合物より本質的に成る
ポリアミドであつて、 但し酸ａ）及びｂ）の量は合わせて約100モル
％でありそしてアミンｃ）及びｄ）の量は合わせ
て約100モル％であり、該ポリアミドは280℃にお
いて30000ポイズよりも低い溶融粘度を有するも
のである、 成型用ポリアミド樹脂である。 本発明の成型用ポリアミド樹脂は、剪断応力
105ダイン／cm2で測定した280℃における溶融粘度
が30000ポイズよりも低く、好ましくは20000ポイ
ズよりも低い値をあらわす。 このポリアミドは上記組成比において公知のポ
リマー縮合方法により製造することができる。高
分子量ポリマーを形成させるためには使用する酸
の合計モルは使用するジアミンの合計モルと同じ
であるべきである。 本発明でジアミン成分の一つとして用いられる
ビス（ｐ−アミノクロヘキシル）メタン（以下
PACMと略記）は通常立体異性体の混合物であ
る。本発明においてこれら異性体の比は重要であ
る。PACMの少くとも59重量％はトランス−ト
ランスまたはシス−トランス異性体のいずれかで
あるべきである。この場合、熱変形温度はいずれ
かの異性体が59％を越えて存在するとき驚くべき
程高い。 イソフタル酸及びテレフタル酸に加えてそれら
の誘導体例えばクロライドを用いてポリマーをつ
くることができる。 重合は溶融重合、溶液重合及び界面重合技法の
如き公知の重合技術によつて実施することができ
るが、溶融重合法により重合を実施することが好
ましい。この方法は高分子量のポリアミドを生成
する。溶融重合においてPACM、ヘキサメチレ
ンジアミン、テレフタル酸及びイソフタル酸を、
ジアミン成分とジカルボン酸成分との比が実質的
に等モルとなり且つこれら四つのモノマーの組成
が上記したモル％を満たす量で混合する。これら
成分を、得られるポリアミドの融点よりも高い温
度但しその減成温度よりも低い温度に加熱する。
ヘキサメチレンジアミンの揮発性に基づきその僅
か過剰量が混合物中に使用される。加熱温度は
170〜300℃の範囲内にある。圧力は大気圧乃至
300psigの範囲内にあることができる。 出発モノマーの添加方法は臨界的ではない。例
えば、ジアミンと酸との結合塩をつくりそして混
合することができる。またジアミン混合物を水中
へ分散させ、この分散液へ前記した量の酸混合物
を高温において添加してナイロン塩混合物の溶液
を形成させ、そしてこの溶液を重合に附すること
も可能である。 所望により、粘度調整剤として１価のアミンま
たは好ましくは有機酸を出発塩混合物またはその
水性溶液に添加してもよい。 また本発明のポリアミドに常用の各種添加剤、
例えば熱安定剤、UV安定剤、ガラスまたは鉱物
質の強化剤、強靭剤、対炎剤、可塑剤、抗酸化剤
及び顔料を重合の前または後に添加することも可
能である。 本発明のポリアミドはすぐれた透明性、化学耐
性、熱安定性及び溶融成形性を有し、従つて各種
の成形及び成型物品、例えば種々のタイプのフイ
ルム、プレート、パイプ、棒及び容器の製造に有
用である。 以下に実施例を参照しつつ更に詳細に本発明を
説明する。 それぞれの樹脂の塩の水性溶液を通常300℃以
下の温度及び通常300psigの圧力で適当時間、約
２時間オートクレーブ中で反応させることによつ
てコポリマー樹脂を製造した。水の大部分が蒸発
したとき圧力を徐々に大気圧に下げ、そして減圧
下に所望の分子量に達するまで反応を継続する。
もし低分子量を望むなら、反応の最終段階を減圧
下よりもむしろ大気圧条件で実施することができ
る。 実施例 １……塩の比6I／6T／PACM Ｉ／
PACM Ｔ （66.8／28.6／3.2／1.4）のコポリマーの製造 6Iはヘキサメチレンジアミン（HMD）とイソ
フタル酸（Ｉ）との単位、6TはHMDとテレフタ
ル酸（Ｔ）との単位、PACM ＩはPACMとＩと
の単位、そしてPACM ＴはPACMとＴとの単位
をあらわす。 水140lbにヘキサメチレンジアミン（HMD）
の水中溶液（82.03％HMD）48.8ld及びシス−ト
ランス異性体を62％とトランス−トランス異性体
を20％とシス−シス異性体を18％含有するビス
（ｐ−アミンシクロヘキシル）メタン2.6lbを添加
した。混合物を加熱しそしてイソフタル酸41.2lb
及びテレフタル酸17.7lbを添加した。溶液のPHを
少量のHMDを用いて8.62に調整した。この塩溶
液へ熱安定剤のナトリウムフエニルホスフイネー
ト49ｇ、抵抗酸化剤の４，4′−ブチリデンビス
（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）97ｇ、消泡
剤としてジメチルポリシロキサンの10％乳化液20
ml、及び分子量調整用の氷酢酸14mlを添加した。
溶液の温度を70〜80℃に保持した。 次いでこの塩混合物をオートクレーブに仕込ん
だ。混合物を175℃に加熱して180psigの圧力に服
せしめた。圧力を180psigに保ちつつ水を徐々に
放出して溶液が充分に濃縮されバツチの温度が
226℃に達するに至らしめた。次いで圧力を序々
に大気圧に低下させそして減圧を施した。バツチ
温度を次いで約270℃に上昇させた。所望の分子
量に達したときオートクレーブに窒素ガスで圧力
をかけ、そしてポリマーを円柱状ストランドに押
出し、水中で急冷しそしてペレツトに切断した。 使用した各酸及びジアミンに関し、テトラポリ
マーは酸の全量100％に対して70％のイソフタル
酸及び30％のテレフタル酸を含み、ジアミンの全
量100％に対して96.5％のHMD及び3.5％の
PACMを含んでいた。 対照例 Ａ−−−6I／6T／PACM Ｉ ／PACM Ｔ （63.5／27.2／6.5／2.8）の製造 このポリマーは上記実施例におけるように製造
された。 水140lbにHMD（濃度82.03％）46.5lb及び実施
例１で使用したのと同じビス（ｐ−アミノシクロ
ヘキシル）メタン5.25lbを添加した。混合物を加
熱し、イソフタル酸41.2lb及びテレフタル酸
17.7lbを加えた。次いで少量のHMDを用いPHを
8.60に調整した。この塩溶液にナトリウムフエニ
ルホスフイネート49ｇ、４，4′−ブチリデンビス
（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）97ｇ、ポリ
ジメチルシロキサンの10％乳化液20ml、及び氷酢
酸14mlを加えた。 対照例 Ｂ……6I／6T／PACM Ｉ ／PACM
Ｔ （57.6／24.7／12.4／5.3）の製造 上記の如く、水140lb、ヘキサメチレンジアミ
ン（濃度81.45％）44.2lb、及び実施例１で用いた
のと同じビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタ
ン10.5lbを使用して塩仕込物をつくつた。ジアミ
ンをイソフタル酸41.2lb及びテレフタル酸17.7lb
と反応させそしてPHを8.50に調整した。この塩溶
液にナトリウムフエニルホスフイネート49ｇ、
４，4′−ブチリデンビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−
クレゾール）97ｇ、ポリジメチルシロキサンの10
％乳化液20ml、及び氷酢酸14mlを加えた。 対照例 Ｃ……6I／6T／PACM Ｉ ／PACM
Ｔ （63.5／27.2／6.5／2.8）の製造 このポリマーは、使用したPACMが約48％の
トランス−トランス異性体及び40％のシス−トラ
ンス異性体を含有している他は実施例１のポリマ
ーと同じである。 上記対照例Ａ及びＢは米国特許第3597400号の
代表例である。 溶剤の影響 コポリマーの成型バー（５×１／２×１／４）
を各種溶剤中に表記の時間浸漬しその都度重量及
び寸法を測定することによつて各種溶剤中におけ
る重量及び寸法の変化を検定した。 結果は表１〜５に示す通りである。
物品へ成型しうるポリアミドに関する。 従来、フイルム、パルプ、棒及び容器の如き物
品に使用するための透明なポリアミドを製造する
いくつかの方法が提案された。そのような方法の
一つはビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン
をジアミン成分として用い、これをイソフタル酸
と重縮合せしめることを提案している（米国特許
第2696482号）。この方法で得られるポリアミドは
透明性においてすぐれているけれども、それらは
高い溶融粘度を有し、成型物品を成形するのに困
難を来たしている。 その他の提案された方法はテレフタル酸及びイ
ソフタル酸をジカルボン酸成分として用い、これ
らをアルキル基含有ヘキサメチレンジアミンと重
縮合させている。しかしながら、この方法によつ
て得られるポリアミドはメタノールのごとき有機
溶剤に対し貧弱な抵抗性を有する。 更に別の提案された方法はコポリマーを作るた
め選択された量のビス（ｐ−アミノシクロヘキシ
ル）メタン、ヘキサメチレンジアミン、テレフタ
ル酸及びイソフタル酸を用いている（米国特許第
3597400号）。しかしながら、このコポリマーの溶
融粘度は依然として高く、そしてこのコポリマー
は或る溶剤中で望ましくない寸法変化及び望まし
くない水吸収水準を有する物品を与える。 本発明の目的は溶剤中の寸法変化が少なく且つ
水吸収水準が低い透明物品を与える低溶融粘度の
ポリアミド樹脂を提供することである。 本発明のポリアミド樹脂は、 ａ 酸の全存在量に基づき60〜90モル％のイソフ
タル酸、 ｂ 酸の全存在量に基づき10〜40モル％のテレフ
タル酸、 ｃ アミンの全存在量に基づき98〜92モル％のヘ
キサメチレンジアミン、及び ｄ 存在するモル％の下限がアミンの全存在量の
２モル％であり上限が存在するａ）のモル％の
１／１１であり、そしてビス（ｐ−アミノシクロヘ
キシル）メタンの少くとも59重量％はトランス
−トランス異性体またはシス−トランス異性体
のいずれかであるビス（ｐ−アミノシクロヘキ
シル）メタン、 の単位から形成された重縮合物より本質的に成る
ポリアミドであつて、 但し酸ａ）及びｂ）の量は合わせて約100モル
％でありそしてアミンｃ）及びｄ）の量は合わせ
て約100モル％であり、該ポリアミドは280℃にお
いて30000ポイズよりも低い溶融粘度を有するも
のである、 成型用ポリアミド樹脂である。 本発明の成型用ポリアミド樹脂は、剪断応力
105ダイン／cm2で測定した280℃における溶融粘度
が30000ポイズよりも低く、好ましくは20000ポイ
ズよりも低い値をあらわす。 このポリアミドは上記組成比において公知のポ
リマー縮合方法により製造することができる。高
分子量ポリマーを形成させるためには使用する酸
の合計モルは使用するジアミンの合計モルと同じ
であるべきである。 本発明でジアミン成分の一つとして用いられる
ビス（ｐ−アミノクロヘキシル）メタン（以下
PACMと略記）は通常立体異性体の混合物であ
る。本発明においてこれら異性体の比は重要であ
る。PACMの少くとも59重量％はトランス−ト
ランスまたはシス−トランス異性体のいずれかで
あるべきである。この場合、熱変形温度はいずれ
かの異性体が59％を越えて存在するとき驚くべき
程高い。 イソフタル酸及びテレフタル酸に加えてそれら
の誘導体例えばクロライドを用いてポリマーをつ
くることができる。 重合は溶融重合、溶液重合及び界面重合技法の
如き公知の重合技術によつて実施することができ
るが、溶融重合法により重合を実施することが好
ましい。この方法は高分子量のポリアミドを生成
する。溶融重合においてPACM、ヘキサメチレ
ンジアミン、テレフタル酸及びイソフタル酸を、
ジアミン成分とジカルボン酸成分との比が実質的
に等モルとなり且つこれら四つのモノマーの組成
が上記したモル％を満たす量で混合する。これら
成分を、得られるポリアミドの融点よりも高い温
度但しその減成温度よりも低い温度に加熱する。
ヘキサメチレンジアミンの揮発性に基づきその僅
か過剰量が混合物中に使用される。加熱温度は
170〜300℃の範囲内にある。圧力は大気圧乃至
300psigの範囲内にあることができる。 出発モノマーの添加方法は臨界的ではない。例
えば、ジアミンと酸との結合塩をつくりそして混
合することができる。またジアミン混合物を水中
へ分散させ、この分散液へ前記した量の酸混合物
を高温において添加してナイロン塩混合物の溶液
を形成させ、そしてこの溶液を重合に附すること
も可能である。 所望により、粘度調整剤として１価のアミンま
たは好ましくは有機酸を出発塩混合物またはその
水性溶液に添加してもよい。 また本発明のポリアミドに常用の各種添加剤、
例えば熱安定剤、UV安定剤、ガラスまたは鉱物
質の強化剤、強靭剤、対炎剤、可塑剤、抗酸化剤
及び顔料を重合の前または後に添加することも可
能である。 本発明のポリアミドはすぐれた透明性、化学耐
性、熱安定性及び溶融成形性を有し、従つて各種
の成形及び成型物品、例えば種々のタイプのフイ
ルム、プレート、パイプ、棒及び容器の製造に有
用である。 以下に実施例を参照しつつ更に詳細に本発明を
説明する。 それぞれの樹脂の塩の水性溶液を通常300℃以
下の温度及び通常300psigの圧力で適当時間、約
２時間オートクレーブ中で反応させることによつ
てコポリマー樹脂を製造した。水の大部分が蒸発
したとき圧力を徐々に大気圧に下げ、そして減圧
下に所望の分子量に達するまで反応を継続する。
もし低分子量を望むなら、反応の最終段階を減圧
下よりもむしろ大気圧条件で実施することができ
る。 実施例 １……塩の比6I／6T／PACM Ｉ／
PACM Ｔ （66.8／28.6／3.2／1.4）のコポリマーの製造 6Iはヘキサメチレンジアミン（HMD）とイソ
フタル酸（Ｉ）との単位、6TはHMDとテレフタ
ル酸（Ｔ）との単位、PACM ＩはPACMとＩと
の単位、そしてPACM ＴはPACMとＴとの単位
をあらわす。 水140lbにヘキサメチレンジアミン（HMD）
の水中溶液（82.03％HMD）48.8ld及びシス−ト
ランス異性体を62％とトランス−トランス異性体
を20％とシス−シス異性体を18％含有するビス
（ｐ−アミンシクロヘキシル）メタン2.6lbを添加
した。混合物を加熱しそしてイソフタル酸41.2lb
及びテレフタル酸17.7lbを添加した。溶液のPHを
少量のHMDを用いて8.62に調整した。この塩溶
液へ熱安定剤のナトリウムフエニルホスフイネー
ト49ｇ、抵抗酸化剤の４，4′−ブチリデンビス
（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）97ｇ、消泡
剤としてジメチルポリシロキサンの10％乳化液20
ml、及び分子量調整用の氷酢酸14mlを添加した。
溶液の温度を70〜80℃に保持した。 次いでこの塩混合物をオートクレーブに仕込ん
だ。混合物を175℃に加熱して180psigの圧力に服
せしめた。圧力を180psigに保ちつつ水を徐々に
放出して溶液が充分に濃縮されバツチの温度が
226℃に達するに至らしめた。次いで圧力を序々
に大気圧に低下させそして減圧を施した。バツチ
温度を次いで約270℃に上昇させた。所望の分子
量に達したときオートクレーブに窒素ガスで圧力
をかけ、そしてポリマーを円柱状ストランドに押
出し、水中で急冷しそしてペレツトに切断した。 使用した各酸及びジアミンに関し、テトラポリ
マーは酸の全量100％に対して70％のイソフタル
酸及び30％のテレフタル酸を含み、ジアミンの全
量100％に対して96.5％のHMD及び3.5％の
PACMを含んでいた。 対照例 Ａ−−−6I／6T／PACM Ｉ ／PACM Ｔ （63.5／27.2／6.5／2.8）の製造 このポリマーは上記実施例におけるように製造
された。 水140lbにHMD（濃度82.03％）46.5lb及び実施
例１で使用したのと同じビス（ｐ−アミノシクロ
ヘキシル）メタン5.25lbを添加した。混合物を加
熱し、イソフタル酸41.2lb及びテレフタル酸
17.7lbを加えた。次いで少量のHMDを用いPHを
8.60に調整した。この塩溶液にナトリウムフエニ
ルホスフイネート49ｇ、４，4′−ブチリデンビス
（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）97ｇ、ポリ
ジメチルシロキサンの10％乳化液20ml、及び氷酢
酸14mlを加えた。 対照例 Ｂ……6I／6T／PACM Ｉ ／PACM
Ｔ （57.6／24.7／12.4／5.3）の製造 上記の如く、水140lb、ヘキサメチレンジアミ
ン（濃度81.45％）44.2lb、及び実施例１で用いた
のと同じビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタ
ン10.5lbを使用して塩仕込物をつくつた。ジアミ
ンをイソフタル酸41.2lb及びテレフタル酸17.7lb
と反応させそしてPHを8.50に調整した。この塩溶
液にナトリウムフエニルホスフイネート49ｇ、
４，4′−ブチリデンビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−
クレゾール）97ｇ、ポリジメチルシロキサンの10
％乳化液20ml、及び氷酢酸14mlを加えた。 対照例 Ｃ……6I／6T／PACM Ｉ ／PACM
Ｔ （63.5／27.2／6.5／2.8）の製造 このポリマーは、使用したPACMが約48％の
トランス−トランス異性体及び40％のシス−トラ
ンス異性体を含有している他は実施例１のポリマ
ーと同じである。 上記対照例Ａ及びＢは米国特許第3597400号の
代表例である。 溶剤の影響 コポリマーの成型バー（５×１／２×１／４）
を各種溶剤中に表記の時間浸漬しその都度重量及
び寸法を測定することによつて各種溶剤中におけ
る重量及び寸法の変化を検定した。 結果は表１〜５に示す通りである。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
吸湿性
試料を沸騰水または酢酸カリウム含有沸騰水
（1.25lb KAC／1lb H2O）中に24時間浸漬した後
の重量増加を測定することにより吸湿性データを
得た。 結果を表６に示す。 表 ６ 50％RH 100％RH 番号 （沸騰KAC） （沸騰水） 実施例１ 1.86％ 5.29％ 対照例Ａ 2.14％ 6.32％ 対照例Ｂ 2.04％ 8.13％ 溶融粘度 乾燥試料を定速レオメータ中280℃でテストし
た。樹脂押し出しに要する力を10インチ／分乃至
0.02インチ／分に変る一連の予め定めたピストン
速度及び剪断応力において測定し、そして剪断速
度及び見掛けの溶融粘度を計算する。 定速レオメータは、インストロン試験機により
予め定めた速度で駆動されうるピストンを備えた
加熱押出し装置から成る。オリフイスを通じて樹
脂を押し出すのに要する力を圧縮負荷セルによつ
て測定し、記録する。Ｌ／Ｄ＝16を有する0.0468
インチのオリフイスを全試料について用いた。 樹脂の所要量を試験チユーブから加熱されたド
ラムの中に注加し、手の圧力で圧縮する。次いで
ピストンを取り付けそしてポリマーと丁度接触す
るように下げ（インストロンのクロスヘツドによ
り）、そしてタイマーをスタートさせる。180秒後
にポリマーがオリフイスを出るに至るまでポリマ
ーを圧縮し（速度１インチ／分で）；次いでピス
トンを停止する。更に120秒の後（合計300秒）、
異なるピストン速度のもとに１連の押出しを行な
い、各速度の押出しに要した力を記録する。次に
このデータから剪断応力、剪断速度及び見掛けの
溶融粘度を計算する。 与えられた剪断応力の値のいずれの場合にも、
実施例１のポリマーの見かけの溶融粘度は対照例
Ａ及びＢのポリマーのものよりも低く、かくして
実施例１のポリマーは、成型機中における加工が
より容易でありそして製造過程でオートクレーブ
からの取出しがより容易であることを示してい
る。 熱変形温度 熱変形温度（HDT）は、ポリマーを試験前に
30分間100℃で焼鈍し、ASTM Ｄ−648に従つて
測定した。 対照例Ｃの製品及び実施例１の製品の熱変形温
度を測定して比較した結果は次の通り： 66psi応力 264psi応力 対照例Ｃ 125℃ 123℃ 実施例１ 132℃ 124℃ このデータは、実施例１で使用のPACM（要求
の異性体59％以上）からつくられたテトラポリマ
ーは対照例Ｃで使用のPACMからつくられたポ
リマーにくらべて高いHDTを有することを示し
ている。
（1.25lb KAC／1lb H2O）中に24時間浸漬した後
の重量増加を測定することにより吸湿性データを
得た。 結果を表６に示す。 表 ６ 50％RH 100％RH 番号 （沸騰KAC） （沸騰水） 実施例１ 1.86％ 5.29％ 対照例Ａ 2.14％ 6.32％ 対照例Ｂ 2.04％ 8.13％ 溶融粘度 乾燥試料を定速レオメータ中280℃でテストし
た。樹脂押し出しに要する力を10インチ／分乃至
0.02インチ／分に変る一連の予め定めたピストン
速度及び剪断応力において測定し、そして剪断速
度及び見掛けの溶融粘度を計算する。 定速レオメータは、インストロン試験機により
予め定めた速度で駆動されうるピストンを備えた
加熱押出し装置から成る。オリフイスを通じて樹
脂を押し出すのに要する力を圧縮負荷セルによつ
て測定し、記録する。Ｌ／Ｄ＝16を有する0.0468
インチのオリフイスを全試料について用いた。 樹脂の所要量を試験チユーブから加熱されたド
ラムの中に注加し、手の圧力で圧縮する。次いで
ピストンを取り付けそしてポリマーと丁度接触す
るように下げ（インストロンのクロスヘツドによ
り）、そしてタイマーをスタートさせる。180秒後
にポリマーがオリフイスを出るに至るまでポリマ
ーを圧縮し（速度１インチ／分で）；次いでピス
トンを停止する。更に120秒の後（合計300秒）、
異なるピストン速度のもとに１連の押出しを行な
い、各速度の押出しに要した力を記録する。次に
このデータから剪断応力、剪断速度及び見掛けの
溶融粘度を計算する。 与えられた剪断応力の値のいずれの場合にも、
実施例１のポリマーの見かけの溶融粘度は対照例
Ａ及びＢのポリマーのものよりも低く、かくして
実施例１のポリマーは、成型機中における加工が
より容易でありそして製造過程でオートクレーブ
からの取出しがより容易であることを示してい
る。 熱変形温度 熱変形温度（HDT）は、ポリマーを試験前に
30分間100℃で焼鈍し、ASTM Ｄ−648に従つて
測定した。 対照例Ｃの製品及び実施例１の製品の熱変形温
度を測定して比較した結果は次の通り： 66psi応力 264psi応力 対照例Ｃ 125℃ 123℃ 実施例１ 132℃ 124℃ このデータは、実施例１で使用のPACM（要求
の異性体59％以上）からつくられたテトラポリマ
ーは対照例Ｃで使用のPACMからつくられたポ
リマーにくらべて高いHDTを有することを示し
ている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ａ 酸の全存在量に基づき60〜90モル％のイ
ソフタル酸、 ｂ 酸の全存在量に基づき10〜40モル％のテレフ
タル酸、 ｃ アミンの全存在量に基づき98〜92モル％のヘ
キサメチレンジアミン、及び ｄ 存在するモル％の下限がアミンの全存在量の
２モル％であり上限が存在するａ）のモル％の
１／１１であり、そしてビス（ｐ−アミノシクロヘ
キシル）メタンの少くとも59重量％はトランス
−トランス異性体またはシス−トランス異性体
のいずれかであるビス（ｐ−アミノシクロヘキ
シル）メタン、 の単位から形成された重縮合物より本質的に成る
ポリアミドであつて、 但し酸ａ）及びｂ）の量は合わせて約100モル
％でありそしてアミンｃ）及びｄ）の量は合わせ
て約100モル％であり、該ポリアミドは280℃にお
いて30000ポイズより低い溶融粘度を有するもの
である、 成型用ポリアミド樹脂。 ２ 成分が、 ａ 約70モル％ ｂ 約30モル％ ｃ 約96.5モル％ ｄ 約3.5モル％ の量で存在する、特許請求の範囲第１項記載の成
型用ポリアミド樹脂。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20864880A | 1980-11-20 | 1980-11-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57115420A JPS57115420A (en) | 1982-07-17 |
| JPH031332B2 true JPH031332B2 (ja) | 1991-01-10 |
Family
ID=22775431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18316581A Granted JPS57115420A (en) | 1980-11-20 | 1981-11-17 | Polyamide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57115420A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4681911A (en) * | 1986-01-17 | 1987-07-21 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Reinforced composites |
| JPH07120839B2 (ja) * | 1986-05-12 | 1995-12-20 | 三井石油化学工業株式会社 | プリント配線基板 |
| JP2530319B2 (ja) * | 1986-06-11 | 1996-09-04 | 三菱化学株式会社 | 中空ポリアミド成形品 |
| WO1988001283A1 (fr) * | 1986-08-20 | 1988-02-25 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Polyamides aromatiques et agents leur conferant des proprietes de barriere aux gaz |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP18316581A patent/JPS57115420A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57115420A (en) | 1982-07-17 |
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