JPH03202115A - シリカガラスフィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルターに関する。

［従来の技術］ 従来、この種のフィルターとしては、ニトロセルロース
、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等の
合成樹脂からなる樹脂フィルター、アルミナ、炭化けい
素、ムライト等のセラミックスからなるセラミックフィ
ルター、又はバイコール方式によるガラスフィルター等
が知られている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来の樹脂フィルターにおいては、
耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低く、循
環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィルター
の目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通ってし
まい、完全な濾過を行えない。又、ベーキング等により
再生して使用することができない問題がある。

セラミックフィルターにおいては、上記樹脂フィルター
の問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結晶
質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の流
れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過率
が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界を
生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物等
が集まって粒子同相が形成されやすく、この粒子同相が
薬液等により侵されることによって不純物を溶出すると
共に、強度が低下する問題がある。

又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、そ
の中に含まれるほう素、アルカリイオン等の溶出により
、不純物の混入が起こる問題がある。

そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率のシリカガラスフィルターの提供を目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

前記課題を解決するため、本発明のシリカガラシフイル
ターは、純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ
金属、重金属類及びＢＩＩＩ属の元素が総量で１５０ｐ
ｐｍ以下の非晶質シリカ粉末を微細な多孔質の平板の焼
結体として構成したものである。

焼結体の構成粒子の平均粒径は、０．１〜５００μｍで
ある。

又、平板の平均厚さは、焼結体の構成粒子の平均粒径の
５〜５００倍である。

［イ乍　用］ 上記手段においては、構成粒子が非晶質であるため、結
晶質のもののように粒界に粒子同相が形成されるような
ことはなく、均一な連続構造を有し、かつ固着粒子が球
状に近くなり、その表面が平滑となる。又、負の静電チ
ャージが非常に大きくなる。

焼結体の構成粒子の平均粒径が、０．ｌＩＪ、ｍ未満で
あると透過率が低くなり、５００μｍを超えると高強度
の薄板を得ることが難しい。平均粒径は、好ましくは０
．５〜１００μｍである。

又、平板の平均厚さが、焼結体の構成粒子の平均粒径の
５倍未満であると強度が低く、フィルターとして用いる
ことが難しく、５００倍を超えると透過率が低下し、迅
速な固液分離を行うことが難しい。平均厚さは、好まし
くは構成粒子の平均粒径の５０〜２００倍である。

【実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ 火炎法（四塩化けい素（ＳｉＣ１４）を酸素−水素炎中
で熱分解してシリカ（ＳｉＯ□）を得る方法、以下同じ
）で合成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス
製ボールミル中で乾式粉砕し、平均粒径２０μｍのシリ
カ粉末を得た。

この粉末に水を添加し、スリップキャスティングにより
直径１５＋ｎｍ、厚さ１ｍｒｒｌの円板に成形した。

成形体を１４００℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる微細な多孔質の平板としてシリカガラ
スフィルターを得た。

このシリカガラスフィルターは、その中に含まれる不純
物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシリカの純
度が９９．９％以上と非常に高いものであった・ 第　　１　　表 実施例２ Ｓｔｄｂｏｒ法により、すなわち撹拌機付きのシリカガ
ラス製反応容器に、エタノール１５００ｍｌ、２９％ア
ンモニア水２５０ｍ１を加えて混合して反応溶液とする
一方、エタノール１０１００Ｏとテトラエトキシシラン
２００ｍ１を混合して原料溶液とし、これを２０℃の温
度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間撹拌した後乾
燥して平均粒径ｌｕｍの球状単分散シリカ粉末を得た。

この球状単分散シリカ粉末５０ｇに水５０ｇ及びＰＶＡ
（ポリビニルアルコール１２ｇを添加してスラリーを得
た。

このスラリーの一部をスリップキャスティングにより直
径１０ｍｍ１厚さ０．５ｍｍの円板に成形した。

成形体を１４００℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる微細な多孔質の平板としてシリカガラ
スフィルターを得た。

実施例３ シリカ粉末（シルスター２２０３、日本化学社製）を分
級し、平均粒径４０〜５０μｍのシリカ粉末を得た。

この粉末をプレス成形により直径１．５ｍｍ、厚さ１．
５ｍｍの円板に成形した。成形体を１４００℃の温度で
焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔
質の円板としてシリカガラスフィルターを得た。

上記各シリカガラスフィルターの焼結体の構成粒子の平
均粒径と透過率及び強度の関係は、第２表に示すように
なった。

第　　２　　表 従って、焼結体の構成粒子の平均粒径は、０．ｌ〜５０
０μｍ、好ましくは０．５〜１００μｍとすればよいこ
とがわかる。

又、各シリカガラスフィルターの平均厚さ（平均粒径ｌ
Ｏμｍ）と透過量及び０．５ｋｇｆ−ｃｍ−２の差圧を
かけたときの平板の状態は、第３表に示すようになった
。

第　　４　　表 ×＝破けた　　　○：形状保持 従って、平板、すなわちシリカガラスフィルターの平気
厚さは、平均粒径の５〜５００倍、好ましくは５０〜２
００倍とすればよいことがわかる。

更に、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガス、
液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アセチルセル
ロースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルター
のそれを併記する第４表に示すようになった。

図中Ｏは良、△は可、×は不可を示す。

従って、シリカガラスフィルターは、アセチルセルロー
スフィルター及びアルミナ質セラミックフィルターに比
し、ふっ酷似外の酸及び有機溶媒等に対して安定である
ことがわかる。

更に又、各シリカガラスフィルターを用いて２０％Ｈ，
Ｓ０４の濾過を行い、濾過後の不純物の濃度を測定した
ところ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記
する第５表に示すようになった。

第　　５　　表 従って、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度の
濾過を行えることがわかる。

又、各シリカガラスフィルターの耐熱温度は、ポリテト
ラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）フィルター、ニトロセル
ロースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルター
のそれを併記する第６表に示すようになった。

ここで、シリカガラスフィルター、アルミナ質セラミッ
クフィルターの耐熱温度は、焼結のはじまる温度である
。

ただし、アルミナ質セラミックフィルターは、熱膨張が
大きい。

従って、各シリカガラスフィルターは、セラミックフィ
ルター等と同等の耐熱性を示すことがわかる。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、構成粒子が非晶質である
ため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純物
を含む粒子同相が形成されるようなことはなく、均一な
連続構造を有するので、耐薬品性及び強度を向上するこ
とができる。

１ 又、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑になる
ので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小さ
くし得、かつ透過率を高めることができる。

更に、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャー
ジが非常に大きくなるので、小さなダクト、特に正に帯
電した粒子を捕獲することができる。

２

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金
   属、重金属類及びＢIII属の元素が総量で１５０ｐｐｍ
   以下の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質
   の平板として構成したことを特徴とするシリカガラスフ
   ィルター。
2. （２）請求項１記載のシリカガラスフィルターにおいて
   、焼結体の構成粒子の平均粒径が０．１〜５００μｍで
   あることを特徴とするシリカガラスプール。 ター。
3. （３）請求項１記載のシリカガラスフィルターにおいて
   、平板の平均厚さが焼結体の構成粒子の平均粒径の５〜
   ５００倍であることを特徴とするシリカガラスフィルタ
   ー。