JPH03166368A - Ｐｂ―Ｚｒ―Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法 - Google Patents
Ｐｂ―Ｚｒ―Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法Info
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- JPH03166368A JPH03166368A JP1306291A JP30629189A JPH03166368A JP H03166368 A JPH03166368 A JP H03166368A JP 1306291 A JP1306291 A JP 1306291A JP 30629189 A JP30629189 A JP 30629189A JP H03166368 A JPH03166368 A JP H03166368A
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- Japan
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- press
- oxide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、スパッタリング法に用いられるターゲット材
の製造方法に関し、特に酸化鉛を過剰に添加したＰｂ−
Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材を製造する方法に関す
る。
の製造方法に関し、特に酸化鉛を過剰に添加したＰｂ−
Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材を製造する方法に関す
る。
〈従来の技術〉
光メモリ、半導体メモリ等に用いられる強誘電体薄膜は
主にスパッタリング法により製造されている。
主にスパッタリング法により製造されている。
このスパッタリング法に用いられるターゲット材は、Ｐ
ｂＴｉ０３粉末、ＰｂＺｒ０３粉末、ｐｂＯ粉末をそれ
ぞれ所定量に秤量して混合し、この混合粉末を所定のタ
ーゲット材形状にプレス成形した後、焼結処理を施して
製造している。
ｂＴｉ０３粉末、ＰｂＺｒ０３粉末、ｐｂＯ粉末をそれ
ぞれ所定量に秤量して混合し、この混合粉末を所定のタ
ーゲット材形状にプレス成形した後、焼結処理を施して
製造している。
ここで、スパッタリング法によって薄膜を形成する際に
ｐｂの蒸発が生ずるため、形成された薄膜中にｐｂ成分
が欠乏してしまう。このようなＰｂ成分の欠乏を防止す
るため、従来より、ターゲット材にＰｂＯという形でｐ
ｂ成分を過剰に添加している。
ｐｂの蒸発が生ずるため、形成された薄膜中にｐｂ成分
が欠乏してしまう。このようなＰｂ成分の欠乏を防止す
るため、従来より、ターゲット材にＰｂＯという形でｐ
ｂ成分を過剰に添加している。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら従来にあっては、ターゲット材にｐｂ成分
を過剰に添加しようとした場合、ターゲット材の密度を
高めることができないという問題があった。
を過剰に添加しようとした場合、ターゲット材の密度を
高めることができないという問題があった。
すなわち、通常用いられるプレス圧１〜３ ｔｏｎ／ｃ
ｍ２程度のプレス装置を用いる場合にはプレス成形体の
密度は理論密度に対して５５〜６０％程度しか得られな
いため、これを補うため比較的高温で焼結処理を行わな
ければならないが、ＰｂＯの融点が比較的低温（約８８
０℃）であるため、焼結処理中にターゲット内のＰｂ成
分が蒸発してしまう。このため、ｐｂ成分の添加量を維
持しようとする場合には、ターゲット材の密度を高める
ことができなかった。
ｍ２程度のプレス装置を用いる場合にはプレス成形体の
密度は理論密度に対して５５〜６０％程度しか得られな
いため、これを補うため比較的高温で焼結処理を行わな
ければならないが、ＰｂＯの融点が比較的低温（約８８
０℃）であるため、焼結処理中にターゲット内のＰｂ成
分が蒸発してしまう。このため、ｐｂ成分の添加量を維
持しようとする場合には、ターゲット材の密度を高める
ことができなかった。
また、ホットプレスを用いる場合にあっても、上記と同
様な理由から、比較的低温な温度条件しか設定すること
ができず、ターゲット材の十分な密度を得ることができ
なかった。
様な理由から、比較的低温な温度条件しか設定すること
ができず、ターゲット材の十分な密度を得ることができ
なかった。
本発明は上記従来の事情に鑑みなされたもので、製造容
易にして高密度なターゲット材を得ることがてきるＰｂ
−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法を提供す
ることを目的とする。
易にして高密度なターゲット材を得ることがてきるＰｂ
−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法を提供す
ることを目的とする。
〈課題を解決するための手段〉
本発明に係るＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材の
製造方法は、所定量のチタン、ジルコニウム、鉛の酸化
物の粉末に金属鉛の粉末を混合し、該混合粉末を金属鉛
の融点以上の温度条件下でターゲット材の形状にプレス
成形し、金属鉛を酸化させるべく該成形体を酸素雰囲気
中で加熱して当該成形体を焼結体とすることを特徴とし
、酸化鉛を過剰に添加したＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系タ
ーゲット材を製造する。
製造方法は、所定量のチタン、ジルコニウム、鉛の酸化
物の粉末に金属鉛の粉末を混合し、該混合粉末を金属鉛
の融点以上の温度条件下でターゲット材の形状にプレス
成形し、金属鉛を酸化させるべく該成形体を酸素雰囲気
中で加熱して当該成形体を焼結体とすることを特徴とし
、酸化鉛を過剰に添加したＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系タ
ーゲット材を製造する。
ここに、下表の実施データＮｏｌ〜Ｎｏ７から判るよう
に、本発明は次の条件を満たすのが好ましい。
に、本発明は次の条件を満たすのが好ましい。
プレス成形時の温度は金属鉛の融点温度（３００℃〜４
００℃まで、すなわち１００”Ｃ’）の温度範囲である
ことが好ましい。
００℃まで、すなわち１００”Ｃ’）の温度範囲である
ことが好ましい。
なぜならば、３００℃以下では金属鉛が溶融しないので
期待される（成形体密度の向上という）効果が得られな
い（比較データＮｏｌ参照）。一方、４００℃以上にな
ると金属鉛の流動性が非常に良くなるため、プレス時に
成形体から溶融した金属鉛がしみ出し、金属鉛がモール
ドに付着して成形体が取り出せないことによる（比較デ
ータＮｏＶ参照）。
期待される（成形体密度の向上という）効果が得られな
い（比較データＮｏｌ参照）。一方、４００℃以上にな
ると金属鉛の流動性が非常に良くなるため、プレス時に
成形体から溶融した金属鉛がしみ出し、金属鉛がモール
ドに付着して成形体が取り出せないことによる（比較デ
ータＮｏＶ参照）。
また、含有する金属鉛の量は５重量％〜４０重量％と限
定される。
定される。
なぜならば、金属鉛が５重量％以下では、成形体中に溶
融鉛の量が少なすぎて、プレス時所定の密度をもつ成形
体を作ることができない（比較データＮｏＩＩ［参＠）
。一方、４０重量％以上ではプレス中に成形体から溶融
した金属鉛がしみ出てしまい組成が変動する（比較デー
タＮｏｌＶ参照）。
融鉛の量が少なすぎて、プレス時所定の密度をもつ成形
体を作ることができない（比較データＮｏＩＩ［参＠）
。一方、４０重量％以上ではプレス中に成形体から溶融
した金属鉛がしみ出てしまい組成が変動する（比較デー
タＮｏｌＶ参照）。
金属鉛を酸化させる温度範囲は、６００℃〜１０００℃
の温度範囲が好ましい。
の温度範囲が好ましい。
なぜならば、６００℃以下の温度では酸化させるのに長
い時間（２０時間以上）を必要とし、実用的ではない。
い時間（２０時間以上）を必要とし、実用的ではない。
一方、１０００℃以上では、生成した酸化鉛の蒸発によ
るロスが大きくなり、組成変化をもたらすため好ましく
ない（比較データＮＯ■参照）。
るロスが大きくなり、組成変化をもたらすため好ましく
ない（比較データＮＯ■参照）。
く以下、余白〉
「本発明に係る実施データ」
「比較データ」
〈作用〉
本発明では、金属鉛の融点（約３３０℃）付近の温度条
件下でプレス成形することにより、融点直下で塑性変形
が非常に容易となった、あるいは液相となった金属鉛が
粒子間で潤滑剤として働き、低圧のプレスによってもプ
レス成形体の密度をかなり高めることができる。
件下でプレス成形することにより、融点直下で塑性変形
が非常に容易となった、あるいは液相となった金属鉛が
粒子間で潤滑剤として働き、低圧のプレスによってもプ
レス成形体の密度をかなり高めることができる。
そして、これに続く焼結処理においては密度を高めるた
めにあまり高温で行う必要がなくなり、金属鉛を酸化さ
せる程度の比較的低温（７００〜１ ０００℃）で行え
ば済むこととなる。
めにあまり高温で行う必要がなくなり、金属鉛を酸化さ
せる程度の比較的低温（７００〜１ ０００℃）で行え
ば済むこととなる。
ここで、金属鉛はかなり低温で液相化して反応性が高ま
っているため、これによっても酸化温度はかなり低く抑
えられる。また、液相化した金属鉛が酸化物粒子の拡散
を助けることとなり、粒成長が促進されて焼結体の密度
がこれによっても向上する。
っているため、これによっても酸化温度はかなり低く抑
えられる。また、液相化した金属鉛が酸化物粒子の拡散
を助けることとなり、粒成長が促進されて焼結体の密度
がこれによっても向上する。
そして、上記のようにしてターゲット材中の金属鉛が酸
化鉛へ酸化されると、モル体積が１８．３ ｃｍ３の金
属鉛（Ｐｂ）がモル体積２７．９ＣＩＩ１３の酸化鉛（
Ｐ ｂ Ｏ）となって体積が約１．５倍となるので、こ
の酸化鉛によってターゲット材中の酸化物粒子間の隙間
が埋められると共に酸化物粒子同士の結び付けが図られ
、これによっても高密度な緻密なターゲット材が得られ
る。
化鉛へ酸化されると、モル体積が１８．３ ｃｍ３の金
属鉛（Ｐｂ）がモル体積２７．９ＣＩＩ１３の酸化鉛（
Ｐ ｂ Ｏ）となって体積が約１．５倍となるので、こ
の酸化鉛によってターゲット材中の酸化物粒子間の隙間
が埋められると共に酸化物粒子同士の結び付けが図られ
、これによっても高密度な緻密なターゲット材が得られ
る。
く実施例〉
本発明を実施例に基づいて更に具体的に説明する。
まず、純度９９．９９％のＰｂＴｉ０３粉末（粒径３，
ｕｍ）、純度９９．９９％のＰｂＺｒ０３粉末（粒径４
μｍ）、純度９９．９％のＰｂ粉末（粒径約１５μｍ）
を、それぞれ４１．４重量％、４７．３重量％、１１．
３重量％に秤量し、これら粉末をヘキサンを混合溶媒と
して、ジルコニア湛合ボールを用いて３時間ボールミル
混合した。
ｕｍ）、純度９９．９９％のＰｂＺｒ０３粉末（粒径４
μｍ）、純度９９．９％のＰｂ粉末（粒径約１５μｍ）
を、それぞれ４１．４重量％、４７．３重量％、１１．
３重量％に秤量し、これら粉末をヘキサンを混合溶媒と
して、ジルコニア湛合ボールを用いて３時間ボールミル
混合した。
次いで、上記の混合粉末を乾燥させた後に１００１１１
ＩＯφの金型中に充填し、これを３５０℃に加熱した熱
板間に挟んで１ ０ ０ ｋｇ／ｃｍ２の圧力でプレス
した。尚、このプレスは大気中でも、真空中でもかまわ
ない。
ＩＯφの金型中に充填し、これを３５０℃に加熱した熱
板間に挟んで１ ０ ０ ｋｇ／ｃｍ２の圧力でプレス
した。尚、このプレスは大気中でも、真空中でもかまわ
ない。
このようにして得られたプレス成形体の密度は、真密度
を７． ７ｇ／ｃｍ３とすると、５ ． ５ ３／
ｃｍ３てあった。
を７． ７ｇ／ｃｍ３とすると、５ ． ５ ３／
ｃｍ３てあった。
次いて、上記プレス成形体を、ｏ２ガス気流中で９ ５
０ ’Ｃにて５時間熱処理したところ、密度７．２
ｇ／ｃｍ３の焼結体としてのターゲット材が得られた。
０ ’Ｃにて５時間熱処理したところ、密度７．２
ｇ／ｃｍ３の焼結体としてのターゲット材が得られた。
尚、金属鉛の混合量は５重量％〜４Ｏｆｆｉ量％が好ま
しい。これは、５重量％未溝の量ではではプレス成形体
中の金属鉛の量が少なすぎて、３５０〜４００℃程度の
温度条件下における１ ０ ０ ｋｇ／ｃｎ＋２程度の
低圧力では良好なプレス成形ができず、また、４０重量
％を上回る量では溶融した金属鉛がプレス成形中に成形
体からしみだして、良好なプレス成形ができないからで
ある。
しい。これは、５重量％未溝の量ではではプレス成形体
中の金属鉛の量が少なすぎて、３５０〜４００℃程度の
温度条件下における１ ０ ０ ｋｇ／ｃｎ＋２程度の
低圧力では良好なプレス成形ができず、また、４０重量
％を上回る量では溶融した金属鉛がプレス成形中に成形
体からしみだして、良好なプレス成形ができないからで
ある。
〈効果〉
本発明によれば、チタン、ジルコニウム、鉛の酸化物の
粉末に金属鉛の粉末を混合し、該混合粉末を金属鉛の融
点以上の温度条件下でターゲット材の形状にプレス成形
し、金属鉛を酸化させるべく該成形体を酸素雰囲気中で
加熱して当該成形体を焼結体とするようにしたため、ｐ
ｂ成分を過剰に含みながらも密度の高い（相対密度８０
％程度）緻密なＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材
を得ることができる。そして特に、プレス成形は比較的
低温（３５０℃程度）条件にて比較的低プレス圧（ほぼ
１ ０ ０ ｋｇ／ｃｍ２）で行えるため、製造装置が
簡素化できるとともに、大型のターゲット材も容易に製
造することができる。
粉末に金属鉛の粉末を混合し、該混合粉末を金属鉛の融
点以上の温度条件下でターゲット材の形状にプレス成形
し、金属鉛を酸化させるべく該成形体を酸素雰囲気中で
加熱して当該成形体を焼結体とするようにしたため、ｐ
ｂ成分を過剰に含みながらも密度の高い（相対密度８０
％程度）緻密なＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット材
を得ることができる。そして特に、プレス成形は比較的
低温（３５０℃程度）条件にて比較的低プレス圧（ほぼ
１ ０ ０ ｋｇ／ｃｍ２）で行えるため、製造装置が
簡素化できるとともに、大型のターゲット材も容易に製
造することができる。
Claims (1)
- 所定量のチタン、ジルコニウム、鉛の酸化物の粉末に
金属鉛の粉末を混合する工程と、該混合粉末を金属鉛の
融点以上の温度条件下でターゲット材の形状にプレス成
形する工程と、金属鉛を酸化させるべく該成形体を酸素
雰囲気中で加熱して当該成形体を焼結体とする工程とを
有し、酸化鉛を過剰に添加したターゲット材を製造する
ことを特徴とするＰｂ−Ｚｒ−Ｔｉ酸化物系ターゲット
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306291A JP2903575B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | Ｐｂ―Ｚｒ―Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306291A JP2903575B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | Ｐｂ―Ｚｒ―Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03166368A true JPH03166368A (ja) | 1991-07-18 |
| JP2903575B2 JP2903575B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17955328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1306291A Expired - Fee Related JP2903575B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | Ｐｂ―Ｚｒ―Ｔｉ酸化物系ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2903575B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0649638A (ja) * | 1992-06-03 | 1994-02-22 | Anelva Corp | 強誘電体薄膜作製方法 |
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
| US6358433B1 (en) | 1999-12-16 | 2002-03-19 | Honeywell International, Inc. | Ceramic compositions |
| WO2011108535A1 (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-09 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット |
-
1989
- 1989-11-24 JP JP1306291A patent/JP2903575B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0649638A (ja) * | 1992-06-03 | 1994-02-22 | Anelva Corp | 強誘電体薄膜作製方法 |
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
| US6358433B1 (en) | 1999-12-16 | 2002-03-19 | Honeywell International, Inc. | Ceramic compositions |
| WO2011108535A1 (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-09 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット |
| WO2011108536A1 (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-09 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2903575B2 (ja) | 1999-06-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |