JPH0317142A - マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 - Google Patents
マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物Info
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- JPH0317142A JPH0317142A JP15098589A JP15098589A JPH0317142A JP H0317142 A JPH0317142 A JP H0317142A JP 15098589 A JP15098589 A JP 15098589A JP 15098589 A JP15098589 A JP 15098589A JP H0317142 A JPH0317142 A JP H0317142A
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- resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、接着性を有する酸グラフト変戒エチレン系樹
脂或形体を得るために用いるエチレン系樹脂組成物に関
する。
脂或形体を得るために用いるエチレン系樹脂組成物に関
する。
（従来の技術）
ポリエチレン樹脂は金属やガラスに対する接着性がない
。ポリエチレン樹脂に接着性を付与するために、ポリエ
チレン樹脂に無水マレイン酸やアクリル酸などの不飽和
有機酸をグラフト反応させた、所謂酸グラフト変或ポリ
エチレン樹脂が知られている。
。ポリエチレン樹脂に接着性を付与するために、ポリエ
チレン樹脂に無水マレイン酸やアクリル酸などの不飽和
有機酸をグラフト反応させた、所謂酸グラフト変或ポリ
エチレン樹脂が知られている。
かかる酸グラフト変戒ポリエチレン樹脂は、一般に、ポ
リエチレン樹脂と不飽和有機酸と有機過酸化物とを押出
機に供給して溶融混練し、有機過酸化物の開裂により生
じるラジカルによりポリエチレン主鎖の水素を引き抜き
、そこに不飽和有機酸をグラフト反応させて製造されて
いる。そして、この樹脂をそのまま直接に各種の戊形機
で溶融混練して接着性樹脂或形体を得ている。
リエチレン樹脂と不飽和有機酸と有機過酸化物とを押出
機に供給して溶融混練し、有機過酸化物の開裂により生
じるラジカルによりポリエチレン主鎖の水素を引き抜き
、そこに不飽和有機酸をグラフト反応させて製造されて
いる。そして、この樹脂をそのまま直接に各種の戊形機
で溶融混練して接着性樹脂或形体を得ている。
（発明が解決しようとする課Ｈ）
このような酸グラフト変或ポリエチレン樹脂から接着性
樹脂威形体を得るに際して、所謂マスターバッチ方式が
採用できれば工業的に非常に有利である。
樹脂威形体を得るに際して、所謂マスターバッチ方式が
採用できれば工業的に非常に有利である。
ポリエチレン樹脂に不飽和有機酸を多量にグラフト反応
させてマスターバッチを作るには、使用する不飽和有機
酸の量に応じて有機過酸化物も多量に用いなければなら
ない。しかし、有機過酸化物を多量に用いると、溶融混
練中にポリエチレン樹脂の架橋反応が進行し、さらに分
解劣化を起こす場合もある。
させてマスターバッチを作るには、使用する不飽和有機
酸の量に応じて有機過酸化物も多量に用いなければなら
ない。しかし、有機過酸化物を多量に用いると、溶融混
練中にポリエチレン樹脂の架橋反応が進行し、さらに分
解劣化を起こす場合もある。
このように架橋構造の多い酸グラフト変成ポリエチレン
樹脂のマスターバッチは、通常のポリエチレン樹脂に均
一に溶融ｔ昆練できず相分離を起こす。そのため、従来
、不飽和有機酸の含有量が０．１〜０．３重量％程度と
少ない直接戒形用の酸グラフト変戒ポリエチレン樹脂が
作られているのみで、不飽和有機酸の含有量を多くした
マスターバッチ用の酸グラフト変或ポリエチレン樹脂は
作られていない。
樹脂のマスターバッチは、通常のポリエチレン樹脂に均
一に溶融ｔ昆練できず相分離を起こす。そのため、従来
、不飽和有機酸の含有量が０．１〜０．３重量％程度と
少ない直接戒形用の酸グラフト変戒ポリエチレン樹脂が
作られているのみで、不飽和有機酸の含有量を多くした
マスターバッチ用の酸グラフト変或ポリエチレン樹脂は
作られていない。
本発明の目的とするところは、マスターバッチ方式によ
り接着性を有する酸グラフト変戊エチレン系樹脂戒形体
を得ることが可能なエチレン系樹脂組或物を提供するこ
とにある。
り接着性を有する酸グラフト変戊エチレン系樹脂戒形体
を得ることが可能なエチレン系樹脂組或物を提供するこ
とにある。
（課題を解決するための手段）
本発明のエチレン系樹脂組戊物は、次の二つの発明から
なる。
なる。
第一の発明は、エチレン系樹脂と不飽和有機酸と１４０
℃での半減期が３０分以上の有機過酸化物とを、１７０
℃以下の温度で溶融混練してなる。
℃での半減期が３０分以上の有機過酸化物とを、１７０
℃以下の温度で溶融混練してなる。
また、第二の発明は、エチレン系樹脂と不飽和有機酸と
１４０ ”Ｃでの半減期が２０分以上の有機過酸化物と
ラジカル捕捉剤とを、１７０ ℃以下の温度で溶融混練
してなる。以上の構成により上記の目的が達戒される． 本発明において、エチレン系樹脂としては、ポリエチレ
ン樹脂をはじめ、エチレンー酢酸ビニル共重合体などの
エチレンを主或分とする共重合体、塩素化ポリエチレン
樹脂等がある。これらの樹脂はメルトインデックスが１
０以上のものが溶融混練が容易なため好適に使用される
。
１４０ ”Ｃでの半減期が２０分以上の有機過酸化物と
ラジカル捕捉剤とを、１７０ ℃以下の温度で溶融混練
してなる。以上の構成により上記の目的が達戒される． 本発明において、エチレン系樹脂としては、ポリエチレ
ン樹脂をはじめ、エチレンー酢酸ビニル共重合体などの
エチレンを主或分とする共重合体、塩素化ポリエチレン
樹脂等がある。これらの樹脂はメルトインデックスが１
０以上のものが溶融混練が容易なため好適に使用される
。
また、不飽和有機酸としては、無水マレイン酸やアクリ
ル酸が好適に使用される。これ等の不飽和有機酸は、エ
チレン系樹脂１００重量部に対し、一般に、ｌ〜５重量
部の範囲で配合される。
ル酸が好適に使用される。これ等の不飽和有機酸は、エ
チレン系樹脂１００重量部に対し、一般に、ｌ〜５重量
部の範囲で配合される。
１４０℃での半減期が３０分以上又は２０分以上の有機
過酸化物としては、ジクミルパーオキサイド（１４０℃
での半減期が３０分）、Ｌ−プチルパーオキサイ・ド（
ｌ４０℃での半減期が９０分）、α４α゛−ビス（ｔ−
プチルバーオキシイソプ口ビル）ベンゼン（１４０″Ｃ
での半減期が２４分）、２．５−ジメチル−２．５−ジ
（ｔ−ブチルバーオキシ）ヘキシン−３（ｌ４０℃での
半減期が５時間）等がある。
過酸化物としては、ジクミルパーオキサイド（１４０℃
での半減期が３０分）、Ｌ−プチルパーオキサイ・ド（
ｌ４０℃での半減期が９０分）、α４α゛−ビス（ｔ−
プチルバーオキシイソプ口ビル）ベンゼン（１４０″Ｃ
での半減期が２４分）、２．５−ジメチル−２．５−ジ
（ｔ−ブチルバーオキシ）ヘキシン−３（ｌ４０℃での
半減期が５時間）等がある。
上記のような熱分解特性を満たさない有機過酸化物を用
いると、樹脂の溶融混練中に分解が激しく架橋構造をも
った樹脂組戒物となる。本発明で用いる上記の有機過酸
化物は、エチレン系樹脂１００重景部に対し、一般に、
０．５〜５重量部の範囲で配合される。
いると、樹脂の溶融混練中に分解が激しく架橋構造をも
った樹脂組戒物となる。本発明で用いる上記の有機過酸
化物は、エチレン系樹脂１００重景部に対し、一般に、
０．５〜５重量部の範囲で配合される。
また、ラジカル捕捉剤としては、ハイドロキノンモノメ
チルエーテル、４−メトキシフェノール、２−ｔ−プチ
ルハイロキノン、ｔ−プチルカテコール、ラウリルメル
力ブタン、ジチオカルバメート、フエニレンジアミン等
が使用される。
チルエーテル、４−メトキシフェノール、２−ｔ−プチ
ルハイロキノン、ｔ−プチルカテコール、ラウリルメル
力ブタン、ジチオカルバメート、フエニレンジアミン等
が使用される。
これ等のラジカル捕捉剤は、有機過酸化物の開裂により
生じるラジカルと直ちに反応してこれを不活性化させる
もので、かかるラジカル捕捉剤を配合する場合は、有機
過酸化物としては、１４０℃での半減期が２０分以上の
有機過酸化物が用いられる。この場合、ラジカル捕捉剤
の配合量は、使用する有機過酸化物の半減期と溶融混練
の条件（温度、時間等）から計算された有機過酸化物の
開裂量以上のモル数とされる。
生じるラジカルと直ちに反応してこれを不活性化させる
もので、かかるラジカル捕捉剤を配合する場合は、有機
過酸化物としては、１４０℃での半減期が２０分以上の
有機過酸化物が用いられる。この場合、ラジカル捕捉剤
の配合量は、使用する有機過酸化物の半減期と溶融混練
の条件（温度、時間等）から計算された有機過酸化物の
開裂量以上のモル数とされる。
上記のように配合された混合物は、一般に、押出機で溶
融混練される。特に、押出機シリンダー内での滞留時間
を短くし且つ混練効果を上げるために、混練頭部付スク
リューを有する二軸押出機を使用するのが好ましい。そ
して、溶融混練の温度は１７０″Ｃ以下とされ、通常は
ベレット状の樹脂組或物とされる。溶融混練の温度が１
７０℃よりも高くなると、有機過酸化物の開裂が激しく
なり、不飽和有機酸のグラフト反応とともに、エチレン
系樹脂に架橋反応が起こり、通常のエチレン系樹脂との
溶融混練による相溶性が悪くなる。
融混練される。特に、押出機シリンダー内での滞留時間
を短くし且つ混練効果を上げるために、混練頭部付スク
リューを有する二軸押出機を使用するのが好ましい。そ
して、溶融混練の温度は１７０″Ｃ以下とされ、通常は
ベレット状の樹脂組或物とされる。溶融混練の温度が１
７０℃よりも高くなると、有機過酸化物の開裂が激しく
なり、不飽和有機酸のグラフト反応とともに、エチレン
系樹脂に架橋反応が起こり、通常のエチレン系樹脂との
溶融混練による相溶性が悪くなる。
溶融混純の温度は、エチレン系樹脂として高密度ポリエ
チレン樹脂が用いられる場合は１３５〜１５５℃が好ま
しく、低密度ポリエチレン樹脂が用いられる場合は１２
０〜１４０℃が好ましい。
チレン樹脂が用いられる場合は１３５〜１５５℃が好ま
しく、低密度ポリエチレン樹脂が用いられる場合は１２
０〜１４０℃が好ましい。
（作用）
上記した特定のエチレン系樹脂混合物を上記のような特
定条件で溶融混練すると、架橋反応を伴わずにエチレン
系樹脂中に不飽和有機酸と有機過酸化物とを多量に混合
分散させることができる。このようにして得られるエチ
レン系樹脂組或物は、樹脂に架橋が生じていないため通
常のエチレン系樹脂への溶融分散性が良好で均一に相冫
容する。
定条件で溶融混練すると、架橋反応を伴わずにエチレン
系樹脂中に不飽和有機酸と有機過酸化物とを多量に混合
分散させることができる。このようにして得られるエチ
レン系樹脂組或物は、樹脂に架橋が生じていないため通
常のエチレン系樹脂への溶融分散性が良好で均一に相冫
容する。
なお、上記エチレン系樹脂混合物にラジカル浦捉剤が含
有されている場合は、有機過酸化物の開裂により生じる
ラジカルと反応しこれを不活性化し、ラジカル捕捉剤が
消費されるまでは不飽和有機酸のグラフト反応と樹脂の
架橋反応を効果的に抑制する。
有されている場合は、有機過酸化物の開裂により生じる
ラジカルと反応しこれを不活性化し、ラジカル捕捉剤が
消費されるまでは不飽和有機酸のグラフト反応と樹脂の
架橋反応を効果的に抑制する。
（実施例）
以下、本発明の実施例及び比較例を示す。
夫搭旌上
（１）本発明＆ｌ威吻の製造
密度０．９５０ ｇ／ ｃｆｆｌ，メルトインデックス
２０のペレット状高密度ポリエチレン樹脂１００重量部
に、無水マレイン酸を２重量部、α．α゛−ビス（ｔ−
プチルバーオキシイソブ口ピル）ベンゼン（１４０℃で
の半減期が２４分）（パーブチルＰ：日本油脂製）を３
重量部、４−メトキシフェノールを１重量部加え、これ
をスーパーミキサーで２分間混合した。この混合物をシ
リンダ一部１５０℃、金型部１４０″Ｃに設定した二軸
押出機で溶融混練（樹脂温度１５０ ℃） Ｌ、ストラ
ンド状に押出し冷却してペレット化して本発明組成物を
製造した。
２０のペレット状高密度ポリエチレン樹脂１００重量部
に、無水マレイン酸を２重量部、α．α゛−ビス（ｔ−
プチルバーオキシイソブ口ピル）ベンゼン（１４０℃で
の半減期が２４分）（パーブチルＰ：日本油脂製）を３
重量部、４−メトキシフェノールを１重量部加え、これ
をスーパーミキサーで２分間混合した。この混合物をシ
リンダ一部１５０℃、金型部１４０″Ｃに設定した二軸
押出機で溶融混練（樹脂温度１５０ ℃） Ｌ、ストラ
ンド状に押出し冷却してペレット化して本発明組成物を
製造した。
上記の条件でストランド状に押出されてくる溶融混練さ
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸とバーブチルＰと
４一メトキシフェノールとを全く混合しない上記高密度
ポリエチレン樹脂を上記と同じ条件で溶融混練してスト
ランド状に押出されてくる樹脂の粘度と変わらないこと
を確認した。
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸とバーブチルＰと
４一メトキシフェノールとを全く混合しない上記高密度
ポリエチレン樹脂を上記と同じ条件で溶融混練してスト
ランド状に押出されてくる樹脂の粘度と変わらないこと
を確認した。
（２）接着性フィルムの製造
上記と同じペレノト状高密度ポリエチレン樹脂ｌＯＯ重
量部に、上記の本発明組或吻をｌＯ重量部加えて混合し
、この混合物を、シリンダ一部２００ ℃、金型部１５
０℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹脂温度２００
℃） Ｌ、フイルム状に押出し冷却して厚さ１００
μの接着性フイルムを製造した。
量部に、上記の本発明組或吻をｌＯ重量部加えて混合し
、この混合物を、シリンダ一部２００ ℃、金型部１５
０℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹脂温度２００
℃） Ｌ、フイルム状に押出し冷却して厚さ１００
μの接着性フイルムを製造した。
この接着性フイルムを幅３ ｃｍの帯状に切り、温度２
００″Ｃ、圧力８０ｋｇ／ ｃ＋ｆｌでガラス板に熱接
着させ冷却した後、これを引張速度２００ ｍｍ／分で
９０度剥離試験を行い、接着強度を測定した。その結果
を第１表に示した。また、上記（１）及び（２）におけ
る押出状況も第１表に併せて示した。
００″Ｃ、圧力８０ｋｇ／ ｃ＋ｆｌでガラス板に熱接
着させ冷却した後、これを引張速度２００ ｍｍ／分で
９０度剥離試験を行い、接着強度を測定した。その結果
を第１表に示した。また、上記（１）及び（２）におけ
る押出状況も第１表に併せて示した。
又喜鮭え
密度０．９２０ ｇ／ ｃｎｌ，メルトインデックス３
０のペレット状低密度ポリエチレン樹脂１００重量部に
、無水マレイン酸を２重量部、ｔ−ブチルバーオキサイ
ド（１４０℃での半減期が９０分）（パープチルＤ＝日
本油脂製）を３重量部加え、これをスーパーミキサーで
２分間混合した。この混合物をシリンダ一部１３０″Ｃ
、金型部１２５℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹
脂温度１３０℃）し、ストランド状に押出し冷却してベ
レット化して本発明組或物を製造した。
０のペレット状低密度ポリエチレン樹脂１００重量部に
、無水マレイン酸を２重量部、ｔ−ブチルバーオキサイ
ド（１４０℃での半減期が９０分）（パープチルＤ＝日
本油脂製）を３重量部加え、これをスーパーミキサーで
２分間混合した。この混合物をシリンダ一部１３０″Ｃ
、金型部１２５℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹
脂温度１３０℃）し、ストランド状に押出し冷却してベ
レット化して本発明組或物を製造した。
上記の条件でストランド状に押出されてくる溶融混練さ
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸及びパーブチルＤ
を全く混合しない上記低密度ポリエチレン樹脂を上記と
同じ条件で溶融混練してストランド状に押出されてくる
樹脂の粘度と変わらないことを確認した。
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸及びパーブチルＤ
を全く混合しない上記低密度ポリエチレン樹脂を上記と
同じ条件で溶融混練してストランド状に押出されてくる
樹脂の粘度と変わらないことを確認した。
以後、実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示
す。
す。
走蚊咀上
溶融混練時の樹脂温度をｉｓｏ ’ｃとしたこと以外は
、実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示す。
、実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示す。
且較廻１
ラジカル捕捉剤である４−メトキシフェノールを加えな
かったこと以外は、実施例１と同様に行った。その結果
を第１表に示す。
かったこと以外は、実施例１と同様に行った。その結果
を第１表に示す。
走校凱主
パーブチルＰに変えて、ｔ−プチルパーオキシアセテー
｝ （１４０℃での半減期が８分）（バーブチルＡ二日
本油脂製）を用いたこと以外は、実施例ｌと同様に行っ
た。その結果を第１表に示す。
｝ （１４０℃での半減期が８分）（バーブチルＡ二日
本油脂製）を用いたこと以外は、実施例ｌと同様に行っ
た。その結果を第１表に示す。
（以下余白）
第１表
（発明の効果）
上述の通り、第一発明のエチレン系樹脂組或物は、これ
をマスターバッチとして、通常のエチレン系樹脂に例え
ば１〜１０重量％程度混合し、各種の戊形機で比較的高
い温度、例えば１８０〜２００℃程度溶融混練し成形す
ると両者は均一に溶融相溶し、上記の戊形機内で従来の
酸グラフト変或ポリエチレン樹脂と同程度の不飽和有機
酸の戒分濃度に均一に希釈され、この希釈された状態で
不飽和有機酸のグラフト反応及び僅かの架橋反応が生し
、従来の樹脂と同様に均一に酸グラフト変戒された良好
な接着性樹脂成形体が得られる。
をマスターバッチとして、通常のエチレン系樹脂に例え
ば１〜１０重量％程度混合し、各種の戊形機で比較的高
い温度、例えば１８０〜２００℃程度溶融混練し成形す
ると両者は均一に溶融相溶し、上記の戊形機内で従来の
酸グラフト変或ポリエチレン樹脂と同程度の不飽和有機
酸の戒分濃度に均一に希釈され、この希釈された状態で
不飽和有機酸のグラフト反応及び僅かの架橋反応が生し
、従来の樹脂と同様に均一に酸グラフト変戒された良好
な接着性樹脂成形体が得られる。
また、第二発明のエチレン系樹脂組戒物においては、こ
の組戒物に少量含まれているラジカル捕捉剤により、組
戒物が通常のエチレン系樹脂へ均一に溶融分散するまで
は反応が抑制され、ラジカル捕捉剤が消費されるとすぐ
に不飽和有機酸のグラフト反応及び架橋反応が始まるの
で、前記第一発明で説明したような効果がさらに顕著に
発現し、一層均一に酸グラフト変成された良好な接着性
樹脂或形体が得られる。
の組戒物に少量含まれているラジカル捕捉剤により、組
戒物が通常のエチレン系樹脂へ均一に溶融分散するまで
は反応が抑制され、ラジカル捕捉剤が消費されるとすぐ
に不飽和有機酸のグラフト反応及び架橋反応が始まるの
で、前記第一発明で説明したような効果がさらに顕著に
発現し、一層均一に酸グラフト変成された良好な接着性
樹脂或形体が得られる。
このように本発明のエチレン系樹脂組或物は、マスター
バッチとして使用することが可能であり、金属やガラス
などに良く接着する接着性樹脂戒形体を工業的に有利に
製造することができという利点をもっている。
バッチとして使用することが可能であり、金属やガラス
などに良く接着する接着性樹脂戒形体を工業的に有利に
製造することができという利点をもっている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、エチレン系樹脂と不飽和有機酸と１４０℃での半減
期が３０分以上の有機過酸化物とを、１７０℃以下の温
度で溶融混練してなるエチレン系樹脂組成物。 ２、エチレン系樹脂に不飽和有機酸と１４０℃での半減
期が２０分以上の有機過酸化物とラジカル捕捉剤とを、
１７０℃以下の温度で溶融混練してなるエチレン系樹脂
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1150985A JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1150985A JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0317142A true JPH0317142A (ja) | 1991-01-25 |
| JPH0735457B2 JPH0735457B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=15508768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1150985A Expired - Fee Related JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735457B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0891989A1 (de) * | 1997-07-17 | 1999-01-20 | PCD Polymere AG | Modifizierte, Methylensequenzen enthaltende Polymere |
| EP1221702A1 (en) * | 2000-12-27 | 2002-07-10 | PIRELLI CAVI E SISTEMI S.p.A. | Process for producing an electrical cable, particularly for high voltage direct current transmission or distribution |
| KR20210131306A (ko) * | 2019-02-14 | 2021-11-02 | 닛산 가가쿠 가부시키가이샤 | 라디칼트랩제를 포함하는 레지스트 하층막형성 조성물 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4994770A (ja) * | 1972-12-01 | 1974-09-09 | ||
| JPS5174041A (en) * | 1974-12-25 | 1976-06-26 | Mitsubishi Rayon Co | Horiorefuinkei netsukasoseijushisoseibutsu |
| JPS53130744A (en) * | 1977-04-20 | 1978-11-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Continuous production of tackifying polyolefin composition |
| JPS5483A (en) * | 1977-06-03 | 1979-01-05 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of resin laminate |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP1150985A patent/JPH0735457B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0735457B2 (ja) | 1995-04-19 |
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