JPH0314481B2 - - Google Patents

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JPH0314481B2
JPH0314481B2 JP59108450A JP10845084A JPH0314481B2 JP H0314481 B2 JPH0314481 B2 JP H0314481B2 JP 59108450 A JP59108450 A JP 59108450A JP 10845084 A JP10845084 A JP 10845084A JP H0314481 B2 JPH0314481 B2 JP H0314481B2
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Koichi Aizawa
Shingo Sewa
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Dow Corning Asia Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は消泡剤組成物の製造方法に関するもの
である。 一般に液体の処理工程若しくは液体による処理
工程を含む各種の工業的方法においては、当該液
体における発泡が重大な問題となることが少なく
ない。即ち、液体が発泡すると、必要な処理工程
の効率が低下したり、製造される製品の品質の低
下を招く原因となる。 斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体
の泡を消滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を
抑制低下させる発泡抑制効果を有する消泡剤を適
用することが知られており、特にシリコーン系消
泡剤は、化学的に安定であり、適用対象に与える
影響が殆んどなく、微量で比較的大きな消泡効果
が得られる等の点で好ましいものである。 従来、シリコーン系消泡剤としては種々のもの
が提案され公知となつており、例えば特公昭45−
23613号公報には、ジメチルポリシロキサンオイ
ルと、特定のシロキサン樹脂と、シリカエーロゲ
ルとより成る消泡剤について記載されている。ま
た特公昭47−1602号公報には、アルカリ物質の存
在下にポリオルガノシロキサンをシリカなどの微
粉末添加剤と加熱して得られる消泡剤についての
記載がある。しかしながらこれら従来のシリコー
ン系消泡剤においては、その消泡効果、特に発泡
抑制効果の持続性が低い欠点があり、長時間に亘
つて発泡の抑制が必要とされる工程において十分
にその要請を満足させることができない欠点があ
る。 本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、優れた発泡抑制効果を長
時間に亘つて発揮することのできる消泡剤組成物
の製造方法を提供するにある。 本発明の特徴とするところは (1) 一般式
【式】（式中R1は炭素原子を １個乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、
ａの平均値が1.9から2.2である。）で表わされ、
25℃での粘度が20cs乃至100000csであるポリオ
ルガノシロキサン０乃至100重量部と、 (2) 一般式
【式】（式中R2は 炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基
を表わし、R3は水素原子又は炭素原子を１個
乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｂの
平均値は1.9から2.2であり、ｃは１分子中１個
以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、−
OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。）
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン５〜100重量
部と、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の１種又は２種
以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式SiX4 （式中Ｘ：−OR5、−OR6OR7のような加水
分解性基 R5、R7：水素原子又は炭素原子を１個乃
至５個有する１価炭化水素基 R6：炭素原子を１個乃至５個有する２価
炭化水素基である。） で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)又は(ロ)との縮合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
及び有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 を50℃〜300℃で反応させる点にある。 以下本発明について具体的に説明する。 本発明において、次の成分(1)乃至成分(5)からな
る混合物を加熱反応させて消泡剤組成物を得る。 成分(1)： 一般式
【式】で表わされ、25℃での粘 度が20cs乃至100000csであるポリオルガノシロキ
サン。このポリオルガノシロキサンのオルガノ基
であるR1は、すべて同じか異なつていてもよく、
炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基で
ある。その具体的例はシリコーン業界では周知で
あり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、オクチル基、トリフロロプロピル基、フエニ
ル基、２−フエニルエチル基、ビニル基等が挙げ
られ、特にメチル基が好ましい。上記一般式中ａ
は1.9から2.2の範囲にある値を有する。このポリ
オルガノシロキサンはR1 2SiO単位とR1 3SiO1/2単
位とから本質的になり、R1／Siのモル比を表わ
すａの値が上記範囲内にある限りにおいて他の構
成シロキサン単位であるR1SiO3/2及びSiO4/2単位
を含んでいてもよい。またOH基や加水分解性基
は、製造工程中に含まれる残渣量で存在してもよ
いが本質的には含まれない。このポリオルガノポ
リシロキサンの特に好ましいものは25℃での粘度
350cs乃至15000csを有するトリメチルシリル基末
端封鎖ポリジメチルシロキサンである。 成分(2)： 一般式
〔消泡特性の試験方法〕
以上のようにして製造した組成物を下記の処方
に従つて乳化し、10％エマルジヨン溶液を調製し
た。 組成物 10重量部 ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル
1.4重量部 グリセリン脂肪酸エステル 1.2重量部 ヒドロキシエチルセルロース 1.5重量部 防腐剤 0.1重量部 水 残部 合計100重量部 バレル リスト アクシヨン シエーカー
（Barrell Wrist Action Shaker）を用いて、以
下の条件で10秒間振とうし、停止直後から大きな
泡が消えるまでの時間ｔ（秒）と液面が現われる
までの時間Ｔ（秒）を測定した。その後40秒間振
とうし、同じように各時間を測定し、更に同様の
操作及び測定を60秒、120秒、180秒、180秒と振
とう時間を変えて繰り返した。その結果を第１表
に示す。 テスト容器…容量200mlのガラスビン 発泡液…ツウイン（Tween）80の１％水溶液100
ml 消泡剤添加量…シリコーン分が20ppmとなる量 振とう数…350サイクル／分 試験温度…25℃
【表】 〓−〓は数値が大きくて測定が無意味であるこ
とを表わす。
実施例 10 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（25℃
での粘度12500cs）558ｇと、正けい酸エチル
（「シリケート28」多摩化学工業(株)製）24ｇとを、
実施例１で用いたものと同様の反応容器に入れ、
実施例１と同様にして加熱撹拌を行なつた。加熱
の途中でアルカリ触媒（エチルアルコール90ｇに
KOH10ｇとを60〜80℃で加熱して反応させて得
られるもの）３ｇを加えて加熱撹拌を続けた。そ
して130〜140℃に加熱した後、実施例１で用いた
ものと同様のシリカ30ｇをホモミキサーを用いて
均一に分散させた。180〜185℃で約４時間加熱撹
拌して反応させた後、室温まで冷却してシリコー
ン消泡剤組成物（「組成物Ｊ」）を製造した。 この組成物Ｊの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第２表に示す通りである。
【表】 実施例 11 トリメチル末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（25℃での粘度100cs）210ｇと、水酸基末端封鎖
ポリジメチルシロキサン（25℃での粘度12500cs）
300ｇと、エチルポリシリケート（「シリケート
45」多摩化学工業(株)製）24ｇとを、実施例１で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例１と同
様にして加熱撹拌を行なつた。実施例１で用いた
ものと同様の触媒A3ｇを加えて加熱撹拌を続け
た。そして実施例１で用いたものと同様のシリカ
30ｇをホモミキサーを用いて均一に分散させた。
更に、水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（25℃での粘度40cs）30ｇを加え、180℃で約４時
間加熱撹拌して反応させた後、180℃で１時間、
圧力40mmHgに減圧して反応副生物を除去し、室
温まで冷却してシリコーン消泡剤組成物（「組成
物Ｋ」）を製造した。 この組成物Ｋの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第３表に示す通りである。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (1) 一般式【式】（式中R1は炭素原 子を１個乃至10個有する１価炭化水素基を表わ
    し、ａの平均値が1.9から2.2である。）で表わ
    され、25℃での粘度が20cs乃至100000csである
    ポリオルガノシロキサン０乃至100重量部と、 (2) 一般式【式】（式中R2は 炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基
    を表わし、R3は水素原子又は炭素原子を１個
    乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｂの
    平均値は1.9から2.2であり、ｃは１分子中１個
    以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、−
    OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。）
    で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
    csであるポリオルガノシロキサン５〜100重量
    部と、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
    下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の１種又は２種
    以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式SiX4 （式中Ｘ：−OR5、−OR6OR7のような加水
    分解性基 R5、R7：水素原子又は炭素原子を１個乃
    至５個有する１価炭化水素基 R6：炭素原子を１個乃至５個有する２価
    炭化水素基である。） で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
    になり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対
    する比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロ
    キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)または(ロ)との縮
    合
    物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
    シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
    金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
    および有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 を50℃〜300℃で反応させることを特徴とするシ
    リコーン消泡剤組成物の製造方法。
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