JPH0319171B2 - - Google Patents
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- JPH0319171B2 JPH0319171B2 JP14639185A JP14639185A JPH0319171B2 JP H0319171 B2 JPH0319171 B2 JP H0319171B2 JP 14639185 A JP14639185 A JP 14639185A JP 14639185 A JP14639185 A JP 14639185A JP H0319171 B2 JPH0319171 B2 JP H0319171B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒子形態が全く新しい盤状の亜鉛を
含有するゲーサイト（α−FeOOH）およびその
製造法に関するものである。 本発明の盤状ゲーサイトは、黄色顔料、磁性粉
原料、塗膜補強用顔料、二次元配向フエライト原
料、複合材料用補強材（強化樹脂）等として利用
することができる。 〔従来の技術〕 ゲーサイトは、本来針鉄鉱と呼ばれているよう
に自形として針状粒子に成長する本性をもつてい
る。 それ故ゲーサイトの製法については、すでに多
数知られているが、公知法で得られるゲーサイト
は針状であり、これらゲーサイトは主として黄色
顔料や長手（面内水平磁気）記録用磁性粉等の電
子材料原料として広く使用されている。顔料にお
いては、その粒子形態を含め顔料を塗料化する場
合にこれらが高い分散性、耐熱性（耐候性）等を
有していることが重要である。また長手記録用磁
性粉においては、針状性が高く粒子が揃つていて
分散性のよいことが重要である。 また近年磁気記録の高密度化の要求に伴い、長
手記録方式にかえて垂直磁気記録方式の開発が進
められており、磁性粉の１つとしてバリウムフエ
ライトが知られているが、垂直磁気記録用磁性粉
としては盤状で粒子が揃つていることが望まれて
いる。 また従来針状ゲーサイトとは別に、米粒状、豆
粒状等の粒状ゲーサイトの製法が、例えば特開昭
58−49693号公報、特開昭58−49694号公報、特公
昭53−28158号公報、特開昭50−65499号公報、特
開昭49−42597号公報、特開昭49−42598号公報等
において提案されているが、盤状ゲーサイトおよ
びその製法についての提案は全くなく、また前記
提案の方法では盤状ゲーサイトを得ることは困難
である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ゲーサイトは、自形として針状粒子に成長する
本性をもつており、粒状ゲーサイトについての提
案もなされているが、普通には針状であり、粒子
形態が盤状のゲーサイトおよびその製法は見出さ
れていない。 針状、粒状等のゲーサイト粒子にかえて盤状の
ゲーサイトが得られれば、顔料、電子材料、複合
材料等の分野において盤状であることに基く特性
を利用した新規用途開発が期待される。 本発明の目的は、盤状ゲーサイトおよびその製
造法を提供することにある。 また本発明の目的は、粒子がよく揃つた耐熱性
のよい亜鉛を含有する盤状ゲーサイトおよびその
製造法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、ゲーサイトの粒子形態、粒度分
布、分散性等の改良について研究を続けた結果、
(1)第二鉄塩と水酸化アルカリとを反応させてゲー
サイトの前駆体である水酸化第二鉄を生成させる
際にオキシアルキルアミンを加えて水酸化第二鉄
を生成させ、この水酸化第二鉄を水熱処理する
と、意外にも従来とは全く異なつた粒子形態の盤
状のゲーサイトが得られること、(2)前記水酸化第
二鉄を生成させる際に亜鉛化合物を添加すると、
盤状ゲーサイトの耐熱性が向上し、また粒子もよ
く揃つた盤状ゲーサイトが得られること等を発見
し、本発明に到つた。 本発明は、粒子形態が亜鉛を含有する盤状のα
−FeOOHで、粒子径（盤径）が0.01〜1μｍ、盤
状比（粒子径／厚み）が１〜10の範囲にあること
を特徴とする盤状ゲーサイト、および第二鉄塩と
水酸化アルカリとを水媒体中でオキシアルキルア
ミンの存在下に亜鉛化合物を添加して水酸化第二
鉄を生成させ、得られた水酸化第二鉄のスラリを
水熱処理して亜鉛を含有する盤状ゲーサイトを生
成させることを特徴とする盤状ゲーサイトの製法
に関するものである。 本発明の盤状ゲーサイトおよびその製法につい
てさらに詳細に説明する。 本発明において、第二鉄塩としては一般に硫酸
第二鉄、塩化第二鉄、硝酸第二鉄等が使用される
が、これらのなかでも塩化第二鉄が好適である。
水酸化アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム等が好適に使用される。 第二鉄塩と水酸化アルカリとを媒体中で反応さ
せる方法としては、一般に第二鉄塩水溶液と水酸
化アルカリ水溶液とを反応させる方法が好適であ
る。その際第二鉄塩水溶液の濃度は0.1〜１モ
ル／になるように調整するのが適当であり、ま
た水酸化アルカリ水溶液の濃度は0.3〜５モル／
になるように調整するのが適当である。また第
二鉄塩に対する水酸化アルカリの使用量は、１〜
５倍当量程度にするのが好適である。 本発明の盤状ゲーサイトを得るにあたつては、
特に第二鉄塩と水酸化アルカリとを水媒体中で反
応させてゲーサイトの前駆体である水酸化第二鉄
を生成させる際に、オキシアルキルアミンの存在
下に亜鉛化合物を添加して水酸化第二鉄を生成さ
せることが重要である。 オキシアルキルアミンは、溶媒に溶解させて、
例えば水の如き溶媒に溶解させて使用しても、水
酸化アルカリ水溶液に溶解させて使用しても、ま
た直接系内に添加する方法で使用してもよいが、
その使用量は普通には第二鉄塩に対して15〜80倍
モル、好ましくは30〜80倍モル、特に35〜75倍モ
ルになるようにするのがよい。オキシアルキルア
ミンの添加量が少なすぎると盤状にならなくなつ
たり、粒状になつたり、粒度分布幅が広くなつた
りする傾向があり、また過度に多くするとα−
Fe2O3が生成し易く経済的でもない。 オキシアルキルアミンとしては、アルキル基の
炭素数が２〜６のものが好適であり、その代表例
としてはエタノールアミン、γ−プロパノールア
ミン、β−プロパノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、イソブタノールア
ミン等を挙げることができ、なかでもエタノール
アミンは好適である。 亜鉛化合物としては、一般に水可溶性の硫酸亜
鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等が好適に使用される
が、酸、アルカリ等に可溶性の亜鉛化合物を使用
することもできる。亜鉛化合物は第二鉄塩の水溶
液に溶解させて添加しても、亜鉛イオン含有溶液
を調製して添加しても、また直接亜鉛化合物を系
内に添加してもよい。 亜鉛化合物の添加量は、盤状ゲーサイト中の亜
鉛含有量が鉄原子に対して0.1〜10原子％、好ま
しくは0.5〜７原子％になるような量にするのが
好適であり、一般には第二鉄イオンに対して亜鉛
イオンが前記の量になるように亜鉛化合物を添加
する方法が採用される。亜鉛化合物の添加量が過
度に多すぎると、盤状になり難しく、形崩れが生
じたり、長細いものになつたりし易く、また添加
量が少なすぎると耐熱性向上効果の発現が十分で
なく、粒度分布幅も広がる傾向がある。 オキシアルキルアミンを存在させ、可溶性亜鉛
化合物を添加して第二鉄塩と水酸化アルカリとを
反応させて水酸化第二鉄を生成させる際の反応温
度は、50℃以下、好ましくはマイナス10〜＋45℃
にするのが、オキシアルキルアミンの添加効果を
高め、盤状比、粒子形態等をコントロールするう
えで好適である。温度が高すぎると粒子が長大化
したり、α−Fe2O3が混在したり、粒子形態のバ
ラツキが大きくなつたりしやすく、また低くする
と溶液が一部凍結を起し、粒子が微小になり、盤
状比も小さくなるが、過度に低くしても特に利点
はない。また反応時間は特に制限されないが、一
般には１〜20時間の範囲から適宜選択される。 第二鉄塩と水酸化アルカリとの反応によつて得
られる水酸化第二鉄のスラリは、これをただちに
水熱処理しても盤状のゲーサイトを生成させるこ
とができるが、水熱処理にさきだつて熟成すると
形態の揃つた盤状粒子が得られやすくなる。熟成
方法としては０〜80℃で、５〜30時間程度、撹拌
または撹拌せずに放置する方法が一般に採用され
る。 また水熱処理効果を高めるためには、スラリの
PHを10以上、好ましくは10.5〜14にして水熱処理
するのが望ましい。スラリのPHを10以上に調製す
る方法としては、例えば水酸化第二鉄を生成させ
たスラリを、ろ過、洗浄、あるいは上澄液を除去
した後、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の
アルカリを用いて調製する方法が便利である。 水熱処理温度は、100〜250℃、好ましくは120
〜230℃が好適である。水熱処理温度が低すぎる
とゲーサイトに変換させるのに長時間を要し、ま
た粒子が細長くなつたり、形態のバラツキが大き
くなつたりし、水熱処理温度が高すぎるとα−
Fe2O3が生成したりする。水熱処理時間は特に制
限されないが一般には0.5〜５時間程度である。 また水熱処理には、一般にオートクレーブが好
適に採用される。 水熱処理することによつてスラリ中の水酸化第
二鉄は、従来にない粒子形態を有する分散性のよ
い盤状ゲーサイトに変換される。 水熱処理後のスラリから盤状ゲーサイト粒子を
回収する方法としては、水洗、ろ過、乾燥等の通
常の方法を採用することができる。 本発明において水熱処理後に回収される盤状ゲ
ーサイト粒子は、そのＸ線回折スペクトルからα
−FeOOHの結晶であることが確認される。 また粒子径（盤径）、盤状比（粒子径／厚み）
等は、製造条件によつて後記のようにかなり広範
囲でかえることができるが、透過型電子顕微鏡
（TEM）で盤状ゲーサイト粒子の形状、分布等を
観察、測定すると、粒子形態は盤状、さらに詳し
くは六角盤状ないしそれに近似した形態を有して
おり、粒子径は0.01〜1μｍの範囲、盤状比は１〜
10の範囲で粒子はよく揃つており、粒子径および
盤状比も狭い範囲にある。また六角盤状ないしそ
れに近似した形態において六辺の短辺と長辺との
長さの比（長辺／短辺）は、３以下、大部分の粒
子は1.5以下である。また平均粒子径および平均
盤状比（任意に粒子30個測定した平均値）は、
0.03〜0.5μｍ、および１〜７の範囲でコントロー
ルすることができ、いずれの粒子も平均粒子径の
±50％の大きさの範囲に入つている。また示差熱
分析によると、本発明の盤状ゲーサイトの脱水温
度は250℃以上、さらには260℃以上であり、耐熱
性がすぐれている。 〔実施例〕 実施例 １ 塩化第二鉄〔FeCl3・6H2O〕50ｇおよび塩化
亜鉛〔ZnCl2〕0.25ｇを蒸留水１に溶解させて
８℃に保持した溶液を、水酸化ナトリウム75ｇお
よびモノエタノールアミン500ml（塩化第二鉄に
対して45倍モル）を蒸留水２に溶解させ、８℃
に保持した溶液中に滴下し、約10℃に保持しなが
ら十分に撹拌して反応させ、水酸化第二鉄スラリ
の得た。 このスラリを30℃で約20時間放置して熟成した
後、上澄液を除去し、濃度10％の水酸化ナトリウ
ム水溶液で洗浄してスラリのPHを11に調整し、ス
ラリを内容500mlのオートクレーブに仕込み、150
℃で１時間水熱処理を施し、盤状ゲーサイトスラ
リを得た。 盤状ゲーサイトスラリは、これを水洗、ろ過、
乾燥して粉末状で盤状ゲーサイトを得た。盤状ゲ
ーサイト粉中の亜鉛含有量は、螢光Ｘ線で定量し
た結果、鉄原子に対して0.9原子％であつた。 また得られた盤状ゲーサイトの粉末の透過型電
子顕微鏡（TEM）写真（50000倍）を第１図に示
す。またＸ線回折による分析でこの盤状ゲーサイ
トは、α−FeOOH構造であることが確認され
た。 盤状ゲーサイトは透過型電子顕微鏡（TEM）
により観察し、粒子径（盤径）、盤状比（粒子
径／厚み）粒度分布等を測定した。また盤状ゲー
サイト粉について示差熱分析を行い熱分解温度を
測定した。これらの結果を比表面積の測定結果と
ともに第１表に示す。なお第１表中平均粒子径お
よび平均盤状比は、粒子30個についての平均値で
ある。 実施例 ２〜６ 実施例１の塩化第二鉄に対するモノエタノール
アミンの使用量を45倍モルから60倍モルにかえた
（実施例２）、実施例１の亜鉛の含有量を２原子％
になるようにかえた（実施例３）、実施例１の水
熱処理温度を150℃から180℃にかえた（実施例
４）、実施例１のモノエタノールアミンのかわり
にβ−プロパノールアミンを使用した（実施例
５）、実施例１のモノエタノールアミンのかわり
にジエタノールアミンを20倍モル使用した（実施
例６）、ほかは実施例１と同様にして盤状ゲーサ
イトを得た。 実施例１と同様にして測定した結果を第１表に
示す。
含有するゲーサイト（α−FeOOH）およびその
製造法に関するものである。 本発明の盤状ゲーサイトは、黄色顔料、磁性粉
原料、塗膜補強用顔料、二次元配向フエライト原
料、複合材料用補強材（強化樹脂）等として利用
することができる。 〔従来の技術〕 ゲーサイトは、本来針鉄鉱と呼ばれているよう
に自形として針状粒子に成長する本性をもつてい
る。 それ故ゲーサイトの製法については、すでに多
数知られているが、公知法で得られるゲーサイト
は針状であり、これらゲーサイトは主として黄色
顔料や長手（面内水平磁気）記録用磁性粉等の電
子材料原料として広く使用されている。顔料にお
いては、その粒子形態を含め顔料を塗料化する場
合にこれらが高い分散性、耐熱性（耐候性）等を
有していることが重要である。また長手記録用磁
性粉においては、針状性が高く粒子が揃つていて
分散性のよいことが重要である。 また近年磁気記録の高密度化の要求に伴い、長
手記録方式にかえて垂直磁気記録方式の開発が進
められており、磁性粉の１つとしてバリウムフエ
ライトが知られているが、垂直磁気記録用磁性粉
としては盤状で粒子が揃つていることが望まれて
いる。 また従来針状ゲーサイトとは別に、米粒状、豆
粒状等の粒状ゲーサイトの製法が、例えば特開昭
58−49693号公報、特開昭58−49694号公報、特公
昭53−28158号公報、特開昭50−65499号公報、特
開昭49−42597号公報、特開昭49−42598号公報等
において提案されているが、盤状ゲーサイトおよ
びその製法についての提案は全くなく、また前記
提案の方法では盤状ゲーサイトを得ることは困難
である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ゲーサイトは、自形として針状粒子に成長する
本性をもつており、粒状ゲーサイトについての提
案もなされているが、普通には針状であり、粒子
形態が盤状のゲーサイトおよびその製法は見出さ
れていない。 針状、粒状等のゲーサイト粒子にかえて盤状の
ゲーサイトが得られれば、顔料、電子材料、複合
材料等の分野において盤状であることに基く特性
を利用した新規用途開発が期待される。 本発明の目的は、盤状ゲーサイトおよびその製
造法を提供することにある。 また本発明の目的は、粒子がよく揃つた耐熱性
のよい亜鉛を含有する盤状ゲーサイトおよびその
製造法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、ゲーサイトの粒子形態、粒度分
布、分散性等の改良について研究を続けた結果、
(1)第二鉄塩と水酸化アルカリとを反応させてゲー
サイトの前駆体である水酸化第二鉄を生成させる
際にオキシアルキルアミンを加えて水酸化第二鉄
を生成させ、この水酸化第二鉄を水熱処理する
と、意外にも従来とは全く異なつた粒子形態の盤
状のゲーサイトが得られること、(2)前記水酸化第
二鉄を生成させる際に亜鉛化合物を添加すると、
盤状ゲーサイトの耐熱性が向上し、また粒子もよ
く揃つた盤状ゲーサイトが得られること等を発見
し、本発明に到つた。 本発明は、粒子形態が亜鉛を含有する盤状のα
−FeOOHで、粒子径（盤径）が0.01〜1μｍ、盤
状比（粒子径／厚み）が１〜10の範囲にあること
を特徴とする盤状ゲーサイト、および第二鉄塩と
水酸化アルカリとを水媒体中でオキシアルキルア
ミンの存在下に亜鉛化合物を添加して水酸化第二
鉄を生成させ、得られた水酸化第二鉄のスラリを
水熱処理して亜鉛を含有する盤状ゲーサイトを生
成させることを特徴とする盤状ゲーサイトの製法
に関するものである。 本発明の盤状ゲーサイトおよびその製法につい
てさらに詳細に説明する。 本発明において、第二鉄塩としては一般に硫酸
第二鉄、塩化第二鉄、硝酸第二鉄等が使用される
が、これらのなかでも塩化第二鉄が好適である。
水酸化アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム等が好適に使用される。 第二鉄塩と水酸化アルカリとを媒体中で反応さ
せる方法としては、一般に第二鉄塩水溶液と水酸
化アルカリ水溶液とを反応させる方法が好適であ
る。その際第二鉄塩水溶液の濃度は0.1〜１モ
ル／になるように調整するのが適当であり、ま
た水酸化アルカリ水溶液の濃度は0.3〜５モル／
になるように調整するのが適当である。また第
二鉄塩に対する水酸化アルカリの使用量は、１〜
５倍当量程度にするのが好適である。 本発明の盤状ゲーサイトを得るにあたつては、
特に第二鉄塩と水酸化アルカリとを水媒体中で反
応させてゲーサイトの前駆体である水酸化第二鉄
を生成させる際に、オキシアルキルアミンの存在
下に亜鉛化合物を添加して水酸化第二鉄を生成さ
せることが重要である。 オキシアルキルアミンは、溶媒に溶解させて、
例えば水の如き溶媒に溶解させて使用しても、水
酸化アルカリ水溶液に溶解させて使用しても、ま
た直接系内に添加する方法で使用してもよいが、
その使用量は普通には第二鉄塩に対して15〜80倍
モル、好ましくは30〜80倍モル、特に35〜75倍モ
ルになるようにするのがよい。オキシアルキルア
ミンの添加量が少なすぎると盤状にならなくなつ
たり、粒状になつたり、粒度分布幅が広くなつた
りする傾向があり、また過度に多くするとα−
Fe2O3が生成し易く経済的でもない。 オキシアルキルアミンとしては、アルキル基の
炭素数が２〜６のものが好適であり、その代表例
としてはエタノールアミン、γ−プロパノールア
ミン、β−プロパノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、イソブタノールア
ミン等を挙げることができ、なかでもエタノール
アミンは好適である。 亜鉛化合物としては、一般に水可溶性の硫酸亜
鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等が好適に使用される
が、酸、アルカリ等に可溶性の亜鉛化合物を使用
することもできる。亜鉛化合物は第二鉄塩の水溶
液に溶解させて添加しても、亜鉛イオン含有溶液
を調製して添加しても、また直接亜鉛化合物を系
内に添加してもよい。 亜鉛化合物の添加量は、盤状ゲーサイト中の亜
鉛含有量が鉄原子に対して0.1〜10原子％、好ま
しくは0.5〜７原子％になるような量にするのが
好適であり、一般には第二鉄イオンに対して亜鉛
イオンが前記の量になるように亜鉛化合物を添加
する方法が採用される。亜鉛化合物の添加量が過
度に多すぎると、盤状になり難しく、形崩れが生
じたり、長細いものになつたりし易く、また添加
量が少なすぎると耐熱性向上効果の発現が十分で
なく、粒度分布幅も広がる傾向がある。 オキシアルキルアミンを存在させ、可溶性亜鉛
化合物を添加して第二鉄塩と水酸化アルカリとを
反応させて水酸化第二鉄を生成させる際の反応温
度は、50℃以下、好ましくはマイナス10〜＋45℃
にするのが、オキシアルキルアミンの添加効果を
高め、盤状比、粒子形態等をコントロールするう
えで好適である。温度が高すぎると粒子が長大化
したり、α−Fe2O3が混在したり、粒子形態のバ
ラツキが大きくなつたりしやすく、また低くする
と溶液が一部凍結を起し、粒子が微小になり、盤
状比も小さくなるが、過度に低くしても特に利点
はない。また反応時間は特に制限されないが、一
般には１〜20時間の範囲から適宜選択される。 第二鉄塩と水酸化アルカリとの反応によつて得
られる水酸化第二鉄のスラリは、これをただちに
水熱処理しても盤状のゲーサイトを生成させるこ
とができるが、水熱処理にさきだつて熟成すると
形態の揃つた盤状粒子が得られやすくなる。熟成
方法としては０〜80℃で、５〜30時間程度、撹拌
または撹拌せずに放置する方法が一般に採用され
る。 また水熱処理効果を高めるためには、スラリの
PHを10以上、好ましくは10.5〜14にして水熱処理
するのが望ましい。スラリのPHを10以上に調製す
る方法としては、例えば水酸化第二鉄を生成させ
たスラリを、ろ過、洗浄、あるいは上澄液を除去
した後、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の
アルカリを用いて調製する方法が便利である。 水熱処理温度は、100〜250℃、好ましくは120
〜230℃が好適である。水熱処理温度が低すぎる
とゲーサイトに変換させるのに長時間を要し、ま
た粒子が細長くなつたり、形態のバラツキが大き
くなつたりし、水熱処理温度が高すぎるとα−
Fe2O3が生成したりする。水熱処理時間は特に制
限されないが一般には0.5〜５時間程度である。 また水熱処理には、一般にオートクレーブが好
適に採用される。 水熱処理することによつてスラリ中の水酸化第
二鉄は、従来にない粒子形態を有する分散性のよ
い盤状ゲーサイトに変換される。 水熱処理後のスラリから盤状ゲーサイト粒子を
回収する方法としては、水洗、ろ過、乾燥等の通
常の方法を採用することができる。 本発明において水熱処理後に回収される盤状ゲ
ーサイト粒子は、そのＸ線回折スペクトルからα
−FeOOHの結晶であることが確認される。 また粒子径（盤径）、盤状比（粒子径／厚み）
等は、製造条件によつて後記のようにかなり広範
囲でかえることができるが、透過型電子顕微鏡
（TEM）で盤状ゲーサイト粒子の形状、分布等を
観察、測定すると、粒子形態は盤状、さらに詳し
くは六角盤状ないしそれに近似した形態を有して
おり、粒子径は0.01〜1μｍの範囲、盤状比は１〜
10の範囲で粒子はよく揃つており、粒子径および
盤状比も狭い範囲にある。また六角盤状ないしそ
れに近似した形態において六辺の短辺と長辺との
長さの比（長辺／短辺）は、３以下、大部分の粒
子は1.5以下である。また平均粒子径および平均
盤状比（任意に粒子30個測定した平均値）は、
0.03〜0.5μｍ、および１〜７の範囲でコントロー
ルすることができ、いずれの粒子も平均粒子径の
±50％の大きさの範囲に入つている。また示差熱
分析によると、本発明の盤状ゲーサイトの脱水温
度は250℃以上、さらには260℃以上であり、耐熱
性がすぐれている。 〔実施例〕 実施例 １ 塩化第二鉄〔FeCl3・6H2O〕50ｇおよび塩化
亜鉛〔ZnCl2〕0.25ｇを蒸留水１に溶解させて
８℃に保持した溶液を、水酸化ナトリウム75ｇお
よびモノエタノールアミン500ml（塩化第二鉄に
対して45倍モル）を蒸留水２に溶解させ、８℃
に保持した溶液中に滴下し、約10℃に保持しなが
ら十分に撹拌して反応させ、水酸化第二鉄スラリ
の得た。 このスラリを30℃で約20時間放置して熟成した
後、上澄液を除去し、濃度10％の水酸化ナトリウ
ム水溶液で洗浄してスラリのPHを11に調整し、ス
ラリを内容500mlのオートクレーブに仕込み、150
℃で１時間水熱処理を施し、盤状ゲーサイトスラ
リを得た。 盤状ゲーサイトスラリは、これを水洗、ろ過、
乾燥して粉末状で盤状ゲーサイトを得た。盤状ゲ
ーサイト粉中の亜鉛含有量は、螢光Ｘ線で定量し
た結果、鉄原子に対して0.9原子％であつた。 また得られた盤状ゲーサイトの粉末の透過型電
子顕微鏡（TEM）写真（50000倍）を第１図に示
す。またＸ線回折による分析でこの盤状ゲーサイ
トは、α−FeOOH構造であることが確認され
た。 盤状ゲーサイトは透過型電子顕微鏡（TEM）
により観察し、粒子径（盤径）、盤状比（粒子
径／厚み）粒度分布等を測定した。また盤状ゲー
サイト粉について示差熱分析を行い熱分解温度を
測定した。これらの結果を比表面積の測定結果と
ともに第１表に示す。なお第１表中平均粒子径お
よび平均盤状比は、粒子30個についての平均値で
ある。 実施例 ２〜６ 実施例１の塩化第二鉄に対するモノエタノール
アミンの使用量を45倍モルから60倍モルにかえた
（実施例２）、実施例１の亜鉛の含有量を２原子％
になるようにかえた（実施例３）、実施例１の水
熱処理温度を150℃から180℃にかえた（実施例
４）、実施例１のモノエタノールアミンのかわり
にβ−プロパノールアミンを使用した（実施例
５）、実施例１のモノエタノールアミンのかわり
にジエタノールアミンを20倍モル使用した（実施
例６）、ほかは実施例１と同様にして盤状ゲーサ
イトを得た。 実施例１と同様にして測定した結果を第１表に
示す。
本発明は、ゲーサイトとしては全く新しい粒子
形態である亜鉛を含有する盤状ゲーサイトおよび
その製法である。 亜鉛を含有する盤状ゲーサイトは、粒子が揃
い、耐熱性にすぐれている。またこのゲーサイト
は従来の針状、粒状等のゲーサイトと同様の用途
に使用できるだけでなく、耐熱性黄色酸化鉄、黄
色透明酸化鉄、紫外線吸収用酸化鉄、塗膜補強用
顔料、二次元配向フエライト原料、複合材料用補
強材、垂直磁気記録用磁性粉原料等をはじめとし
た広い分野において利用することができる。
形態である亜鉛を含有する盤状ゲーサイトおよび
その製法である。 亜鉛を含有する盤状ゲーサイトは、粒子が揃
い、耐熱性にすぐれている。またこのゲーサイト
は従来の針状、粒状等のゲーサイトと同様の用途
に使用できるだけでなく、耐熱性黄色酸化鉄、黄
色透明酸化鉄、紫外線吸収用酸化鉄、塗膜補強用
顔料、二次元配向フエライト原料、複合材料用補
強材、垂直磁気記録用磁性粉原料等をはじめとし
た広い分野において利用することができる。
第１図は、本発明の実施例１で得られた亜鉛を
含有する盤状ゲーサイトの粒子形態を50000倍に
拡大した図面にかえる電子顕微鏡写真である。
含有する盤状ゲーサイトの粒子形態を50000倍に
拡大した図面にかえる電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒子形態が亜鉛を含有する盤状のα−
FeOOHで、粒子径（盤径）が0.01〜1μｍ、盤状
比（粒子径／厚み）が１〜10の範囲にあることを
特徴とする盤状ゲーサイト。 ２ 亜鉛の含有量が鉄原子に対して0.1〜10原子
％である特許請求の範囲第１項記載の盤状ゲーサ
イト。 ３ 盤状が六角盤状ないしそれに近似した形態で
ある特許請求の範囲第１項記載の盤状ゲーサイ
ト。 ４ 亜鉛の含有量が鉄原子に対して0.5〜７原子
％であり、盤状が六角盤状ないしそれに近似した
形態である特許請求の範囲第１項記載の盤状ゲー
サイト。 ５ 第二鉄塩と水酸化アルカリとを水性媒体中で
オキシアルキルアミンの存在下に亜鉛化合物を添
加して水酸化第二鉄を生成させ、得られた水酸化
第二鉄のスラリを水熱処理して亜鉛を含有する盤
状ゲーサイトを生成させることを特徴とする盤状
ゲーサイトの製造法。 ６ 亜鉛化合物の添加量が、盤状ゲーサイト中の
亜鉛含有量が鉄原子に対して0.1〜10原子％にな
るような量である特許請求の範囲第５項記載の盤
状ゲーサイトの製造法。 ７ オキシアルキルアミンの量が、第二鉄塩に対
して15〜80倍モルである特許請求の範囲第５項記
載の盤状ゲーサイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14639185A JPS627633A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 盤状ゲ−サイトおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14639185A JPS627633A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 盤状ゲ−サイトおよびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627633A JPS627633A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0319171B2 true JPH0319171B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=15406638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14639185A Granted JPS627633A (ja) | 1985-07-02 | 1985-07-02 | 盤状ゲ−サイトおよびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627633A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001354944A (ja) * | 2000-06-16 | 2001-12-25 | Okura Ind Co Ltd | 発光体用カバーフィルム |
| CN102850056A (zh) * | 2012-10-23 | 2013-01-02 | 鲁东大学 | 一种球形铁氧体的制备方法 |
| CN102962014A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-03-13 | 扬州大学 | 一种控制壳厚度的磁性核壳纳米材料制备方法 |
| CN107200359B (zh) * | 2016-03-17 | 2019-08-13 | 北京中金瑞丰环保科技有限公司 | 一种氧化铁颜料及其生产方法 |
-
1985
- 1985-07-02 JP JP14639185A patent/JPS627633A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS627633A (ja) | 1987-01-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |