JPH03137008A - 二酸化テルルの製造方法 - Google Patents
二酸化テルルの製造方法Info
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- JPH03137008A JPH03137008A JP27381089A JP27381089A JPH03137008A JP H03137008 A JPH03137008 A JP H03137008A JP 27381089 A JP27381089 A JP 27381089A JP 27381089 A JP27381089 A JP 27381089A JP H03137008 A JPH03137008 A JP H03137008A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は光学用単結晶等の素材として使用される二酸化
テルルの製造方法に関する。
テルルの製造方法に関する。
［従来の技術］
二酸化テルルは一般に化学薬品として使用されるが、純
度９９．９９９重量％（以下％と示す。）以上の二酸化
テルルを原料として単結晶とした物は、レーザープリン
ター、カラースキャナー、スペクトラムアナライザー等
の超音波光変調器、偏光器等の特殊用途に最適とされて
いる。このような光学的単結晶製造用二酸化テルルとし
ては、純度のみならず、吸着ガス量の少ない正方晶系の
粗大結晶が望まれている。
度９９．９９９重量％（以下％と示す。）以上の二酸化
テルルを原料として単結晶とした物は、レーザープリン
ター、カラースキャナー、スペクトラムアナライザー等
の超音波光変調器、偏光器等の特殊用途に最適とされて
いる。このような光学的単結晶製造用二酸化テルルとし
ては、純度のみならず、吸着ガス量の少ない正方晶系の
粗大結晶が望まれている。
従来、二酸化テルルは金属テルルと濃硝酸とを反応させ
て塩基性硝酸塩を？幸、これを加熱分解する方法で製造
されている。しかし、この方法では、反応時に金属テル
ルの表面に酸化テルルが生成し、金属テルルの溶解を停
止させてしまい、金属テルルを充分に溶解できないとい
う欠点を持っている。
て塩基性硝酸塩を？幸、これを加熱分解する方法で製造
されている。しかし、この方法では、反応時に金属テル
ルの表面に酸化テルルが生成し、金属テルルの溶解を停
止させてしまい、金属テルルを充分に溶解できないとい
う欠点を持っている。
更に、この方法で得られる結晶は必ずしも正方晶系の物
ではなく、２０μｍ以下の黄色味を帯びた斜方晶系の結
晶となることが多い。
ではなく、２０μｍ以下の黄色味を帯びた斜方晶系の結
晶となることが多い。
この欠点を解消すべく金属テルルに乾燥塩素ガスを作用
させ、四塩化テルルを生ぜしめ、これを蒸留精製した後
に純水により加水分解して二酸化テルルを得る方法が特
開昭６３−２８６５３１号に開示されている。
させ、四塩化テルルを生ぜしめ、これを蒸留精製した後
に純水により加水分解して二酸化テルルを得る方法が特
開昭６３−２８６５３１号に開示されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、上記方法は、確かに金属テルルを充分に溶解で
き、高純度の二酸化テルルが得られるものの、腐食性の
強い塩素ガスを４００’Ｃ以上の高温度で金属テルルと
反応させるため、石英製の装置を使用せざるを得ず、高
コストにならざるを得ないばかりか、環境上も好ましく
ないという問題がある。
き、高純度の二酸化テルルが得られるものの、腐食性の
強い塩素ガスを４００’Ｃ以上の高温度で金属テルルと
反応させるため、石英製の装置を使用せざるを得ず、高
コストにならざるを得ないばかりか、環境上も好ましく
ないという問題がある。
本発明の目的は、上記問題点のない正方品系の３０μｍ
以上の二酸化テルル結晶の製造方法の提供にある。
以上の二酸化テルル結晶の製造方法の提供にある。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決する本発明の方法は、金属テルルを、金
属テルルに対して１〜２当量、好ましくは１．２〜１．
５当量の塩酸と、該塩酸に対して容量比で２０〜４０％
の硝酸と加えて溶解し、固液分離して四塩化テルル溶液
を得、該四塩化テルル溶液を、該溶液に対して重量で１
０倍以上、好ましくは１０〜２０倍の７０〜９５℃１好
ましくは８０〜９０℃の温水に、液温を７０〜９５℃１
好ましくは８０〜９０℃に維持しつつ添加し、四塩化テ
ルルを加水分解して二酸化テルルを得るものである。
属テルルに対して１〜２当量、好ましくは１．２〜１．
５当量の塩酸と、該塩酸に対して容量比で２０〜４０％
の硝酸と加えて溶解し、固液分離して四塩化テルル溶液
を得、該四塩化テルル溶液を、該溶液に対して重量で１
０倍以上、好ましくは１０〜２０倍の７０〜９５℃１好
ましくは８０〜９０℃の温水に、液温を７０〜９５℃１
好ましくは８０〜９０℃に維持しつつ添加し、四塩化テ
ルルを加水分解して二酸化テルルを得るものである。
［作用］
本発明で用いる塩酸及び硝酸は、それぞれ濃塩酸、濃硝
酸である。これは、各酸の濃度が低いと生成した四塩化
テルルが加水分解して二酸化テルルを生成し、沈殿する
ためである。一般に知られているように金属テルルは塩
酸にほとんど溶解しないが、この混合溶液に硝酸を加え
ると金属テルルが溶解し始める。加える硝酸の量が少な
いと溶解する金属テルルの溶解が不十分となるので、加
える硝酸の量は塩酸に対して容量比で２０％以上とする
ことが必要である。しかし、加える硝酸の量を多くして
も、反応により生成するＮＯｘの量が増加するのみであ
り、溶解自体にはさほど影響を与えない。よって、加え
る硝酸の量は塩酸に対して容量比で４０％以下とするこ
とが望ましい。
酸である。これは、各酸の濃度が低いと生成した四塩化
テルルが加水分解して二酸化テルルを生成し、沈殿する
ためである。一般に知られているように金属テルルは塩
酸にほとんど溶解しないが、この混合溶液に硝酸を加え
ると金属テルルが溶解し始める。加える硝酸の量が少な
いと溶解する金属テルルの溶解が不十分となるので、加
える硝酸の量は塩酸に対して容量比で２０％以上とする
ことが必要である。しかし、加える硝酸の量を多くして
も、反応により生成するＮＯｘの量が増加するのみであ
り、溶解自体にはさほど影響を与えない。よって、加え
る硝酸の量は塩酸に対して容量比で４０％以下とするこ
とが望ましい。
なお、金属テルルの溶解方法としてこのように塩酸中に
金属テルルを投入し、これに硝酸を加えても良く、また
予め混酸を作成しておき、これと金属テルルとを反応さ
せても良い。
金属テルルを投入し、これに硝酸を加えても良く、また
予め混酸を作成しておき、これと金属テルルとを反応さ
せても良い。
上記のように金属テルルを溶解するが、この際に加える
塩酸の量が金属テルルの当量を越えると、金属テルルの
ほとんどが溶解して微細な灰色の固形物が生じる。加え
る塩酸の量が金属テルルの２．５当量以上になるとこの
固形物は完全に溶解してしまう。この灰色の固形物が何
かということについては不明であるが、得られる最終製
品である二酸化テルルの色、結晶系等の諸性質に対して
この灰色の固形分を溶解することは好ましくない。
塩酸の量が金属テルルの当量を越えると、金属テルルの
ほとんどが溶解して微細な灰色の固形物が生じる。加え
る塩酸の量が金属テルルの２．５当量以上になるとこの
固形物は完全に溶解してしまう。この灰色の固形物が何
かということについては不明であるが、得られる最終製
品である二酸化テルルの色、結晶系等の諸性質に対して
この灰色の固形分を溶解することは好ましくない。
そのため、金属テルルと反応させる塩酸量は金属テルル
に対して２当量以下とすることが必要であり、好ましく
は１．５当ｍ以下とすることが望ましい。よって、この
ようにして得られた溶解液には灰色の固形物が浮遊して
いることとなり、四塩化テルルの加水分解により高純度
の二酸化テルルを得るためには、この固形物を固液分離
して除去しなければならない。なお、固液分離法として
採用すべき手段は特に限定されるものではない。
に対して２当量以下とすることが必要であり、好ましく
は１．５当ｍ以下とすることが望ましい。よって、この
ようにして得られた溶解液には灰色の固形物が浮遊して
いることとなり、四塩化テルルの加水分解により高純度
の二酸化テルルを得るためには、この固形物を固液分離
して除去しなければならない。なお、固液分離法として
採用すべき手段は特に限定されるものではない。
得られた四塩化テルル溶液より二酸化テルルを得るには
四塩化テルル溶液を大量の水に添加し、加水分解反応を
起こさせるがこの際の四塩化テルル溶液の添加速度や加
水分解温度や使用する水の量が生成する二酸化テルルの
粒径に大きく影響する。
四塩化テルル溶液を大量の水に添加し、加水分解反応を
起こさせるがこの際の四塩化テルル溶液の添加速度や加
水分解温度や使用する水の量が生成する二酸化テルルの
粒径に大きく影響する。
一般に添加速度を遅くすると、最初に生成された種晶に
二酸化テルルが析出し、結晶を粗大化させるが、本発明
の場合には、加水分解温度を一定に維持しつつ四塩化テ
ルルを添加するために添加速度は遅くせざるを得す、そ
の結果、添加速度の粒径に与える効果は相対的に微小と
なり、加水分解温度や使用する水の量の効果が大きくな
ると思われる。例えば、常温では、溶解に用いた混酸の
量や水の量のいかんにかかわらず、２〜３μｍ程度の結
晶しか生成せず、加水分解温度を６０℃とし、溶解時の
混酸の量を、該混酸中の塩酸量が金属テルルの１．２当
量となるようにして得た四塩化テルル溶液と、該四塩化
テルル溶液に対して重量で１５倍程度の純水とを用いて
加水分解を行なうと５〜１５μｍの粒径の二酸化テルル
が得られ、加水分解温度を９０℃とし、溶解時の混酸の
量を、該混酸中の塩酸量が金属テルルの１．２当量とな
るようにしてえた四塩化テルル溶液と、該四塩化テルル
溶液に対して重量で１０倍程度の純水とを用いて加水分
解を行なうと２０〜２５μｍの粒径の二酸化テルルが得
られる。このように、溶解時に使用した酸の量と加水分
解時の温度が得られる二酸化テルルの粒径に影響を与え
るのは、加水分解中の液への二酸化テルルの溶解度が、
二酸化テルルを溶解し、再結晶する工程を繰返して結晶
の成長が起きる程度にあるからであると思われる。
二酸化テルルが析出し、結晶を粗大化させるが、本発明
の場合には、加水分解温度を一定に維持しつつ四塩化テ
ルルを添加するために添加速度は遅くせざるを得す、そ
の結果、添加速度の粒径に与える効果は相対的に微小と
なり、加水分解温度や使用する水の量の効果が大きくな
ると思われる。例えば、常温では、溶解に用いた混酸の
量や水の量のいかんにかかわらず、２〜３μｍ程度の結
晶しか生成せず、加水分解温度を６０℃とし、溶解時の
混酸の量を、該混酸中の塩酸量が金属テルルの１．２当
量となるようにして得た四塩化テルル溶液と、該四塩化
テルル溶液に対して重量で１５倍程度の純水とを用いて
加水分解を行なうと５〜１５μｍの粒径の二酸化テルル
が得られ、加水分解温度を９０℃とし、溶解時の混酸の
量を、該混酸中の塩酸量が金属テルルの１．２当量とな
るようにしてえた四塩化テルル溶液と、該四塩化テルル
溶液に対して重量で１０倍程度の純水とを用いて加水分
解を行なうと２０〜２５μｍの粒径の二酸化テルルが得
られる。このように、溶解時に使用した酸の量と加水分
解時の温度が得られる二酸化テルルの粒径に影響を与え
るのは、加水分解中の液への二酸化テルルの溶解度が、
二酸化テルルを溶解し、再結晶する工程を繰返して結晶
の成長が起きる程度にあるからであると思われる。
ところで、使用する水の量が少ないと二酸化テルルの溶
解度が上昇し、四塩化テルルは充分に分解せず、また得
られる結晶中のＣＩ−やＮＯ”−含量が高（なる。一方
、また、あまりに水が多いと取扱に不便である。
解度が上昇し、四塩化テルルは充分に分解せず、また得
られる結晶中のＣＩ−やＮＯ”−含量が高（なる。一方
、また、あまりに水が多いと取扱に不便である。
本発明の目的である３０〜５０μｍの粒径の二酸化テル
ルを得るためには、溶解時に使用する混酸の量を、該混
酸中の塩酸量が金属テルルに対して１．２当量以上とす
ることが必要であり、加水分解時の温度を７５〜９５℃
１好ましくは８゜〜９０℃とし、用いる水の量を１０倍
以上とすることが必要であり、好ましくは１０〜２０倍
とすることが望ましい。
ルを得るためには、溶解時に使用する混酸の量を、該混
酸中の塩酸量が金属テルルに対して１．２当量以上とす
ることが必要であり、加水分解時の温度を７５〜９５℃
１好ましくは８゜〜９０℃とし、用いる水の量を１０倍
以上とすることが必要であり、好ましくは１０〜２０倍
とすることが望ましい。
なお、用いる水は得られる二酸化テルルの純度を高める
ためには純水が望ましい。
ためには純水が望ましい。
［実施例−１］
純度９９．９９％の塊状金属テルル１．ＯＫｇを容１１
０ Ｖχのパイレックス製ビーカーに入れた後、濃塩酸
４．２ｉ’Ｚ、及び濃硝酸１．４′ＩＺを添加し、２０
時間放置した。得られた溶液中の未溶解物をグラスフィ
ルターを用いてろ過し、四塩化テルル溶液を得た。次い
で、テフロンライニングを施した加水分解漕に純水１５
０７Ｚを入れ、チタン裂損はん羽根を備えた攪はん機で
攪はんしつつ、９０’Ｃまで昇温し、前記四塩化テルル
溶液７．８ Ｋｇを３０分間かけて添加し、沈殿を得、
これをデカンテーションにより分離後、１５Ｑ ｉ’λ
の純水を用いて、室温で２回洗浄し、６０℃で１回洗浄
し、乾燥して１．１Ｋｇの二酸化テルルを得た。この二
酸化テルルを分析したところ、Ｆｅ Ｏ，Ｌ Ｎｉ
Ｏ，１、Ｃｕく１、 Ｓｅ ＜０．５、 ＣＩ−
＜１００、 ＮＯ３−＜１００ 各 ｐｐｍであり、
また、ＢＥＴ比表面積計で測定した平均粒径は３６μｍ
であり、Ｘ線回折で測定した結果、正方晶のみであるこ
とがわかった。
０ Ｖχのパイレックス製ビーカーに入れた後、濃塩酸
４．２ｉ’Ｚ、及び濃硝酸１．４′ＩＺを添加し、２０
時間放置した。得られた溶液中の未溶解物をグラスフィ
ルターを用いてろ過し、四塩化テルル溶液を得た。次い
で、テフロンライニングを施した加水分解漕に純水１５
０７Ｚを入れ、チタン裂損はん羽根を備えた攪はん機で
攪はんしつつ、９０’Ｃまで昇温し、前記四塩化テルル
溶液７．８ Ｋｇを３０分間かけて添加し、沈殿を得、
これをデカンテーションにより分離後、１５Ｑ ｉ’λ
の純水を用いて、室温で２回洗浄し、６０℃で１回洗浄
し、乾燥して１．１Ｋｇの二酸化テルルを得た。この二
酸化テルルを分析したところ、Ｆｅ Ｏ，Ｌ Ｎｉ
Ｏ，１、Ｃｕく１、 Ｓｅ ＜０．５、 ＣＩ−
＜１００、 ＮＯ３−＜１００ 各 ｐｐｍであり、
また、ＢＥＴ比表面積計で測定した平均粒径は３６μｍ
であり、Ｘ線回折で測定した結果、正方晶のみであるこ
とがわかった。
［実施例−２コ
純度９９．９９％の塊状金属テルル２．ＯＫｇを容！
２０ ？Ｚのパイレックス製ビーカーに入れた後、濃塩
酸８．４ｖχ、及び濃硝酸２．８ｖＺを添加し、２０時
間放置した。得られた溶液中の未溶解物をグラスフィル
ターを用いてろ過し、四塩化テルル溶液を得た。次いで
、テフロンライニングを施した加水分解漕に純水ｌ５Ｃ
ＩＺを入れ、チタン裂損はん羽根を備えた攪はん機で攪
はんしつつ、９０℃まで昇温し、前記四塩化テルル溶液
１５．５ Ｋｇを３０分間かけて添加し、沈殿を得、こ
れをデカンテーションにより分離後、１５０″ｌλの純
水を用いて、室温で２回洗浄し、６０℃で１回洗浄し、
乾燥しテ２．０ Ｋｇの二酸化テルルを得た。この二酸
化テルルを分析したところ、Ｆｅ Ｏ，ｆ、Ｎｉ
Ｃ１，Ｌ Ｃｕく１、 Ｓｅ ＜０．５、ＣＩ−＜
１００、ＮＯ３−＜１００ 各 ｐｐｍであり、また
、ＢＥＴ比表面積計で測定した平均粒径は５３μｍであ
り、Ｘ線回折で測定した結果、正方晶のみであることが
わかった。
２０ ？Ｚのパイレックス製ビーカーに入れた後、濃塩
酸８．４ｖχ、及び濃硝酸２．８ｖＺを添加し、２０時
間放置した。得られた溶液中の未溶解物をグラスフィル
ターを用いてろ過し、四塩化テルル溶液を得た。次いで
、テフロンライニングを施した加水分解漕に純水ｌ５Ｃ
ＩＺを入れ、チタン裂損はん羽根を備えた攪はん機で攪
はんしつつ、９０℃まで昇温し、前記四塩化テルル溶液
１５．５ Ｋｇを３０分間かけて添加し、沈殿を得、こ
れをデカンテーションにより分離後、１５０″ｌλの純
水を用いて、室温で２回洗浄し、６０℃で１回洗浄し、
乾燥しテ２．０ Ｋｇの二酸化テルルを得た。この二酸
化テルルを分析したところ、Ｆｅ Ｏ，ｆ、Ｎｉ
Ｃ１，Ｌ Ｃｕく１、 Ｓｅ ＜０．５、ＣＩ−＜
１００、ＮＯ３−＜１００ 各 ｐｐｍであり、また
、ＢＥＴ比表面積計で測定した平均粒径は５３μｍであ
り、Ｘ線回折で測定した結果、正方晶のみであることが
わかった。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、容易に粒径３０μｍ以上の正方
晶系の粗大結晶を得ることができるばかりでなく、得ら
れる粒子は着色せず、光学的単結晶製造用二酸化テルル
として最適である。
晶系の粗大結晶を得ることができるばかりでなく、得ら
れる粒子は着色せず、光学的単結晶製造用二酸化テルル
として最適である。
更に、本発明の方法を利用すれば、得られる二酸化テル
ルの粒径を任意に調節することも可能である。
ルの粒径を任意に調節することも可能である。
Claims (2)
- （１）金属テルルを、金属テルルに対して１〜２当量の
塩酸と、該塩酸に対して容量比で２０％以上の硝酸とを
加えて溶解し、固液分離して四塩化テルル溶液を得、該
四塩化テルル溶液を、該溶液に対して重量で１０倍以上
の７０〜９５℃の温水に、液温を７０〜９５℃に維持し
つつ添加し、四塩化テルルを加水分解して二酸化テルル
を得ることを特徴とする二酸化テルルの製造方法。 - （２）金属テルルを、金属テルルに対して１．２〜１．
５当量の濃塩酸と、該濃塩酸に対して容量比で２０〜４
０％の濃硝酸とを加えて溶解し、固液分離して四塩化テ
ルル溶液を得、該四塩化テルル溶液を、該溶液に対して
重量で１０〜２０倍の８０〜９０℃の温水に、液温を８
０〜９０℃に維持しつつ添加し、四塩化テルルを一加水
分解して二酸化テルルを得ることを特徴とする二酸化テ
ルルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27381089A JPH03137008A (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 二酸化テルルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27381089A JPH03137008A (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 二酸化テルルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03137008A true JPH03137008A (ja) | 1991-06-11 |
Family
ID=17532882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27381089A Pending JPH03137008A (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 二酸化テルルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03137008A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303879A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-18 | 上海应用技术学院 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
-
1989
- 1989-10-23 JP JP27381089A patent/JPH03137008A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303879A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-18 | 上海应用技术学院 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
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