JPH03146406A - 酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜の作製方法Info
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- JPH03146406A JPH03146406A JP1284357A JP28435789A JPH03146406A JP H03146406 A JPH03146406 A JP H03146406A JP 1284357 A JP1284357 A JP 1284357A JP 28435789 A JP28435789 A JP 28435789A JP H03146406 A JPH03146406 A JP H03146406A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、酸化物超電導薄膜の作製方法に関する。より
詳細には、高品質の酸化物超電導薄膜を分子ビームエピ
タキシ法（以下ＭＢＥ法と記す）で作製する方法に関す
る。
詳細には、高品質の酸化物超電導薄膜を分子ビームエピ
タキシ法（以下ＭＢＥ法と記す）で作製する方法に関す
る。
従来の技術
化合物の薄膜を蒸着法で作製する場合、活性ガス雰囲気
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。−方、多元系化合物の薄
膜を作製する場合には、組成の制御が行い易いＭＢＥ法
を用いることが有利である。また、化合物によっては、
この両者を組み合わせた方法により薄膜を作製すること
もある。
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。−方、多元系化合物の薄
膜を作製する場合には、組成の制御が行い易いＭＢＥ法
を用いることが有利である。また、化合物によっては、
この両者を組み合わせた方法により薄膜を作製すること
もある。
酸化物薄膜を上記の方法で作製する際には、活性ガスと
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ。
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ。
Ｌｅｔｔ、５３ （１７）、２４．ｐｐ１６６０−１６
６２． Ｄ、Ｇ、Ｓｃｈｌｏｍ ｅｔ ａｌ。
６２． Ｄ、Ｇ、Ｓｃｈｌｏｍ ｅｔ ａｌ。
には、Ｄｙ−Ｂａ −Ｃｕ−０系酸化物超電導薄膜を、
マイクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しなが
ら、ＭＢＥ法により作製する方法が開示されている。
マイクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しなが
ら、ＭＢＥ法により作製する方法が開示されている。
また、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、５４ （２３）
、５．ｐｐ２３６４−２３６６゜Ｔ、Ｔａｔｓｕ＋ｎ＋
ｅｔ ａｌ、には、Ｂｉ −３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０
系酸化物超電導薄膜を０２ガスを導入しながらイオンビ
ームスパッタリングでエピタキシャル成長させる作製方
法が開示されている。
、５．ｐｐ２３６４−２３６６゜Ｔ、Ｔａｔｓｕ＋ｎ＋
ｅｔ ａｌ、には、Ｂｉ −３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０
系酸化物超電導薄膜を０２ガスを導入しながらイオンビ
ームスパッタリングでエピタキシャル成長させる作製方
法が開示されている。
発明が解決しようとする課題
酸化物超電導体は、一般に層状ペロブスカイト構造と称
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
ＭＢＥ法で酸化物超電導薄膜を作製する場合、上記の各
層を順々に積層して、薄膜を形成していた。
層を順々に積層して、薄膜を形成していた。
しかしながら、上記の各層を順に形成しただけでは、酸
化物超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られ
る薄膜の超電導特性はあまりよくなかった。
化物超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られ
る薄膜の超電導特性はあまりよくなかった。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法を提供す
ることにある。
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法を提供す
ることにある。
課題を解決するための手段
本発明に従うと、結晶構造が層状である酸化物超電導体
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、％単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、活性な酸素
雰囲気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚
さの酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化
物超電導薄膜の作製方法が提供される。
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、％単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、活性な酸素
雰囲気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚
さの酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化
物超電導薄膜の作製方法が提供される。
立退
本発明の方法は、層状構造の結晶を有する酸化物超電導
体の％単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い
、これらの工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製す
るところにその主要な特徴がある。例えば、Ｂｉ系酸化
物超電導体の高温相であるＢ１２５ｒ２Ｃａ２Ｃｕｓ○
８酸化物超電導体の結晶は、Ｂ１−０層、５ｒ−０層、
Ｃｕ−０層、Ｃａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｃａ−０層、Ｃ
ｕ−０層、５ｒ−０層；Ｂｉ−０層が順に積層された構
成を有する。また、その結晶構造は、Ａ単位結晶に相当
する層を対称的に積み重ねた構成となっている。従って
、゛％単位結晶に相当する層を積層するごとに成膜を中
断し、結晶化の促進を行い、結晶構造をＢｉ、５ｒ２Ｃ
ａ、Ｃｕ３０Ｘ酸化物超電導体に合わせることにより、
単一相の高品質な酸化物超電導薄膜が作製可能である。
体の％単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い
、これらの工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製す
るところにその主要な特徴がある。例えば、Ｂｉ系酸化
物超電導体の高温相であるＢ１２５ｒ２Ｃａ２Ｃｕｓ○
８酸化物超電導体の結晶は、Ｂ１−０層、５ｒ−０層、
Ｃｕ−０層、Ｃａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｃａ−０層、Ｃ
ｕ−０層、５ｒ−０層；Ｂｉ−０層が順に積層された構
成を有する。また、その結晶構造は、Ａ単位結晶に相当
する層を対称的に積み重ねた構成となっている。従って
、゛％単位結晶に相当する層を積層するごとに成膜を中
断し、結晶化の促進を行い、結晶構造をＢｉ、５ｒ２Ｃ
ａ、Ｃｕ３０Ｘ酸化物超電導体に合わせることにより、
単一相の高品質な酸化物超電導薄膜が作製可能である。
また、１単位結晶に相当する層を積層するごとに結晶化
の促進を行うのでは、層の数が多過ぎ、結晶構造を制御
することが困難である。
の促進を行うのでは、層の数が多過ぎ、結晶構造を制御
することが困難である。
本発明の方法では、単に積層しただけでは酸化物超電導
体として完全でない結晶が、結晶化促進工程により原子
が移動して、好ましい結晶となるものである。また、結
晶中の酸素を補う効果もある。このように、本発明の方
法では、Ａ単位結晶毎に結晶構造を整えて薄膜を作製す
るので、得られる。薄膜は非常に結晶性がよく、表面平
滑性に優れた高品質なものとなる。
体として完全でない結晶が、結晶化促進工程により原子
が移動して、好ましい結晶となるものである。また、結
晶中の酸素を補う効果もある。このように、本発明の方
法では、Ａ単位結晶毎に結晶構造を整えて薄膜を作製す
るので、得られる。薄膜は非常に結晶性がよく、表面平
滑性に優れた高品質なものとなる。
本発明の方法でＢｉ２５ｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０ｉｌ酸化物
超電導薄膜を作製する場合は、蒸発源にＢ１５Ｓｒ、
ＣａおよびＣｕを用いる。ＭＢＥ装置内の基板近傍には
、マイクロ波放電により励起した酸素を導入し、各蒸発
源のシャッタを制御しながら、上記の各層を順に積層す
る。Ａ単位結晶に相当する層の最上層のＢ１−０層を積
層したら、蒸発源のシャッタを全て閉じて成膜を中断し
、結晶化の促進を行う。結晶化の促進は、薄膜の電子線
回折（ＲＨＥＥＤ）パターンをモニタしながら行い、結
晶構造が好ましくなったら結晶化の促進を終了する。そ
して、次の結晶の積層を開始する。これらの工程を繰り
返して薄膜を成長させる。上記のＢｉ２５ｒ２Ｃａ２Ｃ
ｕ３０８の場合、超電導体として好ましい結晶構造のも
のは、特徴的な変調構造を有するため、電子線回折パタ
ーンから、結晶構造の良否が判定可能である。
超電導薄膜を作製する場合は、蒸発源にＢ１５Ｓｒ、
ＣａおよびＣｕを用いる。ＭＢＥ装置内の基板近傍には
、マイクロ波放電により励起した酸素を導入し、各蒸発
源のシャッタを制御しながら、上記の各層を順に積層す
る。Ａ単位結晶に相当する層の最上層のＢ１−０層を積
層したら、蒸発源のシャッタを全て閉じて成膜を中断し
、結晶化の促進を行う。結晶化の促進は、薄膜の電子線
回折（ＲＨＥＥＤ）パターンをモニタしながら行い、結
晶構造が好ましくなったら結晶化の促進を終了する。そ
して、次の結晶の積層を開始する。これらの工程を繰り
返して薄膜を成長させる。上記のＢｉ２５ｒ２Ｃａ２Ｃ
ｕ３０８の場合、超電導体として好ましい結晶構造のも
のは、特徴的な変調構造を有するため、電子線回折パタ
ーンから、結晶構造の良否が判定可能である。
本発明の方法では、基板近傍にマイクロ波放電により励
起させたＭＳガスを供給する。
起させたＭＳガスを供給する。
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明するが
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
実施例
第１図に、本発明の方法を実現する装置の一例の概略図
を示す。第１図の装置は、ＭＢＥ装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバｌと、内部に収納した蒸発源
１０の温度を制御して加熱でき、シャッタ８により前記
蒸発源１０の蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
（Ｋ−セル）２と、搭載した基板５をヒータ４により温
度を制御して加熱可能な基板ホルダ３と、基板５の近傍
で開口し、マイクロ波電源７によるマイクロ波放電によ
り励起させた酸素を基板５表面近傍に供給する反応ガス
供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性および
表面状態を観察するための電子銃２０およびスクリーン
２１からなるＲＨＥＥＤを具備する。
を示す。第１図の装置は、ＭＢＥ装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバｌと、内部に収納した蒸発源
１０の温度を制御して加熱でき、シャッタ８により前記
蒸発源１０の蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
（Ｋ−セル）２と、搭載した基板５をヒータ４により温
度を制御して加熱可能な基板ホルダ３と、基板５の近傍
で開口し、マイクロ波電源７によるマイクロ波放電によ
り励起させた酸素を基板５表面近傍に供給する反応ガス
供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性および
表面状態を観察するための電子銃２０およびスクリーン
２１からなるＲＨＥＥＤを具備する。
第１図に示すＭＢＥ装置を用いて、ＭｇＯ（１００）面
上に、本発明の方法で、Ｂ１２５ｒ２Ｃａ２Ｃｕ３ Ｏ
Ｎ薄膜を作製した。基板５の近傍には反応ガス供給バイ
ブロからマイクロ波放電により励起させた０２を供給し
た。蒸発源にはＢ１．５ｒＳＣａおよびＣｕを用い、Ｋ
−セルの温度は、それぞれＢｉを５３０℃、Ｓｒを５０
０℃、Ｃａを５２０℃、Ｃｕを１１００℃とした。Ｂ１
５ＳｒＳＣｕ、Ｃａ５ＣｕＳＣａ、 Ｃｕ、 Ｓｒ、
Ｂｉの順にシャッタを開いて、Ａ単位結晶分の層を積層
した。それぞれのシャッタを開く時間は、Ｂｉを２秒、
Ｓｒを３秒、（ａを４秒、Ｃｕを３秒とした。積層時お
よび結晶化促進時のチャンバ１内の真空度は、５ Ｘ
１０−’Ｔｏｒｒで、基板温度は６５０℃とし、最終的
に厚さ１００ ｎｍの薄膜を作製した。結晶化促進時に
は、ＲＨＥＥＤにより、電子線回折パターンを観察し、
変調構造が観察されるまで行った。尚、比較のために一
度に厚さ１１００ｎに成膜する従来の方法でも薄膜を作
製し、超電導特性を測定した。共通な条件は、 基板温度（成膜時） ：６５０℃チャンバ真空度
： ５ Ｘｌ０−＠ｔｏｒｒ反応ガス供給量
： ０，５ＳＣＣ九１マイクロ波放電部真空度：
Ｑ、５Ｔｏｒｒ得られた膜のＴ。、Ｊｃを測定した結
果を併せて第１表に示す。
上に、本発明の方法で、Ｂ１２５ｒ２Ｃａ２Ｃｕ３ Ｏ
Ｎ薄膜を作製した。基板５の近傍には反応ガス供給バイ
ブロからマイクロ波放電により励起させた０２を供給し
た。蒸発源にはＢ１．５ｒＳＣａおよびＣｕを用い、Ｋ
−セルの温度は、それぞれＢｉを５３０℃、Ｓｒを５０
０℃、Ｃａを５２０℃、Ｃｕを１１００℃とした。Ｂ１
５ＳｒＳＣｕ、Ｃａ５ＣｕＳＣａ、 Ｃｕ、 Ｓｒ、
Ｂｉの順にシャッタを開いて、Ａ単位結晶分の層を積層
した。それぞれのシャッタを開く時間は、Ｂｉを２秒、
Ｓｒを３秒、（ａを４秒、Ｃｕを３秒とした。積層時お
よび結晶化促進時のチャンバ１内の真空度は、５ Ｘ
１０−’Ｔｏｒｒで、基板温度は６５０℃とし、最終的
に厚さ１００ ｎｍの薄膜を作製した。結晶化促進時に
は、ＲＨＥＥＤにより、電子線回折パターンを観察し、
変調構造が観察されるまで行った。尚、比較のために一
度に厚さ１１００ｎに成膜する従来の方法でも薄膜を作
製し、超電導特性を測定した。共通な条件は、 基板温度（成膜時） ：６５０℃チャンバ真空度
： ５ Ｘｌ０−＠ｔｏｒｒ反応ガス供給量
： ０，５ＳＣＣ九１マイクロ波放電部真空度：
Ｑ、５Ｔｏｒｒ得られた膜のＴ。、Ｊｃを測定した結
果を併せて第１表に示す。
第１表
注：比較例の成膜速度は、０．５Ａ／秒本発明の方法で
作製した薄膜は、平滑性に優れ、結晶性もより高い高品
質な薄膜であった。
作製した薄膜は、平滑性に優れ、結晶性もより高い高品
質な薄膜であった。
発明の詳細
な説明したように本発明の方法に従うと、従来よりも高
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、％単位結晶積層するごとに成
膜を中断し、結晶化を促進することの効果である。
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、％単位結晶積層するごとに成
膜を中断し、結晶化を促進することの効果である。
また、本発明の方法は、従来の装置等に大きな改造を加
えることなく、実現可能である。
えることなく、実現可能である。
第１図は、本発明の方法を実現するＭＢＥ装置の一例の
概略図である。 〔主な参照番号〕 １・・・チャンバ、 ２・・・Ｋ−セル、３・・・基
板ホルダ、４・・・ヒータ、５・・・基板、 ６・・・反応ガス供給パイプ、 ７・・・マイクロ波電源、 ８・・・シャッタ、 １０・・・蒸発源、 ２０・・・ＲＨＥＥＤ用電子銃、 ２１・・・ＲＨＥＥＤ用スクリーン
概略図である。 〔主な参照番号〕 １・・・チャンバ、 ２・・・Ｋ−セル、３・・・基
板ホルダ、４・・・ヒータ、５・・・基板、 ６・・・反応ガス供給パイプ、 ７・・・マイクロ波電源、 ８・・・シャッタ、 １０・・・蒸発源、 ２０・・・ＲＨＥＥＤ用電子銃、 ２１・・・ＲＨＥＥＤ用スクリーン
Claims (1)
- 結晶構造が層状である酸化物超電導体の薄膜をマイク
ロ波放電により励起した酸素を含むガスを基板近傍に導
入しながら分子ビームエピタキシ法で作製する方法にお
いて、基板上に前記各層を前記酸化物超電導体結晶を構
成する順に積層し、１／２単位結晶に相当するだけの層
を積層するごとに成膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で
結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚さの酸化物
超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化物超電導薄
膜の作製方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284357A JPH03146406A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
| US07/604,896 US5143896A (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| CA002029038A CA2029038C (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| EP90403092A EP0426570B1 (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| DE69024916T DE69024916T2 (de) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Verfahren und System zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht aus Oxyd |
| US07/946,735 US5350737A (en) | 1989-10-31 | 1992-08-28 | MBE process for preparing oxide superconducting films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284357A JPH03146406A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146406A true JPH03146406A (ja) | 1991-06-21 |
Family
ID=17677545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1284357A Pending JPH03146406A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146406A (ja) |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1284357A patent/JPH03146406A/ja active Pending
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