JPH0829923B2 - 窒化ケイ素粉末 - Google Patents
窒化ケイ素粉末Info
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、易焼結性で抗折強度と靭性に優れた焼結体
を構造することができる窒化ケイ素粉末に関する。窒化
ケイ素は高温構造材料としてガスタービン部材、ノズ
ル、軸受等に利用されている。
を構造することができる窒化ケイ素粉末に関する。窒化
ケイ素は高温構造材料としてガスタービン部材、ノズ
ル、軸受等に利用されている。
従来、窒化ケイ素粉末の製法としては、（１）金属ケ
イ素直接窒化法、（２）シリカ還元窒化法、（３）ハロ
ゲン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつくら
れる粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や
酸素量あるいは粒径、比表面積が同程度であっても、粉
末の焼結性や焼結後の焼結体の特性たとえば抗折強度に
大きな違いがある。
イ素直接窒化法、（２）シリカ還元窒化法、（３）ハロ
ゲン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつくら
れる粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や
酸素量あるいは粒径、比表面積が同程度であっても、粉
末の焼結性や焼結後の焼結体の特性たとえば抗折強度に
大きな違いがある。
一般的には、（１）方法で製造さた粉末の易焼結性で
あるが抗折強度が低い、（２）の方法の粉末は難焼結性
である、（３）の方法の粉末は中間的な性能を示すとい
われている。
あるが抗折強度が低い、（２）の方法の粉末は難焼結性
である、（３）の方法の粉末は中間的な性能を示すとい
われている。
固溶酸素量については、（１）の方法の粉末は粉砕工
程を経るため、通常、２重量％をこえる場合が多く、少
なくても1.5重量％は含まれている。（１）の方法で不
純物除去のために酸処理等を工程を通すと固溶酸素量は
低減するがそれでも1.0重量％未満にすることは難し
い。一方、（２）の方法の粉末でも、原料としてシリカ
粉末を用いるためにシリカの残留があり、固溶酸素量は
２重量％をこえるのが普通である。
程を経るため、通常、２重量％をこえる場合が多く、少
なくても1.5重量％は含まれている。（１）の方法で不
純物除去のために酸処理等を工程を通すと固溶酸素量は
低減するがそれでも1.0重量％未満にすることは難し
い。一方、（２）の方法の粉末でも、原料としてシリカ
粉末を用いるためにシリカの残留があり、固溶酸素量は
２重量％をこえるのが普通である。
結晶形態については、α相とβ相の２種類が存在して
いるが、一般的な窒化ケイ素の焼結機構、すなわちα相
が液相に一旦溶解し、その後過飽和となりβ相として析
出するとの観点にたって、α相含有率は高い方が望まし
いといわれている。しかし、α→β転移に伴なう柱状の
結晶の析出時に柱状結晶の成長が均一ではなく、異常粒
成長が起こり微細な緻密化が阻害される欠点がある。
いるが、一般的な窒化ケイ素の焼結機構、すなわちα相
が液相に一旦溶解し、その後過飽和となりβ相として析
出するとの観点にたって、α相含有率は高い方が望まし
いといわれている。しかし、α→β転移に伴なう柱状の
結晶の析出時に柱状結晶の成長が均一ではなく、異常粒
成長が起こり微細な緻密化が阻害される欠点がある。
特開平１−145380号公報には、β相が30〜100％の範
囲において、β化率と粒径との関係について提案されて
いる。しかし、この方法では、酸素含有量が多いため、
焼結の際にα→β転移が低温より起こり易くなり、また
焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒化ケイ素
の溶解性が変化し、アスペクト比の非常に小さいβ柱状
晶しか生成しないので靭性が向上しないという問題があ
った。
囲において、β化率と粒径との関係について提案されて
いる。しかし、この方法では、酸素含有量が多いため、
焼結の際にα→β転移が低温より起こり易くなり、また
焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒化ケイ素
の溶解性が変化し、アスペクト比の非常に小さいβ柱状
晶しか生成しないので靭性が向上しないという問題があ
った。
〔発明が解決しようとする課題〕 本発明の目的は、上記課題を解決した窒化ケイ素粉末
を提供することにある。
を提供することにある。
すなわち、本発明は、α相70％以下、β相30％以上の
窒化ケイ素粉末であって、固溶酸素量が0.5重量％未
満、0.2μｍ以下の微粉量が６容量％以下であることを
特徴とする窒化ケイ素粉末である。
窒化ケイ素粉末であって、固溶酸素量が0.5重量％未
満、0.2μｍ以下の微粉量が６容量％以下であることを
特徴とする窒化ケイ素粉末である。
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
まず、本発明の窒化ケイ素粉末のα相の割合は70％以
下でβ相の割合は30％以上である。α相の割合が70％を
越えると、α→β転移に伴なう柱状晶の析出時に異常粒
成長が起こり、柱状結晶が不均一となり、アスペクト比
の大きいものが晶出し、緻密化が阻害される。
下でβ相の割合は30％以上である。α相の割合が70％を
越えると、α→β転移に伴なう柱状晶の析出時に異常粒
成長が起こり、柱状結晶が不均一となり、アスペクト比
の大きいものが晶出し、緻密化が阻害される。
本発明におけるα相の割合は、Ｘ線回折により、α相
としてI102とI210、β相として、I101とI210のピーク強
度を求め次式により算出した。
としてI102とI210、β相として、I101とI210のピーク強
度を求め次式により算出した。
次に、本発明の窒化ケイ素粉末の固溶酸素量は0.5重
量％未満である。固溶酸素量が0.5重量％未満である。
固溶酸素量が0.5重量％以上では、焼結の際にα→β転
移が低温から起こりやすくなり、また焼結助剤が形成す
る粒界相の量も多くなって窒化ケイ素の溶解性が変化
し、アスペクト比の小さいβ柱状晶しか生成しないので
焼結性は改良されるが靭性は向上しない。
量％未満である。固溶酸素量が0.5重量％未満である。
固溶酸素量が0.5重量％以上では、焼結の際にα→β転
移が低温から起こりやすくなり、また焼結助剤が形成す
る粒界相の量も多くなって窒化ケイ素の溶解性が変化
し、アスペクト比の小さいβ柱状晶しか生成しないので
焼結性は改良されるが靭性は向上しない。
また、本発明において、0.2μｍ以下の微粉量が６容
量％を超えると焼結体の窒化ケイ素粒子のアスペクト比
が小さくなり、抗折強度と靭性の改善効果が認められな
くなる。
量％を超えると焼結体の窒化ケイ素粒子のアスペクト比
が小さくなり、抗折強度と靭性の改善効果が認められな
くなる。
本発明の窒化ケイ素粉末は、平均粒子径は1.2〜0.4μ
ｍ、比表面積は６〜14m2/g、金属不純物等にFe、Al及び
Caの合計は2000ppm以下であることが、所期の目的を達
成するのに望ましい。
ｍ、比表面積は６〜14m2/g、金属不純物等にFe、Al及び
Caの合計は2000ppm以下であることが、所期の目的を達
成するのに望ましい。
次に、本発明の窒化ケイ素粉末を製造する方法につい
て説明する。
て説明する。
本発明の窒化ケイ素粉末は、種々の方法で製造するこ
とができるが、α相の割合（以下、α分率という）、固
溶酸素量、平均粒子径及び比表面積等の特性を自由に調
整することができるハロゲン化ケイ素法が最も適してい
る。例えば、種としてα分率10％以下で比表面積12m2/g
程度の窒化ケイ素粉末を、生成する窒化ケイ素粉末100
重量部あたり３〜20重量部を中間体イミドに添加し、酸
素分圧10-5atm以下に調整し、温度1500〜1600℃の条件
下で結晶化することにより製造することができる。
とができるが、α相の割合（以下、α分率という）、固
溶酸素量、平均粒子径及び比表面積等の特性を自由に調
整することができるハロゲン化ケイ素法が最も適してい
る。例えば、種としてα分率10％以下で比表面積12m2/g
程度の窒化ケイ素粉末を、生成する窒化ケイ素粉末100
重量部あたり３〜20重量部を中間体イミドに添加し、酸
素分圧10-5atm以下に調整し、温度1500〜1600℃の条件
下で結晶化することにより製造することができる。
金属ケイ素の直接窒化法では、例えば、α分率10％以
下で比表面積12m2/g程度の窒化ケイ素粉末を88μｍ以下
の金属ケイ素粉末100重量部あたり５〜15重量部添加混
合し、窒化供試体のカサ比重を0.7〜1.2程度にして窒化
する。窒化は、窒素とアンモニアの混合ガス雰囲気下、
窒素分圧を0.9atm以上に調整し、20〜50℃/hの速度で昇
温し、温度1400〜1500℃の条件下で行う。なお、窒化時
にアルカリ金属及びアルカリ類金属のハロゲン化物より
選ばれた１種又は２種以上を気体の状態で、連続的、間
欠的又は一時的に供給することにより、より低固溶酸素
で靭性の高い窒化ケイ素粉末を製造することができる。
下で比表面積12m2/g程度の窒化ケイ素粉末を88μｍ以下
の金属ケイ素粉末100重量部あたり５〜15重量部添加混
合し、窒化供試体のカサ比重を0.7〜1.2程度にして窒化
する。窒化は、窒素とアンモニアの混合ガス雰囲気下、
窒素分圧を0.9atm以上に調整し、20〜50℃/hの速度で昇
温し、温度1400〜1500℃の条件下で行う。なお、窒化時
にアルカリ金属及びアルカリ類金属のハロゲン化物より
選ばれた１種又は２種以上を気体の状態で、連続的、間
欠的又は一時的に供給することにより、より低固溶酸素
で靭性の高い窒化ケイ素粉末を製造することができる。
さらには、金属ケイ素の直接窒化法によって得られた
従来の窒化ケイ素粉末（例えば電気化学工業株式会社製
「SN−G2」）を、窒素雰囲気下、1600〜1700℃の温度で
熱処理するか、又はα分率の異なる窒化ケイ素粉末を混
合することによっても本発明の窒化ケイ素粉末を製造す
ることができる。
従来の窒化ケイ素粉末（例えば電気化学工業株式会社製
「SN−G2」）を、窒素雰囲気下、1600〜1700℃の温度で
熱処理するか、又はα分率の異なる窒化ケイ素粉末を混
合することによっても本発明の窒化ケイ素粉末を製造す
ることができる。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例１〜９ 比較例１〜３ 四塩化ケイ素とアンモニアをモル比1:6で200℃以下の
温度で反応させ、シリコンジイミドと塩化アンモニウム
を含む中間体を合成した。その中間体に、第１表に示す
ように、種粉として、α分率が異なる比表面積12m2/gの
窒化ケイ素粉末を添加量を変えて添加し、それを窒化ケ
イ素ルツボに入れ、窒素ガス流通下、500℃の温度に保
持して脱塩化アンモニウム処理を行った。
温度で反応させ、シリコンジイミドと塩化アンモニウム
を含む中間体を合成した。その中間体に、第１表に示す
ように、種粉として、α分率が異なる比表面積12m2/gの
窒化ケイ素粉末を添加量を変えて添加し、それを窒化ケ
イ素ルツボに入れ、窒素ガス流通下、500℃の温度に保
持して脱塩化アンモニウム処理を行った。
次いで、それを1500℃以上の温度に昇温し、シリコン
ジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、
種粉の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素100重量部に
対する種の添加量（重量部）及び分解時の雰囲気中の酸
素分圧を変化させて、第１表に示すように、α分率、比
表面積、固溶酸素量及び粒度（平均粒子径と0.2μｍ下
の微粉量）の異なる粉末を製造した。
ジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、
種粉の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素100重量部に
対する種の添加量（重量部）及び分解時の雰囲気中の酸
素分圧を変化させて、第１表に示すように、α分率、比
表面積、固溶酸素量及び粒度（平均粒子径と0.2μｍ下
の微粉量）の異なる粉末を製造した。
第１表の窒化ケイ素粉末に、市販の平均粒子径1.2μ
ｍのY2O3と平均粒子径1.4μｍのAl2O3をそれぞれ内割で
５重量％と２重量％を添加し、さらに1.1.1−トリクロ
ロエタンを加えて４時間ボールミルで湿式混合し、乾燥
後、100kg/cm2の成形圧で６×10×60mmの形状に金型成
形した後2700kg/cm2の成形圧でCIP成形した。それらの
成形体を、窒素雰囲気の常圧下、1800℃の温度で４時間
保持して焼結体を製造した。
ｍのY2O3と平均粒子径1.4μｍのAl2O3をそれぞれ内割で
５重量％と２重量％を添加し、さらに1.1.1−トリクロ
ロエタンを加えて４時間ボールミルで湿式混合し、乾燥
後、100kg/cm2の成形圧で６×10×60mmの形状に金型成
形した後2700kg/cm2の成形圧でCIP成形した。それらの
成形体を、窒素雰囲気の常圧下、1800℃の温度で４時間
保持して焼結体を製造した。
得られた焼結体を３×４×40mmに切削加工し、焼結体
密度、常温における３点曲げ強度及び靭性値を測定し
た。それらの結果を第１表に示す。
密度、常温における３点曲げ強度及び靭性値を測定し
た。それらの結果を第１表に示す。
実施例10〜17 比較例４〜９ Si純度が99.9重量％で粒子径が88μｍ下の金属ケイ素
粉末100重量部にα分率が10％で比表面積12m2/gの窒化
ケイ素粉末10重量部を添加混合し、それを用いて、第２
表に示すカサ比重を有し、かつ縦150×横150mmで第２表
に示す厚みを有する窒化供試体を成型して電気炉で窒化
した。窒化条件は第２表に示すとおりであり、昇温温度
は1100〜1450℃の温度における値である。
粉末100重量部にα分率が10％で比表面積12m2/gの窒化
ケイ素粉末10重量部を添加混合し、それを用いて、第２
表に示すカサ比重を有し、かつ縦150×横150mmで第２表
に示す厚みを有する窒化供試体を成型して電気炉で窒化
した。窒化条件は第２表に示すとおりであり、昇温温度
は1100〜1450℃の温度における値である。
得られた窒化ケイ素インゴットは、ジョークラッシャ
ー及びトップグラインダーで0.2mm下に粉砕し、それを
内容積１のボールミルに50g、４φFeボール0.5、水
100gを入れてさらに20時間湿式粉砕してから塩酸とフッ
酸で処理し、濾過・乾燥・解砕を行って窒化ケイ素粉末
を製造した。
ー及びトップグラインダーで0.2mm下に粉砕し、それを
内容積１のボールミルに50g、４φFeボール0.5、水
100gを入れてさらに20時間湿式粉砕してから塩酸とフッ
酸で処理し、濾過・乾燥・解砕を行って窒化ケイ素粉末
を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体
を製造し、物性を測定した。それらの結果を第２表に示
す。
を製造し、物性を測定した。それらの結果を第２表に示
す。
実施例18〜23 比較例10〜12 金属ケイ素直接窒化法によって得られた市販の窒化ケ
イ素粉末（電気化学工業株式会社製「SN−G2」）を、熱
処理温度と時間を変化させて粉体特性の異なる種々の粉
末を製造した。第３表にそれらの特性を示す。得られた
窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造し、
物性を測定した。それらの結果を第３表に示す。
イ素粉末（電気化学工業株式会社製「SN−G2」）を、熱
処理温度と時間を変化させて粉体特性の異なる種々の粉
末を製造した。第３表にそれらの特性を示す。得られた
窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造し、
物性を測定した。それらの結果を第３表に示す。
実施例24〜32 比較例13〜15 第４表に示すようにα分率の低い窒化ケイ素粉末Ａと
α分率の高い窒化ケイ素粉末βとを混合し窒化ケイ素粉
末を製造した。第４表にそれらの粉体特性を示す。得ら
れた窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造
し、物性を測定した。それらの結果を第４表に示す。
α分率の高い窒化ケイ素粉末βとを混合し窒化ケイ素粉
末を製造した。第４表にそれらの粉体特性を示す。得ら
れた窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造
し、物性を測定した。それらの結果を第４表に示す。
なお、各例に示した物性値は次の方法によって測定し
た。
た。
（１） 固溶酸素量（重量％）：測定機はLECO社製TC−
136型O/N同時分析計を用いた。算出方法は特開平１−18
3407号公報によった。
136型O/N同時分析計を用いた。算出方法は特開平１−18
3407号公報によった。
（２） 比表面積（m2/g）：湯浅アイオニクス社製のカ
ンターソーブJr BET 1点法による。
ンターソーブJr BET 1点法による。
（３） 平均粒子径（μｍ）：堀場製作所社製CACA−70
0による。
0による。
（４） α分立（％）：理学電機社製のガイガーフラッ
クスRAD−II B型のＸ線回折による。
クスRAD−II B型のＸ線回折による。
（５） Fe、Al及びCaの合計（ppm）:JIS−Ｇ−1322に
準拠した。
準拠した。
（６） 焼結体密度（g/cm3）：アルキメデス法によ
る。
る。
（７） ３点曲げ強度（MPa）：島津製作所製オートグ
ラフAG−2000Aを用いて測定した。
ラフAG−2000Aを用いて測定した。
（８） 靭性値（MPa・ｍ1/2）:Indentation Fraccture
Methodによる。
Methodによる。
（K1Cφ/Ha1/2）（H/Eφ）2/5＝0.129（c/a）−3/2９ Ｅ……ヤング率、Ｈ……硬度、ａ……圧痕長さ、ｃ……
亀裂長さ、φ＝３、荷重は20kg、荷重印加時間15秒間 〔発明の効果〕 本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れているため
に、常温曲げ強度（抗折強度）900MPa以上、靭性値8.5M
Pa・ｍ1/2以上の焼結体を得ることができる。
亀裂長さ、φ＝３、荷重は20kg、荷重印加時間15秒間 〔発明の効果〕 本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れているため
に、常温曲げ強度（抗折強度）900MPa以上、靭性値8.5M
Pa・ｍ1/2以上の焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−255510（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】α相70％以下、β相30％以上の窒化ケイ素
粉末であって、固溶酸素量が0.5重量％未満、0.2μｍ以
下の微粉量が６容量％以下であることを特徴とすると窒
化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318158A JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318158A JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03177307A JPH03177307A (ja) | 1991-08-01 |
| JPH0829923B2 true JPH0829923B2 (ja) | 1996-03-27 |
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ID=18096131
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1318158A Expired - Fee Related JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0829923B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113614910A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-05 | 电化株式会社 | 氮化硅烧结体及其制造方法、以及层叠体及电力模组 |
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| JP4089974B2 (ja) * | 2004-04-27 | 2008-05-28 | 日立金属株式会社 | 窒化ケイ素質粉末、窒化ケイ素質焼結体及びこれを用いた電子部品用回路基板 |
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| WO2021107021A1 (ja) * | 2019-11-28 | 2021-06-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255510A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低酸素高β型窒化珪素微粉末及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-12-07 JP JP1318158A patent/JPH0829923B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN113614910A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-05 | 电化株式会社 | 氮化硅烧结体及其制造方法、以及层叠体及电力模组 |
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| JPH03177307A (ja) | 1991-08-01 |
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