JPH03183632A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用ガラス母材の製造方法Info
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- JPH03183632A JPH03183632A JP32262489A JP32262489A JPH03183632A JP H03183632 A JPH03183632 A JP H03183632A JP 32262489 A JP32262489 A JP 32262489A JP 32262489 A JP32262489 A JP 32262489A JP H03183632 A JPH03183632 A JP H03183632A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光ファイバ用ガラス母材、特に、コアが純石
英(SjOt)、クラッドが弗素添加石英(F 5h
ot)の光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関するも
のである。
英(SjOt)、クラッドが弗素添加石英(F 5h
ot)の光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関するも
のである。
コアが純石英(Sj Ot )ガラスからなり、クラッ
ドが屈折率を下げるためにFをドープした弗素添加石英
ガラスからなる、いわゆる純石英コア光ファイバは、伝
送損失が低く、長距離通信用線路として注目されている
。
ドが屈折率を下げるためにFをドープした弗素添加石英
ガラスからなる、いわゆる純石英コア光ファイバは、伝
送損失が低く、長距離通信用線路として注目されている
。
この純石英コア光ファイバに使用されるクラツド材の弗
素添加石英ガラスは、焼結炉内で弗素添加を行なうのが
普通である。
素添加石英ガラスは、焼結炉内で弗素添加を行なうのが
普通である。
その方法を2.3挙げると、特開昭60−90842号
公報に記載された方法は、石英ガラス粒子集合体を脱水
し、不純物除去のためにα化合物含有雰囲気中にて第1
熱処理を行い、次に、弗素ないし弗素化合物を含むガス
雰囲気中で第2熱処理を行い、最後に、透明ガラス化の
ための第3の熱処理を行なう方法であり、特開昭62−
275035号公報に記載された方法は、石英ガラス粒
子積層体が多孔質の状態にある温度で弗素を含浸させ、
その後、弗素化合物ガスを含む雰囲気の高温炉の中で透
明化する方法である。また、このとき使用する弗素化合
物としては、気密を保つため使用される石英、SIC等
との反応を起こさない5iF4を用いるのが望ましい。
公報に記載された方法は、石英ガラス粒子集合体を脱水
し、不純物除去のためにα化合物含有雰囲気中にて第1
熱処理を行い、次に、弗素ないし弗素化合物を含むガス
雰囲気中で第2熱処理を行い、最後に、透明ガラス化の
ための第3の熱処理を行なう方法であり、特開昭62−
275035号公報に記載された方法は、石英ガラス粒
子積層体が多孔質の状態にある温度で弗素を含浸させ、
その後、弗素化合物ガスを含む雰囲気の高温炉の中で透
明化する方法である。また、このとき使用する弗素化合
物としては、気密を保つため使用される石英、SIC等
との反応を起こさない5iF4を用いるのが望ましい。
5FI−CF4、CCetFwは1000℃以上で分解
し、F、ガスを生成し、5iOt、SiC等をエツチン
グする。
し、F、ガスを生成し、5iOt、SiC等をエツチン
グする。
しかしながら、sl F4と5iftを1400℃以上
又は5IFlとSjCを1380℃以上で共存させると
、微量ながらSing、 stcの消耗が観測されるこ
とが確認された。このことは、高温下、特に1400°
C以上でsi F4共存下で母材の処理を行なう場合、
気密を保つ炉心管の材質であるSingないしはSiC
をコーティングしたカーボン等がエツチングされ、炉心
管内に含有される不純物が母材中に混入することを意味
する。
又は5IFlとSjCを1380℃以上で共存させると
、微量ながらSing、 stcの消耗が観測されるこ
とが確認された。このことは、高温下、特に1400°
C以上でsi F4共存下で母材の処理を行なう場合、
気密を保つ炉心管の材質であるSingないしはSiC
をコーティングしたカーボン等がエツチングされ、炉心
管内に含有される不純物が母材中に混入することを意味
する。
それでは、透明化時に弗素化合物を使用しなければよい
のであるが、通常行われる1150℃〜1300℃の弗
素添加処理では、スートの収縮が充分(カサ密度1.7
g/enr以上)まで進まないため、透明化時に弗素
化合物を流さないと、母材外周部の弗素が揮散し、屈折
率が不良となる。また、弗素添加処理時に力→ノ密度1
.7 g/a/以上程度に充分収縮させれば、弗素揮散
は防げるが、母材の処理時間が長くなり、生産性に問題
が生じる。
のであるが、通常行われる1150℃〜1300℃の弗
素添加処理では、スートの収縮が充分(カサ密度1.7
g/enr以上)まで進まないため、透明化時に弗素
化合物を流さないと、母材外周部の弗素が揮散し、屈折
率が不良となる。また、弗素添加処理時に力→ノ密度1
.7 g/a/以上程度に充分収縮させれば、弗素揮散
は防げるが、母材の処理時間が長くなり、生産性に問題
が生じる。
本発明は上記した問題点を解決するためになされたもの
で、熱処理工程を改善することにより、弗素を均一に添
加した光ファイバ用ガラス母材を得ることを目的とする
ものである。
で、熱処理工程を改善することにより、弗素を均一に添
加した光ファイバ用ガラス母材を得ることを目的とする
ものである。
本発明は火炎加水分解法等で合成された5lozガラス
粒子体を弗素系ガス含有雰囲気下で加熱処理を行なう弗
素添加工程を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法
において、θ;I記加熱加熱処理った後、炉温を弗素添
加温度と同一から1400°Cまでの温度に設定し、弗
素系ガス含有雰囲気下で第2の加熱処理を行い、その後
不活性ガス雰囲気中で透明ガラス化を行なうことを特徴
とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法である。
粒子体を弗素系ガス含有雰囲気下で加熱処理を行なう弗
素添加工程を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法
において、θ;I記加熱加熱処理った後、炉温を弗素添
加温度と同一から1400°Cまでの温度に設定し、弗
素系ガス含有雰囲気下で第2の加熱処理を行い、その後
不活性ガス雰囲気中で透明ガラス化を行なうことを特徴
とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法である。
第1の熱処理(弗素添加処理)における炉内温度は好ま
しくは1150°C以上〜1300°Cまでであって、
第2の熱処理における炉内温度は好ましくは1300℃
以上1400℃以下である。
しくは1150°C以上〜1300°Cまでであって、
第2の熱処理における炉内温度は好ましくは1300℃
以上1400℃以下である。
本発明における5intガラス粒子体は、ガラス原料例
えばsi CI!sを加熱下02雰囲気中で5iCf+
+0t−4SIO*+ 2 Getのように反応させる
方法、 又は、St Clhを加熱水蒸気中で 5iCJ’i+ 4 HtO4SiOt+ 4 HCI
’のように反応させる方法により合成することができる
。
えばsi CI!sを加熱下02雰囲気中で5iCf+
+0t−4SIO*+ 2 Getのように反応させる
方法、 又は、St Clhを加熱水蒸気中で 5iCJ’i+ 4 HtO4SiOt+ 4 HCI
’のように反応させる方法により合成することができる
。
本発明の第2の熱処理の後の透明化の不活性ガスとして
は、望ましくは1kを用いる。
は、望ましくは1kを用いる。
本発明者らは、先ず810!とSIC,5IFtとの反
応について、熱力学的な検討を行った。その結果、Si
Flは5iftと下記式(1)の反応を起こし得るこ
とがi認された。
応について、熱力学的な検討を行った。その結果、Si
Flは5iftと下記式(1)の反応を起こし得るこ
とがi認された。
st F4 + 310s → 2 sl OF*↑
・・・+11また、SICとst F4の反応の場合
は下記(2)式%式%(2) の反応により、SiCのエツチングが起こる。
・・・+11また、SICとst F4の反応の場合
は下記(2)式%式%(2) の反応により、SiCのエツチングが起こる。
以上のことから、1400℃以上でSt Ofないしは
SiCのSt Flによるエツチングが進むことがわが
る。
SiCのSt Flによるエツチングが進むことがわが
る。
炉心管がエツチングされると、炉心管に内在する不純物
の雰囲気ガス中への飛散が起こり、不純物が原因となる
伝送損失の増加を引き起こす。従って、1450℃以上
の透明化条件においては、Si Flを使用しない方が
望ましい。
の雰囲気ガス中への飛散が起こり、不純物が原因となる
伝送損失の増加を引き起こす。従って、1450℃以上
の透明化条件においては、Si Flを使用しない方が
望ましい。
しかしながら、従来の弗素添加工程(1150℃〜13
00℃)の後、Si Flのない雰囲気下でスートの透
明化を行なうと、スート外周部の弗素が揮散し、第2図
に示すような屈折率分布となる。
00℃)の後、Si Flのない雰囲気下でスートの透
明化を行なうと、スート外周部の弗素が揮散し、第2図
に示すような屈折率分布となる。
弗素添加温度を」二げた場合、外周部の揮散はなくなる
が、スートの弗素添加に伴う収縮のため、中心部への弗
素添加が充分になされず、第3図に示すプロファイルと
なる。
が、スートの弗素添加に伴う収縮のため、中心部への弗
素添加が充分になされず、第3図に示すプロファイルと
なる。
本発明においては、第1の熱処理(温度1150℃〜1
300℃)にて、弗素をガラス粒子体全域に添加した後
、第2の熱処理を1400℃以下の温度で行なうことで
、外周部の弗素の揮散を防ぎ得るだけのスートの収縮を
行い、さらに不活性ガス中、1450℃以上の温度で透
明化を行なうことで、高温下におけるSi F4による
炉心管エツチングを防止し、母材への均質な弗素添加を
実現し、且つ高純度なガラス体を得ることができる。
300℃)にて、弗素をガラス粒子体全域に添加した後
、第2の熱処理を1400℃以下の温度で行なうことで
、外周部の弗素の揮散を防ぎ得るだけのスートの収縮を
行い、さらに不活性ガス中、1450℃以上の温度で透
明化を行なうことで、高温下におけるSi F4による
炉心管エツチングを防止し、母材への均質な弗素添加を
実現し、且つ高純度なガラス体を得ることができる。
火炎加水分解法等で作成されたSIO!スート中には通
常約1000〜2000ppmのIIs Oが含有され
ている。11.OとSt F4との反応により生成する
1−I Fにより石英物品がエツチングされること、ま
た更にlit Oが1000℃以上で分解し、O3を生
成するため、弗素添加に先立ちスート中の水分はα系ガ
ス、例えばCL、 Sii’4、Cα4等により除去す
ることが望ましい。脱水条件は、850℃以上1100
°C以下の温度範囲にてα濃度0,5〜8%<ce*−
cは0.25〜4%、5IC11,Cα4では0、12
5〜2%)の範囲で行なうことが好ましい。
常約1000〜2000ppmのIIs Oが含有され
ている。11.OとSt F4との反応により生成する
1−I Fにより石英物品がエツチングされること、ま
た更にlit Oが1000℃以上で分解し、O3を生
成するため、弗素添加に先立ちスート中の水分はα系ガ
ス、例えばCL、 Sii’4、Cα4等により除去す
ることが望ましい。脱水条件は、850℃以上1100
°C以下の温度範囲にてα濃度0,5〜8%<ce*−
cは0.25〜4%、5IC11,Cα4では0、12
5〜2%)の範囲で行なうことが好ましい。
実施例1
VAD法により合成した、外径120mm、長さ500
mmのStowガラス粒子体を、5lot炉心管を有
するリング状の抵抗加熱ヒーターによる加熱炉内で温度
1050℃、)Ie15J!/分、C4’、300cc
/分の雰囲気下でトラバース速度10an/分で脱水処
理を行った。脱水終了後、1220℃、賜151!/分
、SiF* 600 cc/分にガスを切替え、10+
+ua/分で弗素添加処理を行った。次いで、炉温を1
375℃まで昇温し、同一のガス量にて12an/分の
トラバース速度で収縮処理を行った。
mmのStowガラス粒子体を、5lot炉心管を有
するリング状の抵抗加熱ヒーターによる加熱炉内で温度
1050℃、)Ie15J!/分、C4’、300cc
/分の雰囲気下でトラバース速度10an/分で脱水処
理を行った。脱水終了後、1220℃、賜151!/分
、SiF* 600 cc/分にガスを切替え、10+
+ua/分で弗素添加処理を行った。次いで、炉温を1
375℃まで昇温し、同一のガス量にて12an/分の
トラバース速度で収縮処理を行った。
最後に、ガスをl1elO1/分のみに変え、炉温を1
580℃として12IIIl/分のトラバース速度で透
明ガラス化を行った。このときの処理時間は約6時間で
あった。
580℃として12IIIl/分のトラバース速度で透
明ガラス化を行った。このときの処理時間は約6時間で
あった。
以上で得られた母材の屈折率分布は第4図のようになり
、内部と外周の屈折率差は0.01%未満であった。上
記処理と同一の弗素添加ガラス化処理を行った母材10
本について、純5lotコアSMファイバ(Δn=0.
34%、コア径9.6 ts )を製造した。ファイバ
の損失平均値は、波長1.554にて0.1735 d
B/kmであった。
、内部と外周の屈折率差は0.01%未満であった。上
記処理と同一の弗素添加ガラス化処理を行った母材10
本について、純5lotコアSMファイバ(Δn=0.
34%、コア径9.6 ts )を製造した。ファイバ
の損失平均値は、波長1.554にて0.1735 d
B/kmであった。
実施例2
実施例1と同様の形状のSIO!ガラス粒子体を、Sa
cをCVD法で80−にコーティングした不純物量5p
pm未満のカーボン製炉心管を有する抵抗加熱ヒーター
による加熱炉内を、温度1050°C1)&151/分
、5iC1’4150cc/分の雰囲気下でトラバース
速度1ON/分で脱水処理した。
cをCVD法で80−にコーティングした不純物量5p
pm未満のカーボン製炉心管を有する抵抗加熱ヒーター
による加熱炉内を、温度1050°C1)&151/分
、5iC1’4150cc/分の雰囲気下でトラバース
速度1ON/分で脱水処理した。
以後の弗素添加処理は実施例1と同様にしてガラス体を
製造した。
製造した。
得られた母材の屈折率分布は第4図のようになった。ま
た、上記処理と同一の弗素添加ガラス化処理を行った母
材10本について、純5insコアSMファイバ(Δn
=0.34%、コア径9.5 ppm )を製造した。
た、上記処理と同一の弗素添加ガラス化処理を行った母
材10本について、純5insコアSMファイバ(Δn
=0.34%、コア径9.5 ppm )を製造した。
該ファイバの損失平均値は波長1.55pにて0.17
40 dB/kmであった。
40 dB/kmであった。
比較例1
実施例1と同一の加熱炉、炉心管を用い、Sj Otガ
ラス粒子体を、先ず1050℃、Cf*300cc/分
、Ib15Z/分の雰囲気下、トラバース速度10an
/分で脱水処理した。脱水終了後、1220℃、l1e
15f/分、5iF4600 cc/分にガス、温度条
件を変え、トラバース速度10an/分で弗素添加処理
を行った。次いで、ガスを同一として、炉温を1600
℃とし、8mm/分の速度でヒーターを通過せしめ、透
明ガラス化を行った。
ラス粒子体を、先ず1050℃、Cf*300cc/分
、Ib15Z/分の雰囲気下、トラバース速度10an
/分で脱水処理した。脱水終了後、1220℃、l1e
15f/分、5iF4600 cc/分にガス、温度条
件を変え、トラバース速度10an/分で弗素添加処理
を行った。次いで、ガスを同一として、炉温を1600
℃とし、8mm/分の速度でヒーターを通過せしめ、透
明ガラス化を行った。
以上で得られた母材の屈折率分布は第4図に示すように
なった。該母材をもとに、純SIO!コアSMファイバ
を製造したところ、10本の損失平均値は0.1792
dB/kmであった。
なった。該母材をもとに、純SIO!コアSMファイバ
を製造したところ、10本の損失平均値は0.1792
dB/kmであった。
比較例2
実施例1と同一の加熱炉、炉心管を用い、SI O!ガ
ラス粒子体を脱水(1050℃、Clt/ 1−1e
=0.3/15、トラバース速度1ON/分)処理した
後、弗素添加(1220℃、SiF4/lも= 0.6
/15、トラバース速度5關/分)処理の後、ガス種
を1kに切替え1600℃で透明化した。得られた母材
のプロファイルは第2図に示す如く外周部の弗素揮散が
大であった。
ラス粒子体を脱水(1050℃、Clt/ 1−1e
=0.3/15、トラバース速度1ON/分)処理した
後、弗素添加(1220℃、SiF4/lも= 0.6
/15、トラバース速度5關/分)処理の後、ガス種
を1kに切替え1600℃で透明化した。得られた母材
のプロファイルは第2図に示す如く外周部の弗素揮散が
大であった。
以上説明したように、本発明ではSl O*ガラス粒予
備に16素を均一に添加することができ、また、炉心管
からの汚染を最小限に抑えることができる。
備に16素を均一に添加することができ、また、炉心管
からの汚染を最小限に抑えることができる。
それゆえ、本発明の方法により製造された母材から作成
された純5iftコア光ファイバの伝送損失を安定化さ
せることができる。
された純5iftコア光ファイバの伝送損失を安定化さ
せることができる。
第1図は本発明の熱処理の工程を示したフロー閃であり
、第2図〜第4図は非素添加ガラス母材の屈折率分布図
であり、第2図は比較例2によるもの、第3図は高温で
弗素添加した場合の不十分なり1;素添加の例を示すも
の、第4図は実施例1、実施例2及び比較例1によるも
のである。
、第2図〜第4図は非素添加ガラス母材の屈折率分布図
であり、第2図は比較例2によるもの、第3図は高温で
弗素添加した場合の不十分なり1;素添加の例を示すも
の、第4図は実施例1、実施例2及び比較例1によるも
のである。
Claims (1)
- (1)火炎加水分解法等で合成されたSiO_2TEL
ガラス粒子体を弗素系ガス含有雰囲気下で加熱処理を行
なう弗素添加工程を有する光ファイバ用ガラス母材の製
造方法において、前記加熱処理を行った後、炉温を弗素
添加温度と同一から1400℃までの温度に設定し、弗
素系ガス含有雰囲気下で第2の加熱処理を行い、その後
不活性ガス雰囲気中で透明ガラス化を行なうことを特徴
とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32262489A JPH03183632A (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32262489A JPH03183632A (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183632A true JPH03183632A (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=18145793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32262489A Pending JPH03183632A (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03183632A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1221430A3 (en) * | 2001-01-05 | 2003-01-08 | Lucent Technologies Inc. | Process of manufacturing fluorine-doped preforms for optical fibres |
-
1989
- 1989-12-14 JP JP32262489A patent/JPH03183632A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1221430A3 (en) * | 2001-01-05 | 2003-01-08 | Lucent Technologies Inc. | Process of manufacturing fluorine-doped preforms for optical fibres |
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